往复支架法溶出度仪

书籍名称：《溶出度试验技术》作者：（美） 汉森 （美） 格雷 著 宁保明，张启明 译出版社：中国医药科技出版社封面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305121901_439576_1903863_3.jpg内容简介：“…是任何一个从事溶出度研究的实验室必备的参考书。”——Lee Timothy Grady博士，美国药典会（USP）副总裁兼名誉主任　　《溶出度试验技术（第3版）》的第三版内容经过全面的修订和更新，内容函盖了过去10年中科学技术，制药工业和药品管理机构的如下进展：　　最新溶出席试验的标准和要求，来自USP、FDA、FIP和国际协调方面的新信息，关于特殊制剂的全面新信息，溶出度方法的建立和验证的最新进展，变动因素的控制、校正片的使用、实际问题的解决，溶出试验的自动化、验证、联邦法规集第21章第11款以及仪器合格评定的要求，便于使用的图、表和检查表。 自从《溶出度试验技术（第3版）》第二版出版以来，已经过去10多年了。在这期间，自动化程度、仪器和方法验证、特殊药物制剂的研发、国际协调等方面的进步，已经显著改变了溶出度试验的方方面面。在《溶出度试验技术（第3版）》前两版的基础上，对第三版的内容进行了扩充，为全球各地的药品管理机构、科研院所和药品生产企业的实验室提供提高药品质量方面必需的新信息。 阅读心得：对溶出仪的发展历史讲的比较透彻，感触较深的是“总能设计出比现行设备功能更多的装置和复杂的试验方法。但溶出度试验的成本最终是由消费者承担”，现在用的不一定是最好的，但一定是最普遍的。对仪器的结构细节讲的比较详细，读者能够明白每一个构造对结果的可能影响，并能够知道如何解决这些潜在的问题。对美国药典的溶出设备进行了概述，读者能够了解不同类型的溶出设备的优缺点及应用。溶出度在质量控制及研发过程中的体内外相关性也做了详细阐述。目录序题献原序作者寄语第一章 概论为什么要进行溶出度试验？崩解时限溶出度试验的早期发展溶出度标准片的研制校正片溶出度试验方法溶出度技术的分类搅动方式规定一种溶出仪溶出度数据的应用美国药典及美国药典会在溶出度技术中的地位FDA在溶出度技术中的地位第二章 溶出度理论溶出速率的定义表面积影响溶出度结果的因素生物等效性和溶出特性理论概念的小结未来的溶出度第三章 固体制剂的溶出度试验当前溶出度方法的介绍篮法(USP第1法)篮法的仪器规格桨法(USP第2法)桨法的仪器规格药典对第1法和第2法装置的共同规定往复筒法(USP第3法)往复筒法的仪器规格流池法(USP第4法)流池法的仪器规格小结第四章 特殊制剂的溶出度试验速率限制过程透皮试验中存在的特殊问题经皮吸收试验的变动因素口服制剂与特殊制剂的溶出度试验第4法 流池法第5法 桨碟法第6法 转筒法第7法 往复架法立式扩散池软膏池栓剂篮对特殊制剂的建议口服混悬剂(具有全身作用的药物)口崩片咀嚼片透皮贴剂半固体外用制剂栓剂软胶囊咀嚼胶粉末、颗粒、固体溶液和固体分散剂非肠道用药：埋植剂和微球制剂关于溶出度试验的思考特殊制剂释放度测定用仪器的小结第五章 变动因素的控制第1法和第2法-搅拌装置的晃动转轴的直线度转轴的导入及固定其他搅拌装置的变动因素振动振动的来源扭转振动溶出仪的几何尺寸搅拌装置的准直度溶出杯中转轴的中心度搅拌速度第1法(篮法)的变动溶出介质的变动因素――溶解的气体脱气的溶出介质溶解气体逸出的影响溶出介质的变动因素-pH介质的变动因素-体积溶剂的变动因素-温度溶出介质的变动因素-漏槽条件流体性质和溶出杯流体动力学吸附变动因素一览表及GMP要求第六章 溶出度试验的规范程序溶出度方案检查表桨和转轴的检查检查桨或篮的晃动度检查速度控制情况检查振动搅拌桨(转轴)处于溶出杯的中心样品分析方法和过滤搅拌桨或篮与溶出杯底部间的距离仪器的校正符合校正的限度要求非药典溶出仪的校正第七章 溶出方法的建立和验证仪器装置的校正固有溶出速率固有溶出速率测定方法的变化建立方法时的检查清单新分子实体药物的筛选方法难溶性药物――不能满足漏槽条件溶液浓度低――分析有难度剂型方面的问题试验过程中pH的变化绘制理想的溶出曲线在溶出介质中加入酶溶出方法的区分力体内外相关性方法学验证不同溶出仪之间的比较新技术国际协调第八章 自动溶出试验自动溶出试验的优点溶出试验的操作单元试验准备过程的自动化溶出过程的自动化自动取样自动取样系统的分类自动取样装置的潜在问题自动分析步骤自动溶出仪的数据处理其他自动溶出方法自动化分析系统小结附件 溶出度试验仪的合格评定(IQ／OQ／PQ)第一节 性能验证指导原则第二节 安装评定(IQ)第三节 运行评定(OQ)第四节 性能评定(PQ)致谢作者简介

