临界电流密度测试仪

德国baltic Fuelcells的大电流密度燃料电池夹具QCF12在近期在大连化学物理研究所顺利安装。中国科学院大连化学物理研究所是燃料电池技术领域开展研发工作的佼佼者，研究领域包括：燃料电池流场、燃料电池堆、燃料电池系统及可再生燃料电池系统研发等，此次安装的大电流密度燃料电池夹具用于燃料电池发动机系统。最新版本快速连接夹具测试单元在温度管理方面具有显着的改进；qCF 高效液体冷却系统可用于高电流密度下操作，而电池发热是最关键问题，与ISE共同合作，将液体冷却层尽可能靠近流道，甚至接触石墨流道双极板，从电池中更有效地带走产生的热量；阴极气体出口与冷却液之间的温差达到很小，在5A / cm2和80℃下能实现1K左右；快速连接设计的所有优点被保留，如活动区域上的接触压力可调节、自调节的单级活塞、无需拆卸工具的组件、样品厚度的独立性等功能，可以确保操作容易和最高的结果重现性。更多详细信息请联系德国baltic Fuelcells公司在中国总代理：嘉盛（香港）科技有限公司。

p 　　可逆锌空气电池具有价格低廉、环境友好和能量密度高(1084Wh kg-1)等优势，在便携式交通工具和能量储存器件应用方面潜力巨大。该电池的核心组分是驱动氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)的双功能催化剂，但存在动力学缓慢及循环稳定性差等问题。因此，发展廉价、高效的双功能催化剂，对于推动可逆锌空气电池的实际应用具有重要意义。 /p p 　　氮化物，如Ni3FeN等，因其独特的电子结构和半金属特性，在电催化氧气还原反应(OER)中，表现出优异的性能。但将Ni3FeN应用于可逆锌空气电池中，面临两个问题：一是氮化物的ORR活性低 二是氮化物的在合成过程(氨气气氛煅烧)中易团聚，难以得到更小尺寸、更多活性位暴露的氮化物，阻碍其OER性能的进一步提升。 /p p 　　近日，中国科学院理化技术研究所超分子光化学研究团队研究员张铁锐课题组采用“一石二鸟”的策略，通过引入钴氮共掺杂碳载体(Co,N-CNF)，有效减轻Ni3FeN在高温合成过程中的团聚问题，从而缩小其尺寸至14nm 同时Co,N-CNF本身具备优良的ORR性能。因此，Ni3FeN/Co,N-CNF复合物的OER性能明显优于贵金属IrO2，ORR性能超过商业化Pt/C，该双功能催化剂可实际应用于可逆锌空气电池，并在高电流密度(50 mA cm-2)下长时间稳定工作。该策略为设计和合成多功能催化剂提供了新思路，可广泛应用于金属空气电池、可充放电式燃料电池、全分解水以及其他能源领域。 /p p 　　研究结果以3D Carbon Nanoframe Scaffold-immobilized Ni3FeN Nanoparticle Electrocatalysts for Rechargeable Zinc-Air Batteries’Cathodes为题发表在Nano Energy上。 /p p 　　研究工作得到科技部国家重点基础研究计划、国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目、国家“万人计划”-青年拔尖人才支持计划、中科院战略性先导科技专项(B类)等的支持。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9fe2701e-b381-4d1d-a592-676044849fe8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Ni3FeN/Co,N-CNF复合物应用于可逆锌空气电池 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文链接：3D Carbon Nanoframe Scaffold-immobilized Ni3FeN Nanoparticle & nbsp Electrocatalysts for Rechargeable Zinc-Air Batteries’ Cathodes /p

仪器信息网讯 2011年11月9日至10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会（CIOAE 2011）”在北京国际会议中心成功召开。在本届论坛的报道中，仪器信息网特别开设了视频报道形式，让广大网友跟随我们的镜头，近距离地了解本次论坛上各大仪器厂商展出的在线分析仪器新产品与新技术。以下是邯郸市兆辉电子科技有限公司总经理孙文安先生介绍该公司ZHDT系列在线液体密度测试仪的视频。 　　孙文安先生给大家介绍了兆辉电子科技公司自主研发的ZHDT-1型在线液体密度测试变送器，该产品先后获得8项国家专利，技术达到国际先进、国内领先水平。自2007年推出之后，该产品在医药、食品、石油、冶金、矿山、水泥、环保等领域已广泛应用，并取得了良好的效果，得到了广大用户的肯定和好评。 　　邯郸市兆辉电子科技有限公司 　　兆辉电子科技有限公司是一家专业生产密度测试仪器的高科技企业，公司集研发制造、经营销售为一体，先后在2008年3月被评为先进科技型企业；在2008年3月31日获河北省科学技术成果证书；同年荣获河北省100强企业；公司自主研发的ZHDT-1型在线液体密度测试变送器在2009年3月4日荣获实用新型专利证书。公司于2009年8月25日顺利通过了ISO管理评审组专家外审，获得ISO9001质量管理体系认证证书。 　　公司拥有一支由多名专家教授、高级工程师和数十名仪器仪表自动化专业科研人员组成的高素质科研队伍，具有雄厚的技术优势，为客户提供优质的服务和技术支持。

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所储能技术研究部研究员李先锋、张华民领导的研究团队在高能量密度、长寿命锌碘液流电池研究方面取得新进展。研究成果作为“Very Important Paper”在线发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。 /p p 　　大规模储能技术是实现可再生能源普及应用的关键核心技术，液流电池由于具有安全性高、储能规模大、效率高、寿命长等特点，在大规模储能领域具有很好的应用前景。锌碘液流电池由于电化学活性好，电解质溶解度高，能量密度高(理论能量密度可达250.59Wh/L)等优势，具有很好的研究和应用前景。但是目前锌碘液流电池存在循环寿命短，功率密度低的问题。 /p p 　　为解决以上问题，该研究团队提出利用廉价的聚烯烃多孔膜(15美金/m2)替代昂贵的全氟磺酸离子交换膜，大大降低了电池成本。此外，该体系使用KI和ZnBr2的混合溶液作为电池的正负极电解质，大大提高了中性环境下电解质的电导率和稳定性。由于聚烯烃多孔膜的多孔结构在中性环境下表现出优异的离子传导能力，电池的工作电流密度大幅度提高。实验结果表明，在80mA/cm2下运行，单电池能量效率达82%，较之前报道的锌碘体系提高了8倍，能量密度达80Wh/L 在180mA/cm2运行条件下，电池的能量效率超过70%，表现出很好的功率特性。更为重要的是，聚烯烃多孔结构中充满的氧化态电解液I3-可以与锌枝晶反应，解决了由于锌枝晶导致的电池循环寿命差的问题。即便是电池因为锌枝晶发生短路，电池性能也能够通过膜孔中I3-对锌枝晶的溶解作用实现自恢复。该体系单电池在80mA/cm2下连续运行超过1000圈，性能无明显衰减，表现出很好的稳定性。为进一步证实该体系的实用性，研究团队成功集成出kW级电堆，该电堆在80mA/cm2下稳定运行超过300个循环，能量效率稳定在80%，表现出很好的可靠性。该电池目前仍处于研究初期阶段，需进一步提高其高电流密度下的可靠性，推进其实用化和产业化。 /p p 　　上述工作为开发新一代高性能的液流电池新体系提供了很好的借鉴，也为其他锌基液流电池的研发提供了新的思路。 /p p img title=" v183344_b1526963928105.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ac1d0392-cdeb-44ed-937f-f9f31f657397.jpg" / /p p 　　大连化物所高能量密度、长寿命锌碘液流电池研究取得新进展 /p p /p p /p

项目编号：M4400000707015234001项目名称：手套箱与电流电压测试仪等设备采购(四次)采购方式：公开招标预算金额：2,128,500.00元采购需求：合同包1(金相显微镜探针台等设备采购):合同包预算金额：2,128,500.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表金相显微镜探针台1(套)详见采购文件199,000.00-1-2其他专用仪器仪表高温分析探针台1(套)详见采购文件158,000.00-1-3其他专用仪器仪表探针台5(套)详见采购文件245,000.00-1-4其他专用仪器仪表电容电压特性测试仪5(套)详见采购文件180,000.00-1-5其他专用仪器仪表电流电压测试仪10(套)详见采购文件500,000.00-1-6其他专用仪器仪表少子寿命测试仪5(套)详见采购文件150,000.00-1-7其他专用仪器仪表霍尔效应测试仪5(套)详见采购文件27,500.00-1-8其他专用仪器仪表四探针测试仪5(套)详见采购文件115,000.00-1-9其他专用仪器仪表晶体管图示仪5(套)详见采购文件45,000.00-1-10其他专用仪器仪表数字荧光示波器16(套)详见采购文件496,000.00-1-11其他专用仪器仪表万用表10(套)详见采购文件13,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日

成果名称 亚临界水萃取仪 单位名称 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 联系人 宓捷波 联系邮箱 mijb@tjciq.gov.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。 　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。 　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。 应用前景： 　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。 　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。 　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

