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粉末流动性测试仪

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粉末流动性测试仪相关的论坛

  • 【讨论】最新产品——PFT粉末流动测试仪

    美国brookfield公司最新推出了一款PFT(Powder Flow Tester)粉体流动测试仪,因对散体粉末材料的流变研究较为少见、特提出来请大家交流讨论一下:PFT粉体流动测试仪:BROOKFIELD 粉体流动测试仪可对工业加工设备中粉体的流动行为进行快速且简便的分析;评估粉体从储存容器中的流出性;快速定性新配方的流动性能和组分调整,以满足特定产品的流动特性。对粉体的流动函数、时间固结、壁面摩擦、松装密度等进行评估分析。多种粉体流动特性数据输出:流动指数、弓状尺寸、鼠孔尺寸、料斗半角、壁面摩擦角、松装密度曲线等。应用最大颗粒尺寸:5mm, 90% 3mm混合型饮料建筑材料:- 水泥- 粉煤灰- 石膏- 熟石灰化妆品洗涤剂食品:- 谷类食物- 巧克力- 面粉- 调味品- 香料 & 调味剂矿物医药淀粉

  • 粉末流动性的测量

    公司需要测量金属粉末的流动性,请问谁知道用什么方法什么仪器测试啊?谢谢啦!

  • 粉体流动性测试仪求推荐

    公司生产pcd 聚晶金刚石,需要检测金刚石混合粉的流动性,流动性测试仪市场较复杂,各品牌仪器检测原理差别较大,敢问哪个品牌的流动性测试仪性能更优越,重复性稳定性更好,求推荐!进口仪器优先

  • 【求助】哪里可以检测粉末样品流动性???

    亲爱的各位大虾们,小妹这里有个粉末状的样品,想按照EP药典(EP 2.9.16)要求检测一下其流动性,可是不知道哪里可以提供这种检测,大家帮帮忙吧另外,在杭州、上海有哪些第三方 检测机构呢??知道的请告诉一下吧!!

  • 【在线讲座152期】全新概念的粉末流动性测试--FT4多功能粉末流动性测试仪,火热报名中……(2012年3月27日 上午10:30)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646146_2361242_3.gif【在线讲座152期】提升产品“质”与“量"-解读粉末在材料中的“行为艺术” 主讲人:傅晓伟博士 英国Freeman Technology公司 活动时间:2012年3月27日 上午 10:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646146_2361242_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2012年3月27日上午10:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2012年3月26日8、会议进入:2012年3月27日10:00点就可以进入会议室9、开课时间:2012年3月27日10:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • 粉体流动性研究的新仪器 - PFT

    粉体的流动性研究是目前很多材料行业的难点,现有常见的一些方法不能满足实际的需求,本文简单介绍了Brookfield公司根据ASTM D6128推出的PFT粉体流体测试仪的基本功能,介绍了粉体流动函数、壁面摩擦、松装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角的测量和计算。