[color=#a47f73]USP，Ch.P以及非药典的溶出方法中，常见的有桨法和篮法，此外还有往复筒和流池法，以及非药典的扩散池法等。今天进一步为小伙伴们揭开桨碟法的面纱。[/color][color=#a47f73][/color][align=center][color=#a47f73][color=#595959][img=,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419199537_964_932_3.jpg!w558x307.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#a47f73][color=#595959]溶出度检测的方法汇总表[/color][/color][/align][color=#a47f73][color=#595959][/color][/color][b]一．方法简介[/b]桨碟法由桨法改进而来，一般用于透皮贴剂的溶出度检查使用。通常将透皮贴剂放置在一个玻璃碟和一个不锈钢（可选聚四氟乙烯涂层）网碟之间，或者两片不锈钢网之间，也可以直接粘贴在一片不锈钢网碟上。贴片平整地固定在碟子上，释药面与桨下沿平行。我们提供的桨碟法溶出仪及配件产品适用于所有品牌溶出仪。[align=center][img=,280,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419253672_719_932_3.png!w122x124.jpg[/img] [img=,280,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419318702_8712_932_3.png!w169x124.jpg[/img][/align][color=#595959][/color][align=center]透皮贴片 [color=#595959]透皮贴片安装在桨碟上[/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,300,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419380172_5833_932_3.png!w192x198.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]桨碟法示意图[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][color=#595959][b]二．法规解读[/b][/color][color=#595959]Ch.P规定了桨碟法溶出实验的两种方法，如下图所示的大碟法和小碟法。客户可以根据贴片的尺寸大小合理选择，一般需要选择比贴片尺寸稍大的碟。如选择将贴片固定在单层网碟上，可选择合适的粘合剂，贴片固定干燥1分钟后进行实验（USP724）。[/color][align=center][color=#595959][img=,300,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419474605_4947_932_3.jpg!w261x347.jpg[/img] [img=,300,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419540272_8258_932_3.jpg!w222x365.jpg[/img][/color][/align]因为模拟的透皮贴剂在表层皮肤的溶出，桨碟法的溶媒（溶出介质）温度为32±0.5℃，桨碟以释放面朝上的方式放置/固定在溶出杯杯底部，搅拌桨之下，桨下边缘与碟表面的距离（深度）为25±2mm。实验取样位置为桨顶面与液面中间为位置，距离溶出杯内壁1cm处（Ch.P 0931），取样时间允差为±15min或者±2%，实验时溶出杯需要有盖子以防止过多溶媒挥发（USP724）。贴剂固定在桨碟上应平整，不应褶皱，释药面朝上。[b]三．仪器简介[/b][color=#595959][color=#595959][color=#595959][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][b][img=,600,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419590392_5169_932_3.jpg!w491x298.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#78909c]LabIndia DS14000 Smart 自动取样溶出仪[/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#78909c][/color][/b][/color][/color][/align][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959]由月旭科技独家代理的LabIndia全系列溶出仪可配置桨碟，进行桨碟法溶出度检测实验。LabIndia溶出仪具有8杯和14杯可选，SMART版本的仪器完全符合CFR21 Part11对数据审计跟踪、用户管理、电子签名和报告输出等要求。LabIndia溶出仪还可以选择配置活塞泵、注射泵和蠕动泵的自动取样方式，其中活塞泵自动取样器具有免维护、高速精密取样、无化学吸附和适用性广等特点。[/color][/color][/b][/color][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959][/color][/color][/b][/color][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959][/color][/color][/b][/color][b]四．