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土壤样品低温转运箱

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  • 【原创大赛】土壤污染详查之特殊样品

    【原创大赛】土壤污染详查之特殊样品

    历时1个多月(无休息日),90多批农村环境土壤详查样品终于前处理完了,样品的仪器分析也进入尾声,90多批样品与全国土壤详查数量相比,算很少一部分,然而其中的酸甜苦辣只有自己体会得到,看到论坛上有各位专家老师同样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做如:“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170828/6553006/][color=windowtext]不同的方式测定鸡尾酒中挥发性成分[/color][/url]” 、“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170802/6529793/][color=windowtext]GCMS[/color][color=windowtext]分析云南玫瑰鲜花饼的香气成分[/color][/url]”……心里是多么羡慕,看到这些标题都有做实验的冲动。而土壤样品是各种复杂状况都有,现在将本人在土壤样品分析中遇到的特殊样品写出来,与各位老师一起分享交流。一、水份大的土壤样品有几批土壤样品是在农田边上采集的,样品可以直接用于盖房抹墙,水份很大。而分析项目是有机氯、和多环芳烃,不能采用自然风干方法,多环芳烃中萘等有机物挥发性比较强。在本实验室又没有土壤冻干机等先进设备情况下,本人采用低温干燥的方法,先取适量的土壤样品,放置在铝箔纸上,微微平滩,放置于4℃冰箱中(把温度设置好),将冰箱抽风打开。大约24h-48h,土壤水份可以达到分析要求。见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061404_01_3247983_3.jpg[/img]二、提取液浓黑的土壤样品  大部分土壤样品提取液以黄色为主,经过净化后黄色会一定程度变浅,但是有个别几个提取液是浓黑,如同墨汁颜色,可能其中的腐植质比较多,本人首先采取增加铜粉,硅酸镁的量,其次放入低温冰箱中2个小时,使其一定程度杂质分层,小心将上部分液体全部过氟罗里硅土柱。浓黑有一定程度变浅,但仍然颜色较深,见下图。样品分析完后,做自动调谐,峰数在小于150,EM电压1000左右。基线高度15000左右,仪器状态正常。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061405_01_3247983_3.jpg[/img]三、提取液分层的土壤样品上层液体体积远远小于下层,显而易见不是提取液,可能是油脂之类的,本人利用进口细口长颈巴氏吸管小心翼翼把上层液体吸走,仔细检查,完全没有分层液体后,再做一下步工作。四、有异味的土壤样品土壤样品多了,难免个别样品有异味,有些味道还比较刺激,分析时,做好个人防护,全程在通风柜中成。以上是个人工作中体会,望与各位老师多多交流!

  • 【实战宝典】土壤样品的干燥方式有哪些?具体如何干燥?

    [font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]bjhjcs[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/73089042][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3089042[/color][/font][/u][/url][font=黑体]问题描述:[/font][font=宋体]干燥土壤时,大家是自然风干还是冷冻干燥?如果样品着急测试,有什么好办法快速烘干土壤呢?[/font][font=黑体]解答:[/font][font=宋体]土壤样品一般需要自然风干,同时要注意风干环境应阴凉、避光、通风良好,且无酸蒸气、氨气和灰尘的污染。[/font][font=宋体][font=宋体]土壤样品到底能不能烘干,要根据测定项目来分析。目标污染物易挥发的土壤样品不能烘干,如测定砷、汞等,最好用风干的土壤样品进行分析。当土壤样品的测试时间紧迫,可以考虑以下办法快速干燥土壤:([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])普通烘箱低温烘干:将土壤样品平铺置于烘箱中,于[/font][/font][font='Times New Roman']55~60 ℃[font=宋体]慢慢烘干;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤干燥箱[/font][/font][font=宋体]:利用土壤专用干燥箱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]控制干燥的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度于[/font]35 ℃±5 ℃[/font][font=宋体],模拟空气流动,达到快速干燥土壤样品的目的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]冷冻干燥[/font][/font][font=宋体]箱:土壤样品的冻干是通过冷冻,在低温下使土壤样品中的液态水转化为非结晶态冰,并在低温真空条件下通过深化作用把水分排出,干燥,冷冻干燥具有保留土壤物理化学性质的优点[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font]

  • 基因修复技术是一种新兴的土壤污染治理技术,在污染土壤修复治理中的应用的介绍 1、基

    1、基因修复技术修复有机物污染土壤:利用基因修复技术修复含苯酚的污染土壤,通过引入苯酚代谢基因到微生物中,使得微生物可以更高效地降解苯酚,从而达到治理土壤污染的效果。2、基因修复技术修复重金属污染土壤:利用基因修复技术修复含铅污染的土壤,通过引入铅离子转运基因到植物中,使得植物可以更高效地吸收和转运土壤中的铅离子,从而达到治理土壤污染的效果。3、基因修复技术修复农药污染土壤:利用基因修复技术修复含农药的污染土壤,通过引入具有农药降解能力的基因到微生物中,使得微生物可以更高效地降解土壤中的农药,从而达到治理土壤污染的效果。4、基因修复技术修复石油污染土壤:利用基因修复技术修复含石油类化合物的污染土壤,通过引入具有石油降解能力的基因到微生物中,使得微生物可以更高效地降解土壤中的石油类化合物,从而达到治理土壤污染的效果。

  • 土壤样品留样(新鲜土壤)

    我想问下各位大佬,1、用于风干的土壤需要留哪些样品存库?2、新鲜土壤也要留样吗,因为我看新鲜土壤的保存日期都比较短。3、还有像挥发性有机物的样品采集方法不是比较特殊吗,那这种土样需要留存吗?