  • 【原创大赛】粉体流变仪动态表征煤粉的流动性

    【原创大赛】粉体流变仪动态表征煤粉的流动性

    一、背景介绍流动性的表征对于粉体的加工处理至关重要。工程师可籍此解决有关的粉体流动问题,并优化设备设计。但表征技术的选择应恰如其分,使之与粉体的应用相匹配。动态粉体表征技术通过对规定条件下的松装密度(CBD)、基本流动能(BFE)、特别流动能(SE)、FRI(流动速率敏感度)等几项指标进行测量,可以清晰地分析比较不同粒径煤粉的流动性能,并确定煤粉的流变和粒径对流动性能的影响。本文基于华东理工大学利用英国富瑞曼科技有限公司所提供的独特专利技术,对煤粉动态流动过程中的CBD、BFE、SE、FRI进行测量研究分析后撰写而成。实验中,精密加工的“叶片”在选定的煤粉样品中同时完成旋转和轴向移动,建立起一个精确的流动模式,使成千上万颗粒在其中发生相对流动。此时,作用在叶片上的阻力则代表了煤粉相对移动的难度,或者整体流动性质。叶片移动越困难,意味着颗粒对移动形成的阻力越大,使粉末产生流动的难度越高。采用这种可重复的精确方式移动叶片,测得数据的重现性极佳,对实际生产具有实质性的指导意义。二、实验方法1、 实验仪器FT4流变仪(英国富瑞曼科技有限公司制造)2、 实验过程首先对田坝煤进行研磨、分筛,形成7种不同粒径的粉末,见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565547_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565548_2648817_3.jpgFT4流变仪的功能之一是测量粉体在受限空间中的流动性能。本例中所有测试采用的叶片直径均为48mm。160ml的粉体样本被置于50mm硼硅酸盐测试容器中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565549_2648817_3.jpg叶片旋转并向上向下作轴向运动,FT4测得叶片旋转方向和轴向遭遇的阻力,分别以扭矩和力的形式表示,如图2所示。我们可以计算出叶片从粉体柱上方移动到下方所需要的能量,用公式表示为:流动能=阻力x运动距离 (1)阻力:扭矩和力可以自动计算所有压实状态下粉体流动所需的流动能。本文包括CBD、BFE、SE和FRI。松装密度(CBD):将煤粉置于规定的温、湿度条件,经过一定时间后测量煤粉松装密度。基本流动能(BFE)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101010_565550_2648817_3.jpg特别流动能(SE)叶片穿过粉体向上运动时,测得SE。图4显示了叶片顺时针向上运动时的流动模式,粉体被轻轻抬起,流动压力低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101011_565552_2648817_3.jpg流动速率敏感度(FRI)测量了叶尖速度从100 mm/s下降至10 mm/s时,煤粉流动能变化率。可按如下公式计算出FRI:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101012_565553_2648817_3.jpg三、结果和讨论1,开始时,随着粒径增加,煤粉的CBD也增加。但是粒径的持续增加并不会对粉体松装密度有很大影响,即,粒径对CBD的影响会逐渐变弱,尤其是当粒径大于140μm时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101013_565554_2648817_3.jpg2, BFE随着粒径的增加而大幅增加。在BFE测试中,精细颗粒的表现更接近流体。它们可以挤压着穿过角落或孔洞,粗颗粒在受力流动状态时,流动困难。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101015_565555_2648817_3.jpg3,细煤粉的CBD较低, BFE值较低;粗颗粒煤粉的BFE值较高。整体而言,BFE随CBD线性增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101016_565556_2648817_3.jpg4,存在一个临界粒径,在此以上,粉体没有任何粘性;而在此之下,粘性则随着粒径的下降而增加。平均粒径高于140μm时,SE趋向于稳定的8.8mg/J。平均粒径为44.3μm时,SE为13.3 mg/J。SE最高,表明粘性最大,很难流动。粒径小,SE不会持续增加,但会保持稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101017_565557_2648817_3.jpg5,粒径较小时(17.7 μm - 94.2 μm),随着叶尖速度下降,流动能逐渐增加。平均粒径为223.8μm时,随着叶尖速度下降,流动能整体下降。当平均粒径为141.3μm时,叶尖速度对流动能量的影响很小。这也可以视为获得稳定性能的理想的粒径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101017_565558_2648817_3.jpg6,当叶尖速度从100mm/s下降至10mm/s时,流体阻力急剧增加。平均粒径为17.7μm的煤粉的FRI最高,对叶尖速度下降最为敏感,可压缩性最大。当粒径超过大约100μm时,FRI逐渐下降。大粒径煤粉的流动能量对叶尖速度变化敏感度较小,流动能变化小。当煤粉粒径为223.8μm时,FRI最低,为0.95。表明当煤粉粒径大于一定值时,其行为更接近牛顿运动方式,在叶尖速度较低时,需要的能量较少,这一点与细煤粉是不同的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101018_565559_2648817_3.jpg四、结论本文采用FT4粉末流变仪,通过动态方法测定煤粉对流动的阻力,考察了具有不同粒径的煤粉的流动性能。结果显示,FT4对煤粉的流变性具有出色的表征能力。随着粒径的增加,CBD和BFE均明显增加。它们都与煤粉的压实状态或可压缩性密切相关。因为随着粒径的增加,颗粒之间的相互作用力变弱,导致CBD和BFE上升。至于粉体粘性及粒径之间的关系,事实证明,SE随粒径的增大而逐步下降。FRI 则反映了不同速率下流动能的敏感度。随着平均粒径增大,煤粉从非牛顿流体运动状态向牛顿流体运动方式转变。