超临界干燥仪是一种利用超临界流体的特性来干燥多孔材料的技术，气凝胶是一类具有高比表面积、低密度和低热导率的材料，它们在建筑绝缘、催化和传感器等领域有着广泛的应用。超临界干燥技术能够在不引起收缩或碎裂的情况下，有效地保持气凝胶的多孔结构。临界点干燥技术在气凝胶领域的应用具有重要意义，不仅能够保持气凝胶的多孔结构，提高干燥效率，还能够扩展气凝胶的应用范围并优化干燥介质的选择。这些优势使得临界点干燥技术成为气凝胶生产中不可或缺的关键技术之一。气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度和高比表面积的材料，广泛应用于隔热、隔音、催化和电化学等领域。在气凝胶的生产过程中，干燥步骤是关键技术之一，因为它直接影响到气凝胶的最终结构和性能。临界点干燥技术通过控制压力和温度，使溶剂达到超临界状态，从而消除表面张力，避免在干燥过程中对气凝胶骨架结构的破坏。传统的干燥方法如空气干燥或冷冻干燥，可能会因为表面张力和毛细管力的作用导致气凝胶结构的收缩或塌陷。而临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程，从而保持气凝胶的体积和结构不变，这对于制备具有精确控制的微观结构和优异性能的气凝胶至关重要。由于临界点干燥技术能够有效保持气凝胶的结构完整性，这使得气凝胶可以更好地应用于那些要求高比表面积和良好孔隙结构的领域，如高效吸附材料、传感器、能量存储和转换等。此外，这种干燥技术还有助于提高气凝胶的机械强度和热稳定性，进一步扩展了其应用前景。在实际应用中，二氧化碳是一种常用的干燥介质，因为其临界点相对较低，容易达到超临界状态。使用二氧化碳超临界干燥技术可以有效地减少干燥时间，提高生产效率，并且二氧化碳是一种非毒性、环境友好的物质，有利于实现绿色生产。临界点干燥仪在干燥气凝胶的过程中，主要通过以下几个步骤：溶剂替换：需要将气凝胶中的原始液体溶剂逐步替换为适合进行超临界处理的流体，通常是液态的二氧化碳。这一步是通过使二氧化碳在高压下渗透进入凝胶中，同时排出凝胶孔隙中的原溶剂来完成的。达到超临界状态：将含有气凝胶的密闭容器加热和加压，使其中的二氧化碳达到超临界状态。超临界状态下的物质既不是液体也不是气体，没有表面张力，从而避免了在干燥过程中因表面张力造成的结构损坏。缓慢释放压力：在保持温度的同时，缓慢降低压力，使得二氧化碳从超临界状态过渡到气态，并将溶剂从气凝胶中带出，完成干燥过程。环境控制：整个过程中需严格控制环境参数，如温度、压力和时间，确保干燥过程温和且可控，防止气凝胶结构的破坏。应力管理：由于干燥过程中凝胶结构会承受巨大的应力，所以必须采取相应措施来减少收缩和开裂的风险，以保持气凝胶的结构和性能。样品取出：待压力回到大气压后，可以安全地从干燥仪器中取出干燥后的气凝胶样品。后处理：根据最终应用需求，可能还需要对气凝胶进行进一步的处理或者功能化。需要注意的是，临界点干燥技术是气凝胶干燥方法中较为先进的一种技术，因其能够在不破坏气凝胶多孔结构的前提下有效移除凝胶中的溶剂，从而获得具有优异性能的气凝胶材料。这一技术特别适用于那些对孔隙结构要求严格的高性能气凝胶材料的制备。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)凭借高效、低排放的优点被普遍认为是一种最有前途的能源设备和电力运输系统。解决掉PEMFC的高成本以及耐用性有限、稳定性差的问题，就成为了实现商业化应用的关键。研究发现，PEMFC的性能与相对湿度、背压、氢气和气体化学计量比、电池温度等各种操作参数密切相关。1、背压对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图1 不同背压下PEMFC的极化和功率密度曲线(0、0.3和0.6 bar)图1中显示了0、0.3和0.6 bar背压下，商业Pt/C（Johns Manville Corporation GM Pt/C）在25cm² 的PEMFC中极化和功率密度曲线。随着背压从0到0.6 bar变化，PEMFC在0.4V电压下电流密度从1370 mA/cm² 分别增加到1400 mA/cm² 和1450 mA/cm² , 而0.7V电压下电流密度从476 mA/cm² 增加到588 mA/cm² 和708 mA/cm² 。可以发现，PEMFC的电流密度随着背压增大而明显增大。图2 不同背压下PEMFC的电化学阻抗 (0、0.3和0.6 bar)图2中显示了0、0.3和0.6 bar背压下，该PEMFC在0.8 V下频率范围为0.1Hz至10kHz的阻抗图谱。经过Zahner和Zview软件解析发现不同背压下，R1（欧姆电阻）从1.54 mΩ略微下降到1.52 mΩ，而R2（阴极电荷传递阻抗）从7.48 mΩ显著下降到5.29 mΩ，最后降低至3.48mΩ。相反的是，R3（阳极电荷传递阻抗）从0.76 mΩ增加到1.29 mΩ。在不加背压时，极化曲线显示了一个明显的欧姆极化电压降，这与阻抗图谱中显示的变化一致。在较高的背压下，使气流饱和所需的水，比低背压下所需的水少。证实了较高的背压下，质子膜的加湿性和导电性得到改善，从而降低了欧姆电阻和阴极电荷转移电阻。2、相对湿度对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图3 不同相对湿度下PEMFC的极化和功率密度曲线 (64、70、80和100%)图3显示了0.3bar背压下，PEMFC的极化曲线和能量密度在不同相对湿度下的变化。当相对湿度从64%增加到70%时，0.4 V电压下的电流密度从764 mA/cm² 增加到790 mA/cm² ，在0.7 V电压下，从405 mA/cm² 到453 mA/cm² 。然而，在相对湿度从70%到80%再到100%的情况下，0.4 V电压下电流密度分别降至744和588 mA/cm² , 0.7 V电压下电流密度分别降至424和364 mA/cm² 。可以发现，在同一背压下，PEMFC的电流密度随着相对湿度升高呈现出先增大后减小的趋势。图4 不同相对湿度下PEMFC的电化学阻抗 (64、70、80和100%)通过拟合解析可知，在不同的相对湿度下，PEMFC的欧姆阻抗（R1）都在1.92 mΩ间波动。当相对湿度提高到70%时，阴极转移电阻(R2)首先从8.34 mΩ下降到8.23 mΩ。相对湿度为80%和100%时，阴极转移电阻继续增大，分别达到9.32 mΩ和9.49 mΩ。阳极电荷转移电阻(R3)也有类似的变化趋势，相对湿度在64%时为1.19 mΩ，为70%时达到最低值0.54 mΩ，在80%时为2.48 mΩ，在100%时为3.24 mΩ。在相对湿度为64%时，Nafion型膜无法吸收足够的水分以获得适配的水合作用，从而影响离子电导率，从而产生更高的电池电阻。当相对湿度从70%增加到100%时，阴极和阳极电荷转移电阻急剧增加，造成PEMFC性能急剧下降。3、空气化学计量比对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图5 不同空气化学计量比下PEMFC的极化和功率密度曲线 (2.5、3、3.5)当空气化学计量从2.5变为3和3.5时，0.7V电压下的电流密度从621 mA/cm² 变化到584 mA/cm² 和598 mA/cm² ，0.4V电压下的电流密度从1417 mA/cm² 增加到1564 mA/cm² 和1686 mA/cm² 。由此可见，不同空气化学计量比下，PEMFC在低电流密度区域和高电流密度区域性能呈现出差异性变化。当进入流道的空气流速增大时，电化学反应更平稳，整体性能更好。然而，在低电流密度范围内，空气化学计量比为2.5时表现出较好的性能。这可能是由于流速较慢，水合条件较好，对空气量的需求较低。图6 不同空气化学计量比下的PEMFC的电化学阻抗（2.5、3、3.5）不同空气化学计量比下，欧姆电阻（R1）和阳极电荷转移电阻（R3）基本保持稳定，分别为1.59 mΩ和2.38 mΩ左右。空气化学计量量为2.5时阴极电荷转移电阻最高，随着空气化学计量量从3提高到3.5，阴极电荷转移电阻从5.36 mΩ仅变化到5.5 mΩ，几乎无变化。当空气化学计量比由2.5变化至3.5时，PEMFC在高电流密度范围内的性能得到明显改善，而在低电流密度范围内的效果不太明显。阴极电荷转移电阻随着空气化学计量比的增大而减小（图6）。可以推断，在空气化学计量比为2.5，空气含量相对不足，大多数电流密度范围内，自产水较少和膜的含水量较低，使得膜的离子电导率相对较低。当空气化学计量量为3和3.5时，空气供应充足，水管理得到改善，PEMFC的阴极转移电阻也就几乎保持恒定。4、结论燃料电池的背压对其性能有着重要影响。背压较高时，可以提高湿化率、降低阻力损失、加快反应速度，从而改善整体性能。研究还发现，相对湿度转折点设置在70%时，可以平衡膜的干燥和水合作用，保持适当的电池含水量，避免局部水淹。同时，适度提高空气化学计量比可以改善燃料电池的整体性能和低电压空间电流。燃料电池测试系统980pro最后，研究中对背压、相对湿度和空气化学计量比与PEMFC极化曲线和阻抗的变化规律进行了探究，为相关研究提供了参考和依据。但不同MEA实际的变化趋势和测试需求可能不同，因此未来还需更多样本的多样化研究。参考文献[1] Zhang,Q,Lin,et al.Experimental study of variable operating parameters effects on overall PEMFC performance and spatial performance distribution[J].ENERGY -OXFORD-, 2016.以上内容由理化有限公司技术中心整理，有不足之处请指正，转载请注明出处。

临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响，所以样品不易收缩和损伤，此法所用的仪器结构不甚复杂，操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2h左右即可完成，所以，是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来，然后一边转动一边加热，这时，他发现随着温度的升高，试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来，只有在试管冷却之后，弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度，在这一温度时，液相的弯月面完全消失。 那么，弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了，之所以出现这种现象，是因为在密封的容器里，液体受热膨胀，而气体本身被压缩，最后在某一特定的温度和压力下，液体由于膨胀，气体由于被压缩而使两者的密度相同，因而相互混合成一种均一的流体，原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了，表面张力也自然消失了。因此，所谓临界点，就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度，成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度；此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点，一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥，由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥，需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下： 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100％后，用纯丙酮置换15～20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶，使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0～10℃下，向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50％(通过刻度尺观察，以液面超过样品笼为度)时，关闭仪器进气阀，静置15～20min，让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散，然后，打开仪器排气流量计阀门和进气阀门，让其边排气边充液10min左右，(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀；继续充入液体二氧化碳至样品杯的80％左右，关闭进液阀，停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15～20min后，由于温度升高，杯内液体二氧化碳逐渐气化，因此，压力也随之上升至7000Pa左右，样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35～40℃)，此时随着温度升高，样品杯内的压力也逐渐增加，达到二氧化碳的临介点，界面也随之消失。当压力达到7134Pa时，经5min后，即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源)，打开流量计的排气阀门，以1.0～1.51／min的速度排气(速度慢些更好)。约经45～60min后，排气完毕，样品杯的压力下降到零，将温度调节至室温约5rain后，即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台，应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何；与每一步的操作有很大关系，因此，操作时应注意以下事项： 在样品放进样品杯前，样品杯应预先冷却至0～10℃，因为温度过高，充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀，压力增加，妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿，但也不能让其表面干涸，应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂，影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形，再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多，以免带进过多的中间液，使样品干燥不完全，另外，样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足，达不到临界值，起不到临界点干燥作用，一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时，实际操作温度应超过临界值，以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时，动作要轻缓，尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此，样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢，一般放气时间应在．4Omin以上，有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外，也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较，固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥，例如像玻璃片上的游离细胞，若用液体二氧化碳干燥，由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉，而用固体二氧化碳干燥，则完全没有这种危险。不需要用钢瓶，钢瓶很重，搬运麻烦；用固体二氧化碳时，有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了，因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室，即使用固体二氧化碳时，每次都能准确地放入足够酌量，而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足，充不进样品杯内，使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时，若室温超过临界温度，液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室，而固体二氧化碳则不受室温高低的影响，即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时，往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品，而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外，也可用任何一种液体临界点干燥器，不过由于液体临界点干燥器的样品室较小，操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同，所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是：先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末)，放于样品笼的顶部，盖好样品杯盖，然后加热到15℃，使干冰熔化成液体二氧化碳，这时干燥器内的压力上升，再加热到40C，使液体二氧化碳逐渐气化，压力继续上升达到临界值，几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出，压力回到零后，即取出样品，装台镀膜观察。