  • 【实战宝典】关于土壤样品的含水率测定问题?

    [font=宋体]发帖人:冰是睡着的水[/font]SS[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6859614[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]标准土壤含水率需要测定吗?土壤检测报告一定要附上含水率吗?[/font][b][font=黑体]解答:[/font][/b][font=宋体]土壤标准物质在制备过程中经过风干、烘干去负水的过程,含水量相对很低[/font](1%)[font=宋体],对于土壤中微量元素(组份)的测定是不需要进行测定含水率进行校正,对于测定土壤中如二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等常量组份则需要进行测定含水率进行校正或者预先对土壤标准物质在[/font]105 ℃[font=宋体]下烘干除去水分再称样测定。[/font][font=宋体]一般的土壤样品分析预先也是要进行风干、低温烘干、加工至一定的粒度,其含水率对于微量元素(组份)校正的意义不大,可以不需要测定含水率。但对于需要用新鲜土壤样品测定的项目如挥发性、半挥发性有机污染物、氰化物等,含水率是必须要测定校正的。[/font][font=宋体]在检测报告中,给出的土壤样品是换算成干基含量的,并注明是干基结果,含水率结果是可以不用附上的,除非用户需要。如给出的是没有校正成干基的结果,并注明是新鲜土壤样品的结果,含水率是要附上的,用户可以根据提供的含水率结果和新鲜样结果进行换算。[/font]

  • 【分享】土壤样品的采集与制备

    [em09510][em09510]1.污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀,应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里,如面积不太大,在1000~1500平方米以内,可在不同方位上选择5~10个具有代表性的采样点,点的分布应尽量照顾土壤的全面情况,不可太集中,也不能选在采样区的边或某特殊的点(如堆肥旁)等。⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15~20厘米的土样,如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层分层取样。⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定,一般要求1公斤。因此,对多点采集的土壤,可反复按四分法缩分,最后留下所需的土样量。⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤,并远离污染源,同一类型土壤应有3~5个以上的采样点。其次,要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样,而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土

  • 【原创】急问:我想测土壤样品:如何前处理呢?

    大家好!请教高手:我想对土壤样品做一个碳核磁共振,要做哪些前处理呢?看书上都说测试样品要溶解在相应的溶剂里,配成溶液。那土壤样品也要这样做么?可是土壤不能溶在溶剂里呀。谢谢!非常感谢!

  • 【分享】土壤有机物质分析

    土壤有机质分析资料来源:《土壤农业化学分析方法》,主编鲁如坤,中国土壤学会编1、分析意义土壤有机物质包括各种动植物残体即微生物及其生命活动的各种有机产物。其中相对稳定的是经过复杂的生物化学转化过程,主要是微生物的生命活动形成的土壤腐殖质。它在土壤中的积累、移动和分解过程是土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说:“土壤形成过程的本质士有机物质的合成与分解”。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素,同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定性作用,因此在土壤测试中土壤有机物质的分析士重要的基础分析项目之一。由于土壤有机物质士一个包括各种有机成分的总体,除专门研究其组成外,通常是指操作者借助放大镜用镊子挑除动物残体和植物细根后的土壤的有机质总量,其中大部分是腐殖质和一部分动物植物残体。2、方法选择的依据土壤有机物质的分析是用测定其有机碳的结果再乘以1.724换算系数实现的,这是由经验得来的平均数字。测定土壤有机碳的方法有两类,一类是将土样中有机碳高温氧化后测定释放出的CO2的量,此类方法测得的结果也包含了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素态的有机碳(碳、石墨、媒)。另一类是用氧化剂在一定温度下氧化后测定消耗氧化剂的量再换算为有机碳的量。这类方法不包括高度缩合的有机碳和碳酸盐形式的无机碳,但土壤中活性猛、亚铁以及氯离子则测定有干扰,可对土壤作预处理和加Ag2SO4来防止,这类方法的优点是快速、简单不需要特殊的设备和操作技术,至今仍是通用的常规方法。又因为该法结果不包括石墨、碳等高度缩合态碳,应把该法测定的有机质称为“易氧化有机质”(李酉开,1983.)重铬酸钾-硫酸消化法是Schollenberger于1927年首先提出的。今天国内通用的丘林法是根据1935年Turin的建议采用的,其原理和步骤基本上是和Schollenberger相同,即将土壤与过量的重铬酸钾氧化剂反应后测定剩余氧化剂数量,再求出有机碳的含量(李酉开,1983.)近十几年来国内外在应用氧化剂的过程中对技术上作了许多改进,如氧化温度和时间选定,用降低温度和延长时间在烘箱里大批量样品的外热法,多功能远红外消煮器的采用,以克服高温时间段条件难以控制的缺点。氧化后的测定技术改为直接分光光度测定Cr3+,有利于快速批量分析和自动流动分析仪的应用,而且避开了容量法中测定剩余Cr6+操作中的误差。如美国中北部各州土壤实验室和西欧法、德、瑞等以及东欧一些国家的测土施肥服务机构,多采用低温外热氧化-快速比色法(E.E.Schulte.1980)。而作为标准方法仍采用高温外热氧化-亚铁滴定法(GB 9834-88)。近十年来国内已开始应用比色法,在光度测量条件的研究方面时有报道(杨贵明.1987.)。在样品氧化条件的对比研究方面也有几个单位作了工作,例如,甘肃农大作了硫酸水合热氧化条件试验,确定氧化校正系数为1.32。又如,中国林科院杨光莹对国内不同土样作了大量氧化条件试验,证明在100度-110度烘箱中1.5小时重铬酸钾-硫酸氧化与煮沸5分钟效果相同我国在制定国家标准方法时,去过协作组参考国外标准,对高温煮沸5分钟条件又作了严格规范操作。综上所述,本文将就高温氧化容量法和水合热氧化比色法详细介绍,在应用时可根据实验室条件采用。高温氧化-比色法,或水合热氧化容量法测定都不会有实质差异。

