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流动相溶剂过滤装置

仪器信息网流动相溶剂过滤装置专题为您提供2024年最新流动相溶剂过滤装置价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括流动相溶剂过滤装置参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的流动相溶剂过滤装置您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合流动相溶剂过滤装置相关的耗材配件、试剂标物,还有流动相溶剂过滤装置相关的最新资讯、资料,以及流动相溶剂过滤装置相关的解决方案。

流动相溶剂过滤装置相关的论坛

  • GPC 各种流动相溶剂的价格!

    GPC 各种流动相溶剂的价格!GPC 各种流动相溶剂的价格!GPC 各种流动相溶剂的价格!GPC 各种流动相溶剂的价格!GPC 各种流动相溶剂的价格!

  • 问一个流动相溶剂瓶的问题

    大家的流动相溶剂瓶是否都是高硼硅玻璃材质的?这种材质耐受碱性流动相吗?溶剂瓶会不会有材料被溶解析出进入流动相,然后堵塞或破坏色谱柱?大家有没有相关的经验?我找了一下,市面上也没有塑料材质的溶剂瓶。

  • 【转帖】HPLC流动相溶剂的选择和缓冲液的配制-之选择

    HPLC流动相溶剂选择的一般原则:  1. 溶剂要与使用的检测器匹配对UV-Vis,主要考虑本底吸收,下面是常用溶剂在不同波长下的吸收值: 200 205 210 215 220 230 240 250  乙腈 0.05 0.03 0.02 0.01 0.01 0.7的时候,基线噪声会显著增加,一般选择的吸收值1.0时,基本就不能用使了。对于示差折光检测器,主要考虑样品和流动相的折光率,这里不再赘述。  2. 选用的溶剂粘度要低、沸点适中使用低粘度溶剂,可减小容质的传质阻力,降低柱压,利于提高柱效。从分离制备和色质连用考虑,沸点要适中,低沸点的溶剂有它的优点;但仅仅用于分析,沸点太低,反而由于溶剂的挥发,造成保留时间的变化。  3. 尽量不用高毒性的溶剂不只是环境,单从我们自身的安全考虑,当然用低毒溶剂最好。  4. 溶剂对样品有足够的溶解力样品如果不能溶解在选用的溶剂里,还怎么分析?不屑多解释。但如果样品在流动相里溶剂仍然不大,可以用样品的最佳溶剂先溶解,再用流动相稀释,就可以了。  知道了上面选择溶剂的一般原则,就不难理解为什么不同乙醇、丙醇做流动相的原因了,因为它们的粘度大。  还有丙酮,虽然粘度和毒性较低、溶解度大、极性适中,但用于它的截至吸收波长为330nm[co

  • 【求助】流动相A相溶剂瓶中的滤头处容易产生很小的气泡,怎么办?

    LC-MS,NSI喷雾问题(续)关于喷雾的问题我们应该差不多知道原因在哪了,可能是流动相了的气泡进入了柱子,虽然我们的有除气功能,但大的气泡估计除气效果不好,现在新的问题是流动相A相溶剂瓶中的滤头处容易产生很小的气泡,久而久之产生的气泡越来越多,从而导致了气泡进入管路中,这种现象尤其是在刚换上新的流动相时最容易产生,请有经验的高手给点小的技巧,或分析一下原因,为什么会这么容易产生气泡,以前没有这种现象的,有什么好的方法来解决吗?

  • 【转帖】HPLC流动相溶剂的选择和缓冲液的配制-之选择

    【转帖】HPLC流动相溶剂的选择和缓冲液的配制-之选择

    HPLC流动相溶剂选择的一般原则: 1. 溶剂要与使用的检测器匹配对UV-Vis,主要考虑本底吸收,下面是常用溶剂在不同波长下的吸收值:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912241034_191686_1638724_3.jpg[/img]研究表明,当流动相的A0.7的时候,基线噪声会显著增加,一般选择的吸收值1.0时,基本就不能用使了。对于示差折光检测器,主要考虑样品和流动相的折光率,这里不再赘述。 2. 选用的溶剂粘度要低、沸点适中使用低粘度溶剂,可减小容质的传质阻力,降低柱压,利于提高柱效。从分离制备和色质联用考虑,沸点要适中,低沸点的溶剂有它的优点;但仅仅用于分析,沸点太低,反而由于溶剂的挥发,造成保留时间的变化。 3. 尽量不用高毒性的溶剂不只是环境,单从我们自身的安全考虑,当然用低毒溶剂最好。 4. 溶剂对样品有足够的溶解力,样品如果不能溶解在选用的溶剂里,还怎么分析?但如果样品在流动相里溶剂仍然不大,可以用样品的最佳溶剂先溶解,再用流动相稀释,就可以了。知道了上面选择溶剂的一般原则,就不难理解为什么不用乙醇、丙醇做流动相的原因了,因为它们的粘度大。还有丙酮,虽然粘度和毒性较低、溶解度大、极性适中,但用于它的截至吸收波长为330nm,所以不常用,如果样品的吸收大于330nm,其实用丙酮是一个不错的选择。

