如题，进行挥发性有机物富集预浓缩，后端用GCMS检测，GCMS检测结果中C12不能被富集到（10pp和1ppb富集后的峰面积一致，相对其他组分峰面积非常小），请问大家是怎么对C12做富集的？我的吸附管是MK-V3（CarbopackB+CarbopackC+Carboxen1000），后来改成CarbopackB+Tenax TA，但结果都是C12富集不到。请各位大佬指点，O(∩_∩)O谢谢。
如何用SPE法浓缩富集尿液中多环芳烃？请问各位前辈固相萃取富集多环芳烃时应该使用什么有机溶液来活化和洗脱啊？，应该在前处理的什么阶段进行富集？
[b][/b][align=center][font=华文宋体][/font][/align][align=center]Markes 预浓缩系统使用心得[/align][font=华文宋体][/font][align=center][b]河南省南阳生态环境监测中心 牛其恺[/b][/align]1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年，是热脱附领域的全球领导者，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gaschromatography），加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器，帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题，并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测，应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外，还应用于深度研究，如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。[b]2、 背景[/b]2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求，斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统，自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。[b]3、 仪器硬件[/b]Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]主要用于环境空气挥发性有机物的监测（见下图），由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法（TO-15），同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr，热脱附自动进样器，具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr，除水装置，具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr，热脱附装置，采用电子制冷方式，闪蒸脱附（最大升温速率≥100℃/s），确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301809422989_2554_4177337_3.png!w690x278.jpg[/img][b]4、 设备特点及使用感受[/b]1、[b]无液氮高效富集浓缩[/b]——采用电子制冷低温冷阱，节省液氮开支，减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受：液氮制冷方式没有用过，不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便，仪器长时间不用，仪器会采取自动保护措施，未碰到冰堵等问题，更换冷阱也十分方便。2、[b]质量流量计精确控制流量体[/b]——MFC精确控制采样体积，可对负压和常压罐样品进行采样，采样体积0.5mL~15000mL。感受：通过MFC采样 20~800mL体积，重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的，可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力，可以进行负压、常压、微正压采样，非常方便。3、[b]高通量[/b]——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析，自动化无人值守。感受：设备共有14个进样通道，可以在序列中实现，可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、[b]Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气[/b]——除水的同时不损失任何极性分子。感受：采用-30℃冷冻的方式除水，对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿，线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子，感觉还是会有点损失的。