  • 土壤测定金属离子的只能风干吗?

    土壤环境样品测定金属离子,,标准上要求取 风干 的样品,样品能用烘箱烘干吗?能烘干的话多少度合适? 如果要测试汞,也能用低温烘干吗?45度可以吗啊?

  • 分享:土壤标准样品的特性有哪些?

    答:1、直接用土壤样品或模拟土壤样品制备得到的一种固体。 2、具有良好的匀称性、稳固性和长期储存性 3、在规定的精确度和精密度条件下已精确的确定了一个或多个化学元素含量和物理特性值 4、基体和组成及其复杂,由于样品的来源,采样地点和采样时间不同,其组成和含量也不同,但对于一个土壤样品,它给出了有关化学元素物理量的保证值和不确定度。

  • 土壤氮磷钾检测仪如何检测土壤有效磷

    土壤氮磷钾检测仪如何检测土壤有效磷

    [size=16px]  要检测土壤中的有效磷含量,您可以使用土壤氮磷钾检测仪(土壤分析仪)进行测试。以下是一般的步骤:  准备工作: 在开始测试之前,请确保您有以下物品和条件:  土壤样品:从感兴趣的地点采集土壤样品,并将其彻底混合,以获得代表性的样品。  土壤分析仪:选择适合您需求的土壤氮磷钾检测仪,这种仪器通常包括不同传感器来测量不同的养分。  校准液:通常,您需要使用标准校准液来校准仪器。  个人防护装备:戴上适当的个人防护装备,如手套和护目镜,以确保安全。  样品准备: 将土壤样品空气干燥或者使用低温烘箱干燥,以去除水分。然后,将样品粉碎成细粉末,以确保均匀性和可重复性。  校准仪器: 根据仪器的要求,使用标准校准液来校准仪器。这有助于确保仪器的准确性和精确性。  测试操作: 使用仪器的磷测量功能,将仪器的探头或传感器插入土壤样品中,并按照仪器的操作手册执行测试操作。通常,仪器会测量土壤中的有效磷含量。  记录数据: 记录仪器显示的数据,包括测量结果和单位。有效磷通常以毫克/千克(mg/kg)或其他适当的单位表示。  清洁和维护: 在完成测试后,及时清洁仪器的传感器或探头,以避免污染和交叉污染。根据仪器的要求,进行常规维护和校准。  数据分析和解释: 将测得的有效磷含量与土壤养分要求、标准或建议值进行比较。根据结果,评估土壤的养分状况以及是否需要施加磷肥料。  报告和记录: 记录测试结果,并根据需要生成报告。这些结果可以用于决策和土壤管理。  请注意,不同的土壤氮磷钾检测仪可能具有不同的操作步骤和要求,因此始终要根据您使用的具体仪器的操作手册进行操作。此外,土壤分析是决定土壤肥养情况的关键步骤,有助于合理施用肥料以提高作物产量和土壤质量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121333542543_2537_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【分享】伦敦“土壤洗衣机” 清理250万吨毒土

