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微波快速组织处理仪

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微波快速组织处理仪相关的论坛

  • 微波快速溶剂萃取技术主要优点

    微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点:1)溶剂用量少。10g样品仅需10~30mL溶剂,试剂量只为常规萃取的1/15左右。2)微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3)微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积,加入样品量可达10~50g,每批样品处理只需要5~20分钟即可达到非常好的萃取效果。4)微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析(见图1),认为微波萃取前可以无需样品干燥,这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理,因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。

  • 【资料】—微波化学污水处理技术原理

    [color=blue]微波化学污水处理技术原理[/color]微波对流体中物质进行选择性加热,对吸波物质有低温催化作用;加速流体中固、液分离作用;低温杀菌作用;均匀加热功能;迅速升温作用;不产生二次污染等。微波化学污水处理技术是水处理领域中一场崭新的革命,是一代具有突破性、创新性、广谱性的水处理技术。微波化学污水处理技术不同于传统的污水处理方法,它通过微波场对吸波物质的选择性加热、低温催化、快速穿透等功能,达到去污除浊杀菌的效果。经微波化学污水处理技术处理后的水,可全部再利用,从而实现污水处理工程的实用、高效、节能、环保、低运行费用。 微波化学污水处理技术的基础是“极性分子理论”。外加微波场可使这些极性分子因趋向作用而发生频率极高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。实验证明,在单位体积的物质内被吸收的(转化为热能损耗)微波功率Pa,与电场(磁场)强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。tgδ值与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。 根据此“极性分子理论”,微波不仅可以加快化学反应,在一定条件下也能抑制反应的进行。除此之外,微波还可以改变反应的途径。微波对化学反应的作用除了对反应加热引起反应速率改变以外,还具有电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”。微波对反应的作用程度除了与反应类型有关外,还与微波的强度、频率、调制方式及环境条件有关。此外,由于化学反应是一个非平衡系统,旧的物质在不断消耗,新的物质在不断生成,各相界面可能发生随机的变化;与此同时系统的宏观电磁特性也在发生变化,而且在微波辐射下这种变化还与所用的微波紧密相关。 然而,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可以利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应。利用这些“敏化剂”就可以在微波辐射下实现某些催化反应,这就是所谓微波诱导催化反应。高强度连续波微波辐射聚焦到某种“敏化剂”的表面,由于“敏化剂”表面点位与微波能的强烈相互作用,微波能将被转变成热能,从而使某些表面点位选择性的被很快加热至很高温度(例如很容易超过1400℃)。尽管反应其中的水没有明显升温,但当水中的有机污染物与受激发的表面点位接触时却可发生反应。“敏化剂”的作用不仅仅在于把热能聚焦,而且还可以借它与反应物和产物相互作用的选择性而影响反应的进程。微波化学污水处理技术就是利用微波对化学反应的这些作用,对水中的污染物通过物理及化学作用进行降解、转化,从而实现污水净化的目的。此反应机理包括以下反应过程: P: 水分子、污染物种分子 M: 添加剂 SS: 悬浮物 R: 有机物种等 大家都知道OH是一种非常活跃的物质,具有很高的活性,而在水分子的周围存在着很多的灰体,这些物质如同一座无形的屏障,束缚了OH的自由活动,从而导致水体自净功能大大下降,水体污染加剧。微波能够冲破这座无形的屏障,重新释放出OH,从而能够加速水体的净化。 微波在处理水中污染物的同时,也能杀灭水中的细菌、藻类等微生物。其作用原理是由于微波辐射的热效应,即微波辐射场照射生物体,引起生物体组织器官的加热作用而产生的生理影响和抑制、伤害作用。组成细胞的极性分子在外加微波场的作用下升温发热,从而导致生物体细胞组织温度升高。当微波功率密度较大,生物体产热过多,超过了体温调节能力,生物体的温度平衡功能失调,体温上升,于是生物体发生生理功能紊乱并发生病理变化,进而死亡。[b]来源: 环球水网[/b]

