密闭恒压电热消解罐

求教各位大侠：电热板消解中，普通电热板和多孔电热消解仪哪个更好？我在消解中遇到的问题，有人说电热消解仪（可以同时放置15或25个样的那种）好用些，但似乎普通电热板要便宜些，还有人说那种同时放置很多的电热消解仪温度上不去，求各位大侠指点！！！

大米砷检测，一般用湿消解，一般都用GB/T5009.11-2003，今年要检测大米，以前没有怎么做过，前几天做了一次效果不好（失败了）写出来跟大家讨论一下； 我用的电热消解仪消解的，取样1.0000g 于50ml消解管中，加20mlHNO3加1.25mLHSO4，温度我先设置的是150，后来加到了170，HNO3微沸，但是液面下降很少，我感觉是由于50消解管太高了，在摸搜消解了两天后液面还是没有怎么降低，我决定定溶，在我加150g/L的硫脲时，加下去大约30秒后，产出大量棕色烟雾，而且液体喷出消解管。 请教高手到底是怎么回事？

如今，越来越多的实验室用上了电热板的替换设备----电热消解仪，尤其是全自动的。在消化样品的时候，实验室的通风柜为了排出废气，常常从消化开始便一直开着。如何才能将电热消解仪与通风柜关联起来？就是当消解仪的风扇转动起来时，通风柜也能自动打开，消解仪停止工作时，通风柜也自动关闭。不知道大家有没有好的建议？

各位大侠，请教一下土壤的几种消解方法的问题：一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解，是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解，两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同，是可以相互使用的吗？请大家赐教！谢谢！[em0808]

发现了一个好仪器，电热消解仪，石墨体加热，耐腐蚀，控温精度高，批量处理样品，每个样品消解速度大大加快，极大提高消解效率，我算是感到好处了，向大家推荐一下。

关于密闭罐微波消解的压力设定和梯度温度设定，请问大家该如何设定，大概范围是多少？它的消解功率和温度怎么协调？升温阶段和温度恒定是怎么控制的，我们用的是意大利的微波消解仪

在做湿法消解时，你们单位/公司/机构，用什么加热液体呢？电热板、电热消解仪或者微波消解？如果是电热板是什么类型的呢？

最近在做磁石的消解，用的仪器是恒压电热板，就是把样品放入60ml聚四氟乙烯消解罐中，依次加入3ml硝酸、9ml盐酸和2ml氢氟酸，密闭，放在电热板上加热，没有微波，当加酸14ml同时温度155以上会导致酸从消解罐排气孔液滴状流出，在此条件下加热10h后仍没有消解完全，有谁做过这方面的实验吗？求助。

[size=5]各位朋 友，今天用电热消解仪遇到了问题，本人用的消解液是[/size][size=5]高[/size][size=5]氯酸：硝酸（1:4）我的升温程序是30分钟升到100度，然后20分[/size][size=5]钟[/size][size=5]升到130度，保持2个小时，然后20分钟升到150度，保持了2个[/size][size=5]小[/size][size=5]时[/size][size=5]左右，但是样品没有消解完全，我有把温度提高到了180度（[/size][size=5]未[/size][size=5]沸），消解了3小时，还是有絮状物，晕死了 我设置的温度早已[/size][size=5]经[/size][size=5]超[/size][size=5]过了说明书的要求，说明书要求带盖消解不能超过150度，我[/size][size=5]无[/size][size=5]语了，到底是酸消解完变成其他液体，还是温度问题啊，我是不[/size][size=5]是[/size][size=5]要补消解液啊？[/size]

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

请问有用莱伯泰科电热消解仪消解土壤的吗？该消解仪使用的安全性和准确性如何？跟电热板消解结果相比有很大差异吗？谢谢！

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

“金无足赤，人无完人”微波消解也不例外，下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点：微波密闭消解的优缺点1． 加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需9-18分钟，快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少，空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境传统的电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解土壤，用 800W微波加热，只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上，不仅时间缩短，耗电量也下降了，降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点，还有几点缺点：1． 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化，由于受消解罐体积的限制，一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克，比较适合于AAS，AFS，ICP等仪器对重金属等微量元素的分析，在化学分析中受到限制。2． 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高，加上消解罐是密闭的，冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器，这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却，避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产！！

