土壤样品低温运输箱

[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]完成土壤样品的采集后，需要寄回或运回实验室，运输和交接过程需要关注哪些问题？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤样品采集完成后，样品的装运和交接同样应该受到重视，避免在流转过程中造成土壤样品的损失、混淆和玷污。[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]土壤样品信息核对：[/font][font=宋体]采样工作组应对照土壤样品采集计划或终端设备对样品份数、样品重量、样品的标签是否牢固和清晰、包装容器是否完整、保存条件等信息逐一核对确认，发现错误和缺失应及时补齐、修改后方可装箱寄运，特别是样品标签要选择防水和不易脱落的。[/font][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]土壤样品的寄运：[/font][font=宋体][font=宋体]样品的寄运过程需选择合适的样品保存箱或运输箱，装箱时做好隔离防护措施，防止样品碰撞摩擦造成土壤样品的破损以及标签的丢失，有机样品运输过程中要求[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃下避光保存的，需使用保温箱并放置冷媒。同时，应关注样品的保存时间，选择合适的寄运方式，力争当天流转，为实验室内分析测定预留充足时间。[/font][/font][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]土壤样品的交接[/font][font=宋体]当土壤样品到达实验室内，交样人和接样人双方同时清点核对样品，对破损及样品标签不清的样品做退样处理，核实完毕在样品交接单上签字确认，双方各保留一份交接单备查。[/font]

HJ605的全程序空白和运输空白样品名称是纯水还是土壤？

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]bjhjcs[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/73089042][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3089042[/color][/font][/u][/url][font=黑体]问题描述：[/font][font=宋体]干燥土壤时，大家是自然风干还是冷冻干燥？如果样品着急测试，有什么好办法快速烘干土壤呢？[/font][font=黑体]解答：[/font][font=宋体]土壤样品一般需要自然风干，同时要注意风干环境应阴凉、避光、通风良好，且无酸蒸气、氨气和灰尘的污染。[/font][font=宋体][font=宋体]土壤样品到底能不能烘干，要根据测定项目来分析。目标污染物易挥发的土壤样品不能烘干，如测定砷、汞等，最好用风干的土壤样品进行分析。当土壤样品的测试时间紧迫，可以考虑以下办法快速干燥土壤：（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）普通烘箱低温烘干：将土壤样品平铺置于烘箱中，于[/font][/font][font='Times New Roman']55~60 ℃[font=宋体]慢慢烘干；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤干燥箱[/font][/font][font=宋体]：利用土壤专用干燥箱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]控制干燥的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度于[/font]35 ℃±5 ℃[/font][font=宋体]，模拟空气流动，达到快速干燥土壤样品的目的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]冷冻干燥[/font][/font][font=宋体]箱：土壤样品的冻干是通过冷冻，在低温下使土壤样品中的液态水转化为非结晶态冰，并在低温真空条件下通过深化作用把水分排出，干燥，冷冻干燥具有保留土壤物理化学性质的优点[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font]

