全二维液相色谱系统

最近，研究二维液相色谱系统，发现岛津和湖南德米特的二维液相色谱系统，几乎独家垄断，价格比两套lc20还高。

近期在做全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的调研，能搜索到的仪器厂家很少，有熟悉这一方面的吗？求指点，多谢多谢~~

2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。1. 你了解过二维液相色谱吗？2. 你知道二维液相色谱和普通液相色谱的差异吗？3. 你心目中的二维液相色谱是怎么一回事？

二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱，峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量，那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱，并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中，二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术，大都先在容器中收集一维洗脱产物，再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要，目前二维色谱大多采用在线方式，使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术，只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中，必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验，根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息，此外，还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论，一般认为全多维分离应满足3个条件：(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离；(2)所有样品组分以相等的比例(100％或稍低一些，即并不要求100％分析物，只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中；(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10％。其中，第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离，进一步拓宽了全二维分离的概念。

最近比较闲，准备做一点研究工作。我们想做血浆中的一些组分分析，可能需要二维液相色谱，不知哪位大侠用过二维液相色谱？最重要的是，血浆样品是否可以直接进样？第一维用凝胶，第二维用反相是否可以？谢谢

[color=#333333][font=宋体][back=white]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]2D-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]）通过组合两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱，使色谱峰容量成倍增加。在全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]Comprehensive2D-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]，或[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LCxLC[/back][/font][font=宋体][back=white]）这种方法中，样品被注入第一根柱（第一维，通常流速低），而所有流出物通过切换阀被送入第二根柱（第二维，流速高），切换阀中包含两个样品环。第一个环包含了第一根柱的洗脱液，而第二个环的内容在第二根柱上分析。而对于中心切割[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]2D-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]heart-cutting2D-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]，或[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LC-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]）技术，第一根柱中仅有部分流出物被[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]“[/back][/font][font=宋体][back=white]切割[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]”[/back][/font][font=宋体][back=white]出来，送入第二根柱（流速慢）。尽管[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LCxLC[/back][/font][font=宋体][back=white]和[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LC-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]是两种不同的方法，但它们都是传统[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]1D-LC[/back][/font][font=宋体][back=white]的明显改进，因为它们能带来更大的选择性，对复杂混合物进行分离和分析，而使用其他方法可能无法分离。[/back][/font][/color]

Waters高效液相色谱系统的使用和维护

由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离，而且有多种分离模式，因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式，导致两种不同分离模式联用的困难，因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的，也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性，也可以是水或有机溶剂，且在高压下进行，因此，LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀，采用高级不锈钢为基材，并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压，一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温，只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离，也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是，液相色谱的往都较短，一般不超过30cm，而气相色谱的毛细管柱已超过30m，相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果，但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用，或将短柱流出组分返回柱中再分离，操作和效果都不理想。这样，利用六通阀接口，将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外，对于反相分配液相色谱，水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现，操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此，现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

岛津lc-20a型液相色谱系统的日常使用和维护

1月23日，安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统，该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段，全球有超过250，000家的用户在使用液相色谱产品，其市场规模约为二十亿美金，这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来，安捷伦总计售出了大约60，000套液相色谱系统（如果按单个系统模块计算，则超过400，000），使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性，从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要，选择新的模块和现有的模块进行组合，也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户，安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍，Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统，其可选的仪器模块数量超过60个，可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要，包括：快速分离液相（最新推出）、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前，芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域，即可用于色谱分离，也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术，其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　· 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　· 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　· 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 Easy