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站（微波消解仪）(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后，填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离，获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上，将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化吸收后的超越，其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺，高通量消解转子的设计，独特的压电晶体测压技术，炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等，无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及，快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大，而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低，易泄漏，罐盖易变形，微波加热不均匀，操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题，而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在： 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的压力支撑作用（≥10000Kg），每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑，保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形，不会泄漏。（国外同类产品一般工作温度不超过210℃） 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品，采用安全泄压爆裂片（专利）装置，保证消解罐在正常工作状态（压力≤4MPa，温度≤250℃）消解罐完全密闭，只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂，罐盖自动上升释放压力，实现定量垂直爆破泄压，保证运行安全。正常操作情况下，安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。（国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压，依靠罐盖面的形变来达到泄压，但由于罐盖面是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性，丧失了继续密闭功能，所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象，并造成回收率降低。） 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转，通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转，无需360度来回旋转，旋转过程中无停顿，微波加热更均匀；温压....【了解更多此仪器设备的信息】

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

微波密闭消解技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53488]微波密闭消解技术[/url]

用密闭微波消解，就可以了。这种方法确实消解不完全。但是，不会冒黑烟呀！冒黑烟说明液体冲入原子化器了

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml，特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。 污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。

用密闭消解法测原水中的COD，其中海水由于有氯离子的产生沉淀而会大大影响测量结果，对海水进行稀释后COD已偏出密闭消解法的检测范围，怎样对海水进行处理后可测？

看分析的书上有快速密闭消解测，只要15分钟，满方便的。但为什么大家都不太用这个方法？网上查到的消解仪都是回流2小时，这又是为啥？既然15分钟能搞定大家用回流2小时的？

关于微波消解基础与应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31676]微波密闭消解技术[/url]

如题。湘潭大学老师撰写！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13900]微波密闭消解技术[/url]

我们单位是处理印染废水的，对COD的测定是用的密闭消解法，但最近发现，密闭消解法做出来的数值，要小国标法做出来的很多，我们用邻苯二甲酸氢钾配了标准液，用密闭消解和国标两种发法做，标准液的COD值为95mg/L，密闭消解法做出来的值是68mg/L，国标法做出来的是103mg/L，实在想不明白是为什么，有哪为高人能指导一下，我们平时做废水的COD两种方法也能相差一倍的。

各位版友 有两个问题 因为首次做水质常规，需要大家帮忙解答1、现有的环境监测法规，GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮时，是否可以使用民用高压锅?是否一定需要可控温可定时的高温蒸汽灭菌锅?如果使用民用高压锅(通常1.7MPa-1.9MPa)，那么如何实现法规中的120摄氏度30分钟?我们是需要申请CMA和CNAS资质的，所以需要有对应的法规，并且要做方法验证报告。2、我们使用密闭消解法做COD，这种消解仪和消解管也可以用来做总氮、总磷，那么想问如果用比色管法做总氮、总磷是否符合GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮的要求?或者有其他对应的法规?理论上如果自己做研究技术都是做的通的，问题是我们要做资质申请，想了解和法规的符合情况，如果不符则需要进行方法比对和验证。

看过一篇文章，说密闭消解法中氯离子对COD干扰和其浓度并无多大关系，因为密闭环境下当水中的氯离子氧化成氯气达到气液平衡后，氯离子便不能再被氧化了，再配合使用一定的掩蔽剂则可以有效测定。这样是不是说密闭消解法测定COD时，氯离子浓度多高都没有关系呢？

打算用快速密闭催化消解法测COD，但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后，产生了个疑问？如果用硫酸亚铁铵回滴消解液，那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢？移的时候就应该用蒸馏水吧，那么消解液中要加多少蒸馏水呢？，这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗？--似乎不大可能哟请求高人指点。

请教1、在用去离子水为空白，采样快速密闭消解法做CODcr实验，使用的是《水和废水监测分析方法》第四版，消解后，有白色的沉淀，请问是什么，什么原因引起的？2、就是消解后，在多长时间内要滴定完成，能否过夜，过夜有没有影响？

因为水质COD检测量较大，考虑购置COD快速密闭消解仪，不知道哪家的好用？大家推荐下。 要求15分钟消解的，一次消解样品20个以上，使用方便，成本低。

[color=#DC143C][size=2][font=楷体_GB2312]求助：如果我使用COD消解仪XJ-III来进行快速密闭催化消解法来测COD的话，具体的操作流程是什么？[/font][/size][/color]

请问大家，水和废水监测分析方法 第四版的快速密闭消解法测化学需氧量还现行吗？是否已经有行标替代它了？