[align=center][b]农用地土壤污染详查样品采集人员培训考核试卷[/b][/align]编号[u] [/u] 单位[u] [/u] 姓名[u] [/u] 得分[u] [/u] [table][tr][td] [align=center]题号[/align] [/td][td] [align=center]一、填空（48）[/align] [/td][td] [align=center]二、选择（18）[/align] [/td][td] [align=center]三、判断（20）[/align] [/td][td] [align=center]四、简答（24）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]扣分[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]一、填空题（每空2分，24空共48分）[/b]1、[u] [/u]必须参加过省级组织的样品采集流转制备保存等技术培训，组长为采样过程质量控制责任人和[u] [/u]。2、无机样品采集混合样，在[u] [/u]范围内按照双对角线法至少[u] [/u]点混合，也可扩大至[u] [/u]范围内进行多点采样混合）。3、所有混合样品的采集除了使用[u] [/u]以外，可根据当地特殊地形、地块采用[u] [/u]、[u] [/u]等其他混合样品的采集方法。4、采集表层土时先用铁铲或小锄挖出一个[u] [/u]的土坑，将拟取土剖面[u] [/u]修齐，并用[u] [/u]铲去与铁铲接触的拟采土样面，自上而下厚薄一致地采取[u] [color=white]。[/color][/u]的土样，并务必做到各分样点的采集必须[u] [/u]。5、表层非质控样点土壤样品采样量不少于[u] [/u]g，质控样点土壤样品采样量不少于[u] [/u]g；深层非质控样点采样量不少于[u] [/u]g，质控样点采样量不少于[u] [/u]g；水稻非质控样点采样量要求为稻穗干重不少于[u] [/u]g，质控样点采样量不少于[u] [/u]g。6、开展水稻与土壤[u] [/u]采样时，应根据水稻适宜采集期确定采样时期；受水稻实际采集期限制，可在坚持土壤样品和水稻样品[u] [/u]原则下[u] [/u]采集。7、采样现场质量检查内容包括：[u] [/u]检查、[u] [/u]检查、[u] [/u]检查、[u] [/u]检查、[u] [/u]检查等5个方面的内容。[b]二、选择题（每题2分，9题共18分）[/b]1、采样小组到达目标点位后，必须观察其是否符合土壤采样的代表性要求，在允许范围内优选采样点，位移距离一般不超过[u] [/u]m。 A、 20 B、30 C、40 D、502、高寒山区、干旱荒漠、岩溶景观区等地区，采样深度应达到[u] [/u] 。A、80m B、100cm C、120 D、150cm3、混合样采集时若采集的样品量较多应[u] [/u]至规定的采集量。A、充分混合 B、缩分 C、充分混合缩分 D、称取4、深层采样，若土层太薄或达不到规定深度时，应[u] [/u]采样。A、变更样点 B、移位多次 C、在同点位多次5、表层土壤样品先行采集或先采集水稻样品的情况，原则上应在土壤采样点或水稻采样点附近采集水稻或土壤样品，位移距离不得超过[u] [/u]m。A、10 B、20 C、40 D、506、土壤有机样品运输过程必须确保在4℃下避光保存，力争当天采集的有机样品当天进行流转，应确保3~5天内送达实验室。A、2天内 B、5天内 C、7天 D、 10天内7、采样方法检查是检查[u] [/u]。A、采样点的代表性、合理性和位置正确性；B、样品编号、采样点坐标、采样点照片、环境描述的真实性和完整性；C、采样点的深度、多点混合采样方法等；D、样品组成、样品重量和数量、有机质控样是否混匀、样品标签、样品容器材质、样品防玷污措施、样品、照片和记录表格的一致性等。8、采样单位对于位置偏移超过[u] [/u]m的点位，必须开展现场检查。A、50 B、100 C、500 D、10009、坡地、台地、梯田等地势不太平坦、土壤不够均匀和面积较大的田块应采用[u] [/u]。A、对角线采样法 B、蛇形采样法 C、梅花形采样法 D、棋盘式采样法[b]三、判断题（对的打“√”，错的打“×”，每题2分，10题共20分）[/b]1、采样小组至少由3名成员组成，包括1名组长、1名技术骨干和1名监督员。（ ）2、采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。（ ）3、有机采样瓶使用前需在300℃灼烧＞4小时，并尽快使用（一般不超过10天）。（ ）4、农用地详查表层样品是采集20cm的土壤。（ ）5、深层样品取样可以自规定的起始深度以下连续采20cm~50cm长的土柱。（ ）6、有机质控样点在同点位采集3瓶土壤，并将3个样品捆绑封装在一起。（ ）7、采样单位尽量应确保采样小组在1天（最多不超过2天）内采集到满足流转中心打包的样品量及样品类型（有机质控样和有机非质控样）。（ ）8、现场检查点位数量应达到总工作量的20%。（ ）9、采样文件资料检查比例为总工作量的20%。（ ）10、农用地土壤的采样点要避开田埂、地头及堆肥处，有垅的农田要在垅上采样。（ ）[b]四、简答题（第1题4分，2~5题每题5分，共24分）[/b]1、土壤采样、保存与运输计划有哪些内容？2、采样手持终端和GPS作用有哪些？3、土壤无机样品如何分装？4、采样小组自查的内容有哪些？5、如果采样小组存在未在规定点位采集样品、未按规定方法采集样品、采样量未达到规定要求、样品标识不清等严重质量问题，采样单位应采取那些措施？