  • 【讨论】微波萃取结合HPLC、GC-MS快速检测兽药残留(瘦肉精等)方法的建立

    [size=4]各位同行,本人在政府实验室做兽药残留检测的,主要是β兴奋剂类,如瘦肉精、莱克多巴胺等。采用常规的索氏提取、超声波萃取、或固相萃取做组织样中的残留提取,前处理还是很麻烦的,速度也不快,特别是碰到紧急抽检任务,要快速出结果时比较麻烦。现在微波萃取技术已经比较成熟,好像速度非常快,我想能不能使用微波萃取来做,但是这方面的资料好像很少,希望跟各位同行讨论讨论,请不吝赐教![/size][em01]

  • 【资料】-微波样品前处理仪器的基本功能和方式

    专业微波化学用产品有二三十种,主要分连续流动样品处理系列,高温样品处理系列,开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样,每天可处理几千样品,机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程,但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能:1)开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1],其优点是可处理较大量样品,如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高,缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统,短时间内使用仪器就会报废,因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性,具有多通道自动添加各种试剂的系统,无需人工添加试剂和转移样品,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机,并能自动功率控制其温度变化,其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%,这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产(PROLAB已被CEM收购)。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力,因此作为实验室的常规工具,总体市场趋势呈增长态势,在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2)密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时,用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题,而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样,其缺点是一般仪器的样品处理量都较小,有机物的处理量只能在0.5克左右,且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差就极易引起元素损失。

  • 【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。

  • 微波消解、快速溶剂萃取需要检定吗

    各位大佬,公司最近买了新的快速溶剂萃取仪和微波消解仪,这几天公司妹子问我这2个仪器是否需要检定,平时只会做实验,突然问我这个,一下子啥也不知道,在妹子跟前让我很木有面子啊,我要是什么都知道,那我在妹子里的形象岂不是靠谱很多,所以,来论坛问各位大佬,这2个前处理设备需要做检定吗?要做哪些项目?如果做不了检定,通过什么方式确保仪器能正常无误的运行,对实验不造成影响,谢谢各位大佬

  • 【转帖】微波样品前处理仪器的基本功能和方式

    微波样品前处理仪器的基本功能和方式专业微波化学用产品有二三十种,主要分连续流动样品处理系列,高温样品处理系列,开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样,每天可处理几千样品,机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程,但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能:1) 开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1],其优点是可处理较大量样品,如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高,缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统,短时间内使用仪器就会报废,因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性,具有多通道自动添加各种试剂的系统,无需人工添加试剂和转移样品,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机,并能自动功率控制其温度变化,其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%,这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产(PROLAB已被CEM收购)。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力,因此作为实验室的常规工具,总体市场趋势呈增长态势,在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2) 密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时,用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题,而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样,其缺点是一般仪器的样品处理量都较小,有机物的处理量只能在0.5克左右,且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差就极易引起元素损失。

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 【讨论】微波消解仪的维护

    微波消解由于其[B]快速、高效、污染少、节能[/B]等优点而被广泛应用于样品前处理。各实验室由于样品种类、酸选择不尽相同。微波消解的条件设置也会有差别。大家在使用微波消解后是怎么进行维护的?欢迎大家分享经验~~~~