桨碟配件[/b]由月旭科技授权代理的美国QLA，可以提供满足客户使用需求的各类桨碟，其中碟的直径如35mm, 56mm和80mm等，释药窗口（Screen）有16目，20目，30目，40目和120目等等规格，并可以单独选购。[align=center][img=,238,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091434314512_9091_932_3.png!w238x234.jpg[/img] [img=,324,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091434559822_9875_932_3.jpg!w324x161.jpg[/img][/align][b][/b][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959][b][/b][/color][/color][/b][/color][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959][b][/b][/color][/color][/b][/color][align=center][b][color=#78909c][color=#595959][b]QLA桨碟产品货号表[/b][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#595959][b][color=#78909c][color=#595959][b][img=,600,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091420136832_9358_932_3.jpg!w471x484.jpg[/img][/b][/color][/color][/b][/color][/align][color=#78909c][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][color=#78909c][color=#595959][color=#595959]小伙伴们如在应用桨碟法进行溶出实验过程中，有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。[/color][/color][/color]

自从管理差示扫描量热仪之后，发现DSC因为需要升温至几百甚至上千度的高温，加上样品成分复杂，特别容易出问题，不是样品挥发污染支架和炉体就是样品分解产物有还原性导致热电偶断裂。每次做试验前都跟学生反复确认样品成分，是否和三氧化二铝反应，是否有还原性气体生成，熔点是多少等等。但是感觉就是防不胜防，总还是有考虑不到的时候。这一次是因为合金样品里面含有20%左右的锌，升温至800℃，一个样之后直接支架变黑了。就想图所示。当时觉得这支架污染成这样估计是用不了了。立刻跟工程师联系了，工程师的建议是如果热电偶没断就先凑合用，直到彻底断了就换新的，呵呵。后来又请教了有经验的老师，决定先烧空白看看什么情况。没敢烧太高先烧到1000度，得到了图中红色的线，当时就感觉想哭。之前有经验的老师也说估计是够呛了，估计是用不了了。但是我还是觉得再试试，反正实在不行再换新的。接下来在烧到1400℃，烧了4次，后三次的数据基本保持稳定了，支架也都变成了干净的有金属光泽的状态。进行了标样测试，数据也十分准确，现在仪器已经可以正常使用了。、经验总结：支架污染原因：低熔点Zn挥发附着在支架表面，幸运的是没有形成合金。处理方法：在高温空烧，加大气体流量，让附着的污染物排出。[img=污染后,230,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140930084647_4366_3965848_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=污染后,230,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140930092347_8583_3965848_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=污染后,230,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140930105678_571_3965848_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=空烧后,230,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140929017634_9209_3965848_3.jpg!w690x902.jpg[/img][img=空烧后,230,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140929024780_9191_3965848_3.jpg!w690x932.jpg[/img][img=空烧后,230,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140929032177_461_3965848_3.jpg!w690x922.jpg[/img][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140932249080_3480_3965848_3.jpg!w690x473.jpg[/img]