我想问下各位大佬，1、用于风干的土壤需要留哪些样品存库？2、新鲜土壤也要留样吗，因为我看新鲜土壤的保存日期都比较短。3、还有像挥发性有机物的样品采集方法不是比较特殊吗，那这种土样需要留存吗？

[font=宋体]发帖人：冰是睡着的水[/font]SS[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6859614[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]标准土壤含水率需要测定吗？土壤检测报告一定要附上含水率吗？[/font][b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]土壤标准物质在制备过程中经过风干、烘干去负水的过程，含水量相对很低[/font](1%)[font=宋体]，对于土壤中微量元素（组份）的测定是不需要进行测定含水率进行校正，对于测定土壤中如二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等常量组份则需要进行测定含水率进行校正或者预先对土壤标准物质在[/font]105 ℃[font=宋体]下烘干除去水分再称样测定。[/font][font=宋体]一般的土壤样品分析预先也是要进行风干、低温烘干、加工至一定的粒度，其含水率对于微量元素（组份）校正的意义不大，可以不需要测定含水率。但对于需要用新鲜土壤样品测定的项目如挥发性、半挥发性有机污染物、氰化物等，含水率是必须要测定校正的。[/font][font=宋体]在检测报告中，给出的土壤样品是换算成干基含量的，并注明是干基结果，含水率结果是可以不用附上的，除非用户需要。如给出的是没有校正成干基的结果，并注明是新鲜土壤样品的结果，含水率是要附上的，用户可以根据提供的含水率结果和新鲜样结果进行换算。[/font]

低温容器已经成为了现代生物医学和生命科学研究领域中不可或缺的设备。超低温容器被广泛应用于低温保存、冷冻存储以及运输过程中的样品、细胞和生物制品。然而，在超低温容器的运输过程中，震动会对其中的样品造成损害，降低其质量和效果。因此，研究如何有效保护超低温容器中的样品免受震动的影响变得非常重要。　　I. 震动对超低温容器中样品的影响 　　在超低温容器的运输过程中，震动会对其中的样品产生一系列的影响。首先，震动会导致样品的分散和混合，从而使得样品中的溶液、细胞或其他生物制品的浓度失去均匀性。这将直接影响到实验结果的准确性和可重复性。其次，震动会引起样品内部的机械应力和变形，导致细胞破裂、溶液泄漏以及其他损害。这不仅会降低样品的质量，还可能导致实验的失败。此外，长时间的震动还会对超低温容器本身造成损坏，从而影响其使用寿命和稳定性。　　II. 震动保护技术的应用　　为了保护超低温容器中的样品免受震动的影响，研究人员提出了多种震动保护技术。其中一个常用的方法是在超低温容器周围添加缓冲材料，如泡沫塑料或凝胶。这些材料能够吸收震动能量，减少震动对容器和样品的传递。另一个方法是设计更加结实和耐震的超低温容器，并通过合理的结构设计来减少震动产生的应力。此外，还可以采用电磁悬浮技术或其他主动控制技术来平衡和减小震动。　　III. 震动保护效果的评估和优化　　为了评估和优化震动保护技术的效果，研究人员需要进行一系列的实验和测试。首先，他们需要确定合适的震动指标，如加速度、频率和持续时间，来模拟实际运输过程中的震动环境。然后，他们可以通过在超低温容器中放置传感器或使用高速摄像技术来监测和记录震动的变化。最后，通过比较不同震动保护技术下样品的质量和效果，可以评估其保护效果，并进一步优化技术。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]　　超低温容器运输中的震动保护是一个复杂而重要的研究领域。震动对样品的影响会直接影响到实验结果的可靠性和准确性。通过应用合适的震动保护技术和方法，可以减少样品损害，提高超低温容器的使用寿命和稳定性。然而，目前仍然存在一些挑战，如如何选择合适的震动保护技术、如何评估和优化震动保护效果等。因此，未来的研究还需要深入探索这些问题，并提出更加有效的解决方案。