  • 【资料】-影响微波消解和微波萃取的因素

    [b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。

  • 利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油  精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质,主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强,一般需要密封保存。精油可分为三大类:单方精油、复方精油以及基础油,通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。  植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是天然植物香精油,也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法  1.1 溶剂浸提:是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来,主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。  1.2 水 萃 取:常温常压下利用睡进行提取植物精油,主要特点就是过于慢,不能自动操作并且不能定量。  1.3 压 榨 法:将原料粉碎压榨,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层或离心出油分,即得粗品。此方法所得产物不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态,同时很难将挥发油完全压榨出来。  1.4 水蒸气蒸馏:目前为止应用最广泛的一种方法,适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单,容易操作,成本低,一套加热装置,一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高,但传统加热时间长,效率低。 1.5 同时蒸馏萃取:同时蒸馏萃取(SDE)的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合,反复萃取。操作简单,只需要几十克样品,适用于色谱分 析 ,但不适合提取工艺的放大,另外此方法萃取率低,并不能成比例的萃取,不适合定量分析。2 新技术  2.1 微波辅助萃取:微博辅助萃取(MAE)是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法,利用微波辅助加热有机溶剂提取,该法最大的特点是萃取时间短,产物收率高,节省时间和所用溶剂,广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂,毒性较大。  2.2 超临界二氧化碳萃取(SC-CO2):超临界流体萃取(SFE)是利用流体在临界点以上某区域(超临界区)所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯,所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合,来提高分离效率,另外,SFE需要高压,设备投资和维护费用较大。  2.3 微波无溶剂萃取:利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术,无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物,数十分钟内可提取结束,操作简单,整个过程自动完成,精油得率高,时间快,无需其他成本,费用低。微波无溶剂萃取应用实例  微波无溶剂萃取装置: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png  微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1 薰衣草精油的提取   取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约150g)    蒸馏水: 300g,与样品搅拌均匀   收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方   水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)    Step1 20min 400W  Step2 20min 250W   提取精油量:1.5ml2 薄荷精油的提取  取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约200g)  蒸馏水: 无需添加   收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方   水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)    Step1 20min 400W  Step2 20min 250W  提取精油量:2.5ml 3 橙皮精油的提取  取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约600g)  蒸馏水: 无需添加  收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方  水循环冷却器: -15℃  采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)   Step1 20min 400W  Step2 40min 250W  提取精油量:2.0ml 4 烟草花(半开、全开、花蕾)精油的提取  样品处理:将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min   萃取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线  蒸馏水:浸泡后无需蒸馏水  收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方  水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)   Step1 20min 400W  Step2 40min 250W  提取精油量:0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上,但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点:  w无需有机溶剂,精油直接提取  w利用微波加热,提取效率高  w采用水蒸气冷凝原理,提取纯度高  w一键式操作,解放人力微波无溶剂萃取应用领域: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85

  • 【资料】-微波能水处理技术

    活性污泥法是城市污水处理厂普遍使用的方法,但因活性污泥法是靠废水中的微生物分解污染物以净化废水的,所以受生物活性及培养问题的影响,有处理周期长、流程长、构筑物占地面积大、对环境和水质要求高、调试周期长等缺点。因此,世界上许多国家都在研究流程更简单、处理效果更好的水处理法来替代生化法。微波能水处理技术  微波能在工业生产中的应用技术研究始于1983年,在水处理中的应用研究始于1986年,世界上第一台多功能工业微波炉于1999年研制成功。某环保科技有限公司在此基础上设计生产出工业化微波能水处理设备,并安装于某市污水处理示范基地,于2002年4月一次性运行成功,进行了某滨河污水(含工业污水、生活污水等综合性市政污水)的处理,效果显著。目前该技术在某石化公司二次水深度处理工程、某电厂二次水深度处理工程应用中,出水指标已接近甲方要求,工程经调试后可转入运行。与传统水处理方法比较  微波能水处理技术在水处理中的应用效果,经专家、学者现场检测,认为该技术是水处理领域的一项技术革命,与传统工艺方法相比较有以下优点:  一是工程投资低。无需铺设庞大管网和水池,污泥量少,效率高,故投资费用比传统方法低。   二是占地面积小。用微波能水处理技术日处理2400吨水的工程,占地面积不到300平方米,其中微波能水处理设备仅占地64平方米,而用传统方法则需约2000平方米。  三是处理效率高。对污水中难降解有机物的高浓度、高浊度、高色度去除率达到90%以上,高盐度、高重金属含量和石油类污染物的去除率很高,出水可达标排放或再利用。  四是工程小型化。该技术可采取小型化、分散化的方式,堵住污染源,减少庞大的工程管网,简化工艺流程,降低工程造价,节约开支。  五是广谱性强。适用于各类城市、商业、工业、农业污水,对进水有机污染物的浓度、温度、含盐量、色度、气味、重金属含量、细菌量等均能达到满意的处理效果,不需复杂的预处理设备。   六是操作弹性大。采用微波能水处理技术的工程一旦投用,进水量、水质变化波动不影响操作,只需调整工艺参数即可。  七是杀菌灭藻强。对菌、藻类有高频穿透作用,杀伤能力极强,在短时间内可杀灭微生物,杀菌能力强。  八是无二次污染。微波能水处理技术直接把微波能转化为热能,因此不会给被处理水带入任何新的污染物。  九是固液分离快。微波能水处理技术在添加剂化学反应及微波催化的共同作用下,经物化反应后生成大量速沉絮体物,以0.7厘米每分钟的速度汇聚沉降与水分离。  十是运行费用低。日处理2400吨水的微波能水处理主体设备仅40千瓦,每吨水折合0.4千瓦时。计算综合运营费用约为每吨水0.5~1.2元。  微波能水处理技术具有诸多优于传统方法的特点,在实际应用中必然能够产生显著的社会效益、环境效益和经济效益。-中国微波在线[em61]