    2012年英国伦敦奥运会将在东伦敦的斯特拉特福举办。该地区曾是重工业区,遭受上百年的严重污染,为迎接奥运,伦敦政府进行了世界上前所未有的复杂工程——清洗250万吨土壤并现场回填。 首先,土地上的建筑将被拆除,需要清洁的土壤则被转移到周边四个处理中心,清洁技术包括“土壤清洗”,“土壤稳定处理”和“生物处理法”等。 据报道,每一块受污染的土壤都将被彻底清洁,有毒的土壤被挖起,运进巨型土壤“洗衣机”,首先分离掉沙子和碎石,然后清洗提炼出污染物。在这之后,“洗衣机”用超大电磁铁分离掉重金属。清洗完的土壤要经过严格的实验室检测来评估其清洁程度。经过这一番程序,土壤完全恢复“干净安全”标准后,才能被回填到取土区域。据报道,清洗过的土壤即使被小孩不小心吞下都不会有问题。 毒土就地清洁,既省去了转运的成本又环保。目前,已经有150万吨的土壤被就地清洁,其中90%的土壤在清洁之后重新回填。而来自当地废弃建筑的拆卸物也大多重新用在公园各项建设中。

  • 【原创大赛】土壤六价铬样品保存之我见

    【原创大赛】土壤六价铬样品保存之我见

    [align=center][b][size=18px][font=仿宋]土壤六价铬样品保存[/font][font=仿宋]之我见[/font][/size][/b][/align][align=center][font=仿宋](老兵)[/font][/align][font=仿宋][font=仿宋] 自疑似污染地块、重点企业等建设用地土壤污染调查工作开展以来,经常有人问[/font]“六价铬的土样可以按照一般重金属的采样保存制备吗”?“土壤六价铬保存时间按HJ/T166规定做不到怎没办”? 基于标准与规定不一致的问题,业内人也颇感困惑,提出了“土壤六价铬样品的保存时限到底是几天?”等问题。要回答此问题还真的难,原因是标准和官方解释不接地气和不一致。[/font][b][font=黑体]1 有关土壤六价铬样品保存的各种规定[/font][font=黑体]1.1规定一:《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)[/font][/b][img=,440,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301704007602_2034_1634717_3.jpg!w440x176.jpg[/img][font=TimesNewRomanPSMT] HJ/T 166[/font][font=TimesNewRomanPSMT]-2004规定的可保存时间为1天。[/font][font=黑体][b]1.2 规定二:《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ1082-2019)[/b][/font][font=黑体] “7.1 样品采集和保存 [/font][font=宋体][font=宋体] 按照[/font]HJ/T 166或[/font][font=宋体]HJ 25.2[/font][font=宋体]的相关要求进行土壤样品的采集和保存,[/font][font=Arial]…[/font][font=微软雅黑]…[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=黑体] 7.2 样品的制备 [/font][font=宋体][font=宋体] 按照[/font] [/font][font=宋体]HJ/T 166[/font][font=宋体][font=宋体],将采集的样品在实验室中风干、破碎、过[/font]0.15 mm尼龙筛([/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]0目)、保存。 [/font][font=黑体] 注:[/font][font=宋体]样品的干燥也可采用冻干法[/font][font=宋体]。[/font][font=黑体]”[/font][font=黑体] 7.4 试样的制备 [/font][font=宋体][font=宋体] 准确称取[/font] 5.0 g风干样品置于 [/font][font=宋体]250 ml [/font][font=宋体][font=宋体]烧杯中,加入[/font] [/font][font=宋体]50.0 ml [/font][font=宋体][font=宋体]碱性提取溶液,再加入[/font] [/font][font=宋体]400 mg [/font][font=宋体][font=宋体]氯化镁和[/font] [/font][font=宋体]0.5 ml [/font][font=宋体][font=宋体]磷酸氢二钾[/font]-磷酸二氢钾缓冲溶液提取制备为分析试样。[/font][font=宋体] [/font][font=TimesNewRomanPSMT]“[/font][font=黑体][font=黑体]注[/font] 2:[/font][font=宋体][font=宋体]制备好的试样,若不能立即分析,在[/font] [/font][font=TimesNewRomanPSMT]0[/font][font=宋体]℃[/font][font=黑体]~[/font][font=TimesNewRomanPSMT]4[/font][font=宋体]℃下密封保存,保存期为 [/font][font=TimesNewRomanPSMT]30 d[/font][font=宋体]。[/font][font=TimesNewRomanPSMT]”[/font][font=宋体] [/font][font=TimesNewRomanPSMT] HJ1082-2019明确规定了按[/font][font=TimesNewRomanPSMT]HJ/T 166[/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT]操作,采回的土壤样品可保存时间仍为[/font]1天,且要求采集的样品须风干、破碎、过0.15 mm尼龙筛,为了能快速低温风干允许采用冻干法(冷冻干燥机);对经碱性提取的分析试样(指定容到100 ml容量瓶中的提取液)在 [/font][font=TimesNewRomanPSMT]0[/font][font=TimesNewRomanPSMT]℃~[/font][font=TimesNewRomanPSMT]4[/font][font=TimesNewRomanPSMT]℃下密封保存,保存期为 [/font][font=TimesNewRomanPSMT]30 d[/font][font=TimesNewRomanPSMT]。[/font][b]1.3规定三:《重点行业企业用地土壤污染状况调查常见问题解答》(2020年第一期)[/b][font=黑体] “[/font][font=仿宋][font=仿宋]检测六价铬的土壤鲜样可在[/font] 4±2℃密封保存 30 d,碱性提取液可保存[/font][font=仿宋]168 h(7 d)[/font][font=黑体]”[/font][b]1.4规定四:《固体废物 六价铬的测定 碱消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ 687-2014)[/b][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 按照其[/font]7.2 样品的制备和保存的规定“固废样品采集后,按照 [/font][font=TimesNewRomanPSMT]HJ/T20[/font][font=TimesNewRomanPSMT]、[/font][font=TimesNewRomanPSMT]HJ/T298 [/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT]的相关规定制备和保存[/font]”,即[/font][font=TimesNewRomanPSMT]HJ/T20[/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT]的[/font]6.8规定“样品保存期为1个月,易变质的不受此限”。