[font=宋体]前言[/font][font=宋体]作为一个资深的检测人员，机械式的操作已经是过去式。对于一个有心检测人员总会把日常检测中的问题进行归纳，找的解决的方法来进一步达到检测结果的更加准确性。这不，一位做了多年摩擦色牢度的检测人员通过多年的检测经验发现了[/font]GB/T 3920-2008[font=宋体]《纺织品[/font] [font=宋体]色牢度试验[/font] [font=宋体]耐摩擦色牢度》中一些规定的问题，下面让我们来一起分析一下：[/font]1. [font=宋体]标准适用范围描述不清晰[/font][font=宋体]做过摩擦色牢度测试的人员都知道，对于单色织物或大面块印花织物来说用往复式的摩擦测试是没错的，因为它能够测试到织物每种颜色的摩擦色牢度测试结果。而对于小花型的印花来说因为其取样位置的局限性，如果再用往复式摩擦色牢度测试的话会因为取样面积包含了多种颜色而导致摩擦结果的差异性，而这种差异不是一星半点，所以，对于往复式摩擦色牢度测试中的适用范围应该明确适用于面块至少为取样面积的印花产品及单色织物，这样的话对于初次就接触摩擦色牢度测试的人员来说可能在选择摩擦标准上更加方便一些，同时还能减少实验室间及人员之间测试结果的差异性。[/font][align=center][img=,690,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310061813063326_3128_2646158_3.png!w690x67.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]—标准中对适用范围的界定不明确[/font][/align]2. [font=宋体]试验操作及设备校验的方法选择不合理[/font][font=宋体]在[/font]GB/T 3920-2008[font=宋体]《纺织品[/font] [font=宋体]色牢度试验[/font] [font=宋体]耐摩擦色牢度》第[/font]4.4[font=宋体]条款的小注重明确指出“需定期对试验操作和设备进行校准，并做好记录。一般使用内部已知试样，做三次干摩擦试验。”在这里我想说，做三次“干摩擦”试验能保证摩擦结果具有可比性吗？因为做过摩擦测试的人员都知道，一般样品的测试都需要做干摩擦和湿摩擦，而且很多产品的干摩擦结果很好，在干摩擦结果很好地情况下，摩擦布不沾色呈现的摩擦状态和结果怎么能够分析评价？为什么在核查时不增加一个湿摩擦，这样的话干湿摩擦结果相结合，才能发现测试中设备、评级等方面的问题。因为呈现出结果差异及外观形态的摩擦沾色最好的样品结果是[/font]3[font=宋体]级左右，也就是在摩擦结果为[/font]2-3[font=宋体]级至[/font]3-4[font=宋体]级时的样品最能够发现设备及人员操作的问题。所以建议标准中增加湿摩擦试验的校准要求。[/font][align=center] [img=,690,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310061813188058_4293_2646158_3.png!w690x55.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]—标准中对校准试验的要求[/font][/align][align=center][img=,421,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310061813325885_1991_2646158_3.png!w421x281.jpg[/img][img=,433,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310061813391301_4015_2646158_3.png!w433x285.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]—不同沾色情况下的摩擦布所呈现的摩擦布表面形状、均匀度更能反映出设备的状态及人员的操作情况。[/font][/align]3. [font=宋体]色牢度评级中辅助方法的合理利用[/font][font=宋体]在标准的评定中[/font]GB/T 3920-20088[font=宋体]《纺织品[/font] [font=宋体]色牢度试验[/font] [font=宋体]耐摩擦色牢度》第[/font]7.2[font=宋体]条款只对沾色用灰色样卡的使用进行了规定，但是纵观其他国际标准有的将仪器评级引入到摩擦色牢度评级中了，这一引用通过仪器评级的参考无疑更加增加了结果评定的信心。起码评级人员在劳累、生病等情况下评级毕竟还是有偏差的。[/font][align=center] [img=,306,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310061814047629_3089_2646158_3.png!w306x159.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]—部分国际标准中对仪器评级的使用规定[/font][/align][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]标准的制定就像内部技术文件的编制一样会随着科技的变迁、经验的增长而需要不断地改进，只有适合的才是最好的，所以国家标准的编制除了完全“引用”之外，还需要在“创新”上下点工夫。[/font]