  • 微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    [size=14px][color=#cc0000]  摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]  各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]  低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px]  中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]  等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]  为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]  针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]  具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]  丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]  装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]  如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]  下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]  在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]  下游模式具有以下特点:[/size][size=14px]  (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px]  (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]  (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]  数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px]  (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px]  (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px]  (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px]  (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]  (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]  (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px]  (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]  真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px]  (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px]  (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px]  (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]  (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]  (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px]  (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]  (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]  在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]  为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]  从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]  另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]  上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]  同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]  综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]  [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【原创】刚刚安装了微波灰化仪

    利用政府财政资金,购买并刚刚安装了一台微波灰化仪。通过安装,实验效果很不错。这为样品前处理又提供了一种既快速又准确的方法,应该是对微波消解仪方法的有益补充。有购买微波灰化仪的朋友,请在此说说购买与使用心得。[em09505]

  • 【版面公告】-请讨论微波消解的用户注意

    论坛在样品前处理版区下单独开设了【微波消解/萃取】版面,请讨论微波消解和微波萃取等前处理技术的用户今后都改去【样品前处理】版区的【微波消解/萃取】版参加讨论。我们会把相关帖子都转移过去。快速连接:[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_535.htm]微波消解/萃取版[/url]

  • 【资料】如何选择安全的微波消解仪

    如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

  • 【原创】微波前处理技术应对消费品安全改进法案(H.R.4040)

    近期中国玩具业大规模召回事件屡次发生,据悉,2007年美国CPSC共召回88起,数量约1800 万件的我国产含铅超标产品,2008年8月14日签署了《2008消费品安全改进法案》(H.R. 4040),其中明确规定了儿童产品中铅和邻苯二甲酸酯的含量要求,这一方案的实施成为玩具出口新壁垒,中国玩具业应如何面对?答案毫无疑问关键是加强自身产品的检测力度,建立良好的内部监控系统,实现简便、快速、精确的定量分析铅与邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。基于此,我们公司协同合作实验室和部分客户对玩具类产品中铅和邻苯二甲酸酯进行了微波前处理和后续分析检测的研究。用微波消解处理玩具类样品用于铅的测定,根据样品的性质我们实验了HCl、 HNO3、 HF、H2O2 等多种酸消解体系考察对玩具类样品的消解情况,并摸索出了一套优化的实验方案,该方法的平均回收率为93.6%-108.3%,RSD为1.9%-4.5%。用微波萃取处理玩具类样品用于邻苯二甲酸酯的测定,对萃取溶剂、微波萃取时间和微波萃取温度选做了考察,摸索出了优化的实验方案,该方法平均回收率为91.6%-103.3%,RSD为2.5%-4.8%。以上实验皆取得了满意的结果,满足企业及检测机构的要求。如果需要具体的应用方法,请拨打电话:021-54427057 / 54427605 / 54426558转市场部马小姐咨询,或发Email至marketing@eu-chem.com索取。