1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料，目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去，硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而，随着硅基功率器件已经接近其物理极限，进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃，而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面，由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品，并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进，基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小，有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高，但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显，例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍，并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比，SiC器件的开关能量小10-20倍，最大开关频率估计高20倍。由于这些优点，预计到2022年，SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元，复合年增长率(CAGR)为28%，预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而，从器件的角度来看，挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少，短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明，这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面，生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服，但制造工艺还需要改进，以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆，从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后，其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年，SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管（JFET），在那个时间段左右，各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中，生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年，Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化，Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年，Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后，其他器件供应商，包括三菱、赛米控、富士和英飞凌，自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下，SiC器件最初是作为分立元件推出的，而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证，这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障，因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性，成本较低，而模块的优势在于性能较高，一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展，但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例，这是一个成熟的标准。然而，它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法，这是形成多芯片模块（MCM）互连的标准方法，因为它易于使用且成本相对较低。然而，这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性，已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先，封装的电寄生效应太高，以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二，封装的热阻太高，而热容量太低，这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三，构成封装的材料和元件通常与高温操作（200℃）不兼容，在升高的操作温度下，热机械可靠性恶化。最后，对于即将到来的高压SiC器件，承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之，不是器件本身，而是功率模块的封装是主要的限制因素之一，它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此，应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征，并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展，环保问题与能源问题愈发严重，为了提高电能的转化效率，人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅（SiC）材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比，SiC器件的开关能耗要低十多倍[4]，开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高，而且结电容较小，栅极电荷低，这就导致器件开关时，电压和电流变化很大，寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象，造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题，除了器件本身加以改进，在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先，电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的，这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制，通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时，设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此，需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题，并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止，功率半导体的封装工艺中，铝（Al）引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板，陶瓷覆铜板（Direct Bonding Copper，DBC）是一种具有两层铜的陶瓷基板，其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上，顶部则使用铝引线键合。底板（Baseplate）的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能，并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连（通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合）、电绝缘（使用DBC陶瓷基板）、器件保护（通过封装材料）和热管理（通过底部）。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试（2000万次无故障循环），并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行，不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成，即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳，如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成，从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起，为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中，将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素，通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导，与其他金属部件（如底板和散热器）进行电气隔离，并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜（DBC）基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材，因为它们具有优良的性能，不仅能满足电气和热的要求，而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中，夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3，AlN，Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件，在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性，SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时，需要注意的重要特征是：与使用温度有关的熔化温度，与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性，高机械强度，低弹性模量，高抗蠕变性和高抗疲劳性，高导热性，匹配的热膨胀系数（CTE），成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE（与绝缘基板相匹配）是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu，AlSiC，CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块，重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化，这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响，如潮湿、化学品和气体。此外，封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘，以抵御电压水平的提高，而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳（包括盖子）可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中，它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子，并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃（DAP）、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯（PBT）是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后，许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上，用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后，正如前面所讨论的那样，通过使用铝线进行电线连接，实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后，用分配器将封装材料沉积在元件的顶部，并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准，在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续，但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先，人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧，这需要时间来解决。因此，考虑到及时的市场供应，模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容，因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本，这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法，但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变，它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸，并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而，由于与高开关频率相关的损耗，大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示，随着频率的增加，使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降，在20kHz时已经下降到73%。另一方面，在相同的频率下，SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出，硅基器件在高频运行中显示出局限性，而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品，但如果要充分利用其快速开关的优势，还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应，这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图，该模块由高低两侧的开关和二极管对组成，如图1.4所示，其中有一组最关键的寄生电感，即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中，而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲，在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力，负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失，杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加，从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成，即从驱动板到器件的栅极接触垫，以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振，导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时，如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称，那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时，di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的（通常是相反的）电压源，导致di/dt的斜率下降，扭曲了栅极信号，并限制了开关速度。此外，共源电感可能会导致错误的触发事件，这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt，而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt，也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容，也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如，汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中，由于dv/dt较低，约为3 kV/µs，因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而，SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级，最高可达50 kV/µs，使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明，由于SiC器件的快速开关速度，传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外，电容寄也会减缓电压瞬变，在开关期间产生过电流尖峰，并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射，这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一，主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化，以取代冗长的线束，并通过优化布局设计，使功率器件接近。第二，由于制造上的不兼容性和安全问题，栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外，在平行芯片的情况下，布局应该是对称的，以避免电流不平衡。第三，需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现，例如开尔文源连接。第四，应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流，比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率，但在运行的功率模块中，这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降，以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期，功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下，SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多，这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式，芯片尺寸的缩小，例如芯片边缘的长度，会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少，这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说，随着芯片面积的减少，SiC器件所需的热阻需要提高。然而，即使结合最先进的冷却策略，如直接冷却的冷板与针状翅片结构，假设应用一个70kVA的逆变器，基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标，该值需要低于0.2 Kcm2/W，这只能通过创新方法实现，比如双面冷却法。同时，小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束，这不仅限制了电流处理能力，也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上，这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度，因此不仅需要降低热阻，还需要改善热容量，以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中，应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一，为了降低热阻，需要减少或消除热路中的一些封装层；第二，散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平，这可能需要改变互连方法，比如采用更大面积的接头；第三，封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如，用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四，喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的，因此它们被保存在暖箱中，以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件，因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术，而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外，在室温下具有柔性和顺应性的材料，如硅凝胶，在-180℃时可能变得僵硬，在封装内产生巨大的应力水平。因此，SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材，以尽量减少应力。其次，另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中，在-180℃-125℃的极端温度范围内，对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施，提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力，实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究，研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响，进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节，利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件，对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真，减小研发周期、降低设计研发成本，保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上，结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验，解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题，最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下：图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中，需要综合考虑很多问题，例如：散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小，热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时，基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计，由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加，MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此，MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外，芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果：图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后，采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布，根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整，直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言，从上往下为一个 8层结构：绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型：导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要，为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格，包括：1700V 75A/100A/125A；2500V/50A；3300V/50A/62.5A；600V/100A；1200V/100A；4500V/42A；6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型（确定芯片规格及其数量），精确分析多芯片并联时的均流性能，首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上，针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型，搭建一个系统及的仿真平台，从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构，其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2，模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀，而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异，导致在相同工况时，每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后，采用FLOTHERM软件的热分析模块，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布的数值解，为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级，MOSFET模块所使用芯片的规格不同，芯片之间的连接方式也不同。因此，详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块，布局阶段考虑的因素会有所不同，具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种：静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE（sat）不一致所引起；而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外，栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步；驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同；驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡；以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计－生产－测试－改进设计等一系列过程，可以获得丰富的设计经验，并对其进行归纳总结，提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路，形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下，使用焊料，通过加热和加压，使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术，保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好，空洞率小，焊层均匀，焊接牢固。通常情况下．影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”，产生焊接空洞的原因，一是焊接过程中，铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞，真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差，压差能够克服焊料粘度，释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞，一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的，这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化，即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层，使被焊接面有良好的浸润性．加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的，经过多年的研究改进，已成为高功率，大电流，多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高，但其对工艺条件的要求也较高，例如工艺设备条件，工艺环境的洁净程度，工艺气体的纯度．芯片，DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况．焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一，目前90％以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下，将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活，同时产生塑性变形，芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点，使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同，引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状，又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中，最常见的功率互连方法是引线键合法，大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流，故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面，这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺：功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的，常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳，按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本，设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展，促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接，形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑，保护模块内部组件，防止灌封材料外溢，保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高，耐高温，不易变形，防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块，将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中，提高组件间的绝缘，提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定，无腐蚀，具有绝缘和散热能力，膨胀系数和收缩率小，粘度低，流动性好，灌封时容易达到模块内的各个缝隙，可将模块内部元件严密地封装起来，固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等，对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验，栅极电荷试验等进行例行和型式试验，确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下：（1）焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。（2）外壳采用PBT材料，端子裸露部分表面镀镍或镀金。（3）内引线采用超声压接或铝丝键合（具体视装配图设计而定），功率芯片采用铝线键合。（4）灌封料满足可靠性要求，Tg150℃，能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。（5）底板采用铜材料。（6）陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。（7）镀层要求：需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装，不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程（1）芯片CP测试：对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试，将失效的芯片筛选出来，避免因芯片原因造成的封装浪费。（2）划片&划片清洗：将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片，划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装；划片后对金属颗粒进行清洗，保证芯片表面无污染，便于后续工艺操作。（3）丝网印刷：将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上，使用丝网印刷机完成，通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果，经过验证后最终确定合适的图形。（4）芯片焊接：该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接，采用相应的焊接工装，实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉，采用真空焊接工艺，严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数，专用焊接工装完成焊接工艺，实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接，要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内，芯片周围无焊球或堆焊，焊接质量稳定，一致性好。（5）助焊剂清洗：通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分，在焊接过程中挥发并残留在焊层周围，因助焊剂表现为酸性，长期使用对焊层具有腐蚀性，影响焊接可靠性，因此需要将其清洗干净，保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗，去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物，保证子单元表面清洁。（6） X-RAY检测：芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节，直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此，使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查，通过调整产生 X 射线的电压值和电流值，对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。（7）芯片键合：通过键合铝线工艺，完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接，从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数，通过调整键合压力，键合功率，键合时间等参数，并根据产品的绝缘要求和通流大小，设置合适的键合线弧高和间距，打线数量满足通流要求，保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固，键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落，满足键合铝线推拉力测试标准。（8）模块焊接：该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配，使用真空焊接炉实现焊接，焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。（9）超声波检测：该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查，模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤，焊接空洞率低于 5%。（10）外壳安装：使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶，保证模块安装后的密封性，完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确，外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。（11）端子键合&端子超声焊接：该工序通过键合铝线工艺，实现子单元与电极端子的电气连接，形成模块整体的电气拓扑结构；可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接，超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面，在加压的情况下，使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度，较低的热应力、焊接质量高等优点，使得焊接具有更好的可靠性，在功率模块产品中应用越来越广泛。（12）硅凝胶灌封&固化：使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封，实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置，完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分，胶体配比准确，胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的：考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理：器件在使用时经常连接的负载是感性的，或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时，电路中电流会突然下降，变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压，这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上，使器件在瞬间承受一个陡增的电压，这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a）的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的，被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b）。图4.1 a)雪崩能量测试电路图；b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中，电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上，可知电流刚开始下降时，电感储存的能量为1/2*ID2*L，所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量，为1/2*ID2*L。试验目标：在正向电流ID = 20A下，器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤：将器件放入测试台，给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加，直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准：可靠性试验完成后，按照下表所列的顺序测试（有些测试会对后续测试有影响），符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，突然使器件通过大电流，观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理：当器件工作于实际高压电路中时，电路会出现误导通现象，导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件，器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏，系统中会设置保护电路，在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长，需要器件能够在该段时间内不发生损坏，因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式，分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路（比如负载失效）而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一，也称为“硬短路”，是指IGBT从关断状态（栅压为负）直接开启进入到抗短路测试中；抗短路测试方式二，是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下（此时栅压为正，漏源电压为正但较低），进入到抗短路测试中；抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负（与器件反并联的二极管处于续流状态，所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右，，栅压为正），进入到抗短路测试中。可知，器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压，只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2，将器件直接加载在电源两端，器件初始状态为关断，此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲，器件开启，从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压，考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2，图中L_load为实际电路中的负载电感，L_par为电路寄生电感，L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时，将L_load下端连接到上母线（Vdc正极），这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时，S1断开，DUT开通，电流从L_load和DUT器件上通过，开始测试时，S1闭合，L_load瞬时被短路，电流沿着L_sc和DUT路线中流动，此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，因此会有大电流会通过DUT，考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时，维持图4.2结构不变，先开通IGBT2并保持DUT关断，此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通，接着关断IGBT2，那么D1会自动给L_load续流，在此状态下开启DUT栅压，DUT器件处于栅压开启，但漏源电压被截止状态，然后再闭合S1，大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1） 抗短路测试方法一：图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压，给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲，在被试器件被开启的时间内，器件开通期间处于短路状态，且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长（Tsc），Tsc越大，抗短路能力越强。在整个短路时长器件，器件所承受的能量，为器件的短路能量（Esc）。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力，也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V，C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定，C1的要求是维持Vdc的稳定，C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大（5%之内可接受）。C2，C3主要用于给器件提供高频、中频电流，不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下，逐渐增大栅极脉冲宽度（PW）的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出，Id峰值出现在1 μs和2 μs之间，随着开通时间的增加，Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段，是因为器件开启时有大电流经过器件，在高压的共同作用下，器件温度迅速上升，因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数，所以MOSFET沟道电阻减小，Id则上升，在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定；随着大电流的持续作用，器件整体温度进一步上升，器件此时的导通电阻变成正温度系数，器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大，这时器件Id将逐渐减小。所以，整个抗短路能力测试期间，Id先增加后下降。此外，测试发现，当脉冲宽度增加到一定程度，Id在关断下降沿出现拖尾，即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后，进一步增大脉冲宽度，器件将损坏，并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试，定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长，代表器件的抗短路能力越强。测试发现，低温有助于器件抗短路能力的提升，原因是因为，低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现，器件抗短路测试失效模式主要有两种：1、器件承受高压大电流的过程中，局部高温引起漏电流增加，触发了器件内部寄生BJT闩锁效应，栅极失去对沟道电流的控制能力，器件内部电流局部集中发生热失效，此时的表现主要是器件的Id电流突然上升，器件失效；2、器件温度缓慢上升时，导致器件内部材料性能恶化，比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效，主要表现为器件测试过程中Vgs陡降，此时，器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压，只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起，所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域（沟道部分）及高电场区域（栅氧底部漂移区）。因此，要提升器件的抗短路能力，要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手，降低电场峰值及电流密度，此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2） 抗短路测试方法二：图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5，抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段：（1）漏源电压Vds低，Id电流上升：当负载被短路时，大电流涌向DUT器件，此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，DUT漏源电压较低，Vdc电压主要分布在杂散电感上，所以Id电流以di/dt=Vdc/（L_sc+L_par）的斜率开始上升。随着Id增加，因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd，会带动栅压上升，此时更加促进Id电流的增加，形成一个正循环，Id急剧上升。（2）Id上升变缓然后开始降低，漏源电压Vds上升：Id上升过程中，Vds漏源电压开始增加，导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低，导致电流上升率di/dt减小，Id上升变缓，当越过Id峰值后，Id开始下降，-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。（3）Id、Vds下降并恢复：Id，Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述，抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3） 抗短路测试方法三：图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6，抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致，仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰（如图4.6中红圈），这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启，Vds为反偏的状态，所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程，引发一个小小的电压峰，这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外，器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说，在电机驱动应用中，开关管的占空比一般比续流二极管高，所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压，这种情况下，只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式，则第二种抗短路模式的可能性更大。然而，当一辆机车从山上开车下来，电动机被用作发电机，能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点，这种操作模式下，如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路，则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法，是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路，在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时，钳位电路钳住栅极电压，就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标：常温下，令Vdc=600V，通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间，从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间，直至器件损坏，测试过程中保留测试曲线。需要注意的是，在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。试验步骤：搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中，保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间，给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压，使器件开通t0时间，观察器件上的电流电压曲线，判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏；如未损坏，等待足够长时间以确保器件降温至常温状态，设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us，再次开通，观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准：器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间，器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，对器件施加半正弦正向高电流脉冲，使器件在瞬间发生损坏，观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理：下面以SiC二极管为例，给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定，电流和压降越高，器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的，因此导通压降越小的器件瞬态功率越低，器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下，电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担，因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻，减小器件功率、提升抗浪涌能力。a）给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线，图4.7 a）曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a）二极管浪涌电流的实测曲线； b）浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中，器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞，且浪涌电流越高，器件在电流下降和上升过程中的压降差越大，该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时，I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰，曲线斜率突变，器件发生了失效和损坏。器件失效后，瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象，电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是，在施加浪涌电流的过程中，SiC JBS 二极管的瞬态功率增加，但散热能力有限，所以浪涌过程中器件结温增加，SiC JBS 二极管压降也发生了变化，产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中，随着电流的增加，器件的肖特基界面的结温会增加，当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中，结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异，导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大，从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高，器件的肖特基界面处的结温越高，因此导通电阻就越大，而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因，使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线，如图4.7 b)所示，在 40 A 以上浪涌电流下，结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下，最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时，最高结温已达1119 K，这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属，引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出，浪涌电流越高，结温升高的变化程度就越大，56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A，最高结温就相差 543 K，最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大，正向压降快速增加。因此，电流上升和下降过程中，器件的导通压降会更快速地升高和下降，使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大，是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中，随着浪涌电流的升高，二极管的功率增加，产生的焦耳热增加，导致了结温上升；另一方面，结温上升，导致器件的导通电阻增大，压降进一步升高。导通电压升高，导致功率进一步增加，使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈，致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时，触发这个正反馈，器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长，浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融，使得电极和芯片之间短路，还会导致导通压降退化和峰值电流退化，并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因，应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al，以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中，都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力，也可以搭建电路实现。但是存在的问题是，MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的，栅压越大，导通电阻越低，耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压，是一个需要仔细探讨的问题。试验目标：我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关，但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考，建议测试时，在给定栅压下（必须确保器件能导通），对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波，直到器件发生损坏。试验步骤：器件安装在测试台上后，器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波，施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值，直至器件被打坏。试验标准：器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法，通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见，可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是，上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述，如何通过测试结果来评估器件的使用寿命，并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁，就得通过可靠性寿命评估模型来实现。