5、[b]精确的定量分析[/b]——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受：内标添加功能非常人性化，可以内标定量环添加（高浓度），也可使用MFC添加（低浓度）。6、[b]重叠模式[/b]——前一个样品分析的同时，对下一个样品进行前处理，缩短样品分析周期。感受：重叠进样，节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。[align=left]7、[b]软件操作简单、人性化[/b]——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。[/align][align=left]感受：软件确实非常简单，人性化。采用Excel格式排版，功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版，给新手省去了不必要的麻烦。[/align][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301810085778_2996_4177337_3.png!w690x506.jpg[/img][b]5、 总结[/b][align=left]市场上主流的热脱附仪有很多，包括进口的、国产的，各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同，软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号（包括进口国产）中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时，后面管路密密麻麻看不懂很迷茫，到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗；从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼，到后来开发方法摸索条件时的游刃有余，感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它，使用它，非常人性化。[/align][align=left] [/align][align=left]欢迎各位坛友拍砖指正~~~[/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161719_267464_2202755_3.jpg许多污染物在生物体内的浓度远远大于其在环境中的浓度，并且只要环境中这种污染物继续存在，生物体内污染物的浓度就会随着生长发育时间的延长而增加。对于一个受污染的生态系统而言，处于不同营养级上的生物体内的污染物浓度，不仅高于环境中污染物的浓度，而且具有明显的随营养级升高而增加的现象。生物个体或处于同一营养级的许多生物种群，从周围环境中吸收并积累某种元素或难分解的化合物，导致生物体内该物质的平衡浓度超过环境中浓度的现象，叫生物富集，又叫生物浓缩（bio-concentration）。生物富集常用富集系数或浓缩系数（即生物体内污染物的平衡浓度与其生存环境中该污染物浓度的比值）来表示。此外还有人用生物累计、生物放大等术语来描述生物富集现象。前者是指同一生物个体在生长发育的不同阶段生物富集系数不断增加的现象；后者指在同一事物链上，生物富集系数从低位营养级到高位营养级逐级增大的现象。污染物是否沿着食物链积累，决定于以下三个条件：即污染物在环境中必须是比较稳定的，污染物必须是生物能够吸收的，污染物是不易被生物代谢过程中所分解的。目前最典型的还是DDT在生态系统中的转移和积累。在生态系统中，污染物在沿食物链流动过程中随营养级的升高而增加，其富集系数在各营养级中均可达到极其惊人的含量。生物富集作用生物富集作用又叫生物浓缩，是指生物体通过对环境中某些元素或难以分解的化合物的积累，使这些物质在生物体内的浓度超过环境中浓度的现象。生物体吸收环境中物质的情况有三种：一种是藻类植物、原生动物和多种微生物等，它们主要靠体表直接吸收；另一种是高等植物，它们主要靠根系吸收；再一种是大多数动物，它们主要靠吞食进行吸收。在上述三种情况中，前两种属于直接从环境中摄取，后一种则需要通过食物链进行摄取。环境中的各种物质进入生物体后，立即参加到新陈代谢的各项活动中。其中，一部分生命必需的物质参加到生物体的组成中，多余的以及非生命必需的物质则很快地分解掉并且排出体外，只有少数不容易分解的物质(如DDT)长期残留在生物体内。生物富集作用的研究，在阐明物质在生态系统内的迁移和转化规律、评价和预测污染物进入生物体后可能造成的危害，以及利用生物体对环境进行监测和净化等方面，具有重要的意义。概述 生物富集(bio-concentration)，又称生物浓缩，是生物有机体或处于同一营养级上的许多生物种群，从周围环境中蓄积某种元素或难分解化合物，使生物有机体内该物质的浓度超过环境中的浓度的现象。生物富集与食物链相联系，各种生物通过一系列吃与被吃的关系，把生物与生物紧密地联系起来，如自然界中一种有害的化学物质被草吸收，虽然浓度很低，但以吃草为生的兔子吃了这种草，而这种有害物质很难排出体外，便逐渐在它体内积累。而老鹰以吃兔子为生，于是有害的化学物质便会在老鹰体内进一步积累。这样食物链对有害的化学物质有累积和放大的效应，这是生物富集直观表达。污染物是否沿着食物链积累，决定于以下三个条件：即污染物在环境中必须是比较稳定的，污染物必须是生物能够吸收的，污染物是不易被生物代谢过程中所分解的。