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]fenxiceshi[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4130058[/font][/color][/font][/u][font=黑体]问题描述：[/font][font=宋体]开展土壤样品采集工作时，应准备哪些采样工具和器具？[/font][font=黑体]解答：[/font][font=宋体]开展土壤样品采集工作时，应选择适用于采集工作的工具和器具，其中包括用于点位确认、样品采集、现场记录、样品的保存和运输、样品测试、采样人员的防护等的设备，按照使用用途可分为通用采样器具和专用采样器具：[/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体]通用采样器具：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体][font=宋体]点位确认器具：[/font][font=Times New Roman]GPS[/font][font=宋体]定位仪、卷尺、测距仪等；[/font][/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]现场情况记录器具：照相机或摄像机、点位布设图、记号笔、标签、采样记录表格等；[/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体][font=宋体]样品采集及测试器具：土铲、取土钻、样品盒（罐）、布袋、塑料袋或密闭袋、土壤比色卡、[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]试纸、样品箱等；[/font][/font][font=宋体]（4）[/font][font=宋体]安全防护器具：工作服、工作鞋、安全帽、防护手套、口罩、常用药品等；[/font][font=宋体]（5）[/font][font=宋体]样品保存及运输：冷媒、保温箱、采样车辆。[/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体]专用采样器具：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]无机样品采集器具：木铲、竹片、剖面刀、布袋或聚乙烯密闭袋；[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体][font=宋体]挥发性有机物样品采样器具：铁铲、铁锹、木铲、[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]吹扫捕集专用瓶或[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]具聚四氟乙烯硅胶密闭圈（垫）的棕色螺口玻璃瓶；[/font][/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体][font=宋体]半挥发性有机物样品采样器具：铁铲、铁锹、木铲、[/font][font=Times New Roman]250 mL[/font][font=宋体]带聚四氟乙烯密闭圈（垫）的棕色螺口玻璃瓶；[/font][/font][font=宋体]（4）[/font][font=宋体][font=宋体]农药类样品采集器具：铁铲、铁锹、木铲、取土钻、[/font][font=Times New Roman]250 mL[/font][font=宋体]带聚四氟乙烯密闭圈（垫）的棕色螺口玻璃瓶。[/font][/font]

土壤采集柱状样的时候，取出的样品如何进行保存运输呢？ 是要保存原取样时的柱状的状态吗？还是可以混合成一坨后进行装瓶运输？ 我记得在那里看到过说取样后要保持土壤的原有形态，但是又没找到出处，不是很确定。

[em09510][em09510]1.污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土

前两天有人问：谁知道这方面的产品啊？不好找啊？如：尼龙土壤筛、容重圈、土壤比色卡、土壤样品盒等？？ 这个有几个不好找，前两天我在石家庄一家公司找到了，，名字记不清了电话是86616325　０３１１区号。。

大家好！请教高手：我想对土壤样品做一个碳核磁共振，要做哪些前处理呢？看书上都说测试样品要溶解在相应的溶剂里，配成溶液。那土壤样品也要这样做么？可是土壤不能溶在溶剂里呀。谢谢！非常感谢！

一、高低温试验箱的搬运及运输 1.搬运时，应抬底脚，不能抓住门把手上施力，更不能在地面上拖拉； 2.箱体最大倾斜角不能超过15度,更不能倒置或横放，否则会损坏压缩机或使压缩机中的冷冻油流入制冷管路，影响制冷，而且易造成压缩机脱簧。 3. 运输过程中，要防止磕碰和剧烈震动，要防止雨淋水浸。 二、放置方法 1.高低温试验箱应安放在远离热源，不受阳光直射的地方，因工作时需要与外界进行热交换，既通过冷凝器向外界散热，外界环境温度越高，散热越慢，增大耗电量，制冷效果差。 2.压缩机应安放在湿度小的地方，由于高低温试验箱外壳，冷凝器和压缩机等均是金属材料，如果空气湿度太大，会使这些部件生锈，缩短高低温试验箱的使用寿命。同时潮湿过热环境，会造成试验箱表面凝露，影响机器性能。 3. 应安放在通风良好的地方，如果高低温试验箱周围堆满杂物，或者靠墙太近，不利于散热会影响制冷效果。 4. 应安放在平坦坚实的地面上，并使压缩机保持水平。这不仅出于安全的需要，而且可使压缩机平稳工作，减少震动和噪音。 5. 不应安放在温度过低的地方。因为温度过低，压缩机启动困难。 6.不应安放在易燃，易爆和有腐蚀性物品的环境中。