纳米多孔材料的定义主要基于它们的孔隙大小，这些孔隙通常在纳米尺度范围内，即小于100纳米。根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的分类，孔隙可以根据直径分为微孔（小于2纳米）、介孔或中孔（2至50纳米）和大孔（大于50纳米）。纳米多孔材料的孔隙结构提供了巨大的比表面积，这使得它们在吸附、催化、电子材料、光收集、能量传递以及分子传感等领域具有显著的应用前景。在能源存储领域，例如锂电池技术中，纳米多孔结构被用于提高电极材料的性能。这些材料可以通过不同的制备方法，如硬模板法，来制造具有特定孔隙结构的电极材料，从而提高电池的储能能力和循环稳定性。所以在常规干燥过程中，随着溶剂的蒸发，表面张力会在孔隙中产生压力，这可能导致孔壁塌陷，尤其是在孔径较小的情况下。这种塌陷会改变材料的孔隙结构，从而影响其性能，毛细管力也会在干燥过程中对纳米多孔材料造成损害。当液体从孔隙中被抽出时，产生的毛细管力可能会导致材料的收缩或结构变形。为了克服这些难点，研究人员采用了超临界干燥技术。这种技术涉及将温度和压力提升到超临界点，使得液体和气体的相界消失，因此在去除溶剂时不会受到表面张力的影响。超临界干燥可以有效保持纳米多孔材料的原始结构和形态，是制备这类材料的重要技术之一。临界点干燥技术在纳米多孔材料的应用有以下几点制备纳米颗粒：超临界流体干燥技术在水难溶性药物纳米颗粒的制备中得到了应用。这种技术可以根据药物在超临界流体中的溶解性，通过溶剂法和反溶剂法来制备纳米颗粒。利用超临界流体干燥技术制备的纳米颗粒具有粒径小、有机溶剂残留少、形貌可控性高等优点。结合溶胶-凝胶法：超临界干燥技术可以与溶胶-凝胶法结合使用，以制备纳米多孔材料。这种方法可以避免在普通干燥条件下由于表面张力造成的骨架坍缩，从而在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。制备多孔材料：有研究提出了两种新型的超临界干燥技术用于制备多孔材料。这些材料因其良好的吸附性能、催化性能以及稳定性和耐用性，在催化、环保、能源等领域有着广泛的应用。热防护材料：在新一代航天飞行器的轻质、高效隔热需求中，酚醛树脂基纳米多孔材料（PNM）被视为新型热防护材料。其传统制备方法中通常需要使用超临界干燥技术，尽管这种方法的制备周期长、成本高。纳米多孔材料在干燥过程中面临的最大挑战是保持其微观结构的稳定性，而超临界干燥技术提供了一种有效的解决方案。通过这种先进的干燥方法，可以在不损害材料性能的前提下，实现纳米多孔材料的干燥。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

浊点是润滑油和民用燃料油的低温特性参数之一，通常情况随着温度降低到一定温度，清澈明亮的液体开始分离石蜡晶体，出现浑浊现象。知道浊点温度对于确定润滑油和民用燃料油的使用工况至关重要。润滑油的浊点越低，则其所含的水分或石油蜡越少。浊点如果高于制冷要求的最低蒸发温度，则析出的石蜡会堵塞节流阀，减弱蒸发器的传热效果，甚至会堵塞管式蒸发器的通道。使用流动改善添加剂可以改变低温流动性能，另一种防止凝结或堵塞的方法是加热燃油系统的过滤器和其他部件。目前市场上一般手动、自动方法测试石油产品的浊点仪器是根据标准GB/T6986-2014(ASTM D2500)生产的。而SVM 3001 Cold Properties一体机测试浊点结果的精密度完全符合GB/T6986-2014(ASTM D2500)重复性、再现性的要求。另外，该仪器还可以测定航煤的冰点。安东帕SVM 3001 Cold Properties为柴油、生物柴油和喷气燃料提供快速、可靠的低温性能测量解决方案。优势概览：温度范围从 -60 °C 至 +100 °C一次测试即可获得运动黏度、密度、浊点和冰点参数黏度临界温度（12 cSt 时的温度）ASTM D1655、D2880、D7566、D975、D7467、JIG AFQRJOS，与 ASTM D2386 和 ASTM D2500 的结果相关安东帕SVM 3001 Cold Properties一次进样就能够测量出从喷气燃料、柴油、到润滑油等各种样品的黏度、密度、浊点和冰点。无论是在-20℃下测量，还是在+100℃下测量，耗电量都远低于一般的毛细管水浴。自动进样器实现了进样、测量和清洗的自动化。安东帕SVM 3001 Cold Properties卓越的性能简化操作、提高效能，是石化行业质控和研发的首选。