富集系数 生物富集常用富集系数或浓缩系数（即生物体内污染物的平衡浓度与其生存环境中该污染物浓度的比值）来表示。此外还有人用生物累计、生物放大等术语来描述生物富集现象。前者是指同一生物个体在生长发育的不同阶段生物富集系数不断增加的现象；后者指在同一事物链上，生物富集系数从低位营养级到高位营养级逐级增大的现象。 污染物是否沿着食物链积累，决定于以下三个条件：即污染物在环境中必须是比较稳定的，污染物必须是生物能够吸收的，污染物是不易被生物代谢过程中所分解的。最典型的还是DDT在生态系统中的转移和积累。 在生态系统中，污染物在沿食物链流动过程中随营养级的升高而增加，其富集系数在各营养级中均可达到极其惊人的含量。作用 生物富集作用又叫生物浓缩，是指生物体通过对环境中某些元素或难以分解的化合物的积累，使这些物质在生物体内的浓度超过环境中浓度的现象。生物体吸收环境中物质的情况有三种：一种是藻类植物、原生动物和多种微生物等，它们主要靠体表直接吸收；另一种是高等植物，它们主要靠根系吸收；再一种是大多数动物，它们主要靠吞食进行吸收。在上述三种情况中，前两种属于直接从环境中摄取，后一种则需要通过食物链进行摄取。环境中的各种物质进入生物体后，立即参加到新陈代谢的各项活动中。其中，一部分生命必需的物质参加到生物体的组成中，多余的以及非生命必需的物质则很快地分解掉并且排出体外，只有少数不容易分解的物质(如DDT)长期残留在生物体内。生物富集作用的研究，在阐明物质在生态系统内的迁移和转化规律、评价和预测污染物进入生物体后可能造成的危害，以及利用生物体对环境进行监测和净化等方面，具有重要的意义。危害 1》铅容易污染蔬菜 ，主要能造成人体造血、神经系统和肾脏的损伤。 2》鱼是汞的天然浓缩器 ，汞（通常以甲基汞的形式存在）在体内代谢缓慢，可引起蓄积中毒，并通过血脑屏障进入大脑，影响脑细胞的功能。 3》水生生物、陆生植物可富集镉 。镉对机体的危害是破坏肾脏的近曲小管，造成钙等营养素的丢失，使病人骨质脱钙，导致“痛痛病”。 4》人是生物富集的最大受害者。有害物质循环 生物富集人类在改造自然的过程中，不可避免地会向生态系统排放有毒有害物质，这些物质会在生态系统中循环，并通过富集作用积累在食物链最顶端的生物上（最顶端的生物往往是人）。生物的富集作用指的是：生物个体或处于同一营养级的许多生物种群，从周围环境中吸收并积累某种元素或难分解的化合物，导致生物体内该物质的平衡浓度超过环境中浓度的现象。有毒有害物质的生物富集曾引起包括水俣病、痛痛病在内的多起生态公害事件。 生物富集对自然界的其他生物也有重要影响，例如美国的国鸟白头海雕就曾受到DDT生物富集的影响，1952年～1957年间，已经有鸟类爱好者观察到白头海雕的出生率在下降，随后的研究则表明，高浓度的DDT会导致白头海雕的卵壳变软以致无法承受自身的重量而碎裂。直到1972年11月31日美国环境保护署（Environmental Protection Agency .EPA）正式全面禁止使用DDT，白头海雕的数量才开始恢复。
英蓝技术之七：英蓝预浓缩离子色谱的直接检测下限通常为低ppb级（0.1ppb~10ppb），英蓝预浓缩技术使得检测更低的离子浓度成为可能！从机器人样品处理器进入色谱柱前，待测离子通过预浓缩柱被富集。通过控制样品体积或富集时间，可精确控制浓缩的程度，从而大大扩展了离子色谱的应用范围。和大体积进样相比，英蓝预浓缩可有效避免巨大的进样峰干扰，并获得优异的峰形和分析结果。相比大体积进样技术，使用英蓝预浓缩技术还能有效减少进样的体积，可有效保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。目前，英蓝预浓缩技术已经广泛应用于超纯水的质量监控，阴阳离子的检测下限可达ppt级。英蓝预浓缩模块的很多组件可与英蓝基体消除模块共用，因此配合英蓝基体消除技术，还可分析多种复杂基体中的痕量离子，例如乙醇胺、吗啡啉、氨水等基体中的阴离子检测也均可达到ppt级。英蓝预浓缩实例：核反应堆压力供水中阴离子的检测35ml样品， 0.4 ppm氨水/ 6.0 ppm ETA处理后放置在机器人样品处理器上，过英蓝预浓缩单元进样分析，淋洗液采用3.6mM Na2CO3。英蓝预浓缩实例（单位：ppb）1 F 0.332 乙醇酸 2.233 乙酸 1.644 甲酸 6.475 Cl 0.666 NO3 0.027 PO4 0.088 SO4 0.51http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111126_526688_312_3.jpg
RT。有同志接触过预浓缩系统么？和热脱附比起来如果？检测限哪个更低？谢先。
我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地：美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间：完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™
公司有一套安捷伦GCMS，目前检测方式都是液体打针进样。现想要买仪器，因为不知道是购买二级热脱附仪进行固相热脱附检测方式好呢，还是购买预浓缩三级冷肼仪器进行气体进样方式检测好？公司主要对未知成分的恶臭废气进行检测，不知道哪种检测方法更好。所以不知道买哪种，在纠结。 公司也是这类仪器使用的新人，了解的不多，全靠网上查资料学习。
RT.预浓缩系统和热脱附比起来如何?检测限更低么?谢谢.