  • 符合GB/T 21060-2007标准的颗粒流动性测试仪

    符合GB/T 21060-2007标准的颗粒流动性测试仪

    求问有哪家的测试颗粒流动性的仪器符合GB/T 21060-2007的标准?结构很简单,如下图,感觉可选的厂家仪器非常少。。。[img=,619,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161607_01_2154788_3.jpg!w619x563.jpg[/img]

  • 药厂对于粉末需要测量参数?

    提到测量粉末 主要就是从两方面入手一、粉末的粗细度分布情况,俗称粒度大小的分布情况,二、粉末的物理特性,如 分散度、凝集度、振实密度、松装密度、流动性、安息角、抹刀角、崩溃角、差角等等。 要想知道我们所测的粉体粒度的粗细度分布情况,早些年我们所采用的粒度分布仪,随着科学的发展和进步现在我们采用的大都是激光粒度仪。激光粒度仪:是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据能谱稳定与否分为静态光散射粒度仪和动态光散射激光粒度仪。为什么采用激光作光源? 激光是一种具有良好准直性、单色性的光源,由于它的单色性,当颗粒进入到激光束中时,可以得到清晰的光散射能谱分布,而这些能谱分布与粒径有关。国外的激光粒度仪性能虽好但价格昂贵且安装调试返修等事宜相对麻烦现国内很多激光粒度仪的厂家,并且产品性能稳定,安装调试及售后服务方便。在这里我们先推荐一款性价比及使用企业比较多的两款型号1、GJ03-S01激光粒度仪/激光粒度分布仪 2、GJ03-Z01全自动激光粒度分布仪/全自动激光粒度仪 这两款的主要区别就在于全自动激光粒度仪进样方式是采用全自动蠕动循环系统有机溶剂微量样品系统;下面我们来看一下粉体的物理特性通常根据药厂自身情况如我们其他特性无需测量 只需要测密度 那我们就单买振实密度仪或是松装密度仪,如果只测粉末的流动性那么就单配霍尔流速计就可以了,以免其他项目不测 买综合特性测试仪浪费money。如果所有的参数 :散度、凝集度、振实密度、松装密度、流动性、安息角、抹刀角、崩溃角、差角,都测 那我建议配置一台粉体综合特性测试仪。这样的话比单独一项项买省钱。综合特性测试仪国内只有为数不多的厂家生产,不想激光粒度仪的厂家那么多。这里呢我们只推荐一款供大家参考GJ03-09粉体综合特性分析仪。

  • 金属粉体流动性的测量方法

    根据 GB1482 或 ISO4490,金属粉体流动性通常用霍尔流速计来测量。测量过程是称量 50g±0.1g 样品,用手指堵住漏斗小孔,将样品倒入漏斗,在快速移开堵小孔的手指同时启动秒表(精度 0.2s)计时,直到粉样流尽时刻立即停止计时,通过 50g 粉体流过小孔的时间的长短来评价金属粉体的流动性好与坏。霍尔流速计的标准漏斗需要用标准样品标定,标准样品的流速为 40±0.5s/50g。