热塑性塑料波纹管排水管导管高密度管材抗压测试 环刚度试验机ZB-810型50KN伺服控制环刚度试验机主要适用于各类管材的环刚度指标测试，更换不同夹具，还可以做拉伸、弯曲等试验。环刚度试验机仪器特点：1. 采用高精度力量传感器，具有精度高，线性好等优点；2. 动力系统采用伺服电机+伺服驱动器＋台湾ABBA滚珠丝杆＋同步带传动，运行平稳，噪音低；3. 上下夹具同轴度好且整体机械结构刚度高；4.采集数据量处理能力强，可同时对多条测试曲线进行对比分析；5.安全设施专业化，具有过载自动保护停机、上下行程限位保护停机、漏电自动断电保护；6.位移、速度、力量三闭环控制系统，同步采集频率达120Hz以上，即使在材料屈服阶段也能保证数据真实可靠；7.可实现定速度、定位移、定荷重(可设定保持时间)、定荷重增率、定应力增率、定应变增率等控制模式加上多阶控制模式可满足不同的测试要求；8.软件操作界面可实现中英文及其它小语种任意切换，试验报告可通过Excel或Word文档格式输出。关于正瑞泰邦江苏正瑞泰邦电子科技有限公司坐落在历史文化名城扬州，由成立于2007年的江都市天璨试验机械厂经过十年发展而来。公司拥有专业的技术开发和售后服务团队，主要生产物理性能测试仪器及相关软件开发，产品涉及材料力学性能试验、材料燃烧测试、高低温环境试验、橡胶加工设备四大板块；销售网络遍布全国并远销韩国、日本、中东等地区。主要服务于石油化工企业、原材料检测单位、高校及第三方检测机构等。 多年来，我们一直坚持以“多元化、一站式”服务为中心，站在用户角度思考问题，急用户之所急，尽量为用户提供所需要的成套设备及工具。特别是在用户实验室建设初期，我们免费提供经验及方案供参考，得到了广大用户的好评。同时，我们拥有自主进出口权，可以为用户在海外实验室提供“门到门”（DTD）服务；真正做到生产、销售、送货上门、安装调试及售后一条龙服务。节约用户时间和精力是我们的售前服务初衷，快速、圆满的解决问题是我们的售后服务宗旨。

p & nbsp 碳化硅与其他半导体材料相比，具有高禁带宽度、高饱和电子漂移、高击穿强度、低介电常数和高热导率等优异的物理特点。在同样的耐压和电流条件下，SiC器件的漂移区电阻比硅要低200倍 SiC肖特基二极管具有超快的开关速度，反向恢复电流几乎为零，具有超低的开关损耗等优点。 /p p 　　在国家重点研发计划“新能源汽车”重点专项项目“高温车用 SiC 器件及系统的基础理论与评测方法研究”支持下，中国科学院微电子研究所与株洲中车时代电气股份有限公司研究团队针对高温下SiC芯片存在的高温电流导通能力退化，大面积芯片电流集中引起的热电强耦合导致的电流降低(损耗增加)性能退化等问题，开展了高温SiC芯片载流子的输运机理与行为规律的基础科学问题研究，从载流子传输路径优化、电流/电场均衡分布的芯片设计思路出发，利用外延层、有源区、精细化终端结构等综合优化技术，突破高温下SiC芯片电流输运增强技术，成功研制车用高温、大电流、高可靠1200V/100A SiC SBD器件，并通过该器件的静态、动态等全参数测试，以及可靠性摸底试验。结果显示，该项目研制的SiC肖特基器件与Cree公司的第五代同电压等级的CPW5-1200-Z050B产品的电流密度208A/cm2相比，在电流密度方面具有优势，在国内处于领先水平，即将应用于车用SiC模块的研发。 /p

特邀：华南理工大学生物科学与工程学院周婷课题组课程组简介：周婷副教授于2012年入职华南理工大学生物科学与工程学院，学术研究领域聚焦于手性药物分析、手性药物立体选择性代谢及手性转化研究、代谢组学、脂质组学、生物样品前处理-色谱质谱联用等系统的研发。目前已在《Analytical Chemistry》，《Journal of Chromatography A》等杂志发表近40篇论文。导读超临界流体萃取-超临界流体色谱（SFE-SFC）系统因使用二氧化碳（CO2）作为溶剂，具有价格低廉、无毒和临界点易于实现的优点。但为了提高萃取效率，需要提高SFE的萃取溶剂强度，当这些溶剂被转移到SFC时，又会引起弱保留物质的峰展宽。为此，岛津和华南理工大学生物科学与工程学院周婷老师课题组合作，创新性的开发了变压聚焦超临界流体选择性萃取色谱方法（PCF-SFSEC），该法拥有选择性萃取、变压聚焦两大亮点，可以分析水性基质，并且允许大体积进样分析，有效地解决了峰展宽和灵敏度损失的问题。此外该方法不需要对仪器硬件部分进行任何改造，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，实现对于少量体积的复杂样品中的痕量目标物的在线分析。该结果发表在了分析化学领域影响力最高的期刊《Analytical Chemistry》上。岛津在线SFE-SFC联用系统（Nexera UC系统）摘要译文：样品制备与色谱的在线耦合技术是分析化学中的前沿课题，因为它最小化了样品损失引起的误差，缩短了分析时间，并减少了溶剂消耗。本研究开发了一种在线压力变化聚焦超临界流体选择性萃取色谱（PCF-SFSEC）技术，仅使用微升规模的样品即可在一次运行中实现萃取、纯化、分离和检测。压力变化聚焦策略通过降低超临界流体的溶解能力实现了柱头堆叠，从而能够将萃取剂大量引入超临界流体色谱，而不会导致峰展宽或失真。所有提取物都可以直接引入色谱系统，而无需分流。基于超临界流体选择性萃取（SFSE）策略，吸附剂去除了样品中的干扰和水分，有效地减轻了基质效应，实现了直接水样品分析。通过对大鼠血浆中22种手性药物的对映选择性分析，证明了在线PCF-SFSEC的有效性，这些药物涵盖了八类具有不同药理作用的药物。整个分析耗时25分钟，仅消耗5μL样品。PCF-SFSEC中的所有分析物都获得了分辨率高于1.0的尖锐和对称的峰，86%的分析物的分辨率高于1.5。定量限（LOQ）范围为0.0600至32.1μg/L。回收率在75.8&minus 117.2%的范围内。此外，与传统方法相比，开发的方法获得了更令人满意的重复性，并显著降低了基质效应。新建立的在线PCF-SFSEC技术被认为是复杂样品手性分析的绿色和有力工具。两处创新 解决难题变压聚焦在传统的SFE-SFC中，由于萃取物的引入量过大，使用SFE-SFC分析弱保留分析物时，峰展宽和失真非常明显，当使用高比例强改性剂时，问题更为严重。为了解决这个问题，通常需要一种分流策略来减少引入SFC的萃取物量，但同时也导致样品大量损失，从而降低了灵敏度和重复性。PCF-SFSEC创新性地引入变压聚焦（pressure change focusing, PCF）技术：因CO2的溶解能力与其密度成正比，密度受系统压力的影响，因此通过调节CO2的压力从而改变其溶解能力来实现分析物在柱头的堆积。系统压力越低，CO2的溶解力越弱，萃取物中的分析物在上样过程中的扩散急剧减少，反而聚焦在色谱柱头，当萃取物引入完成后，提高压力重新形成超临界流体CO2进行高效分离，因此能够获得尖锐对称的峰。此过程中无需分流，因此灵敏度和重复性得到保障。应用PCF技术（A）和传统无PCF技术（B）的样品装载过程示意图选择性萃取在分析复杂生物样品时，SFE往往缺乏选择性，因而基质效应比传统液-液萃取方法更显著，此外由于超临界CO2与水之间的不兼容性，导致SFE无法直接分析水性样品。受到分散固相萃取技术的启发，我们在萃取罐内引入吸附剂，用来吸附杂质和脱水，有效地富集了分析物。选择性吸附示意图成果展示 多种手性药物的分析将开发的PCF-SFSEC应用于血浆中22种手性药物的分析，并与传统在线方法进行比较，展现出显著优势：优势一：显著减少峰展宽PCF-SFSEC有效减少了大量萃取剂导致的分析物在色谱柱中的扩散现象，无需分流便可获得清晰对称的色谱峰，而在常规SFE-SFC中有50%的手性药物表现出明显的谱带展宽，并且分离度与之相比也稍显逊色。在线PCF-SFSEC系统（A）和传统在线SFE-SFC系统（B）目标物色谱图优势二：基质效应明显减少 选择AI2O3作为吸附剂，如图所示，对于第一个洗脱的对映异构体，22种手性药物中有17种在PCF-SFSEC中的基质效应低于SFE-SFC。此外，在新系统下22种手性药物中有18种表现出轻微的基质效应（-30至30%），3种手性药物表现出中等基质效应（-60至-30%和30至60%），只有一种手性药物表现出强基质效应（-60%和60%）。相比之下，13种手性药物在在线SFE-SFC中具有中度和强烈的基质效应，这充分验证了PCF-SFSEC在去除干扰方面的有效性。PCF-SFSEC（红色）和传统SFE-SFC（黑色）洗脱的第一个异构体的基质效应优势三：无需分流，显著提高灵敏度PCF策略允许将所有的萃取物引入色谱柱中分析，减少了样品损失，使得灵敏度提高，那么效果如何呢？我们将本研究中的样品消耗量与文献中在线手性分离方法进行了比较。如表1所示，PCF-SFSEC和以前的在线手性分离方法均获得了µ g/L水平的定量限，但相比之下，先前研究中使用的样品量（20–100 µ L）却是本研究（5 µ L）的4–20倍。在线手性分离方法对比专家心声华南理工大学生物科学与工程学院，周婷副教授华南理工大学生物科学与工程学院周婷副教授表示，岛津的SFE-SFC系统（Nexera-UC）是一个强有力的分析工具。本文介绍的PCF-SFSEC技术正是基于该系统原有强大硬件和功能的基础上，做方法设置上的创新优化，最后得到的结果优异，并发表在《Analytical Chemistry》上，证明Nexera-UC系统结合PCF-SFSEC技术，开拓了SFC领域的又一较大的发展空间，具有广泛的应用前景。撰稿人：钟启升参考文献：Jieqing Feng, etc., Anal. Chem. 2022, 94(46), 16222-16230.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划，金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。 　　BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品，公司更希望她是一个窗口，通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下，BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高，公司的实力也一定会越来越雄厚。 　　金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者，多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。