请高人指点，那里有进口的挥发有机物（VOC）预浓缩系统和吹扫捕集样品浓缩器。多谢！
想请教下： 香精样品萃取浓缩 可以用冷阱负压离心 浓缩仪浓缩吗？有人试过吗？看到很多人都是N2吹。以前实验室用的是冷阱，不过不是处理香精样品，现在考虑买一台，N2 需要用到气瓶，实验室还得改装，挺麻烦的，如果浓缩仪可以的话就方便了。有经验的大大给个建议哈~[img=,643,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051104302983_1209_5536964_3.png!w643x541.jpg[/img]
各位专家，我想定量分析水中的一种痕量有机物，分子量一百多，有挥发性，酯类，采用什么前处理（浓缩富集）方法比较合理呢？
我想测水样中的阿奇霉素、红霉素、环丙沙星、克拉霉素、诺氟沙星、盘尼西林G这几种抗生素，需要富集，又怕过柱损失太大，因为环境中抗生素一般都是痕量的，还有什么好的富集方法呢？
问题描述：常见的元素在线富集的技术有哪些？[font=宋体][font=宋体]解答[/font]:一般采用在线加热、膜过滤等方式去除溶剂，以达到样品浓缩的目的，通过和[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等检测设备的联用，可以直接检测浓缩的样品，提高检测灵敏度若高倍甚至一个数量级。如[/font]ElementalScientific[font=宋体]公司的[/font]APEX[font=宋体]系列（图[/font]9-5[font=宋体]），通过膜去溶剂系统和多级半导体冷却系统，增大元素信号，同时还能减少氧化物的产生，从而降低氧化物干扰。又如有研究使用石墨基底加热水体样品，再使用激光诱导击穿光谱直接对浓缩后的样品进行检测，整个过程利用中心转盘自动在各个环节中传递样品，实现自动化。[/font][align=center][img=,336,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121236164720_5736_3389662_3.jpg!w442x313.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=windowtext]图[/color][/font][color=windowtext]9-5ESI Apex Omega High Sensitivity Desolvating Nebulizer[/color][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703102154_44261_1625938_3.jpg[/img]大体积进样&柱端浓缩 Optic [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进样系统 提高痕量分析—检测灵敏度 简化繁琐的样品前处理过程 可避免样品吸附、分解 OPTIC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS进样系统为您提供最优解决方案 关键点：Optic大体积进样 突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限(FID：0.1ppm-100ppt) 大大降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析对样品体积和浓度的要求，简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和样品前处理工作，减少有毒溶剂使用量，节省大量时间，提高工作效率。 是实现各种联用技术，如LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS的 核心接口技术。 OPTIC程序升温进样器： ● 采用大体积进样技术可以提高检测限，从而减少样品预处理工作。 ● 独特的柱端浓缩(at-column)大体积进样专门针对活泼、热不稳定和易吸附物质，可以获得和冷柱头进样同样的分析结果。 ● 可直接进样分析固体样品中的挥发性成分，无需样品前处理工作。 ● 可直接进样分析“脏”液体样品，实现在线微型顶空进样。 ● 顶空进样和气体样品分析时，有独特优势。 Optic at-column ● 经独特设计的衬管，无需填料 ● 样品在低温下转移到色谱柱 ● 无需优化 ● 分析结果与冷柱头进样相同 食品、药物、生物样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，样品预处理工作繁琐耗时，而且往往需要进一步溶剂挥发来浓缩痕量样品，以达到检测限的要求。采用先进的进样技术，如大体积进样，固体样品或复杂液体样品直接进样，可以大大提高分析质量，减少样品预处理工作，并且实现全自动化操作。 Hole for removingm solvent Split&purge Valve Target compounds Concentrating point Pre-column 选择Optic的理由1： 通过大体积进样突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限痕量分析(如环境样品，食品溶剂残留，食品中农残分析等)一般是在不分流的模式下进行，通常只能通过更换检测器来提高检测限 Optic进样系统为您提供提高检测限的另外一种更简单直接的方法 河水中痕量合成除虫菊酯的分析 难点1：痕量的合成除虫菊酯就会对脊椎动物产生毒害作用，因此对检测仪器的灵敏度要求很高 难点2：样品中同时含有易分解和高分子量化合 物残留，峰型差，没有适合的大体积进样方法 采用Opitc大体积进样，使最低检测限达到4mg/L， 并且确保衬管内无残留。 最低检测限：4mg/L RSD(以Cyfluthrin为标准)： a-Cypermethrin=2．95％ Flumenthrin=5．35％选择Optic的理由2： 快速简单的优化步骤 Optic进样器利用溶剂挥发机理实现大体积进样。因此溶剂挥发时间是最重要的参数。