  • 【求助】求助:粉末塗料標准

    ISO 8130-5:1992 粉末涂料--- 第5部分:粉末/空气混合物流动性的测定ISO 8130-13:2001 粉末涂料--- 第13部分:激光衍射法分析粒径分布

  • 超细碳酸钙填充型粉末的NR的研究

    超细碳酸钙填充型粉末的NR的研究www.test-tek.com 粉末橡胶是指粒径(《 0. 9m m) 的粉末状生胶。填充型粉末橡胶用凝聚共沉法制备, 其粉末化体系主要由胶乳、填料和包被剂混合液构成超细碳酸钙是白色或彩色橡胶制品的优良补强填充剂, 但由于其粒子太细, 且表面惰性, 用机械混炼法很难使之均匀分散橡胶基体中, 以致降低其补强效果。用凝聚共沉法制备超细碳酸钙填充型粉末橡胶, 可使超细碳酸钙非常均匀地分散于橡胶基体中, 从而显著提高其硫化胶的力学性能。粉末橡胶可用专门设备以挤出、注射、模压等塑料的加工方法或用传统设备进行加工, 均具有加工容易,有利于生产过程的自动化控制、节能节时、无粉尘飞扬等优点。N R 胶乳粒子内部是流动性大的粘稠乳胶体闭, 凝聚倾向大, 不易粉末化, 要获得粉末状产物, 必须选用包筱隔离性能优良的包覆剂。

  • 润滑油低温流动性指标之一:粘度

    在机械正常工作的温度下,润滑油粘度对流动性的影响主要体现在机械的散热效果,这一问题,巳由机械设计和润滑油粘度的选择而解决,因而,对润滑油流动性所考虑的主要问题是低温下润滑油粘度增大后对其性能和机械工作造成的影响。 1.粘度增大时磨损的形响 润滑油的流动性主要是在低温下不易达到机械的要求。随着温度的降低,润滑油粘度增大,流动性变差,流到摩擦零件表面的时间就会延长。润滑油到达摩擦表面所经历的时间越长,摩擦表面间金属直接接触的可能性越大,零件的磨损也就加剧。发动机起动时,由于摩擦表面间缺油,这时的磨损量往往比正常运转时增大数倍。从总的磨损量来看,起动时产生的磨损约占发动机磨损量的2/3,而发动机工作期间所产生的磨损仅占1/3。起动时的磨损还与发动机的热状态有关,熄火后停车的时间愈长,再次起动时的磨损也越大。这是因为停车的时间越长,发动机温度越低,润滑油流动较困难。同时,停车时间长则从摩擦面流失的油也较多,因而再次起动时则难以保证流体润滑。 2.粘度增大对低温起动的影响 润滑油的低温枯度还影响到机械设备的起动问题。一般认为活塞式发动机起动时的zui大粘度约为7600mm2/s,齿轮传动装置启动时的zui大粘度约为162000mm2/s。上述起动zui大粘度只是一概略的经验数据,对于其体设备来说,可能会有较大的出入,这是因为机械设备的启动问题牵涉的因素很多。例如起动时所用动力的大小,机械的技术状况,以及燃料的影响等。但是从润滑油方面来讲,粘度小有利于起动,粘度大则起动困难。在气温很低的严寒区行驶的车辆,多用粘度较低的多级油或轻质润滑油来润滑发动机,以保证低温下发动机的起动。 此外,在寒冷的季节使用粘度较大的润滑油还会使润滑系统受到损坏。因为润滑油粘度增大以后,润滑系统内驱使油液流动的压力也要增大,当压力超过一定限度后,则可能使油管接头等部件破裂。