土壤有机质分析资料来源:《土壤农业化学分析方法》，主编鲁如坤，中国土壤学会编1、分析意义土壤有机物质包括各种动植物残体即微生物及其生命活动的各种有机产物。其中相对稳定的是经过复杂的生物化学转化过程，主要是微生物的生命活动形成的土壤腐殖质。它在土壤中的积累、移动和分解过程是土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说：“土壤形成过程的本质士有机物质的合成与分解”。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定性作用，因此在土壤测试中土壤有机物质的分析士重要的基础分析项目之一。由于土壤有机物质士一个包括各种有机成分的总体，除专门研究其组成外，通常是指操作者借助放大镜用镊子挑除动物残体和植物细根后的土壤的有机质总量，其中大部分是腐殖质和一部分动物植物残体。2、方法选择的依据土壤有机物质的分析是用测定其有机碳的结果再乘以1.724换算系数实现的，这是由经验得来的平均数字。测定土壤有机碳的方法有两类，一类是将土样中有机碳高温氧化后测定释放出的CO2的量，此类方法测得的结果也包含了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素态的有机碳（碳、石墨、媒）。另一类是用氧化剂在一定温度下氧化后测定消耗氧化剂的量再换算为有机碳的量。这类方法不包括高度缩合的有机碳和碳酸盐形式的无机碳，但土壤中活性猛、亚铁以及氯离子则测定有干扰，可对土壤作预处理和加Ag2SO4来防止，这类方法的优点是快速、简单不需要特殊的设备和操作技术，至今仍是通用的常规方法。又因为该法结果不包括石墨、碳等高度缩合态碳，应把该法测定的有机质称为“易氧化有机质”（李酉开，1983.）重铬酸钾－硫酸消化法是Schollenberger于1927年首先提出的。今天国内通用的丘林法是根据1935年Turin的建议采用的，其原理和步骤基本上是和Schollenberger相同，即将土壤与过量的重铬酸钾氧化剂反应后测定剩余氧化剂数量，再求出有机碳的含量（李酉开，1983.）近十几年来国内外在应用氧化剂的过程中对技术上作了许多改进，如氧化温度和时间选定，用降低温度和延长时间在烘箱里大批量样品的外热法，多功能远红外消煮器的采用，以克服高温时间段条件难以控制的缺点。氧化后的测定技术改为直接分光光度测定Cr3＋，有利于快速批量分析和自动流动分析仪的应用，而且避开了容量法中测定剩余Cr6＋操作中的误差。如美国中北部各州土壤实验室和西欧法、德、瑞等以及东欧一些国家的测土施肥服务机构，多采用低温外热氧化－快速比色法（E.E.Schulte.1980）。而作为标准方法仍采用高温外热氧化－亚铁滴定法（GB 9834－88）。近十年来国内已开始应用比色法，在光度测量条件的研究方面时有报道（杨贵明.1987.）。在样品氧化条件的对比研究方面也有几个单位作了工作，例如，甘肃农大作了硫酸水合热氧化条件试验，确定氧化校正系数为1.32。又如，中国林科院杨光莹对国内不同土样作了大量氧化条件试验，证明在100度－110度烘箱中1.5小时重铬酸钾－硫酸氧化与煮沸5分钟效果相同我国在制定国家标准方法时，去过协作组参考国外标准，对高温煮沸5分钟条件又作了严格规范操作。综上所述，本文将就高温氧化容量法和水合热氧化比色法详细介绍，在应用时可根据实验室条件采用。高温氧化－比色法，或水合热氧化容量法测定都不会有实质差异。