《中国药典》2020年版征求意见稿中，新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中，小编将为小伙伴们带来有关堆密度和振实密度测试的内容。本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。 堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时，单位体积粉体的质量，堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响，即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化，即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。 堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定，或使用专用的体积计进行测定，也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量来确定。下图为征求意见稿中的装置的示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley堆密度测试仪，符合征求意见稿中对堆密度的测试要求。Copley堆密度测试仪和选配件信息如下：振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品按某一特定频率下，向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积（第yi法和第二法）或测定样品在已知容积量器中振实后的质量（第三法）求得。下图为征求意见稿中的装置示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley振实密度测试仪，符合征求意见稿中对振实密度的测试要求，作为常规测量粉末振实密度的可靠解决方案，Copley JVi测试仪是市场上唯yi一款提供药典指定的三种测试振实密度方法的系统。触摸屏操作，可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率（计算方式符合征求意见稿）。

p 国家电线电缆质量监督检验中心（江苏），是国家质检总局授权的线缆类产品质量检验、研究及技术服务的法定权威检验机构。中心拥有一支强大的技术专家团队，凭借在电线电缆产品检验和标准研究领域丰富的专业知识和技术积累，为电线电缆制造企业提供严谨、专注的产品检验及技术服务。 /p p br/ /p p 国家电线电缆质量监督检验中心（江苏）的实验能力在行业中处于领先地位，建有国际水平的各类实验室，包括40× 30× 21 m的500kV超高压实验室、电气安全实验室、耐环境实验室、燃烧性能实验室等。国家电线电缆质量监督检验中心是目前我国投资规模最大，最具影响力的电线电缆检验机构之一。 /p p br/ /p p 在当今全球化的历史背景中，国家电线电缆质量监督检验中心不断打造自身的核心竞争力，以技术优势和高效服务保障产品、公众和环境的安全。 /p p br/ /p p 目前中心有检测人员52人，其中研究员级高级工程师2名，高级工程师6名、工程师8名、博士研究生2名，硕士研究生6名，大专学历以上人员占95%以上。人才队伍专业知识结构合理，年龄层次优化，朝气富有活力。 /p p br/ /p p 国家电线电缆质量监督检验中心（江苏）占地30亩，建设经费总投入9800万，其中基础设施投入5650万，检验装备投入4150万。中心拥有实验室面积18600平方米，各类检验和研发装备400余套，固定资产1.1亿元。 /p p br/ /p p 国家电线电缆质量监督检验中心（江苏）配置了一大批先进的检验设备，进口设备占装备的65%以上，其中有用于超高压电缆检验的瑞士HAEFELY公司产800kV/6A局放测试系统、3000kV/600kJ高压冲击测试系统、400kV/10A高压电缆预鉴定测试系统、台湾高铁公司产100吨电液伺服系统卧式拉力系统、美国ATLAS公司产耐候试验箱、德国ARGENTOX产臭氧老化试验箱、英国FTT公司产成套燃烧测试及分析系统、美国AMPAC公司产成套漆包线测试系统、德国BINDER公司产真空干燥、恒温恒湿、换气式老化试验箱等。中心的检验能力满足了500kV电压等级及以下的各类绝缘电线电缆产品，和特高压交流& amp #177 1000kV，直流& amp #177 800kV架空导线产品的检验需求。 /p p br/ /p p img style=" WIDTH: 597px HEIGHT: 617px" title=" 开门3-100k.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/uepic/f15b82d1-90b5-44ec-858c-d0d1771f8977.jpg" / /p p 经过大量的数据对比及实地考察，国家电线电缆质量监督检验中心（江苏）自莫帝斯燃烧技术（中国）有限公司订购烟密度测试箱，用于电缆料检测。 /p p br/ /p p 莫帝斯燃烧技术（中国）有限公司成立于2008年，100%的中国民族企业，其产品品牌为“莫帝斯”，其取义为Metis，她在古希腊神话中是水文和聪慧女神，是大洋河流之神俄刻阿诺斯和大洋女神泰西斯的女儿，也是雅典娜的母亲，她在一切生物中是最聪明的。“莫帝斯”品牌的寓意在于，我们的目标就是要制造出人性化和智能化的测试仪器，同时，当我们走出国门，进行品牌的推广时，便于提高海外市场的认知程度，避免因为品牌直译而产生的歧义。 /p p & nbsp /p p 莫帝斯燃烧技术（中国）有限公司自成立以来，在国内拥有众多知名用户，如公安部四川消防研究所、公安部天津消防研究所、公安部上海消防研究所、公安部沈阳消防研究所、中国标准化研究院、中国铁道科学研究院、中国船级社远东防火检测中心、中国科学院力学研究所、中国科技大学、北京理工大学、浙江理工大学、北京化工大学、浙江工业大学、中原工学院、中国南车、德国TUV南德意志集团、瑞士SGS通标标准技术服务有限公司等，莫帝斯致力于提供优质的燃烧测试仪器，为中国的阻燃材料以及燃烧测试研究提供最为有力的科研及检测武器。 /p p br/ /p

据韩媒11月15日报道，近日，韩国三星电子在美国进行第六代移动通信(6G)试验。三星电子计划通过试验确认是否可以用6G智能手机与基站进行中远程通信。2020年7月，三星电子曾发布6G白皮书，力争比竞争对手更快开发出被认为是新一代移动通信技术的6G技术，并抢占先机。为此，三星研究中心(Samsung Research)新设新一代通信研究中心，探索6G技术。无独有偶，11月16日，工信部发布《“十四五”信息通信行业发展规划》（以下简称《规划》），其中将开展6G基础理论及关键技术研发列为移动通信核心技术演进和产业推进工程，提出要构建6G愿景、典型应用场景和关键能力指标体系，鼓励企业深入开展6G潜在技术研究，形成一批 6G核心研究成果。在6GANA（6G Alliance of Network AI）第二次会议上，中国工程院院士邬贺铨指出，每当新一代移动通信开始商用时，更新一代移动通信的研究就开始启动，它需要十年时间经过需求提出、标准提出、技术准备、试验才能走到商用，因此现在启动6G研究正当时。0.1~1Gbps、1百万/Km2连接数密度、数十Tbps/Km2流量密度、毫秒级端到端时延、500+Km/h移动性是对5G提出的性能指标需求。有专家观点称，上述特征依然是6G需要关注的指标，但6G的需求绝不仅限于此。在5G产业高速发展的今天，测试能力始终是产品研发能力提升的关键一环。我国于2019年正式发放5G商用牌照，目前5G技术正处于逐步转向大规模应用的阶段，在此过程中，通信设备厂商、天线厂商以及模块厂商等都需要加大对测试设备的采购，以确保其生产的产品符合新一代移动通信技术的要求规范。开展6G技术研究也不例外。在6G技术研究过程中，无论是标准制定，或是在研发生产，还是在规模制造，都高度依赖通信测试仪器仪表的及时就位，特别是在标准制定落地环节，通信测试仪器仪表更是起到了决定性的作用。其中，信号发生器可以测量所需的信号；电压测量仪可以用来测量电信号的电压、电流、电平等参量；频率、时间测量仪器可以测量电信号的频率、时间间隔和相位等参量；信号分析仪器可以观测、分析和记录各种电信号的变化；电子元器件测试仪器可以测量各种电子元器件的电参数；电波特性测试仪器可以测量电波传播、干扰强度等参量；网络特性测试仪器可以测量电气网络的频率特性、阻抗特性、功率特性等。通信测试仪器仪表是通信测试产业链中重要的一环，渗透于产业链各个环节。上游主要是各类金属材料、电子元器件、集成电路、显示单元及机电零部件配件；中游主要包括各类测试仪表制造；下游为应用行业，具体包括电信运营商、终端厂商、科研院所、卫星通讯等。在一个成熟的通信产业环境中，通信测试的作用往往不会体现得很明显，作为幕后英雄默默支撑产业发展，但是，当通信产业发展升级时，通信测试将起到不可或缺的作用。2015年我国通信测试仪表市场规模为93.46亿元，2020年我国通信测试仪表市场规模增长至179.34亿元，2015年以来我国通信测试仪表规模复合增速为13.92%。在6G网络中，频谱接入的趋势是以低频段为基础，高频段按需开启，实现低频段、毫米波、太赫兹和可见光多频段共存与融合组网，在覆盖、速率、安全等方面满足不同的用户需求。随着6G技术研究的开启，借助先进的测试测量仪器、屏蔽箱和测试软件，下游厂商设计人员能够探索新的信号、场景和拓扑结构，进一步验证设备与方案的商用能力，因此通信测试变得更为重要，在这之中通信测试仪器仪表将成为其中关键一环，必不可少。未来，运营商、设备商、芯片商以及终端解决方案商都将迎来对通信测试仪器仪表的大规模需求。

美国鲁道夫公司Rudolph Research Analytical是世界知名的旋光仪/折光仪/密度计等物性仪器的生产厂家.鲁道夫公司是美国FDA的指定供应商,一直致力于提供更加完善的测试仪器及更加快捷、有效的测试方法。此次非常荣幸请到了美国鲁道夫公司总经理Mr. Richard Spainer先生为大家介绍Rudolph 最新型的高精度旋光仪、折光仪、密度计及其应用技术。 此次交流会目的是为了您更多的了解瑞士华嘉公司及所代理的鲁道夫系列分析仪器。相信您莅临此会，将会给您的研究或生产工作带来极大帮助。 会议日程安排 时 间：2009年11月27日上午，星期五 地 点：北京崇文门饭店11层会议室 （北京崇文门西大街2号） 8:30－ 9:00 来宾签到 9:00－10:00 美国鲁道夫公司新型旋光仪发布及应用讲座 主讲：Mr. Richard Spainer 10:00－10:15 茶歇 10:15－11:00 美国鲁道夫公司新型折光仪、密度计发布及联机应用讲座 主讲：Mr. Richard Spainer 11:10－12:00 旋光仪、折光仪、密度计日常问题处理及保养 主讲：张永平 （产品经理） 12:00－13:30 午餐；交流会结束 联系人：张媛；张莹（13511068083） 公司地址：北京市朝阳区光华路7号汉威大厦西区26层 （100004） 电话：010-65613988－129；传真：010-65610278 （此次会议免费,由于会议名额有限，请务必于2009年11月20日之前回执确认） 友情提示： 时 间：2009年11月27日上午，星期五 会议地点：北京崇文门饭店11层会议室 乘车路线：崇文门饭店坐落在北京繁华的崇文门十字路口，距天安门1.5公里，距北京火车站1公里，天坛公园2公里 地铁2号线（崇文门站C出口）、5号线（崇文门站D出口）、9、44、48路等十几条公交线路，交通非常便利

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博公司JW-M100A型全自动气体置换法真密度测试仪能够快速、高精度地测量各种粉体、块体等固体材料的真密度，测试精度高、重复性好，平均每完成一次分析约需3min。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该仪器采用原装机芯，集样品仓、扩展仓、压力传感器、控制阀于一体，保证了测试系统温度的均一性；仪器还配有原装进口2bar压力传感器，采集精度高。另外，JW-M100A的操作软件为精微高博自主研发，可自行设定实验次数，实验数据可导出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该仪器在橡胶、新能源、冶金、石油化工等领域有广泛应用，针对炭黑、氧化锌粉末、电池负极材料、肥料及粉末金属等样品都有典型的应用场景。在下面的视频中精微高博工程师将现场演示如何快速、便捷地操作JW-M100A真密度测试仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=4D8FA7B5974C950C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者：精微高博研发团队& nbsp /strong /p p （注：本文由精微高博供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p 　　近日，由西北有色金属研究院等单位承担的863课题“高性能MRI用超导线材批量化制备技术(2014AA032701)”通过技术验收。通过该课题的突破，使我国核磁共振成像仪(MRI)用高性能NbTi和MgB2超导长线实现批量制备，开始向全球主要医疗影像仪制造企业实现供货。 /p p 　　超导MRI具有磁场强度高、无放射危害、图像分辨率高等优势，是目前全球医疗影像领域的主流高端装备，也是超导材料最主要的应用领域之一。NbTi超导线材性能不断提升促进了商用液氦浸泡冷却MRI系统成本不断降低，MgB2超导线材的快速发展使无冷却介质的移动式、开放式制冷机制冷MRI成为国际技术发展前沿。但是在2016年之前，MRI用超导线材长期被LUVATA、OXFORD等跨国公司垄断，导致我国超导MRI用线材长期处于完全依赖进口的状态，严重制约我国自主超导MRI装备产业的发展。 /p p 　　该课题突破了高均匀合金熔炼、导体结构设计、粉末装管法线材塑性变形控制、高尺寸精度线材加工、磁通钉扎控制和线材绝缘等MRI用超导线材制造核心技术，获得具有完全独立知识产权的超导MRI用NbTi和MgB2超导线材批量化制备技术并实现量产。量产单根万米级NbTi线材临界电流密度超过3410 A/mm2 (4 T，4.2 K)，单根千米级MgB2线材临界电流密度超过21400 A/cm2 (3T，20 K)，均达到国际先进水平。建成我国首条年产能400吨的MRI用超导线材生产线，相关产品已为美国通用电气(GE)、德国西门子等全球主要医疗影像仪供应商实现供货，并在中科院电工所、宁波健信等国内超导MRI系统研发中获得应用。 /p p 　　超导MRI系统是我国“十三五”期间医疗器械产业发展的重点。超导MRI用线材制备技术研究成果填补了国内空白，为我国发展自主知识产权超导MRI系统奠定了坚实的材料基础。 /p p /p