  • 聚乙烯醇含量对造粒粉体松装密和流动性的影响

    [size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]压制成型是陶瓷生产中常用的成型方法。在陶瓷粉体的干压成型生产过程中,要求粉体具有较高的堆积密度(即粉体松装密度要大)和对模具的填充过程中流动性要好。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]由于TiB[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉体和[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]AL[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]O[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]3[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]料均为脊性料,因此需要加入适量的粘结剂以改善坯料的成型性。同时粘结剂可以通过包裹粉体颗粒,稳定喷雾造粒过程中离心雾化的雾滴和自身固化形成表面,产生三维相互贯通的树脂构架,以产生球形颗粒,并赋予造粒颗粒一定的强度。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]不同粘结剂条件下的喷雾造粒粉体松装密度和流动性。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]聚乙烯醇是一种非离子型聚合物,主要以物理吸附的形式在粉体颗粒表面,吸附分子间有内聚力存大,靠得很紧,形成一层薄膜,有降低摩擦的作用。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]当聚乙烯醇加入适量时,在粉体颗粒表面形成一层很薄的润滑膜,改善了颗粒表面的粗造度,减小了其相对滑动的阻力,故而使粉未流动性有所提高。[/font][/color][/size]

  • 润滑油低温流动性指标之一:粘度

    在机械正常工作的温度下,润滑油粘度对流动性的影响主要体现在机械的散热效果,这一问题,巳由机械设计和润滑油粘度的选择而解决,因而,对润滑油流动性所考虑的主要问题是低温下润滑油粘度增大后对其性能和机械工作造成的影响。 1.粘度增大时磨损的形响 润滑油的流动性主要是在低温下不易达到机械的要求。随着温度的降低,润滑油粘度增大,流动性变差,流到摩擦零件表面的时间就会延长。润滑油到达摩擦表面所经历的时间越长,摩擦表面间金属直接接触的可能性越大,零件的磨损也就加剧。发动机起动时,由于摩擦表面间缺油,这时的磨损量往往比正常运转时增大数倍。从总的磨损量来看,起动时产生的磨损约占发动机磨损量的2/3,而发动机工作期间所产生的磨损仅占1/3。起动时的磨损还与发动机的热状态有关,熄火后停车的时间愈长,再次起动时的磨损也越大。这是因为停车的时间越长,发动机温度越低,润滑油流动较困难。同时,停车时间长则从摩擦面流失的油也较多,因而再次起动时则难以保证流体润滑。 2.粘度增大对低温起动的影响 润滑油的低温枯度还影响到机械设备的起动问题。一般认为活塞式发动机起动时的zui大粘度约为7600mm2/s,齿轮传动装置启动时的zui大粘度约为162000mm2/s。上述起动zui大粘度只是一概略的经验数据,对于其体设备来说,可能会有较大的出入,这是因为机械设备的启动问题牵涉的因素很多。例如起动时所用动力的大小,机械的技术状况,以及燃料的影响等。但是从润滑油方面来讲,粘度小有利于起动,粘度大则起动困难。在气温很低的严寒区行驶的车辆,多用粘度较低的多级油或轻质润滑油来润滑发动机,以保证低温下发动机的起动。 此外,在寒冷的季节使用粘度较大的润滑油还会使润滑系统受到损坏。因为润滑油粘度增大以后,润滑系统内驱使油液流动的压力也要增大,当压力超过一定限度后,则可能使油管接头等部件破裂。

  • 【求助】有没有测松装密度的好方法或设备?

    要用来测钕铁硼粉末的松装密度。粉末流动性不太好。我自己用简单的装置测了测,结果被领导说这么测不准。找到一个国标,用漏斗法测,我用差不多的漏斗试验了下,粉都要用棍捅才成。不知道有没有好的方法?

  • 【求助】粉末涂料粒度测试仪器选择

    想买台仪器来测喷粉的粉末涂料的粒度分布,哪位行家有好的推荐:另:干法分散好还是湿法分散好?用什么分散介质合适?涂料的主要基质是树脂,还有一些填充料及消光料,如硫酸钡、碳酸钙等,估计粒度范围0~120μm,希望最佳分布范围10~70μm,中位粒径希望大约35μm。

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. 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