  • 流动相溶剂瓶如何清洗

    流动相的溶剂瓶多久清洗一次?一直放有机相的溶剂瓶是否也需要定期清洗?如何正确清洗溶剂瓶?

  • 【色谱技巧】液相溶剂瓶小改进

    shixiangqun版友活动参与帖:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505042034_544729_1630080_3.jpg液相溶剂瓶小改进:液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔,一直担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中,污染流动相,为了避免污染,又防止出现内外压差,对溶剂瓶做了如下小改进。一、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上,另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。二、装水相的和有机相的溶剂瓶,分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。三、我曾经用空针筒套上过滤头推拉空气,测试无明显阻力,用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。四、每三个月我就更换一次,保证过滤空气效果,改进两年多来对液相运行无影响。五、现在安捷伦好像出了类似于我这样的专门耗材配件,但应该不便宜哦,像这样的小技巧,你也可以动手尝试哦。

  • 流动相溶解样品的利与弊

    很多人认为,流动相溶解可以完全克服溶剂效应,所以有的时候,就用流动相溶解标准和样品,流动相溶解样品,都有哪些利与弊?

  • 【原创大赛】液相色谱流动相过滤为哪般?

    【原创大赛】液相色谱流动相过滤为哪般?

    毫无疑问说到十分精密的仪器中大家几乎都会想到液相色谱仪,液相色谱是十分精密的仪器,对于结果的准确性有很高的要求。我们在做样品处理的时候每一步都要格外的注意。在使用液相色谱时大家要按照要求使用色谱纯试剂作为流动相,在使用时要过滤流动相。大家也许会产生以下疑问:1、为什么要过滤呢?答案:过滤是为了除去流动相中的不溶性杂质和气泡,流动相过滤后可以保护液相的管路和色谱柱,延长色谱柱的使用寿命,并增强数据的精确度。2、我这流动相非常干净呀,一点杂质都看不到,为什么还要多此一举的过滤呢?答案:必须要过滤,很多东西是肉眼难以观察到的,不是你看着非常澄清就真的干净。液相的管路非常的细,而且色谱柱的孔径也很小,如果不过滤造成堵塞,会造成很大的麻烦。所以大家要记得过滤哦!3、先过滤还是先超声?既然过滤也可以除气泡,那过滤后还有必要进行超声吗?答案:先过滤除去不溶性杂质或异物,同时可以除去气泡,再超声进一步去除气体。超声还有帮助溶解和使溶液混合更加均匀、降低基线噪音等作用。所以还是有必要的。4、我用的是色谱纯还需要过滤吗?答案:色谱纯在出厂前全部都通过0.22μ的膜过滤过了,如果单独做流动相使用则可以不必过滤,如果混合使用则混合后还要经过过滤膜过滤。 了解了为什么要过滤流动相,接下来我们再看看过滤中又会遇到的让我们疑惑不解的问题吧!5、过滤膜该按照什么去进行选择呢?答案:选择过滤膜呢首先要考虑过滤膜的材质,要看过滤的液体与过滤器化学相容性,过滤前要查看一下化学兼容性表。其次要看滤膜的孔径,一般如果色谱柱是5μm,选择0.45μm的滤膜就可以,如果是3.5μm或3.0μm,这时就要选择0.22μm的滤膜。还有根据样品的特性去选择材质适合的膜。6、用什么来进行过滤?答案:使用专门的流动相过滤器,不仅操作简单,而且也比较安全。比如下图仪器 [img=,413,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021840113475_1541_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img]采用优质特硬玻璃材料,使用便捷耐压性好,按照国际标准尺寸制作,互换性好,可与国外多种品牌互配,可在高温高压下灭菌使用、密封性能好、流量快、标准磨口。铝合金夹子采用合金铝材制成,强度高、不变形。7、如何使用过滤器?[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021842447232_9060_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021843105275_5197_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021843304825_4283_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021843543092_653_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]答案:溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。[color=#333333][/color]1)先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。2)取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要完全覆盖砂芯区域。3)用滤杯压住滤膜,并用铝合金夹子夹住砂芯过滤头上边和滤杯下边。4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。5)开启真空泵,并将流动相倒入滤杯中,流动相过滤后到三角积液瓶中。6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。备注:转移时避免过滤后的流动相二次污染。8、过滤了一会过滤器停了,该怎么办?答案:首先检查供给管道内是否进了空气,如果进入空气关闭真空装置,干燥过滤器,并换上干燥的滤膜,重新开始过滤。其次检查真空装置是否有良好的密封性。如果过滤未停止但液体流量逐渐变小,建议更换滤膜。9、过滤器操作要注意哪些事项?答案:必须用干燥的过滤膜和干燥的滤杯进行过滤,在将过滤膜放在滤器上之前,须确保滤器是清洁、干燥的。10、过滤器使用后需要清洗吗?答案:过滤器使用后要及时清洗, 按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。