小编在前几期文章中已经介绍了国内法规对溶出仪机械验证的相关知识和月旭科技溶出仪机械验证解决方案，需要温习的小伙伴可以点击下框内链接查看，本文在此基础上为采用月旭机械验证工具和方案的客户详细介绍使用注意要点，小伙伴们请收好。[color=#333333]指导原则中需要验证的9个项目、所用工具，及其技术要求如下表所示，下面一一介绍各项目的使用注意要点：[/color][align=center][color=#333333][img=,600,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101657526994_5688_932_3.png!w509x271.jpg[/img][/color][/align][color=#0186c1][/color][align=center][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101700098254_8247_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333]数显倾角仪使用注意要点[/color][/align][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,460,606]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101704032944_7462_932_3.jpg!w460x606.jpg[/img][/color][/align]🔹 测量篮（桨）轴垂直度时，倾角器轻轻靠于转轴上，转轴倚靠位设计有夹位，无需用力过猛，否则转轴微弯，测量结果不准确。🔹 测量溶出杯垂直度时，将倾角器轻轻贴于溶出杯内壁，避免触及溶出杯底部圆弧部分，用力过猛可能会损坏溶出杯内壁，导致测量结果偏差。🔹 每根转轴和溶出杯都需要测量，并记录结果。同轴度测量仪使用注意要点[align=center][img=,600,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101705023934_9473_932_3.jpg!w617x454.jpg[/img][/align]🔹 测量时，若测量头偏摆至最左（可能无法接触杯壁）或最右（超出量程，表示该溶出系统不符合USP及Ch.P规定的尺寸要求）。🔹 测量中获得的偏差刻度数除以2，才是溶出杯与转轴的同轴度值。🔹 测量时转动轴，该工具随着一起转，杯壁摩擦力太大，需要加些水或润滑液润湿滑。🔹 若转轴偏细，可在转轴上均匀的包裹一层纸，以便于工具固定夹固定。[b]摆度仪使用注意要点[/b][align=center][b][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101710112347_8583_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/b][/align][b][/b]🔹 针对不同的溶出仪，百分表支架有两种可选，标配支架无需拆出溶出杯，直接测量，适用于大部分LabIndia，Hanson，Distek和Riggtek的溶出仪，非标配的百分表支架适用于Vankel和Varian等品牌的溶出仪。🔹 摆度仪底盘安装时设计为三点固定方式，两个固定脚固定后再安装活动脚，底盘必须安装稳定，否则直接影响测量的准确度。🔹 百分表的测量头有伸缩性，须使期测量头正中正对转轴正中位置，位置偏离，可能影响测量精度。🔹 百分表安装固定前须有预加压，即使得测量头内缩一段，测量头过于宽松，会使测量结果偏小。🔹 摆度仪百分表、百分表支架、轴支架和底盘四个主要部件须安装稳定，否则会影响测量结果。深度测量仪使用注意要点[align=center][b][img=,600,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101715014624_4208_932_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/align][b][/b]🔹 测量时要保证转轴夹紧靠在转轴表面，但也不要用力过猛，且测量头的底部位于溶出杯底部中心，否则会导致读数不准。🔹 使用时轻拿轻放，.取出深度测量仪时，要先提起转轴，以免划伤溶出杯。🔹 如测量结果超出要求，需要请调整转轴高度，并再次进行确认。