[/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 该标准根据环境部的相关解释在土壤六价铬的检测标准发布实施之前,可以参照《固体废物六价铬的测定[/font] 碱消解/火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ 687-2014)进行测定。但由于六价铬属不属“易变质的”?,能不能按样品保存期为1个月执行尚无定论,且该标准也仅限于在2020年6月30日HJ1082-2019实施前可暂用于土壤六价铬的检测。[/font][font=黑体][b]2 对众多规定的质疑[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT][b]2.1 对HJ1082-2019和HJ/T166-2004的质疑[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 《土壤和沉积物[/font] 六价铬的测定碱溶液提取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 ( 征求意见稿)》的编制说明说土壤六价铬鲜样可以保存30天,而且做了验证,但HJ1082-2019正式版却没有保存时间。EPA 3060A也说土壤六价铬样品可以保存30天,消解后可以保存168个小时。[/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 按[/font]HJ1082引用的HJ/T166-2004规定是一天,从现场采样到实验室将用去半天,按HJ1082标准7.2注,即便用最快的冷冻干燥也至少需耗费12h以上,HJ/T166-2004对六价铬的保存要求不知是从那里抄来的?据说是来自EPA和HJ固废,但EPA只是前处理,是像做有机污染物样品那样做鲜土,用鲜土无需风干制备,样品便不易过期;而HJ则把它改成了干土,而鲜样到分析又要求低温密封保存,1天之内要把鲜样变成干样来测试可行吗?。导致不接地气也许是标准编制人就没做过六价铬保存时间的方法验证,且又无制过风干样品的经历。[/font][font=黑体][b]2.2 对《重点行业用地土壤污调常见问题解答》的质疑[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT] “土壤鲜样可在 4±2℃密封保存 30 d”的解释来自何处?有保存方法的验证支持吗?就算鲜样可在 4±2℃密封保存 30 d,难道样品无需风干制备吗?样品密封了还能风得干吗?风干了的样品又能保存多长时间?这样的解答等于白答。按HJ/T 166-2004规定:“样品需要风干制备成0.15mm试样”,而自然风干样品则需要常温摊薄暴露在空气中,对潮湿样品来说自然风干在雨季需要一周甚至一月时间。你要满足不超过1天和4摄氏度的要求,只能多点取少许鲜样置于低温真空冷冻干燥机上快速风干后细磨过筛混匀制备成0.15mm试样,但面对污染地块样品量大时,分批风干制样将导致后风干的样超1天的保存时限,况且在风干或冷冻干燥的过程样品的状态不是密封的。[/font][font=黑体][b]2.3 土壤六价铬标准物质证书打脸众多保存规定[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT] 先看下近年来发售的土壤六价铬成分分析标准物质证书:[/font][font=TimesNewRomanPSMT][img=,549,922]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301658597590_9342_1634717_3.jpg!w549x922.jpg[/img][/font][font=TimesNewRomanPSMT] 从上面的截图可以看到同属来自自然状态受污染的天然土壤,在风干后过筛后的有效期居然在室温能保存五年!真的能保存五年,那就是上述的四个规定错了,否则就是这个土壤六价铬成分分析标准物质的错。四个规定有标准和官方的解释支持,而土壤六价铬成分分析标准物质则是经全国标准物质管理[/font][font=TimesNewRomanPSMT]委员会[/font][font=TimesNewRomanPSMT]权威机构批准许可的溯源标物,方法验证和质量控制等活动的合格与否均需通过分析土壤六价铬标准物质来证实,孰是孰非不言而喻。[/font][b][font=黑体]3 对策与建议[/font][font=黑体]3.1 对策[/font][/b][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 鉴于上述诸多不具有可操作性的不明问题,在土壤六价铬的采样分析实践活动中,相关部门与质控人员无需过分较真要求必须在[/font]1天来完成样品从采集、流转、风干和制备的过程。为满足样品冷藏密封的要求,采集的样品不宜与其它重金属和土壤理化指标共用一袋样,但可以与SVOCs样品和石油烃等有机污染物样品共用一瓶样;样品少和有条件的单位可以采用冷冻干燥的方式对样品进行快速风干后制备,没条件的单位可以用带抽湿机的风干房尽快风干。个人不赞同为了样品不过期测鲜样的建议,因为鲜样很难均质化,代表性和可比性极差,加之回收率不好,因此六价铬还是以做过0.15mm筛的干样为好,但建议在采制样和分析中应尽量缩短风干时间来保证六价铬样品状态的有效性。[/font][font=黑体][b]3.2 建议开展样品保存时间的验证活动[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT] [font=TimesNewRomanPSMT]此活动应由国家生态环境标准主管部门组织有关检机构,通过对不同基体和不同浓度的多种样品进行不同保存时间的测试,每种样品须来自同一样品经均质化和有检出的鲜样,然后按鲜样和干样设定不同的时间分别测试和比对验证,通过统计分析给出符合实际的样品保存时间和满足分析试样条件补充规定。[/font][/font][font=黑体][b]3.3 国家应尽快出台该标准的修订单[/b][/font][font=TimesNewRomanPSMT][font=TimesNewRomanPSMT] 从提升工作效率考虑,个人还真希望样品保存时间的验证活动能获得与土壤六价铬成分分析标准物质证书规定时间那样的效果,实现六价铬能与其它重金属和土壤理化指标共采一袋样,能风干后一同制备。期望国家早日组织六价铬样品保存时间的验证活动,通过对不同实样多种条件验证结果的比选,在满足准确度要求的前提下,制定相对合理和具有可操作性的六价铬样品保存时间规定,并以[/font]HJ1082标准修改单的形式尽快发布。[/font]