  • 安捷伦3150-0577溶剂过滤器???

    各位大侠:小弟请教个问题:公司新购置的安捷伦1260液相色谱仪配置了在线真空脱气机与在线柱塞清洗装置,那么对于流动相方面,是否在运行前还有必要进行脱气(即使用安捷伦部件号为3150-0577的溶剂过滤器/脱气器进行过滤和脱气)?小弟使用的溶剂都是色谱纯级别的。问题二:下月才过来安装机器,现在只是客服发来了一份1260安装前准备工作:里面有提到准备1000ml以上的二次蒸馏水,经咨询安捷伦800,说使用屈臣氏蒸馏水即可,这种水而且不用过滤膜了。那现在有个疑问:如果以后检测过程中要用到重蒸水,或者清洗管路或备件的时候也可能会用到重蒸水,那么是否屈臣氏的蒸馏水既可以了,没必要买纯水系统了?问题三:溶剂过滤头清洗要使用35%的浓硝酸溶液,小弟想请问:浓硝酸是使用色谱级的呢,还是优级纯既可以了。谢谢各位大侠的帮忙解答!

  • 【求助】溶剂过滤器能否充当固相圆盘萃取装置?

    请教各位:溶剂过滤器外观与国外厂家生产的固相萃取装置很相近,而价格相差甚远,考虑成本的问题,实验室买了一套溶剂过滤器,我发现它用来支撑47mm萃取膜的是砂芯。据我了解,色谱科等生产的固相膜萃取装置支撑板是聚四氟乙烯材质的孔板。我现在主要做地表水中有机氯、多氯联苯的检测,请问使用溶剂过滤器会有什么影响吗?请用过的指教!

  • 【转帖】HPLC流动相溶剂的选择和缓冲液的配制-之配制

    缓冲液的配置(最佳方法)  1.将缓冲液药品溶解在水中制成缓冲液(溶液A)  2. 用pH计确定或调节溶液A的pH。  3.将一定体积(如200mL)的有机溶剂B与由步骤2配制的溶液A(如800mL)混合,制成最终流动相(此处的有机相为20%)  4.检查最终流动相的pH(此步骤为选项) 由于测定含有有机调解剂的流动相pH计发生飘移,使其测定pH不很可靠.所以上面的步骤4一般只有在考察误差的主要来源时采用,大多数实验室皆略去此步骤。  另外要注意上表中调节剂的浓度,不适当的浓度和波长选择,会造成基线本底吸收太高,基线不稳,影响分析。要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70%时就会出现不溶,甲醇和已烷混合,甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲

  • 【转帖】HPLC流动相溶剂的选择和缓冲液的配制-之配制

    缓冲液的配置(最佳方法) 1.将缓冲液药品溶解在水中制成缓冲液(溶液A) 2. 用pH计确定或调节溶液A的pH。 3.将一定体积(如200mL)的有机溶剂B与由步骤2配制的溶液A(如800mL)混合,制成最终流动相(此处的有机相为20%) 4.检查最终流动相的pH(此步骤为选项) 由于测定含有有机调解剂的流动相pH计发生飘移,使其测定pH不很可靠.所以上面的步骤4一般只有在考察误差的主要来源时采用,大多数实验室皆略去此步骤。另外要注意上表中调节剂的浓度,不适当的浓度和波长选择,会造成基线本底吸收太高,基线不稳,影响分析。要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70%时就会出现不溶,甲醇和已烷混合,甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。

