上下独立控温热封仪

[size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

[back=#ffffff][color=#000000][size=5][b][img=700,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008221020_238009_1653440_3.jpg[/img]向各位请教一下，用N2000离线工作站可以上下移动色谱峰吗？我指的是比较谱图时，将两个或几个谱图的基线移到一条直线上。如果不能的话，有没有其他的工具？如果可以实现上下移动的话，那么就可以比较两个色谱图的峰形了！大家看一下有办法将两个图的第一个峰弄到一块吗?[/b][/size][/color][/back]

高温热胁对Achnanthes sp.光合影响再探 在11月的原创中，我已经对Achnanthes sp.的高温热胁的响应进行了初步分析，感谢各位专家对本人作品的肯定。本文为此作品的续作，仍以春秋季常见的水华种Achnanthes sp.为受试生物，深入研究高温热胁对藻类光系统影响的作用机制（之前没人说是这个影响主要是作用于哪个亚显微结构的）1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417720_1653274_3.jpg Achnanthes sp.（2012.5.4采自宁波某水库），这个是实验用的藻种，纯度在99%以上吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417721_1653274_3.jpg PHYYTO-PAM调制叶绿素荧光仪（德国WALZ公司）， 光照培养箱（宁波江南仪器厂），用于藻类的扩培和温度光照条件控制。PS：藻液培养条件20℃，2000LX光照强度，光暗比16:8。 ☆还是这台仪器，还是这个藻。培养条件也一致。这样有可比性。2.实验方法： 实验主要以有效光量子产量Fv/Fm’与最大光量子产量Fv/Fm为分析指标，具体的操作步骤我在这里就不赘述了，上一个原创中有图文介绍 废话不说，直接看实验结果吧。3.实验结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417723_1653274_3.jpg 如图所示，当温度高于35℃时，实际光量子产量Fv/Fm’与有效光量子产量Fv/Fm存在较大差异，测量Fv/Fm得出的T50要高于Fv/Fm’。 暗适应样品光系统II不受参与Calvin循环的酶被热破坏的影响，因此Fv/Fm反映的是光系统II的状态，而不受整个光合作用影响。测量Fv/Fm得出的T50要高于Fv/Fm’，因为热胁对光合作用的破坏首先发生在暗反应所需的酶，而开始光系统II不受影响。 Ps:T50是实际光量子产量Fv/Fm’[