  • 【原创大赛】土壤污染详查之样品质量控制

    质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节,本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习,为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。[b]一、实验室空白:[/b]为了检验整个实验过程中是否有污染,本人在约90个样品中,带了2个实验室空白,平均每40多个土壤样品左右带1个实验室空白,(因为样品太多,工作量太大,空白样减少)用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。[b]二、空白加标:[/b]石英砂加入适当浓度的目标化合物,与样品步骤分析,整个过程做了2个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时,有机氯农药回收率在80%以上,PAHS在60%~120%,满足要求,第二个空白加标是在后批样品时,发现DDT回收率降到50%左右,而替代物回收率正常,果断判断进样口,或是衬管脏了,降解比较厉害。经过仪器维护后,DDT回收率恢复正常。[b]三、土壤盲样测试:[/b]整个分析过程中,有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试,主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂,更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围,测试时只称取了5克。两次PAHS的测试结果差异很小,两次有机氯农药差异明显,可能是因为土壤机体复杂,或是在进样口有污染出现降解等。[b]三、平行样品:[/b]样品采集时大概每20个样品有一个平行样,平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。[b]四、校准曲线:[/b]本人在实际配制校准曲线时,比方法标准上的浓度范围要小,响应值符合要求,平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正,整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。[b]五、假阳性排除:[/b]此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用,利用SCAN和保留时间定性,SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。以上是本人在土壤样品质控上的心得体会,希望与各位专家老师共同学习,以期在全国土壤污染详查来临时做得更好!

  • 【原创大赛】全国土壤污染详查预热篇之有机前处理

    7月底,刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录,8月初,我单位就送来了农村环境土壤调查样品,有机项目测定多环芳烃和有机氯,全国土壤污染详查还没有真正开始,这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,前处理步骤和净化步骤繁多,在这里就前处理与各位老师共同探讨学习!1、前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ 613-2011)《土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ805-2016)《土壤和沉积物有机氯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ 835-2017)这几个方法标准是近几年才颁布的,特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。2、水份的测定新鲜土壤样品需测定水份,标准里有详细的规定,把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别,有些土壤样品有大量的细小草根等,如果不清除干净,会对水份值有一定影响,但是差别不大,如果要清除,要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做,如果是全国土壤污染详查了,成百上千个样品,哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备,冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别,本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法?3、样品提取现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法,这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。4、样品净化样品前处理的方法比较多,GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少,(可能随着科技发展,会逐渐普及,这是后话)。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱,再净化一个样品,一看时间一个小时过去,(可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售)。一天仅仅能净化8-10个样品,可能有些实验室老师操作非常熟练,用上固相萃取辅助设备等,效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的,估计仅仅净化也需要十天半个月。本人根据实际情况利用不过净化柱的方法,只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水,低温放置两三小时后,取上清液和清洗液合并,直接进行浓缩过0.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点,此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品,进样衬管和分流平板更换得比较频繁,但由于少了过净化柱这一步骤,分析效率大大提高。以上是个人处理土壤有机样品心得体会,不妥之处,望各位老师指点!

  • 土壤样品怎么快速干燥?