  • 【转帖】样品及流动相过滤滤器及滤膜选择指南

    [B][center]样品及流动相过滤滤器及滤膜选择指南[/center] [/B][B]一.过滤的重要性[/B] 由于色谱系统的精密性和对结果分析的准确性要求,对样品的过滤显得尤为重要。过滤可以保护色谱系统和色谱柱,延长柱子的使用寿命,改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于存在气泡对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(Membrane)来过滤流动相,使用针头滤器(Filter)来过滤样品。[B]二.滤膜的相关参数及常识[/B]1.绝对孔径:绝对孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100% 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有:测试有机体(或分子)尺寸及浓度,测试压力和检测法。2. 空气通量:为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下,空气所流过的流量。 3. 气泡点:在微孔滤膜行业中,使用特定液体浸湿滤膜,并在特定温度下,所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。4. 过滤器功效:过滤器在其特定压力下,以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说,阻碍程度及压力越低时,过滤器的功效越大。5. 滤材寿命:在特定操作条件下,过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素,例如过滤液的性质,操作温度,过滤材质的选择等。6. 亲水性:Hydrophilicity 的定义为亲水性,亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润 Hydrophobiity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。7. 流率和流量:流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和通量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面:1)粘性:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高(在一定的温度和压力条件下)流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。2)压力差:过滤中进口与出口的压力差,当滤器的满负荷时,过滤压力差增大。 3) 孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积,流率与膜的孔率有直接的关系。[B]三.选择滤膜滤头要考虑的因素[/B]微孔滤膜的主要功能是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相中截留微粒,细菌及其他杂质,以达到分离,净化,提纯的目的。因此选择滤膜要考虑以下几个因素:1.滤膜的材质(化学兼容性):选择滤膜时,首先要考虑化学相容性。滤器是否耐酸、碱、有机溶剂等。具体参见滤膜化学相容性表。2.滤膜的孔径:对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统,可采用0.45um的针头滤器或滤膜;对于使小于3um填料的色谱系统,或涉及微生物生长的色谱系统,推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液,可以使用1-5um的滤膜进行预过滤,然后再用相应的滤膜进行续滤。3.样品的特性:1)亲水性样品:选用亲水膜片。对水有亲和力,适合过滤水为基质的溶液。可用的滤膜有:混合纤维素酯,聚醚砜(PEs),Nylon等。2)强腐蚀性有机溶剂:一般采用疏水性膜。如PTFE,聚丙烯(PP)等材质的滤膜3)蛋白溶液:选择低蛋白吸附的滤膜,如PVDF滤膜。4)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]:通常认为PEs滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。4.选择针头滤器时,除了考虑上述因素外,还要考虑赝品的体积(即选择什么规格的针头式滤器):通常样品量小于2ml时,选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间,选用13mm直径的虑头,当样品量大于10ml时,选用25mm直径的虑头。

  • 关于溶剂过滤的问题,进口试剂是否需要过滤?

    HPLC 使用的流动相,纯水,有机溶剂,是否都需要过滤? 总是担心过滤过程也可能引入新的污染,大家怎么保证这个过程的洁净性的? 如果不过滤,是不是有在线过滤头,可以在线过滤就可以达到同样效果?