转速表使用注意要点[align=center][b][img=,600,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101715231304_9687_932_3.jpg!w568x424.jpg[/img][/b][/align][b][/b]🔹 转速表具有计数（REV模式）功能，请确认测量时处于RPM模式。🔹 测量时，不反光部分必须大于反光部分，反光标签物体表面必须干净，平整，否则测量可能受影响。🔹 测量时，转速表与反光标签的距离应在50mm~500mm范围内，推荐距离200mm左右，手持转速表不应经常晃动。🔹 如溶出仪的所有转轴由同一个电机驱动，可选择只测一根转轴的转速，如转轴由各自电机分别驱动，则需要测量每根转轴的转速。数显温度计使用注意要点[b][/b]🔹 测量时温度探针三分之二沉没于水中，不可搅动，不可接触溶出杯内壁。🔹 测量探针不能接触转动的桨，并小心放置探针的线路，否则可能导致危险。🔹 每个溶出杯中的温度都需要测量。🔹 温度如果超出37℃±0.5℃，需要校正溶出仪，校正后重新测量。

振动是个大问题，关于往复压缩机相连管道的振动问题，很多文献资料中都有描述，一般来说这种振动可以分为三个系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271022_568076_2648817_3.jpg首先往复压缩机自身的活塞运动会产生一个激发频率，可以说是振动的振源；其次管道的刚度对应各阶自身固有频率，这是管道自身的属性；管道中会有气体，具有一定边界的气体叫做气柱，它也有固有频率，也是从一阶到高阶。管道的长度、内径、管件形状等决定了管道中气柱的固有频率，但这是两个系统。所以管道共振实际上包含两种情况，就是压缩机的激发频率分别与管道固有频率或管道中气柱固有频率的某阶重合，重合有一个范围，叫做共振带。一般振动原因需要结合频谱和应力计算等进行分析。但是通过几个工程项目的数据分析和计算，发现其实可以通过各点的振动测量值来进行一些初步的判断。例如，振动值随着压缩机负荷的增加而显著增大的，可以考虑是气柱共振，因为负荷增大代表气体的冲击增大，如果是在弯头或者阀门等地方，应该有强迫振动的作用；而在负荷很小的时候就出现的振动一般是管道固有频率的共振，特点就是频率低，幅度大，几乎肉眼可见。其实压缩机的激发频率是可以算出来的，管道气柱的固有频率也能用简化的公式通过声速和管长算出来，这样就可以手动计算各管段是否存在气柱共振而不用建模分析。当然这只能作为初步判断和估算，具体实施还是需要应力分析的。 其实只是想说并非所有的管道振动问题都需要建模分析才能找到原因，在没有丰富经验的情况下是可以进行初步判断的，这样在现场或者做实验时可以更快的找到问题并进行解决。希望自己的理解能对别人有所帮助。

【液相色谱之家】安捷伦1260 入口单向阀不出液 来自微群：液相—demo单向阀不出液——这种情况有点特别，我想也许很多群友/版友遇到过，现在就来说说吧，到底有什么好方法，能使入口单向阀，恢复正常能出液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291221_585460_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291221_585461_2960432_3.jpg 首先，看看群友啥说法，对此你是这么看哒？ 1：把进泵的塑料管拧下，用流动相灌满泵腔，再排液。 2：入口单向阀可以超声，并用针筒接水冲。 3：把入口单向阀拧下，放在桌子上敲几下。 4：S家W家的单向阀洗洗好，A家的坏了只能换掉它。哈哈......你是否还有更好的方法啊，赶快分享亮亮吧！ 不急不急，真是一波未平一波又起，除此之外还有新问题，仔细看图仔细分析，排液阀处的小孔为啥也有液滴？请求各位快快出主意！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667249_2960432_3.jpg把泵头图片旋转180度，排液阀处的小孔漏液又是怎么回事？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~合集：【微群集锦】液相色谱之家经验话吧链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029

【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友：吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法，出峰两个组分：松果菊苷和毛蕊花糖苷，是药材不是饮片，现用赛默飞U3000液相色谱仪，C18 250mm 的色谱柱，梯度27分钟之内不出峰，使用仪器做其它样品重现性好，做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做，最近检不出来，用岛津的最近也不出峰了。群友讨论：A：可以试一下短柱 B：以前用短柱试过，因为药物杂质成分比较多，药物一般成分是分不开的。 C：比例梯度可以改，流动相没有问题就行。 B：流动相的比例也试着改，改过之后，效果不是很好，也是27分钟之内不出峰。 A：应该与你的柱子选择有关系。 B：试了好几家品牌的柱子了，都不行。 下面的方法可能有所帮助：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决，同时也希望微友和版友提供一些帮助！