    [font=宋体]采集回来的土壤样品应尽快风干,应在通风、无扬尘和无易挥发化学物质的房间进行,面积不应低于10 [/font]m[sup]2[/sup][font=宋体],严防阳光直射样品。在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸(或塑料布)的搪瓷盘(或干净木盘)中,摊成[/font]2 cm[font=宋体]的薄层通风阴干。也可以在低于[/font]40 [font=宋体]℃的土壤干燥箱中进行。[/font]

  • 低温烘干土壤对金属结果的影响

    用土壤干燥箱烘干土壤时,正常要求是35±5℃,实验人员不小心把温度设定调到65℃,对于结果的影响除了汞元素之外,对砷等其他金属影响会有多大。

  • 【实战宝典】土壤样品中金属元素的测定能使用碱熔消解方法吗?

    [font=宋体][/font][font=宋体]发帖人:[/font]envirend[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844558[/url][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤金属元素测定过程中,能否使用碱熔方法进行消解?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤常量元素[/font] SiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]CaO[font=宋体]、[/font]MgO[font=宋体]、[/font]K[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]P[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub][font=宋体]、[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]MnO[font=宋体]等项目测定需要用碱熔法消解或[/font]XRF[font=宋体]分析,现行《土壤和沉积物[/font]11[font=宋体]种元素的测定[/font] [font=宋体]碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》([/font]HJ 974-2018[font=宋体])不含[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体],操作过程复杂且冗长。[/font][font=宋体]南土所龚华老师的土壤碱熔消解过程:([/font]1[font=宋体])除去杂质:在[/font]30 mL[font=宋体]的陶瓷坩埚中充满石墨粉,置于[/font]900℃[font=宋体]马弗[/font][font=宋体]炉中灼烧[/font]30 min[font=宋体]使得瓷坩埚的硅挥发,取出冷却,用整形木棒压一个洞穴。([/font]2[font=宋体])烘干样品:[/font]100[font=宋体]目的土壤风干样品,在[/font]100 ℃~110 ℃[font=宋体]烘箱中烘干[/font]4 h~6 h[font=宋体],在干燥器中平衡[/font]30 min[font=宋体]。([/font]3[font=宋体])称取样品:称取经烘干的土壤样品[/font]0.1000 g[font=宋体]于定量滤纸上,与[/font]0.80 g [font=宋体]经研细的偏硼酸锂[/font]+[font=宋体]硼酸([/font]1+2[font=宋体])混合物均匀搅拌,捏成小团,放入瓷坩埚石墨粉洞穴中。([/font]4[font=宋体])熔融样品:将石墨粉坩埚放入马弗炉,从低温升高到[/font]950 ℃[font=宋体],加热[/font]20 min[font=宋体]后取出,期间打开一次炉门(使空气进入,烧掉滤纸)。([/font]5[font=宋体])超声溶珠:待样品稍冷后(温度不宜过低,否则熔珠不易破裂),用珀金头镊子取出熔珠,趁热投入盛有[/font]50 mL[font=宋体]的[/font]4%[font=宋体]硝酸的[/font]100 mL[font=宋体]烧杯中,立即放入到超声波洗槽内超声。([/font]6[font=宋体])转移定容:将溶液过滤、转移到[/font]100 mL[font=宋体]的容量瓶中中,用[/font]4%[font=宋体]的硝酸定容,待测。[/font][font=宋体][/font]

  • 【原创大赛】土壤污染详查之样品净化结果比较

    【原创大赛】土壤污染详查之样品净化结果比较

    前段时间,本人已经写了篇关于土壤有机污染前处理的概述,见帖子:[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6531114[/url]本人利用此方法已经做了约5批样品,总计30多个土壤样品,将样品净化结果做了比较,与大家分享,共同探讨。30多个土壤样品只是全国土壤污染状况详查和农村土壤调查当中很少一部分,目前确定的土壤采样点位约300多个,加上平行样品,总数约为400个。在实验室分析人员匮乏、无GPC以及更先进样品净化设备条件下,净化如此多的土壤样品量,压力可想而知。1、水份的测定,是土壤样品测定必要步骤,新鲜土壤水份大致在10%~20%,60目等细网筛子过滤效果不好,直接用2mm筛子过虑,既快又好。节省大量时间。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_01_3247983_3.jpg[/img]2、样品净化,将提取液,依次加入适量铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁(浸泡在正己烷中),这个过程只需要1分钟。放置4℃冰箱1~2小时。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_02_3247983_3.jpg[/img]3、从下图对比可以看出加入铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁放置一段时间后,颜色有一定变浅。一定程度上达到了净化效果。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_03_3247983_3.jpg[/img]4、样品浓缩上机,用Scan和SIM两种模式扫描,Scan模式基线丰度在10000~20000左右(空白丰度在8000左右)。杂峰比较少,达到了样品净化效果。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161418_01_3247983_3.jpg[/img]5、分析30多个土壤样品后,进行自动调谐检查,峰数小于150个,EM电压在1000左右,和做样前的调谐结果相差无几。检查衬管,底部有变黑现象,可能由于样品还含有有机质等杂质,在进样口260℃时被碳化了,最后能进入离子源的杂质可能已经很少。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161419_01_3247983_3.jpg[/img]小结:用本方法进行净化,比标准上的硅酸镁柱法简单,容易操作,时间短。净化效果明显,处理大批量土壤样品,可以大大解放分析人员的工作量。