[font=宋体]发帖人：柒[/font] zhanghuilanabc[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7502003[/url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/72123362[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品中重金属元素的现场空白用什么样品？土壤样品中重金属元素测定的空白试验怎么做？[/font] [font=宋体]是用石英砂做替代样品吗？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]现场空白样品，多用于易变质或易挥发物质的全过程控制，例如挥发性有机物，半挥发有机物，挥发酚等等，采用在实验室内将石英砂装入样品瓶并带至采样现场，同土壤样品采样过程一样开盖、密闭、运输和分析的方法进行。而土壤样品中重金属的检测一般不需要现场空白样品，仅用实验室空白检查重金属分析过程中的消解和测试步骤。[/font][font=宋体]在分析土壤样品中重金属时，可不取样品和其他替代物质，按照土壤样品分析过程中相同的试剂和步骤进行空白试样的消解和分析，该空白试样用于检查样品分析过程是否受到污染。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font=宋体]每批次样品分析时，均应与测试样品相同的前处理和分析方法进行空白试验，空白试样的制备、分析及空白样品数应按照相关标准方法中的规定执行；若无规定，每批次（≤[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font=宋体]个样品）至少应分析测定[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]个空白试样。空白试样的测定结果一般应低于方法检出限。[/font]

土壤环境样品测定金属离子，，标准上要求取 风干 的样品，样品能用烘箱烘干吗？能烘干的话多少度合适？ 如果要测试汞，也能用低温烘干吗？45度可以吗啊？

答：1、直接用土壤样品或模拟土壤样品制备得到的一种固体。 2、具有良好的匀称性、稳固性和长期储存性 3、在规定的精确度和精密度条件下已精确的确定了一个或多个化学元素含量和物理特性值 4、基体和组成及其复杂，由于样品的来源，采样地点和采样时间不同，其组成和含量也不同，但对于一个土壤样品，它给出了有关化学元素物理量的保证值和不确定度。

1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。 1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。 1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。 2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。

质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节，本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习，为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。[b]一、实验室空白：[/b]为了检验整个实验过程中是否有污染，本人在约90个样品中，带了２个实验室空白，平均每40多个土壤样品左右带１个实验室空白，（因为样品太多，工作量太大，空白样减少）用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。[b]二、空白加标：[/b]石英砂加入适当浓度的目标化合物，与样品步骤分析，整个过程做了２个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时，有机氯农药回收率在80%以上，PAHS在60%~120%，满足要求，第二个空白加标是在后批样品时，发现DDT回收率降到50%左右，而替代物回收率正常，果断判断进样口，或是衬管脏了，降解比较厉害。经过仪器维护后，DDT回收率恢复正常。[b]三、土壤盲样测试：[/b]整个分析过程中，有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试，主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂，更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围，测试时只称取了５克。两次PAHS的测试结果差异很小，两次有机氯农药差异明显，可能是因为土壤机体复杂，或是在进样口有污染出现降解等。[b]三、平行样品：[/b]样品采集时大概每20个样品有一个平行样，平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。[b]四、校准曲线：[/b]本人在实际配制校准曲线时，比方法标准上的浓度范围要小，响应值符合要求，平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正，整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。[b]五、假阳性排除：[/b]此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用，利用SCAN和保留时间定性，SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。以上是本人在土壤样品质控上的心得体会，希望与各位专家老师共同学习，以期在全国土壤污染详查来临时做得更好！

７月底，刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录，８月初，我单位就送来了农村环境土壤调查样品，有机项目测定多环芳烃和有机氯，全国土壤污染详查还没有真正开始，这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。土壤不同与水质、食品、药品等样品，它的机制与成份复杂得多，前处理步骤和净化步骤繁多，在这里就前处理与各位老师共同探讨学习！１、前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ 613-2011）《土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ805-2016）《土壤和沉积物有机氯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 835-2017）这几个方法标准是近几年才颁布的，特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。２、水份的测定新鲜土壤样品需测定水份，标准里有详细的规定，把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别，有些土壤样品有大量的细小草根等，如果不清除干净，会对水份值有一定影响，但是差别不大，如果要清除，要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做，如果是全国土壤污染详查了，成百上千个样品，哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备，冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别，本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法？３、样品提取现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法，这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。４、样品净化样品前处理的方法比较多，GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少，（可能随着科技发展，会逐渐普及，这是后话）。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱，再净化一个样品，一看时间一个小时过去，（可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售）。一天仅仅能净化8－10个样品，可能有些实验室老师操作非常熟练，用上固相萃取辅助设备等，效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的，估计仅仅净化也需要十天半个月。本人根据实际情况利用不过净化柱的方法，只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水，低温放置两三小时后，取上清液和清洗液合并，直接进行浓缩过０.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点，此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品，进样衬管和分流平板更换得比较频繁，但由于少了过净化柱这一步骤，分析效率大大提高。以上是个人处理土壤有机样品心得体会，不妥之处，望各位老师指点！