液相色谱系统检测流速准确率变成98.33%，这会对液相造成什么影响？

[b]谈谈液相色谱系统维护[/b]双节就在眼前了，看到如何给仪器过节的帖子，就整理了一些仪器维护的知识，仅供大家参考。1、过滤头的维护（1）不锈钢压制：压制孔径精度好，易清洁，不易损坏，价格高。用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这前不久刚用异丙醇超声清洗过，居然看到有白色的漂浮物，可怕，不断更换新的异丙醇与水，直至没有可见异物才安心。（2）有机材料压制：孔径精度好，不易清洁，不易损坏，价格适中。用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。（3）玻璃压制：烧结孔径精度较好，易清洁，易损坏，价格低。将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。用双蒸水冲洗残留之溶剂。将过滤器放在装有浓硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时，用双蒸水彻底冲洗过滤器，再用异丙醇浸泡30分钟，取出，双蒸水彻底冲洗过滤器，将过滤头重新装好。注意：（1） 清洗用的溶剂与水必须过滤。（2） 不要用超声清洗玻璃滤头，否则滤头可能破碎，碎片可能吸入管道，割破真空脱气机的脱气管道,划伤宝石球等。2、单向阀的清洁 用异丙醇，超声波清洗15min，再用双蒸馏水清洗。注意：超声清洗时开口端向上放置,防止宝石球套件掉出。一次一个同事把出口单向超散架了，我根据说明书自己重新组装，组装时，注意把宝石球座的光滑面对着宝石球，还能用，哈哈！如不慎掉出，须仔细阅读说明书，或询问工程师后再安装，以防安装错误，引起单向阀损坏。3、柱塞杆的清洁 取50%甲醇（最好过滤后使用）10ml注入柱塞杆清洗管入口即可。此浓度的 甲醇可保证较长时间不会发霉，含盐类流动相也不会析出盐。想要更彻底清洗，那就拆开泵头，取出柱塞杆放放异丙醇中超声洗涤15min，用双蒸水充分洗涤后，装上即可，具体拆卸步骤，详见各仪器说明书，只要小心谨慎，基本没有问题。密封圈也是重点维护对象，也可放入异丙醇超声清洗或直接更换。4、在线过滤器 用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这有一台旧的岛津LC-10AT，压力一直居高不下，纯甲醇1.0ml/min，接色谱柱后达到6-7MPa，清洁系统后，还是偏高，最后才发现，原来在线过滤器的滤片已被压弯了，更换后，压力就为5MPa左右。5、手动进样器的清洁 先用10%甲醇“LOAD”、“INJECT”各冲洗5ml，再用甲醇置换。但经过验证，用10ml溶剂能完全冲洗干净进样器，可有防止因进样器引起的交叉污染。怀疑定量环有污染或堵塞时，也可卸下定量环，放入异丙醇或双蒸水的超声清洗。自动进样器可使用“PURGE”功能对进样针进行清洗。6、检测池的维护取随机配送的注射器吸取异丙醇，注入检测器。这个是说明书上说的方法，但使用中发现可操作性实在很差，推得我手脚抽筋才推了10ml，后来直接把色谱柱换成两通接头接上，把过滤后的异丙醇当流动相，以0.5ml/min冲洗30min。还能清洗整个流路，一举多得。不过要冲洗检测器前，应先清洗1-3步，并先冲洗检测器前管路10min，防止污染物进入检测器。如果还不能洗净检测池，那只能卸下透镜，放入异丙醇超声清洗。拆卸前请仔细阅读说明书。7、高效液相的系统清洗 磷酸清洗：12％磷酸水溶液可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步，通常用于从系统中除去有机杂质和污垢，它比强有机溶剂更好也更快。清洗流程：摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱，采用适当的安全防护措施。 具体步骤： （1）用甲醇彻底冲洗系统 （2）用水彻底冲洗系统（3）导入12％v／v磷酸水溶液，以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间 活动所有的阀，包括：进样阀、旁路阀等。 （4）用水彻底冲洗所有管路和系统。（5）返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。8、色谱柱的维护 通常色谱柱清洗所用溶剂为色谱柱体积的10-20倍，以25cm*4.6为例，差不多1.0ml/min，60min。维护时，建议设2-3个梯度过程来冲洗色谱柱，如此能把不同k值的残留物彻底洗脱下来。如通道A：10%甲醇，通道B：甲醇 Time/min 通道B含量% 0 0 20 100 40 0 60 100 90 stop 由于放假时间基本不超过10天，也就不建议取下色谱柱，因为取下色谱柱后，难以完全封闭管路，使管路中的甲醇挥发而进入空气。上次听工程师说最好色谱柱保存在90%甲醇中，能有效防止贮存液的挥发。对色谱柱维护，这里不推荐再生，再生过程繁琐，耗时长，效果远不如加保护柱（可自行装填，效果还不错），本人觉得，再生过程就是对色谱柱的一次再伤害。9、把系统各个能被流动相浸润的管路都置换成甲醇（平时少用有机相的管路也可籍些机会好好冲洗一下），把过滤头也浸泡在甲醇中，并置于较高处，使管路保持一定的正压，防止管路中流动相干涸而进入空气。不推荐把色谱系统保存于纯乙腈中。10、 关闭仪器所有电源，盖上防尘罩。我觉得液相色谱仪应更注重平时的正确使用，那才是真正的对它的爱护。版友可根据自己的需要选择维护项目，做好这些，我想就可以让仪器和人都安心的过好这个双节了。借此机会，祝所有版油节日快乐！

3月9日，美国热电集团推出一款全新的高效液相色谱系统——Finnigan Surveyor Plus。该仪器号称采用了当今最高性能的光二极管阵列（PDA）检测器，其紧凑式的设计使得仪器占地面积大为减小。 从应用范围来看，Finnigan Surveyor Plus高效液相色谱系统可被广泛使用在QA/QC实验室，科研机构，药物研发以及食品和饮料工业。 该产品采用了一体式柱温箱设计，同时，热电的LightPipe专利技术保证了仪器的高灵敏度，灵敏度是传统的光二极管阵列检测器的五倍。

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好； 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好； 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

[b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来，第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍有未分开的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱连接起来，直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上，一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级色潜，也称为二维色谱，但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离，这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography)，一般用C+C表示。但当两种色谱联用，接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中，而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用，这种二维色谱称做全二维色谱（comprehensive two-dimensional chromatography），.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用，但常见的是根据流动相差异，将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] （GC/GC）,液相色谱/液相色谱(LC/LC）等。这类二维色谱由于流动相相同，操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同，操作和接口的要求均较高，至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离，因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平，应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器，但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测，前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器，液相色谱应选择紫外检测器，而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分，则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分，一部分进入检侧器，另一部分进入后一级色谱系统，这对接口有更高的要求，一般采用C×C二维色谱才能实现.最后，二维色潜能和单一色谱一样，也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样，二维色谱的GC/GC技术非常成熟，经30年的商品化技术开发，目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式，如正反相、离子交换等，使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此，近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展，很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。

液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

我搜索了哈，在论坛里面没有找到，如果斑竹发现是重复的，请把帖子删除，谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42685]岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护[/url]

在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；2. 卸掉硅胶柱，封好保存；3. 将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次；4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ，此期间空拨进样阀三次；5. 安上反相色谱柱， 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统，直到系统平衡；6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。

液相色谱系统，开机的瞬间压力上升过高，求解决方案？

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种：1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；2. 加热回流法 此法的脱气效果较好；3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种：1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；2.加热回流法 此法的脱气效果较好；3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护配置 系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。 2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。清洗系统和关机数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗： 具体方法：用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。泵头手动清洗： 如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！ 色谱柱清洗：继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30分钟后再用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。