p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 近日，国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，并将于 span style=" font-family: Arial " 2020 /span 年 span style=" font-family: Arial " 12 /span 月 span style=" font-family: Arial " 30 /span 日起正式实施。安东帕 span style=" font-family: Arial " - /span 康塔特地对新鲜出炉的药典 span style=" font-family: Arial " 0991 /span 比表面积测定法以及 span style=" font-family: Arial " 0992 /span 固体真密度测定法进行解读，并针对不同的用户需求带来几款不同的仪器。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 针对 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 0991 /span 比表面积测定法，安东帕 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " - /span 康塔带来了 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autoflow BET+ /span 、 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " NOVAtouch /span 、 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Quadrasorb evo /span 以及 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autosorb iQ /span 。对于 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 0992 /span 固体密度测定法，则有 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span 系列可供选择。 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px " 这些仪器的软件都可以选择专用于医药行业的版本，该版本符合 /span span style=" font-size: 16px text-indent: 24px font-family: Arial " 21CFR Part 11 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px " 的要求，方便数据呈现、溯源以及应对严格的医药产品审查。 /span /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px " 一、0991比表面积测试法 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 此次 /span 0991 span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测定法主要有以下几个关键词：容量法 /span span style=" font-family: Arial " -N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 、容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " ，流动法，快速测试以及高通量。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px " 容量法-N /span sub span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px vertical-align: sub " 2 /span /sub /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 该方法是最常用的比表面积测试方法，中国药典 /span 2020 span style=" font-family: 宋体 " 版要求在相对压力 /span span style=" font-family: Arial " P/P0 /span span style=" font-family: 宋体 " 范围为 /span span style=" font-family: Arial " 0.05-0.3 /span span style=" font-family: 宋体 " 内至少进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个压力点的测试，且 /span span style=" font-family: Arial " BET /span span style=" font-family: 宋体 " 方程相关系数需大于 /span span style=" font-family: Arial " 0.9975 /span span style=" font-family: 宋体 " 。安东帕 /span span style=" font-family: Arial " - /span span style=" font-family: 宋体 " 康塔旗下几乎所有物理吸附仪都可进行该方法的测试，其中 /span NOVAtouch span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 以及 /span span style=" font-family: Arial " Autosorb iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 这 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 款仪器都可以快速进行比表面积的测试，并且都配备单独的 /span span style=" font-family: Arial " P /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 管以及 /span RTD span style=" font-family: 宋体 " （液位传感器 /span span style=" font-family: Arial " ) /span span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 单独的 /span P /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 管可以实现饱和蒸汽压的连续测量，保证数据的稳定可靠。 /span RTD span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " （液位传感器 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " ) /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 可以保证液氮不断挥发的情况下，系统内冷区体积恒定，保证了测试环境的相对连续、稳定。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 另外这 /span 3 span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 台设备都配备了 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " NOVA /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 模式，可以节省样品管死体积的测试时间，从而加快测试速度。 /span /span span style=" font-family: Arial font-size: 13px text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 容量法-Kr /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 与 /span N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 测试比表面积有 /span 2 span style=" font-family: 宋体 " 个不同点： /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 1、 span style=" font-family: 宋体 " 当样品总表面积大于 /span 1m /span sup span style=" font-family: 宋体 vertical-align: super " 2 /span /sup span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 时，可以使用容量法 /span -N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " ；当样品总表面积仅大于 /span 0.5m /span sup span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 vertical-align: super " 2 /span /sup span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 时，应选用容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" margin-left: 0px text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 2、 span style=" font-family: 宋体 " 容量法 /span -N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 的压力范围为 /span 38 torr~228 torr span style=" font-family: 宋体 " ；容量法 /span span style=" font-family: Arial " -Kr /span span style=" font-family: 宋体 " 的压力范围为 /span span style=" font-family: Arial " 0.1315 torr~0.789 torr /span span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 这两个不同点说明了容量法-Kr是用于小比表面积样品的精密测试方法。 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Quadrasorb evo /span 以及 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autosorb iQ /span 特别适用于进行 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Kr /span 气吸附。他们都配备了 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 1 torr /span 的高精密压力传感器以及分子泵，可以分辨极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。 /span /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 流动法 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 与容量法不同，流动法需要 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 2 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 种气体。一种为载气，即氦气；另一种为被吸附气体（吸附质），可以是 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 也可以是 /span Kr span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 。通过调节混合气体中的吸附质与载气的比例，即可获得不同的 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " P/P /span /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 。混合气体在液氮温度下被样品吸附，在常温下被脱附出来，最后经过 /span TCD span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 产生信号得到脱附峰。根据峰面积的大小即可计算吸附量。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " Autoflow BET+即是为流动法所打造的一款精密仪器。其操作直观简易，一键即可开始分析并自动生成测试报告。不仅如此， span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autoflow BET+ /span 最值得称道的是其分析速度，可在5分钟之内完成一个单点 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " BET /span 分析； span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 15 /span 分钟内完成 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 1 /span 个多点 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " BET /span 分析；每小时可以完成多达 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 36 /span 个样品分析。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 快速测试 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " BET span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测试的时间较长，中国药典 /span 2020 span style=" font-family: 宋体 " 版要求在使用容量法进行 /span span style=" font-family: Arial " BET /span span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测试时，需要测试至少 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个压力点。安东帕则一直致力于又快又好地为用户进行样品测试，容量法仪器， /span 例如NOVAtouch span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 等，都致力于节省分析时间、提高分析效率，软件和硬件的优化使其与常规仪器相比可以节省 /span span style=" font-family: Arial " 30%~50% /span span style=" font-family: 宋体 " 的分析时间。如果使用效率更高的流动法仪器如 /span span style=" font-family: Arial " Autoflow BET+ /span span style=" font-family: 宋体 " ，可以节省更多的时间。 /span /span span style=" font-family: 宋体 text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 高通量 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 对于企业客户来说，样品分析数量同测试速度一样重要。 /span Autoflow BET+ span style=" font-family: 宋体 " 可以同时进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品的测试； /span span style=" font-family: Arial " Autosorb-iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 也可以同时进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品的测试； /span span style=" font-family: Arial " NOVAtouch /span span style=" font-family: 宋体 " 可以实现 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品同时测试； /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 则可以同时测试 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个不同类型的样品，其 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个分析站相互独立避免了单杜瓦系统需要等待所有样品测定完成才能进行下一批样品分析的限制。 /span /span span style=" font-family: Arial text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: Arial text-indent: 24px font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fbeed18f-f483-4237-bac5-07394fba884e.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 1 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/Product-C0-39492-0-1.htm" target=" _self" span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span /strong strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 比表面积测试仪家族 /span /strong /span /a /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 综上，如图 /span 2 span style=" font-family: 宋体 " ， /span span style=" font-family: Arial " NOVAtouch /span span style=" font-family: 宋体 " 适用于样品比表面积较大且种类较为单一的客户进行快速测试， /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 以及 /span span style=" font-family: Arial " Autosorb-iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 不但可以进行容量法 /span span style=" font-family: Arial " -N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " ，也可以进行容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " 来对小比表面积的样品进行测试。 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 对样品通量进行了特化，尤其适合样品较为多样的客户。 /span span style=" font-family: Arial " Autoflow BET+ /span span style=" font-family: 宋体 " 则是流动法的全能手，可以进行 /span span style=" font-family: Arial " N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 及 /span Kr span style=" font-family: 宋体 " 的快速分析。其分析效率高，速度快，数据准确且稳定。 /span /span span style=" font-family: Arial " & nbsp /span /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: Arial font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/728e5ab4-73b4-4e8f-a838-b904738e6f2f.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 2: span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " - /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔产品适用范围 /span /span /strong /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px " 二、0992固体密度测试法 /span /h1 p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 关键词：真密度 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 关于固体密度，0992固体密度测定法中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度，并且就真密度的测定方法进行了详细阐述。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 此次药典规定的真密度测定法又称气体置换法，即在测定颗粒密度时，假设在一封闭体系中，测试气体被样品置换掉的体积等同于样品本身体。若样品不含测试气体无法进入的空隙或密封针孔，则所得密度应与真密度一致。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span - span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔的真密度仪 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ，集 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " TruPyc /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 技术、 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " TruLock /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 样品池密封技术以及 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Peltier /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 温控技术于一身！一台仪器配备不同大小的样品池满足 /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 客户不同的测试需求！ /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 该款仪器输出结果可精确至 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 0.0001g/cm3 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ，可在 /span /span span style=" font-family: Arial font-size: 16px " 15 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 至 /span span style=" font-family: Arial font-size: 16px " 50° C /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 范围内将温度控制在目标温度 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " ± /span span style=" font-family: Arial " 0.05 ° C /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 内。每个分析池均配备 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 10 cm sup 3 /sup span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " 50 cm sup 3 /sup /span span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " 135 cm /span /span span style=" font-family: 宋体 vertical-align: super " 3 /span /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 3 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 种不同规格的分析样品池以及相应的校正钢球，分别适合不同样品量的客户。 /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 仪器支还持 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " He /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 、 /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 16px " N /span sub span style=" font-size: 13px vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-size: 16px " 、 /span /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " SF /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 6 /span /sub /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 以及其他非腐蚀气体，完全满足药典要求。同时，该款仪器可以选配真空泵。真空泵可以实现真空脱气加快挥发性物质的析出，特别适用于长时间的样品测试。 /span /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d347b01f-fa80-41ca-9a7a-b1f8e5643024.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 3: a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/C392579.htm" target=" _self" span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔真密度仪 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span /span /a /span /strong /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family:Arial" strong 作者：周琰 /strong /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family:Arial" strong 安东帕材料表征产品经理 /strong /span /p