[font=宋体]采集回来的土壤样品应尽快风干，应在通风、无扬尘和无易挥发化学物质的房间进行，面积不应低于10 [/font]m[sup]2[/sup][font=宋体]，严防阳光直射样品。在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘）中，摊成[/font]2 cm[font=宋体]的薄层通风阴干。也可以在低于[/font]40 [font=宋体]℃的土壤干燥箱中进行。[/font]

用土壤干燥箱烘干土壤时，正常要求是35±5℃，实验人员不小心把温度设定调到65℃，对于结果的影响除了汞元素之外，对砷等其他金属影响会有多大。

[font=宋体][/font][font=宋体]发帖人：[/font]envirend[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844558[/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤金属元素测定过程中，能否使用碱熔方法进行消解？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤常量元素[/font] SiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]CaO[font=宋体]、[/font]MgO[font=宋体]、[/font]K[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]P[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub][font=宋体]、[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]MnO[font=宋体]等项目测定需要用碱熔法消解或[/font]XRF[font=宋体]分析，现行《土壤和沉积物[/font]11[font=宋体]种元素的测定[/font] [font=宋体]碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》（[/font]HJ 974-2018[font=宋体]）不含[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体]，操作过程复杂且冗长。[/font][font=宋体]南土所龚华老师的土壤碱熔消解过程：（[/font]1[font=宋体]）除去杂质：在[/font]30 mL[font=宋体]的陶瓷坩埚中充满石墨粉，置于[/font]900℃[font=宋体]马弗[/font][font=宋体]炉中灼烧[/font]30 min[font=宋体]使得瓷坩埚的硅挥发，取出冷却，用整形木棒压一个洞穴。（[/font]2[font=宋体]）烘干样品：[/font]100[font=宋体]目的土壤风干样品，在[/font]100 ℃~110 ℃[font=宋体]烘箱中烘干[/font]4 h~6 h[font=宋体]，在干燥器中平衡[/font]30 min[font=宋体]。（[/font]3[font=宋体]）称取样品：称取经烘干的土壤样品[/font]0.1000 g[font=宋体]于定量滤纸上，与[/font]0.80 g [font=宋体]经研细的偏硼酸锂[/font]+[font=宋体]硼酸（[/font]1+2[font=宋体]）混合物均匀搅拌，捏成小团，放入瓷坩埚石墨粉洞穴中。（[/font]4[font=宋体]）熔融样品：将石墨粉坩埚放入马弗炉，从低温升高到[/font]950 ℃[font=宋体]，加热[/font]20 min[font=宋体]后取出，期间打开一次炉门（使空气进入，烧掉滤纸）。（[/font]5[font=宋体]）超声溶珠：待样品稍冷后（温度不宜过低，否则熔珠不易破裂），用珀金头镊子取出熔珠，趁热投入盛有[/font]50 mL[font=宋体]的[/font]4%[font=宋体]硝酸的[/font]100 mL[font=宋体]烧杯中，立即放入到超声波洗槽内超声。（[/font]6[font=宋体]）转移定容：将溶液过滤、转移到[/font]100 mL[font=宋体]的容量瓶中中，用[/font]4%[font=宋体]的硝酸定容，待测。[/font][font=宋体][/font]

有两个土壤样品想测全量和BCR三步提取法,感兴趣的请和我联系,我的信箱是sino_academy@126.com

土壤样品采集与分析。

一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响,玻璃材质容器是常用的优质贮器。将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。