  • 【分享】土壤样品的保存

    一般土壤样品需保存半年至一年,以备必要时查核之用。储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响,玻璃材质容器是常用的优质贮器。将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封(石腊涂封)条件下保存30个月是可行的。

  • 土壤样品中镉的测定方法

    如题 想请教一下各位 你们做土壤中的镉是怎么溶矿的?最近有几个样品需要做 但是没有做过 想请教各位!

  • 《土壤样品分析测试技术规定》正式发布

    近日三部委联合发布了《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(见附件),该规定将在今后一段时期内作为开展全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试的方法依据。欢迎各位下载讨论。

  • 土壤柱状样品的采集

    我想请教一下论坛里的各位大佬,如果环境监测中需要采集柱状样品,那这个样品可以用取土钻机取吗,还是需要挖一个回字形,使点位中间是一个柱状的土壤样品

  • 【实战宝典】土壤样品运输交接过程应注意哪些问题?

    [font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]完成土壤样品的采集后,需要寄回或运回实验室,运输和交接过程需要关注哪些问题?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤样品采集完成后,样品的装运和交接同样应该受到重视,避免在流转过程中造成土壤样品的损失、混淆和玷污。[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]土壤样品信息核对:[/font][font=宋体]采样工作组应对照土壤样品采集计划或终端设备对样品份数、样品重量、样品的标签是否牢固和清晰、包装容器是否完整、保存条件等信息逐一核对确认,发现错误和缺失应及时补齐、修改后方可装箱寄运,特别是样品标签要选择防水和不易脱落的。[/font][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]土壤样品的寄运:[/font][font=宋体][font=宋体]样品的寄运过程需选择合适的样品保存箱或运输箱,装箱时做好隔离防护措施,防止样品碰撞摩擦造成土壤样品的破损以及标签的丢失,有机样品运输过程中要求[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃下避光保存的,需使用保温箱并放置冷媒。同时,应关注样品的保存时间,选择合适的寄运方式,力争当天流转,为实验室内分析测定预留充足时间。[/font][/font][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]土壤样品的交接[/font][font=宋体]当土壤样品到达实验室内,交样人和接样人双方同时清点核对样品,对破损及样品标签不清的样品做退样处理,核实完毕在样品交接单上签字确认,双方各保留一份交接单备查。[/font]

  • 【求助】土壤样品的采集与预处理

    土壤样品的采集与预处理一、目的和要求土壤样品(简称土样)的采集与处理,是土壤分析工作的一个重要环节,直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样,以便获得符合实际的分析结果。二、内容与原理学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中,采用蛇形取样法采集1kg有代表性的土壤样品,采用四分法分样。土样标签书写内容,样品风干要求。三、主要用具小土铲、布袋或塑料袋、标签四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。2.耕作土壤混合样品为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 (1)采样点的选择 选择有代表性的采样点,应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个,其分布应尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法:在确定的采样点上,先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤,然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定,须采原状土样,对于研究土壤结构性样品,采样时须注意湿度,最好在不粘铲的情况下采取。此外,在取样过程中,须保持土块不受挤压而变形 。 4.研究土壤障碍因素的土样为查明植株生长失常的原因,所采土壤要根据植物的生长情况确定,大面积危害者应取根际附近的土壤,多点采样混合;局部危害者,可根据植株生长情况,按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样),单独测定,以保持各自的典型性。5.采样时间土壤某些性质可因季节不同而有变化,因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度,因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜,一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然,只需采一次样时,则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下,为了便于比较,每年的采样时间应固定。(二)四分法分样 一般1公斤左右的土样即够化学物理分析之用,采集的土样如果太多,可用四分法淘汰。四分法的方法是:将采集的土样弄碎,除去石砾和根、叶、虫体,并充分混匀铺成正方形,划对角线分成四份,淘汰对角两分,再把留下的部份合在一起,即为平均土样,如果所得土样仍嫌太多,可再用四分法处理,直到留下的土样达到所需数量(1公斤),将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内,并附上标签。(三)风干处理野外取回的土样,除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外,一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上,弄成碎块,摊成薄层(厚约2厘米),放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。五、作业掌握土壤农化样品的采样布点方法、分样方法及四分法分样方法;掌握样品风干要求。

  • 土壤样品的风干

    对于土壤样品,需要在阴凉通风处进行阴干,需要消耗一段时间,我想问一下,用那种土壤风干机可行吗?有谁家用这种机器吗?说是可以短时间内达到风干土壤的效果,不会影响待测组分,真的不会影响吗?

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