分流管内的溶剂传感器可以自动监测溶 剂挥发压力，从而确定其挥发程度，您只需在溶剂挥发曲线上选择分流阀关闭时间。整个操作简单直接，无需繁琐的优化过 程。 ● 分流管内置溶剂传感器，自动确定溶剂挥发程度 ● 内置多种常用溶剂挥发曲线 ● 只需选择溶剂类型和最终压力选择Optic的理由3：最佳大体积进样系统 →一次进样体积达150uL 大部分程序升温进样器一次进样10--20μL，更大体积进样需要通过控制进样速度或者多次进样来实现。Optic进样器使用3．4mmID 衬管，一次进样体积达到150uL。 选择Optic的理由4：特有的柱端浓缩技术(at-column concentration) 采用常规大体积进样技术分析问题化合物，如农残等热不稳定，易分解样品，聚合物添加剂，石化产品等高分子量样品，衬管内填料对组分有吸附和／或催化作用。 Optic)l~特的柱端浓缩技术专门针对这些”问题化合物”，可获得与冷柱头进样相同的分析结果。 DDT，异狄氏剂，杀虫威等热不稳定农残的痕量分析，在热不分流模式下降解严重，因此一般采用冷柱头进样模式， 采用Optic 柱端浓缩富集模式可以获得和冷柱头进样一样的分析结果，而进样体积可达 50-150uL，因此最低检测限也可降低50—150倍。热不分流进样—luL 热分解严重冷柱头进样—1uL浓缩样品无热分解柱端浓缩进样一50uL稀释样品无热分解
我用二甲酚橙与铅显色分光光度法测水中的铅，最后处理河水测铅，处理方法如下：取已酸化澄清的水样100ml于250ml烧杯中，补加硝酸3ml，高氯酸0．5m1．于电热板上加热消解．蒸发分解高氯酸并浓缩溶液体积为2．Oml左右，取下冷却，加入少量水溶解盐类．转入25ml比色管中．调pH 至中性．视情况加入适量掩蔽剂，接试验方法显色后，测量溶液的吸光度．分析结果见表。我按上面文献处理遇到几个问题：1、水样处理后酸度太大，用什么中和2、我在显色定容后用氢氧化钠固体调节PH=6，出现了大显固体沉淀，且再加HNO3不溶。3、河水样加二甲酚橙显橙色，25ML含铅12.5UG标样加二甲酚橙显黄色（其中都加了柠檬酸三铵，邻二氮菲作掩蔽剂）,不知河水中是什么没有被掩蔽和二甲酚橙显了橙色请问有没有更好的铅的富集与处理方法，减少分光光度法测的干扰？？
检测成功关键，固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂，可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用，在我国很多地区都有较多使用，尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物，目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用，导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留，该地区的土壤和水质也有不同程度的污染，严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染，检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩，再固相萃取富集浓缩、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），氮吹装置，溶剂过滤器，超声波振动仪，KD浓缩器，固相浓缩装置及SPE柱（硅酸镁净化柱）试剂 石油醚、乙醚、甲醇（色谱纯）、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备：准确称取0.01g莠去津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml，该溶液为100μg/ml储备溶液，备用。 样品前处理：分两步走。 第一步样品预处理：准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min，注意及时放气，静置分层后，转移出上层有机相，再加入10ml二氯甲烷萃取，分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干，取下浓缩瓶，备用。 第二步固相萃取富集（采用SPE柱净化）：将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解；用适量石油醚预淋洗净化柱，弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出，将样品萃取液加入净化柱中，随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min，再用20mL的乙醚-石油醚（1+1）洗脱液洗脱；将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1mL，过0.45μm滤膜过滤，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，（5μm，4.6×250mm)色谱柱波长：254nm流动相:甲醇：水=:80:20（V:V）流量：1.0mL/min柱温：40℃进样量：10μL标准品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出，该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程，固相萃取有效的去除了目标物的干扰物，保证了检测结果的准确、可靠性；富集使样品浓缩程度更高，这样就大大的提高了方法检出限，是检测成功的另一关键因素。
做空气VOC时经常要求加冷阱富集预处理，那么加冷阱和不加冷阱有什么区别，哪些情况下必须加冷阱进行富集呢