  • HPLC溶剂的选择及使用二三事

    由于高效液相灵敏度高,对流动相溶剂的纯度要求较高,不纯的溶剂会引起基线不稳或产生“伪峰”。此外,溶剂的极性也要与待测样品、检测器匹配等等。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,且会使柱子恶化。那么,我们在HPLC溶剂选择的时候,需要遵循哪些原则呢?表1、常用溶剂在不同波长下的吸收值:溶剂波长200nm205nm210nm215nm220nm230nm240nm250nm乙腈0.050.030.020.010.01<0.01<0.01<0.01甲醇2.061.000.530.370.240.110.050.02THF2.442.572.311.801.540.940.420.21醋酸1%2.612.632.612.432.170.870.140.01磷酸0.1%<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01三氟乙酸1.200.780.540.340.200.06<0.01<0.01三乙胺1%2.332.422.502.452.371.960.500.121、流动相溶剂的选择:流动相溶剂的正确选择对于高效液相色谱分析(HPLC)的成功与否非常重要。目前还没有一个较为理想的选择模式,主要依赖于经验的积累。流动相溶剂选择的一般要求是: (1)溶剂应当是高纯度,溶剂与固定相不互溶,并能保持色谱柱的稳定性;(2)溶剂的性能与使用的检测器应当匹配;(3)溶剂对样品应有足够的溶解能力;(4)溶剂应具有低的粘度和适当低的沸点;(5)尽量避免使用具有显著毒性的溶剂。在选择流动相溶剂时,可以从影响分离度R 的因素即柱效、分离因子a和容量因子来考虑。选择溶剂时首先应排除一些物理性质(如沸点、粘度、紫外吸收等)不适于在液相色谱中使用的溶剂,然后选择能使分析样品中组分的容量因子值保持在1~1O之间、洗脱强度适当的溶剂。对含多组分的样品、值可扩展在0.5~20之间。在选出适用值的溶剂当中,还要进一步选择能将样品中的不同组分分离开、且能使每个相邻组分的分离因子a大于1.05的溶剂。所选择的适用Ic,和a的溶剂还必须与能提供高理论塔板数的色谱柱相组合。因此,作为一个色谱工作者,熟悉表征溶剂物理和化学特性的重要参数,如溶剂强度参数£、溶解度参数δ、极性参数P、粘度η等,对液相色谱法流动相溶剂的选择会起到十分重要的作用。能够作为液相色谱流动相使用的溶剂有100多种,但实用的溶剂只有少数几种。在实验室中有了甲醇、乙腈、水、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷,就能够解决9O%以上的色谱分离问题。2、溶剂的处理和更换液相色谱溶剂应尽量使用HPLC级溶剂。HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收物质。水也应达到HPLC级。液相色谱实验室应配有纯水发生器。非色谱纯溶剂可通过蒸馏方法进行提纯,除掉大部分有紫外吸收的杂质。另外,用氧化铝或硅胶柱可除去极性强的化合物。理论上,完全由HPLC级溶剂组成的流动相不必过滤(但因操作过程中,因溶剂本身,容器、环境等原因,建议在进入系统使用前使用相应的滤膜进行过滤操作),其他溶剂由于含有不溶性微小颗粒,会逐渐堆积在色谱柱中堵塞流动相的通道,使柱压力升高,柱效率下降,因此使用前一定要用0.2~0.5um 的过滤器过滤。当使用固体化学试剂(如缓冲盐)配制流动相时过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵的单向阀、阻塞、损坏进样器和柱头过滤片。现有过滤器有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择。过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2 mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。流动相在使用前必须进行脱气处理(连同贮液器一起脱气效果更好),以除去其中溶解的气体,防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度下降。流动相中的氧气对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消掉。在荧光检测中O2会使样品的荧光淬灭,降低灵敏度,还会导致某些组分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。常用的脱气方法有① 氦脱气;② 加热回流;③ 真空脱气;④ 超声波脱气。从脱气速度和效果看,加热回流法最好,但操作不方便,存在着火的危险。对于混合流动相不提倡用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。超声脱气法只能除去3O 的溶解气体效果最差。近年来新出现的在线真空脱气法(on—line degasser),把真空脱气装置串接到贮液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进人输液泵前的连续脱气。其脱气效果明显优于上述4种方法,并适用于多元溶剂体系。在HPLC中需要经常更换新溶剂。更换溶剂时,必须将原有的溶剂冲洗干净。如果新旧溶剂是互溶的,则必须保证新溶剂使色谱柱重新达到平衡。否则将产生基线漂移。若新旧溶剂不互溶,则要选择与原溶剂和新溶剂(正相和反相)都相溶的过渡溶剂冲洗,然后再用新溶剂冲洗。如异丙醇是1种很理想的过渡溶剂。特别要注意防止新旧溶剂发生反应或生成沉淀物,否则将给管路、泵及检测器带来污染和堵塞,给清洗工作带来麻烦。如果缓冲液反相流动相被正相流动相所污染,产生缓冲盐沉淀,可用5倍柱体积的非缓冲液反相流动相冲洗系统,再用10倍柱体积的强溶剂(如乙腈)通过系统,最后用50倍柱体积的异丙醇冲洗系统,以除去所有滞留的流动相和溶剂残留,换上反相流动相冲洗,使系统重新平衡。如果正相流动相被水溶性溶剂所污染,先用50倍柱体积的异丙醇冲洗,而后用正相流动相冲洗。在分析样品前,最少需用10倍体积的最终流动相冲洗系统。3、溶剂与检测器的匹配在使用紫外可见光检测器时,需选用无紫外吸收特性的溶剂作流动相。样品测定波长应当在溶剂紫外吸收波长上限以上,噪声降至10-4 ~ 10-5A