  • 【原创】微波前处理技术应对消费品安全改进法案(H.R.4040)

    近期中国玩具业大规模召回事件屡次发生,据悉,2007年美国CPSC共召回88起,数量约1800 万件的我国产含铅超标产品,2008年8月14日签署了《2008消费品安全改进法案》(H.R. 4040),其中明确规定了儿童产品中铅和邻苯二甲酸酯的含量要求,这一方案的实施成为玩具出口新壁垒,中国玩具业应如何面对?答案毫无疑问关键是加强自身产品的检测力度,建立良好的内部监控系统,实现简便、快速、精确的定量分析铅与邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。 基于此,公司协同合作实验室和部分客户对玩具类产品中铅和邻苯二甲酸酯进行了微波前处理和后续分析检测的研究。用微波消解处理玩具类样品用于铅的测定,根据样品的性质我们实验了HCl、 HNO[sub]3[/sub]、 HF、H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub] 等多种酸消解体系考察对玩具类样品的消解情况,并摸索出了一套优化的实验方案,该方法的平均回收率为93.6%-108.3%,RSD为1.9%-4.5%。用微波萃取处理玩具类样品用于邻苯二甲酸酯的测定,对萃取溶剂、微波萃取时间和微波萃取温度选做了考察,摸索出了优化的实验方案,该方法平均回收率为91.6%-103.3%,RSD为2.5%-4.8%。以上实验皆取得了满意的结果,满足企业及检测机构的要求。

  • 【原创】微波前处理技术应对消费品安全改进法案(H.R.4040)

    近期中国玩具业大规模召回事件屡次发生,据悉,2007年美国CPSC共召回88起,数量约1800 万件的我国产含铅超标产品,2008年8月14日签署了《2008消费品安全改进法案》(H.R. 4040),其中明确规定了儿童产品中铅和邻苯二甲酸酯的含量要求,这一方案的实施成为玩具出口新壁垒,中国玩具业应如何面对?答案毫无疑问关键是加强自身产品的检测力度,建立良好的内部监控系统,实现简便、快速、精确的定量分析铅与邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。基于此,我们公司协同合作实验室和部分客户对玩具类产品中铅和邻苯二甲酸酯进行了微波前处理和后续分析检测的研究。用微波消解处理玩具类样品用于铅的测定,根据样品的性质我们实验了HCl、 HNO3、 HF、H2O2 等多种酸消解体系考察对玩具类样品的消解情况,并摸索出了一套优化的实验方案,该方法的平均回收率为93.6%-108.3%,RSD为1.9%-4.5%。用微波萃取处理玩具类样品用于邻苯二甲酸酯的测定,对萃取溶剂、微波萃取时间和微波萃取温度选做了考察,摸索出了优化的实验方案,该方法平均回收率为91.6%-103.3%,RSD为2.5%-4.8%。以上实验皆取得了满意的结果,满足企业及检测机构的要求。如果需要具体的应用方法,请拨打电话:021-54427057 / 54427605 / 54426558转市场部马小姐咨询,或发Email至marketing@eu-chem.com索取。

  • 微波消解仪的选购技巧

    [align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

  • 【分享】进口微波样品处理仪器的性能及选用

    与大家分享进口微波的性能及选用,不好意思由于部分资料丢失,无法打开,暂分享这些.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29097]进口微波样品处理仪器的性能及选用[/url]

  • 【原创大赛】微波消解仪基本原理与核心技术

    微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108~3×1011Hz(波长1 m到1 mm)的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:(1)安全准确的温度和压力控制;(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器;(3)精细的微波辐射功率控制;(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测;(5)免干扰的微波电路。

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