[size=16px][color=#990000][b]摘要：为解决结构热试验和热真空试验中的低气压真空压力精密控制问题，本文基于动态平衡法和上下游控制模式，提供了相应的解决方案。解决方案中的低气压真空压力控制系统主要是采用电控针阀、电控球阀和双通道真空压力控制器组成上下游两个闭环控制回路，在低气压至超高真空的全量程范围内可彻底解决结构热试验和热真空试验中真空压力的自动控制问题，并可实现很高的控制精度和响应速度，同时还可提供低气压交变控制的强大功能。[/b][/color][/size][align=center][b][img=石英灯和石墨加热器结构热试验装置中的低气压控制解决方案,600,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141120348400_988_3221506_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#990000][/color][/size][b]1. 问题的提出[/b][size=16px] 结构热试验或热真空试验是指通过地面模拟试验的方法，观察和研究航天飞行器单机(部件)、分系统结构和航天器整体在飞行气动加热、发动机燃气流加热、内部设备发热、真空低气压、太阳辐射等气氛环境、热环境和力学环境作用下，结构的承载能力及热学特性，试验过程中需要对温度、真空压力、热流密度、气动冲刷和振动等环境参数进行动态实时模拟。这些试验参数的模拟实现往往需要根据不同的环境参数范围选择不同的技术手段，对于温度、热流和冲刷烧蚀的模拟手段主要包括石英或石墨加热器、氧乙炔火焰、发动机火焰和风洞等。[/size][size=16px] 目前地面模拟试验应用最多的是石英灯和石墨加热器形式的结构热试验系统，典型的石英灯和石墨加热器热真空结构热试验系统如图1所示。目前这些试验设备在低气压控制方面还十分简陋，主要存在以下几方面的问题：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.低气压环境下结构热试验系统结构示意图,600,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141122067937_2159_3221506_3.jpg!w690x559.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 低气压环境下结构热试验系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）大多地面模拟设备缺乏低气压准确控制技术手段，无法模拟不同高度下的准确气压值。[/size][size=16px] （2）对于空间环境的超高真空度的控制基本无能为力，基本都是仅靠采用真空机组进行粗略的量级级别的控制，无法进行精细调节和控制。[/size][size=16px] （3）对于热流和温度已经实现了不同气动加热过程的动态模拟，而对于气压环境的动态模拟，还基本无法实现。[/size][size=16px] （4）对于加热或冷却过程对环境气压和真空度的影响，还无法做到快速响应。[/size][size=16px] 针对上述存在的问题，本文将基于动态平衡控制技术提出快速和准确的低气压控制解决方案，以期此解决方案不仅可以应用到石英灯和石墨加热器形式的结构热试验系统，也可以在其他形式的结构热真空试验系统中得到使用。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对结构热试验和热真空装置中的真空密闭形式的低气压环境试验舱，真空压力控制的基本原理是基于气体流量动态平衡法，即采用真空压力传感器、高速电动阀门和高精度PID控制器组成的闭环控制回路，使真空舱的进气流量和排气流量达到不同的动态平衡状态，从而快速控制真空压力达到设定值。基于动态平衡法的真空低气压控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.热结构试验低气压控制系统结构示意图,650,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141122348598_5390_3221506_3.jpg!w690x422.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 热结构试验低气压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图2所示的低气压控制系统中，真空计、电控针阀、高速电控阀门和真空压力控制器构成闭环控制系统，它们各自的功能和特点如下：[/size][size=16px] （1）根据真空压力范围选择相应的真空计，如对于高精度控制，可以在0.1~1000Torr低气压范围内选择薄膜电容真空计；对于在1×10[sup]-8[/sup]~1×10[sup]-4[/sup] Torr高真空范围的高精度测量，可选择热阴极真空计；对于1×10[sup]-4[/sup] ~760Torr 范围内全量程真空压力的15%左右精度的测量，可选择皮拉尼真空计等。无论是选择哪一种真空计，要求真空计最好的模拟量信号且信号大小最好与真空压力呈线性关系，以便于控制器转换和直观显示。[/size][size=16px] （2）解决方案中采用了具有真空型低漏率NCNV系列的电控针阀，此系列电控针阀响应速度快，具有1s以内的开合时间，并具有磁滞率滴、线性度和重复精度高的特点，采用0~10V模拟电压信号可直接对电控针阀进行快速驱动。电控针阀可与相应的气源连接，如空气、氮气、二氧化碳等高压气瓶，由此可充入不同气体来模拟不同的星际空间气氛环境。可根据试验舱容积大小来选择电控针阀的流量大小以便于实现快速控制。电控针阀可以直接用于低气压的准确控制，如果要进行超高真空度的控制，还需在电控针阀和气源之间增加一个微流量阀，降低进气流量。[/size][size=16px] （3）解决方案中采用了具有真空型低漏率LCV-DS系列的电控球阀，此系列电控球阀响应速度快，具有1s以内的开合时间，电控球阀选择较快的响应速度是为了应对热试验过程中的快速温度变化和大量的气体挥发。此电控球阀可采用0~10V模拟电压信号直接驱动，电控球阀的最大通经为20mm，对于较大空间尺寸的试验仓可安装并联多个电控球阀同步运行以便于快速控制。[/size][size=16px] （4）解决方案中的真空压力控制器选择了VPC2021系列超高精度PID控制器，此PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥真空计和电控阀门高精度和快速响应的优势。同时此系列PID控制器还具有独立双通道控制、PID自整定、RS485通讯接口、串行控制和计算机软件等高级功能，便于进行调试以及上位机通讯。另外，此真空压力控制器还提供远程设定点功能，可通过外接周期信号发生器实现低气压的自动交变控制。[/size][size=16px] 在解决方案的具体实施过程中，采用VPC2021-2型号的2通道真空压力控制器。控制器的第一通道作为下游排气控制通道，连接电容真空计和电控球阀，进行低气压10Torr~760Torr范围内的真空压力控制。控制器的第二通道作为上游进气控制通道，连接薄膜电容真空计（或其他真空计）和电控针阀，进行高真空1×10[sup]-8[/sup]Torr~760Torr范围内的控制。[/size][size=16px] 在真空压力控制过程中，具体操作还需要注意以下三点：[/size][size=16px] （1）在低气压下游控制模式时，第一通道设置为自动控制状态，第二通道设置为手动状态，即手动设置电控针阀为某一开度值并保持不变，通过第一通道电控球阀开度的自动调节实现低气压范围内的自动控制。[/size][size=16px] （2）在高真空上游控制模式时，第二通道设置为自动控制状态，第一通道设置为手动状态，即手动设置电控球阀为100%开度并保持不变，通过第二通道电控针阀开度的自动调节实现高真空范围内的自动控制。[/size][size=16px] （3）在低气压交变试验过程中，可将一个周期信号发生器连接到真空压力控制器，通过参数设置可将发生器的周期信号转换为周期变化的低气压设定值，控制器可根据此周期性设定值对真空压力进行自动控制，并形成相应的交变低气压。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案所使用的电控针阀、电控球阀和真空压力控制器，结合动态平衡控制方法和上下游控制模式，可彻底解决结构热试验和热真空试验中真空压力的自动控制问题，并可实现很高的控制精度和响应速度，同时还可提供低气压交变控制的强大功能。[/size][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

我做液相出现这样问题，不知哪里出问题，大家帮我参考一下：我用的乙腈和水做双泵梯度，用10%乙腈基线很平，走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀（还是叫玛瑙头来着），先用异丙醇10分钟，再水10分钟，用了还不行，又用乙腈超，还是不行。我不知道是什么原因，觉得是甲醇换乙腈引起的，但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题？应该跟检测器没关系吧还有就是基线走了 大概快2个小时后 平稳 了 再进样品峰刚开始正常 之后就是 变成了波动的峰 实在不知道如何处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221720_368184_2177046_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221720_368185_2177046_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221721_368186_2177046_3.jpg

[color=#444444]做高效液相色谱分析，样品没有独立的峰，都是连着的，该怎么处理？样品是按照标准品的色谱条件做的，下图一个是标准品的色谱图，另外的是样品图，怎样才能让样品也分离出单独的峰？[/color][color=#444444][img=,645,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221412464493_9830_1843534_3.jpg!w645x209.jpg[/img][img=,690,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221412457788_3745_1843534_3.jpg!w690x198.jpg[/img][img=,690,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221412471854_3027_1843534_3.jpg!w690x176.jpg[/img][/color]