  • 【分享】液相色谱溶剂过滤头的相关维护

    [size=3]在使用液相色谱时,经常会碰到溶剂过滤头被污染或堵塞的现象。[/size][font=宋体][size=3] 当使用水或缓冲盐做流动相时,一定要经常更换流动相,水最好每天更换,至少两天换一次,缓冲盐最好现配现用。如果不及时更换容易变质的流动相,很容易滋生微生物,这样会影响基线的稳定,甚至发生过滤头堵塞。[/size][/font][font=宋体][size=3]测试过滤头是否堵塞,可以将过滤头从瓶盖组件处拔下,如果管线中充满溶剂,当过滤头没有堵塞,溶剂会自由滴出;如果过滤头已经堵塞,则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。[/size][/font][size=3][font=宋体] 玻璃材料的过滤头发生堵塞,不推荐超声清洗,因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板,只推荐用稀硝酸([/font][font=Times New Roman]35%[/font][font=宋体]左右)浸泡,浸泡大约一个小时后,再用水洗净过滤头;不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗的。[/font][/size]

  • 【原创】反相色谱法中流动相和溶剂选择的小窍门

    乙腈(100%); 总体而言,使用乙腈时,色谱柱的背压低于甲醇,原因是乙腈的黏度低于甲醇(25 ℃时,乙腈0.37cp,甲醇0.60cp)。该指标,乙腈占优。综上所述,反相色谱法中乙腈的效果优于甲醇。(不考虑价格)2.离子抑制色谱法该选何种试剂?离子抑制就是向流动相中加入酸或碱,使弱酸或弱碱以单纯的未解离形式存在,既能增大其在反相柱上的保留又能得到更完美的峰形。该方法主要用于弱酸分析(碱性化合物通常不采用离子抑制法)。常用的酸性添加物为磷酸、醋酸、甲酸等。对比三者的吸光值,磷酸是最小的(254 nm下约为0.04),乙酸和甲酸相差不大(254 nm下均略低于1.0),这一事实会导致一个问题——在低波长(254 nm以下)下,添加乙酸和甲酸会引起更高的噪声,这就影响了分析的灵敏度,另外由于磷酸酸性强,达到同一pH值用量更少,所以使用磷酸时噪声会更低。而在使用缓冲溶液和甲醇或乙腈进行梯度分析时,乙酸或甲酸的存在可能会对乙腈、甲醇的基线漂移起到一定的抵消作用,当然这只是猜测,还有待验证。3.上样前样品溶剂的选择。最好的溶剂是流动相。上面这句话可能很多人都知道,但至于为什么要这样可能不清楚。原因:(1)流动相作溶剂不会出现溶剂峰。在药物QC、化学品QC中,主成分和杂质定量是通过归一化法进行的,溶剂峰的出现会使主成分测定值偏离实际值,所以溶剂峰是必须要消除的,唯一的办法就是以与流动相组成严格一致的溶剂溶解样品。如果这样做还是会出峰,那可能就是不被保留的化合物了;(2)反相分析中,如果采用洗脱强度明显高于流动相的溶剂或溶液进行溶解,往往会导致柱效下降、峰前沿、峰前分叉峰,这种影响对洗脱较快的化合物影响更甚,并且进样量越大影响越严重。原因在于强洗脱样品溶剂的加入局部增大了流动相的洗脱强度,使单种组分的前部分与后部分的保留性不一致(前部分移动快、后部分移动慢),进而导致区域展宽。我举两个例子:我分析氯霉素时,流动相为甲醇:水=40:60,氯霉素是用甲醇溶解的,结果塔板数不足32000/m,后来改用流动相溶解,塔板数升到了90000/m;还有一次,我分离磺胺类药物,用的梯度(起点乙腈:乙酸水溶液=12:88),溶剂为甲醇,结果第一个峰分叉了,其余正常。要知道,如果是色谱柱损坏,那么所有的峰形均应分叉。后来改用流动相溶解,一切问题迎刃而解。我的结论:溶剂的洗脱强度等于流动相,峰形和色谱图会很完美;若稍低于流动相,也许会有溶剂峰,但峰形会是完美的,切勿使溶剂的洗脱强度明显高于流动相。期待其他朋友也讲讲自己积累的经验,供大家分享。

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  • 【讨论】样品流动相过滤问题

    问下大家都是用什么东西来过滤流动相、水、有机溶剂的.我是用的500ml的抽滤瓶,感觉很麻烦每次要装,还一次过滤不了多少.还有现在样品过滤都是0.45ul的滤膜,用0.22ui的对样品测定结果有多大影响.过滤后对仪器损害是不是小点!~

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