[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品，主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书，希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点：优点： [/b]1、干燥时间快，常规样品（24X1.5ML）4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理[b]缺点：[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小（250ML）4、单次最大可处理样品体积小（2L）[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等；赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成：[/b]一个完整的离心浓缩系统由：真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源：赫西仪器，转载注明。[/align]
复叠式制冷系统中的零件检查是运行前比较重要的一部分，其中，如果离心式压缩机发生故障的话，就要及时解决，那么，怎么解决比较好嗯？[align=center][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031620281765_8068_3445897_3.jpg!w690x258.jpg[/img][/align] 复叠式制冷系统离心式压缩机主轴拆卸后，用外径千分尺测量各轴颈(与叶轮、轴承、联轴器等配合处)的尺寸，以计算其圆度和圆柱度偏差，其值应在允许范围内。超差较大时，则应检查主轴直线度偏差是否过大。将主轴放在机壳内或放置于车床上两顶之间，使主轴处于自由状态，用千分表测量主轴轴颈的径向圆跳动量。 将复叠式制冷系统离心式压缩机转子分成4-8等分，按转子旋转方向盘动转子，千分表摆动大值即为径向圆跳动量值。同时用两块千分表在主轴适当位置测量主轴的直线度偏差，其径向圆跳动量值应不大于0.01mm，若超标过大，则应更换主轴。 检查复叠式制冷系统离心式压缩机轴颈表面有无划痕、沟槽、擦伤、磨点等缺陷，必要时进行探伤检查，较小的缺陷可用手工刮并抛光处理；较大的缺陷可用堆焊、电镀、喷涂等方法修理后，再磨削抛光。探伤检查发现裂纹或出现严重缺陷时，一般不予修理，予以更换。 同时还应测量复叠式制冷系统离心式压缩机叶轮的端面跳动量，其值应在允许范围内。如端面跳动量值超过允许范围值，超标较小时，一般不进行修理；数值较大时，可利用加垫片的方法调整叶轮与主轴的装配关系，检修后的叶轮应进行动平衡、静平衡测试。 复叠式制冷系统离心式压缩机的零件和配合件都有规定的技术标准和使用要求，在没有可靠的根据认为需要修改标准的情况下，要严格遵守这些标准，决不允许降低标准。 复叠式制冷系统应当制定固定的保养维修计划，认真学习使用方正确理解和使用设备要求，及时配合现场使用方定期检修。
反应釜加热冷却控温系统传统串通开槽控温装置的主要缺点是： 1 、油浴槽体积大 油浴槽主要作用有两个： A.盛放导热介质 B.导热介质有热胀冷缩的物理特性，槽体相当于膨胀容器。 反应釜加热冷却控温系统开槽的系统控制外循环比如夹套反应的时候，反应釜的体积越大夹套的体积越大，整个系统的导热介质越多，加热和降温过程中浓缩变化越大，油浴，水浴槽体积要求越大。 整个系统的温度变化过程中的热量负载为整个系统导热油总量(主要)+反应釜体内的反应物，水浴，油浴槽的体积越大用于釜体内的有效功率越小，釜体内反应物升温和降温的速度响应及速率越慢。 反应釜的控温，是靠反应釜夹套的导热油的温度变化来控制釜体内的温度，系统导热介质越多，有效的功率用于釜体内的越少，控温的速度越慢。 2、 水汽的吸收 当低温反应时，开槽油浴的表面温度很低，很容易吸收空气中的水汽在压缩机的蒸发器表面结冰，冰是很好的绝热器，压缩机的蒸发器被绝热而无法导热，这样压缩机无法冷却导热介质从而无法降低釜体内的温度。 3、 油雾 当高温反应时，导热油会挥发到实验室的空气中而冷凝在家具的表面，堵塞通风橱的过滤器，由于导热油的闪点不同，有些可以引起燃烧和爆炸，导热油只能在闪点以下5度使用，所以导热油的使用温度范围比较有限，所以高温时需要一种介质，低温是需要更换另一种介质，另外高温时导热油很容易褐化和氧化。所以需要定期更换导热油，使用成本比较高。4、加热和冷却需要人工进行切换，容易出现误操作，出现事故。快速升降温系统产品实现了精确控制反应的温度：特点如下 1、配备加热冷却一体容器，换热面积大， 升温和降温的速率很快，导热油的需求量也比较小。2、可实现连续升降温，采用高温高压下运行压缩机技术，可从200度直接开启压缩机制冷，提高能效比。 3、整个循环是密闭的，高温时没有油雾挥发，导热油不会被氧化和褐化；低温时不会吸收空气中的水汽；延长了导热油的寿命。 4、具有自我诊断功能、冷冻机过载保护、高压压力开关、过载继电器、热保护装置等多种安全保障机能，充分保证使用安全；5、温度自适应控制 适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中，持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间，这种过程是通过有效的多方位的测定温度，温度变化和温度变化的速率来实现的。 6、带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能。 7、采用无CFC和HCFE制冷剂。8、 精确控制化学反应的速度。● 反应釜加热冷却控温系统整个系统的液体循环是密闭的，系统带有膨胀容器，膨胀容器和液体循环是绝热的，并不参与液体循环，只是机械的连接，不管液体循环的温度是高温还是低温膨胀容器中的介质低于60度 。 ● 反应釜加热冷却控温系统整个液体循环是密闭的系统，低温时没有水汽的吸收，高温时没有油雾的产生，导热油可以很广的工作温度；同一台机器，同一种导热介质可以实现-100度到200度的控温。 制冷量1KW～80KW 范围 ● 反应釜加热冷却控温系统整个循环系统中没有使用机械的和电子的阀。
全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机售价多少？有使用视频吗？