如今，采用CO2超临界处理（Supercritical Processing）MOF或者COF是一个非常有前景的提供MOF或COF比表面积的方法，国际上各个著名MOF领域专家，例如UCLA的Omar M. Yaghi课题组，美国西北大学Joseph T. 课题组，洪茂椿院士课题组、陈小明院士课题组等都使用了Tousimis临界点干燥仪来处理MOF，大大提高了MOF的比表面积和性能。例如美国西北大学的Joseph T. Hupp课题组采用CO2超临界处理MOF材料IRMOF-16，获得了比表面高达1910m2/g。图1 MOF材料采用CO2超临界活化与传统方法活化的N2吸附曲线对比图，从图1中可以发现，CO2超临界活化获得的MOF材料比表面积是传统方法的4倍之多。 美国加州大学的Omar M. Yaghi课题组对储氢MOF材料进行超临界活化处理，与传统方法相比，采用了超临界点干燥处理的储氢MOF材料表面积大幅提高，其在常温低压下的储氢性能得到了显著增强。图2 图2中红色曲线为采用CO2超临界活化MOF的储氢测试曲线，绿色和蓝色为传统方法活化MOF后的储氢测试曲线。从图2中可以发现超临界活化后的MOF材料储氢性能大幅提高。 其他文献表明，采用CO2超临界处理MOF材料后，其N2吸附能力相比传统方法活化大大提高，从而证明了CO2超临界点干燥MOF材料后，其比表面积得到了显著提高。图3 图3中的黑线为CO2超临界点活化后的MOF材料N2吸附曲线，红线为传统方法活化后MOF材料N2吸附曲线 总上所述，采用Tousimis临界点干燥仪处理MOF材料后，相比传统方法处理，其比表面积能够大幅等到提高，从而能够提升MOF的吸附性能、储氢性能等各项性能。该方法是一个处理MOF/COF材料的有效手段，能够排除在孔径里的溶剂分子，从而可以提高比表面积，大幅提升MOF等介孔材料的各项性能。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

关键词：量子相变 锁相放大器 超导超流态 说明：本篇文章使用赛恩科学仪器OE1022锁相放大器测量【概述】 2022年，南京大学王肖沐教授和施毅教授团队在nature communications发表了一篇题为《Quantum criticality of excitonic Mott metal-insulator transitions in black phosphorus》文章，报道了黑磷中激子Mott金属-绝缘体转变的光谱学和传输现象。通过光激发来不断调控电子-空穴对的相互作用，并利用傅里叶变换光电流谱学作为探针，测量了在不同温度和电子-空穴对密度参数空间下的电子-空穴态的综合相图。 【样品 & 测试】 文章使用锁相放大器OE1022对材料的传输特性进行测量，研究中使用了带有双栅结构(TG,BG)的BP器件，如图1(a)所示，约10纳米厚的BP薄膜被封装在两片六角形硼氮化物（hBN）薄片之间，为了保持整个结构的平整度，使用了少层石墨烯薄片来形成源极、漏极和顶栅接触，以便在传输特性测量中施加恒定的电位移场。图一 (a)典型双栅BP晶体管的示意图。顶栅电压（VTG）和底栅电压（VBG）被施加用于控制样品（DBP）中的载流子密度和电位移场。(b) 干涉仪设置的示意图，其中M1，M2和BS分别代表可移动镜子，静止镜子和分束器。 在实验中，迈克耳孙干涉仪的光程被固定在零。直流光电流直接通过半导体分析仪（PDA FSpro）读取。光电导则采用标准的低频锁相方案测量，即通过Keithley 6221源施加带有直流偏置的11Hz微弱交流激励电压（1毫伏）至样品，然后通过锁相放大器（SSI OE1022）测量对应流经样品的电流。图二(a)在不同激发功率下，综合光电流随温度的变化。100% P = 160 W/cm² 。(b) 在每个激发功率下归一化到最大值的光电流。(c)从传输特性测量中提取的与温度T相关的电阻率指数为函数的相图，作为T和电子-空穴对密度的函数。(d)不同电子-空穴对密度在过渡边界附近的电阻率与温度的关系 【总结】 该文设计了一种带有双栅结构的BP器件，通过测量器件的傅里叶光电流谱和传输特性，观测到从具有明显激子跃迁的光学绝缘体到具有宽吸收带和粒子数反转的金属电子-空穴等离子体相的转变，并且还观察到在Mott相变边界附近，电阻率随温度呈线性关系的奇特金属行为。文章的结果为研究半导体中的强相关物理提供了理想平台，例如研究超导与激子凝聚之间的交叉现象。【文献】 ✽ Binjie Zheng,Yi Shi & Xiaomu Wang et al. " Quantum criticality of excitonic Mott metal-insulator transitions in black phosphorus." nature communications (2022) 【推荐产品】

我司工程师前往中科大安装Tousimis临界点干燥仪Tousimis成立于1962年，总部位于美国马里兰州Rockville, 拥有60余年的临界点干燥仪（Critical Point Dryers, CPD）设备制造经验。Tousimis自成立之初就一直致力于技术革新，引领着临界点干燥设备行业的发展。其临界点干燥仪因技术先进、操作简便、可靠性高而闻名世界，已在化工、材料、生物、制药，MEMS等领域广泛应用。华纳创新是Tousimis在中国的授权代理和技术服务合作伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在全国范围内的销售以及售后服务。我司工程师前往中国科学技术大学工程科学学院，安装Autosamdri® 931临界点干燥仪，并给研究所相关人员培训使用方法。 Tousimis Autosamdri® 931荣获2012年“今日显微学”创新奖。产品特点： 1.25"/2.5"/3.4"等多种样品室尺寸可选可自定义编写程序专利Stasis程序，可设置CO₂ 置换次数.便于其他较难干燥样品。更精准的程序控制，保证干燥结果可重复性。多种样品架可选，最小处理2µ m样品。LCD触屏控制，全自动操作可用于无尘室，多种默认处理程序，也可自定义并重复使用，慢速充液功能，适用于各种易损样品。快速冷却，1.25”样品室冷却时间小于1min内置SOTER&trade 冷凝器分离乙醇和CO₂ 消除静电。外置吹扫后过滤器便于更换，照明灯便于观察整个干燥过程。专利非机械式吹扫搅拌技术，免维护。保质期两年。 Tousimis干燥仪系列还有A系列,B系列，C系列等多种型号干燥仪，不同型号，满足客户不同需求。

1 月14 日，安捷伦科技隆重召开主题为“安全便捷 橙动中国”的工业电子测量仪器中国经销商年会暨新闻发布会，宣布推出具有优秀移动性、高精度和良好经济性的安捷伦工业电子测量仪器系列产品。安捷伦同时还宣布，部分手持式仪器开始使用更醒目的橙色作为外表颜色，以突出体现安捷伦在确保用户安全方面的不懈努力。这种颜色更鲜明，具有更高的可见度，并且在工业上通常用于表示“警示色”，可以提醒用户注意安全。 　　安捷伦副总裁兼基础仪器部总经理 Ee Huei Sin 表示：“全球越来越多的现场工程师和技术人员希望，测量仪器能够方便地运输、安装和维护。为满足这些需求，仪器必须具有以下 3 个关键特性：移动性、精度和经济性。安捷伦工业电子测量仪器(IET)的设计初衷是为这些关键领域提供高价值的测试设备。其中包括台式、手持式和模块化设备，例如基本型电源、 台式和手持式数字万用表、手持式示波器、USB 数据采集设备、显示器测试仪、Agilent VEE 软件和连通性网关。”她特别强调，“客户要求的其实是低端化的高端产品，我们希望借助安捷伦的高端科技实力，专注于基于客户需求进行产品研发。”目前，IET已经成为安捷伦增长最为快速的部门，即使遭遇经济危机冲击，依然保持年均两位数的增长。 　　最新推出的安捷伦 U1210 系列手持式钳形表 具有高达 1000 A 的大电流测量能力，能够测量直径达 2 英寸的电缆。为进一步保护工程师和技术人员在高电压和大电流环境下进行工作的安全性，安捷伦 U1240B 和 U1250B 系列数字万用表(DMM)和 U1210A 钳形表具有 CAT III 1000 V、CAT IV 600 V 的安全等级。上述数字万用表均获得 IEC 61010 和 CSA 标准认证，并通过了比这些标准更严格的附加高压(“高压绝缘试验”)测试。 　　在本次经销商大会上，记者见到了安捷伦工业电子测试仪器的全国各地授权一级分销商和不同产线的授权代理商。一个直观的感觉就是，通过工业电子测试仪器和基础仪器的推广，安捷伦正在不断加强自己在全国的分销渠道建设，亚太区渠道经理陈力就坦言：“安捷伦的高端仪器确实更适合直销模式，但基础仪器和工业测试仪器则更适合交给代理商，因为他们可以提供更好地市场覆盖和产品供货，能够让许多较为偏僻地区的用户可以快速购买到急需的安捷伦产品。”在现场有许多相关的电子分销商正是伴随着安捷伦近年来在工业电子测试仪器和基础仪器方面的优秀市场表现共同成长。 　　另一方面，陈力也介绍：“虽然我们的竞争对手进行了渠道整合，但这对安捷伦是个机遇而非简单的挑战。因为安捷伦的渠道策略更为专业更为集中，让代理商能够明确根据自己的实际选择适合自己销售的产品领域，通过培训代理商相关知识，使其也会变得更为专业的产品代理商，从而为客户提供更高品质的服务。一些原有竞争对手的代理商最近纷纷加入安捷伦代理商家庭，这就是最好的成绩。”

超临界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。GE分析仪器是首家将这种技术运用于商业实验室总有机碳（TOC）分析仪的公司，并已获得专利。下面来听小编说说什么是“超临界水氧化技术”？◆ ◆ ◆工作原理当温度和压力高于水的临界点（375°C/770°F 和 22.1 MPa/3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用 SCWO 技术的 TOC 分析仪对维护和校准的要求也不高。如今，SCWO 技术的研究和开发主要集中在处理各种有毒有害的有机废物。GE分析仪器是首家将此技术应用于商业实验室 TOC 分析仪的公司。◆ ◆ ◆技术优势使用超临界水氧化（SCWO）专利技术，TOC 回收率高，可靠性强。并且，可用于准确测量炼油厂普遍遇到的高盐水或卤水样品中的有机物含量。在传统的燃烧法 TOC 技术中，盐容易堵塞或损坏设备，而采用 SCWO 氧化技术的 GE InnovOx 氧化反应器具有自我清洁功能，不受溶液中析出的盐的影响。维护和操作程序简便，具有卓越的分析性能与超长的工作时间。◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers InnovOx 实验室型和在线型 TOC 分析仪均采用了超临界水氧化技术（SCWO）。下列视频，可以让您清楚了解超临界水氧化技术（SCWO）的工作原理和InnovOx TOC分析仪的优势。http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/103262◆ ◆ ◆联系我们，了解更多通过以下方式联系我们800 915 9966（固话用户）0411-8366 6489（手机用户）geai.china@ge.comcn.geinstruments.com我们的专家将尽快与您联系！扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括： ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少（90%～100%） ■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下： SFE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 压力： 450巴 SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级） 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50 ˚ C 共溶剂： 0.5 mL 乙醇 萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50℃ 压力： 250 巴 萃取温度： 50℃ PSE溶剂： 100%己烷 PSE净化溶剂： CO2 萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统： Method Station 流速： 3 毫升／分钟 进样量： 40 &mu L 检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿 色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm 柱温： 40℃ 共溶剂： 甲醇 梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压： 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。