分析色谱柱

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

实话说，这个问题的求解欲望是被开开勾引起来的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif谁让他前几天一直发“无线套打”的制备色谱图来。然后就想搞明白，制备色谱柱和分析色谱柱，到底有什么关系？难道，制备色谱柱只是分析色谱柱的放大——柱长放大，柱径放大？还是，还有别的神秘之处？

想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析CO2催化加氢反应的原料及产品，请问用什么色谱柱分析？最好是国产的色谱柱，谢谢

色谱柱分析故障排除1．填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰，基线波动样品回返降低进样量；用大容量衬管；降低进样口温度2．毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低，峰丢失，产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃，重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

遇到一个特殊设备，厂家不告诉色谱柱型号，请教大家一下，分析一下可能的色谱柱型号：100度柱温， 3米长。 1/8外径的不锈钢填充柱。用于测量非甲烷总烃中的甲烷。样气送入后甲烷大约30秒出峰，然后阀切换气路反吹色谱柱，大约反吹40秒就可以把色谱柱吹干净，开始下一次测量。样气中含甲烷、苯、二甲苯等。尝试过PQ柱，结果由于反吹时间只有40秒，二甲苯不能全部吹干净，半小时后色谱柱就吸附饱和了。现在分析可能是色谱柱是填充两种不同的成分，分成前半段和后半段，想用两个色谱柱串联试一试。请大家帮忙分析一下可能是什么类型的填充柱。TDX-01 + PQ柱 能实现吗？

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

近来做一个反应，反应产物中可能会有CO、H2、O2 、CO2、CH4、H2O、甲烷、乙烯、环氧乙烷、乙醇、乙醛、乙酸、乙醚等。我想知道产物的组成，手头上有一台岛津GC2014，RTX-1和RTX-5色谱柱各一根。请问专家和楼主们： （1）一台色谱和两根色谱柱能分析产物中所有的组分吗？是否还需要一台色谱？另外，还需要购买哪种色谱柱？ （2）分析时，同一台色谱上安装的两根色谱柱采用并联还是串联，哪种安装和操作起来更容易些？ 急等！谢谢！

[color=#444444]一种化合物，用DB-5MS柱做前延，用TR-V1(相当于DB-624）做又有点拖尾，应该用什么色谱柱做分析？？[/color]

请问有谁知道赛卡姆s7130氨基酸分析仪除了原装色谱柱外还可以用哪家的色谱柱替代？分离柱和氨过滤柱都需要

分析色谱柱和制备色谱柱的具体区别是什么

做香精分析的老师们，请问你们的色谱柱是多久一换呢？根据什么判断是否需要换色谱柱或是截进样口端的色谱柱？

色谱柱老化之后的分析效果没有老化之前的好，为什么？

本人色谱新手，求高手教育；在确定样品的情况下，如何选择合适的色谱柱及合适的分析条件？请高手指点，谢谢！！

如题，实验室要分析甲酸，不知道使用什么样的色谱柱，从网上看可以使用GDX型的柱子，不知道行不行？在GDX色谱柱上有机酸不是容易拖尾吗？

如何判断一根色谱柱分析出来的产品数据是正确的，数据不会偏大或者偏小？

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

求助; 当煤气中的NH3含量在10-100mg/m3时，求分析氨气的色谱柱型号,在弱弱的问一句，在当前含量下与其相配的分析氨的检测器除了NPD还有其他的检测器吗？如果有那位老师在做类似的样品，麻烦传上仪器配置及炒作条件.谢谢!