[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url]，综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱，是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见，欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统：完整的系统应包含以下部件.最简单的配置：[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制： [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之：冷阱冷阱（也叫冷捕集器或冷凝器）：[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器，或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面，在此表面上，分子能够凝聚，并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性：[/b]1.循环方式：密闭式循环2. 温度设定范围：常温~-40℃3.容量：4升4.温度调节精度：±1℃5.压缩机冷媒：R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.：隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注：[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩；2、药物、代谢物的浓缩；3、液相色谱的前后处理；4、免疫球蛋白的浓缩等；[/list]
[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏，比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈，在这种实验中，需要蒸发掉溶剂的，这个旋蒸需要配冷凝管吗？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂，以达到浓缩目的。在实际工作中，我们经常将两者搭配使用，先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积，再用氮吹仪将其浓缩至所需体积，以充分发挥各自优点，有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发，可用于分离提纯。该方法操作简单，性能稳定，可快速蒸发大量易挥发性溶剂，[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小，每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸，不仅不易操控，而且容易造成样品损失，该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫，使待处理样品快速浓缩，达到分离纯化的效果。该方法操作简便，节省人力，可同时处理多个样品，极大缩短了浓缩时间，适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时，为保证回收率，需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点，目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪，其原理等同于旋转蒸发仪，可同时浓缩多个样品，浓缩效率得到提高，部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积，省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵，为系统提供负压，以降低溶剂沸点；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅，提供热量，使溶液温度接近溶剂沸点，加快蒸发；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管，将热蒸汽快速冷凝，加快蒸发速率；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积，同时可防止溶剂爆沸：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶（梨形或圆底烧瓶），用于盛待处理溶液；磨口接收瓶，用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品，少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]
做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷，只能用甲醇做萃取溶剂，在红外灯下氮吹，最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现？在线等，急！！！
请问各位老师，GCMS样品浓缩热脱附装置，除了TDU、ATD等一套一套的系统化装置，还有没有什么其他部件可以称样品浓缩热脱附装置的（价格7000元以下）。
RT,如何为真空离心浓缩仪选配冷阱？应注意什么？它的温度是怎么确定的？容积跟什么有关？··········望知情人多多帮忙！谢谢
大家做农残使用的自动浓缩仪都是用的什么型号的冷凝水装置呢，我们单位买了一台步祺公司的自动浓缩仪，工程师说温度太高，需买一个冷凝水装置，不知道有没有买过？能否介绍一下什么型号？需要注意些什么？
实验室准备购进一套膜浓缩设备，浓缩效率150升每小时！真空冷冻干燥设备，冷冻的面积1—2平方米吧！希望懂的人提供点信息和帮助，比如哪个公司的好点，大概的价格，还有选型注意事项……谢谢啊
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