本人是新手对色谱柱的极性对分析化合物产生的影响不太清楚希望得到大家的帮助。谢谢了。

都说水样对色谱柱损害很大，请问用GC分析水样中的邻苯二甲酸和邻苯二甲酸二丁酯，可以用毛细管柱吗？用填充柱的效果不好！

问：[size=15px]我当前正在尝试新柱。[/size][size=15px]这是一种新的[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料。[/size][size=15px]它比[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]填料具有更高的分辨率，因此分析速度更快。[/size][size=15px]然而，我看不出这怎么会更快，因为[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料的背压更高，而且我实际上无法以与我以前运行[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]柱相同的高流速运行它。[/size][size=15px]认为更小的颗粒大小的色谱柱更快是不是错了？[/size][size=15px]答：这完全取决于如何进行比较。我们需要一步一步地讨论这一点，看看在什么情况下每一种优势都能最好地实现。这其中很多可能看起来很违反直觉，我们需要更仔细地研究细节。[/size][size=15px]让我们从最简单的情况开始：相同的柱长填充不同的粒径。我相信这就是你所指的比较。[/size][size=15px]问：是的，的确如此。相同的柱长和柱径，不同的粒径。[/size][size=15px]答：在这些情况下，对于大多数情况下的3μm包装，您将获得更高的平板计数，即更高的分辨率。然而，你也会得到更高的背压。如果使用5μm的色谱柱使分析时间尽可能快，并且限制是色谱柱背压，那么使用相同长度的3μm色谱柱是毫无意义的。3μm柱的较高背压将减慢分析速度。[/size][size=15px]要获得较小颗粒尺寸的速度优势，您真正需要做的是使用3μm填料的较短柱。最好的办法是按相同的比例减小颗粒大小和柱长。如果使用5 cm长的柱和5μm填料，则需要使用3 cm长的柱和3μm填料。[/size][size=15px]如果现在在两个色谱柱上使用相同的流速，则3μm色谱柱上的背压仍会更高，但由于使用的色谱柱更短，因此运行时间也会更短。此外，如果将流速与柱长度的减少成比例降低，则5 cm 5μm柱和3 cm 3μm柱上的背压将大致相同。如果你这样做，那么你的分析时间也会差不多。[/size][size=15px]问：这有点复杂。我再说一遍！我已经开始使用一个5 cm的柱，填充5μm颗粒，流速为1 ml/min。您建议使用一个3 cm的柱，填充3μm颗粒，流速为之前流速的3/5，即流速为0.6 ml/min。然后，3μm柱和5μm柱的分析时间和背压相同。如果没有任何好处，我为什么要考虑使用3μm柱？[/size][size=15px]答：您尚未考虑的事实是，在这些条件下3 μm色谱柱会比5 μm色谱柱提供更好的性能。因此，如果您的分离速度受到色谱柱背压的限制，那么在3 μm色谱柱上，在相同的背压和分析时间的条件下，您仍将拥有出色的分离效果。[/size][size=15px]现在让我们假设您可以承受更高的背压，并且在3 μm色谱柱上可以以1 ml / min的速度运行。然后，如果分离速度受到一对峰的分离度的限制，则3 μm色谱柱将使您运行分离的速度快于5 μm色谱柱。较短的运行时间使您可以提高吞吐量。这是较小粒径的主要好处。在当今世界，每个人都有很大的压力要增加实验室的产量，而将分析时间增加50％左右是一个很大的进步。因此，越来越多的人正在使用填充有较小颗粒的色谱柱。[/size][size=15px]如果色谱图中有足够的分离度，那么首先要做的就是探索使用5 μm色谱柱的速度有多快，或者甚至更好的是，可以使用5 μm色谱柱进行分析的时间有多短。在许多简单的QC应用中，色谱柱的长度远远大于测定所需的长度。通常，所需要的只是将分析物与内标物充分分离，并且在这些峰之间存在巨大的缺口。在这种情况下，您应该简单地以较高的流速探索较短的5 μm色谱柱。[/size]

分析不同气体组分时，色谱柱该怎么选择？？分析CO2和其他气体组分时该一什么为依据选择色谱柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析中氰根和八大阴离子能用同一个型号的阴离子分析柱吗？分析柱的选择和什么有关呀？

现在想确定一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析共轭亚油酸所用哪种色谱柱能最好的分离异构体，除了HP-88 100m的还有哪种好

一般色谱柱生产厂家的资料上，都会有一些色谱填料相关信息，那如何根据提供的色谱柱填料及规格信息，来选择合适的色谱柱呢？下面简单为大家介绍如下：色谱柱内径：决定载样量，载样量与内径的平方成正比；窄径柱 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高色谱柱长度：与塔板数成正比，与柱压成正比；短柱 (15-100mm)- 运行时间短, 柱压低 • 长柱 (150-250mm)- 分辨率高, 运行时间长，柱压高粒径：影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。颗粒越小，柱效越高，但是耐污染性能下降。填料孔径：对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 A 的色谱柱适用于相对分子量小于2000的分析物，孔径为300 A 的色谱柱适合于分子量大于2000以上的蛋白和多肽的分离与分析比表面积：比表面积大，保留增加，载样量增加，平衡时间增加(梯度洗脱尤为注意)，根据需要选择合适的比表面积端基封尾：键合填料与小硅烷进行后续反应，如三甲基氯硅烷，反应掉部分残余硅羟基，以增加表面覆盖率。封尾后的色谱柱，更对称的峰型、重现性更好、极性化合物保留和分离更好等优点。pH：低pH值，键合相流失；高pH值，硅胶溶解，所以当然是pH值越宽越好罗，这样方法开发时，可发挥的范围就比较大了哈～

诸位好，我有一个问题要请教大家：我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗啉 但是吗啉里含有水.二甘醇，还有一些胺类，请问用何种色谱柱可以一次完成分析，好像大部分的色谱柱都不能耐水吧，耐水的CAM柱子又不能分析醇类，很矛盾，求教大家，谢谢

有人帮助寻找一种填充色谱柱,可以分析空分装置的总烃组成,C1~C4各含量基本在PPM级,但特殊要求乙炔在谱图里最低检测限为0.1PPM.对能提供线索的朋友,表示感谢.

大家做苯分析时，都用的什么色谱柱哦？色谱分析条件设置是怎样的？

分析CO2还原产物的色谱柱，或者专门分析该过程的色谱可有？