利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油 精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质,主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强,一般需要密封保存。精油可分为三大类:单方精油、复方精油以及基础油,通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。 植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是天然植物香精油,也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法 1.1 溶剂浸提:是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来,主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。 1.2 水 萃 取:常温常压下利用睡进行提取植物精油,主要特点就是过于慢,不能自动操作并且不能定量。 1.3 压 榨 法:将原料粉碎压榨,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层或离心出油分,即得粗品。此方法所得产物不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态,同时很难将挥发油完全压榨出来。 1.4 水蒸气蒸馏:目前为止应用最广泛的一种方法,适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单,容易操作,成本低,一套加热装置,一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高,但传统加热时间长,效率低。 1.5 同时蒸馏萃取:同时蒸馏萃取(SDE)的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合,反复萃取。操作简单,只需要几十克样品,适用于色谱分 析 ,但不适合提取工艺的放大,另外此方法萃取率低,并不能成比例的萃取,不适合定量分析。2 新技术 2.1 微波辅助萃取:微博辅助萃取(MAE)是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法,利用微波辅助加热有机溶剂提取,该法最大的特点是萃取时间短,产物收率高,节省时间和所用溶剂,广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂,毒性较大。 2.2 超临界二氧化碳萃取(SC-CO2):超临界流体萃取(SFE)是利用流体在临界点以上某区域(超临界区)所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯,所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合,来提高分离效率,另外,SFE需要高压,设备投资和维护费用较大。 2.3 微波无溶剂萃取:利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术,无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物,数十分钟内可提取结束,操作简单,整个过程自动完成,精油得率高,时间快,无需其他成本,费用低。微波无溶剂萃取应用实例 微波无溶剂萃取装置: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png 微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1 薰衣草精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约150g) 蒸馏水: 300g,与样品搅拌均匀 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 20min 250W 提取精油量:1.5ml2 薄荷精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约200g) 蒸馏水: 无需添加 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 20min 250W 提取精油量:2.5ml 3 橙皮精油的提取 取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约600g) 蒸馏水: 无需添加 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃ 采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 40min 250W 提取精油量:2.0ml 4 烟草花(半开、全开、花蕾)精油的提取 样品处理:将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min 萃取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线 蒸馏水:浸泡后无需蒸馏水 收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品: 消解程序: Step TIME E (max) Step1 20min 400W Step2 40min 250W 提取精油量:0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上,但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点: w无需有机溶剂,精油直接提取 w利用微波加热,提取效率高 w采用水蒸气冷凝原理,提取纯度高 w一键式操作,解放人力微波无溶剂萃取应用领域: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85
微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点:1)溶剂用量少。10g样品仅需10~30mL溶剂,试剂量只为常规萃取的1/15左右。2)微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3)微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积,加入样品量可达10~50g,每批样品处理只需要5~20分钟即可达到非常好的萃取效果。4)微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析(见图1),认为微波萃取前可以无需样品干燥,这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理,因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。
请问:微波消解器选哪家的好?压力溶剂萃取仪选哪家?它们都有哪些优点?
各位大佬,公司最近买了新的快速溶剂萃取仪和微波消解仪,这几天公司妹子问我这2个仪器是否需要检定,平时只会做实验,突然问我这个,一下子啥也不知道,在妹子跟前让我很木有面子啊,我要是什么都知道,那我在妹子里的形象岂不是靠谱很多,所以,来论坛问各位大佬,这2个前处理设备需要做检定吗?要做哪些项目?如果做不了检定,通过什么方式确保仪器能正常无误的运行,对实验不造成影响,谢谢各位大佬
请问一下,1)如果要准确定性和定量的话,最好用溶剂萃取样品吗?2)固相微萃取不能准确定量吗?3)固相微萃取是气体进样,溶剂萃取是液体进样吗?4)用标准品定性或定量只能用液体进样吗,不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取?
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升
用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候,能用正己烷+丙酮(1+1,体积比)做萃取溶剂吗?有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质,其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中,前处理方法就是用的正己烷+丙酮(1+1,体积比)做溶剂的。会不会有危险?
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大,萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:炉体:全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位,液体流向从顶部至底部泵:快速泵萃取池转盘:萃取位:⒛个(1 、5 、10 、22或34mL)萃取池;或19个(1、5、10、22或34 mL)加5个(66 个1O0mL)萃取池∶或19个(66个lOOmL)萃取池.萃取溶剂:可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶:收集瓶位:19个250 mL收集瓶;或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积:60 mL/250 mL电源要求:功率: 500w电压:100-120或者220-240∨频率:50/60Hz气体要求:氮气瓶:1034-1340 kPa(150-200psi)空气:400-827 kPa(60-120psi)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性?比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别?快速泵都有哪些重要参数?3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择?是否有通用性的指南?4、仪器验收,都做了哪些参数?5、你用过快速溶剂萃取仪吗?谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用
晒图一张:Gemini HPSE闪亮登场http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041417_508994_2904170_3.png 经过多年的辛勤研究开发,Gemini HPSE高效压力溶剂萃取系统终于正式面世了。此款仪器集压力溶剂萃取与自动定量浓缩于一体,并可以加配固相萃取系统,真正意义上实现了从提取到净化的一站式操作,是一款在全球范围内独一无二的产品。在环境,农业,粮油,食品,检验检疫等部门具有良好的应用前景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041424_508996_2904170_3.gifGemini HPSE 特点:内嵌工控机,减少实验室占用面积。带有压力溶剂萃取、浓缩、固相萃取功能的多功能一体机,可根据不同的实验需求进行功能选用。配备SPE模块,可对萃取后的样品溶剂或浓缩后的样品溶剂进行固相萃取。八种溶剂接口,其中四种混合溶剂接口。配备有浓缩模块,可对萃取后的样品溶剂进行浓缩、置换。可选用八种萃取罐,满足不同用户对萃取罐体积需求。
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大,萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用: 提高被分析物的溶解能力 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成,工作流程如图所示:ASE 的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60 秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8 分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5 分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60 秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34,66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g 样品仅需15mL 溶剂(表一),减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟(表二);基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA 标准方法,标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质,包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3545 标准方法),还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中,为满足食品安全法要求,ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质(包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等)中萃取脂肪,确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等,确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势,为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求,ASE所备的100 毫升萃取池,具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油,以确定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯,多环芳烃和二噁英;ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残,以确保饲料安全;用于萃取动物肝脏和组织,监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中,ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质;从PVC 中萃取增塑剂;从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸;确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取,大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会,同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间,从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中,ASE 被用来从植物中萃取天然产物,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符;监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢;鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符;对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率,可全自动工作和具有极好重复性的特点,对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析;萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定;纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制;天然产物的特性表征;液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO,中国与国际间的贸易往来日益增多,但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距,农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”,大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货,对这个问题,一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由,另一方面,我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例,用传统的萃取方法萃取的结果,农残含量符合国家标准,而用ASE 对同一样品进行萃取,其农残含量却大大高于国标,由此看来,样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系,必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段,使用与国际接轨的检测标准,及时更新过时标准,是打破绿色壁垒的保证,也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用,还体现在它的快速通关能力上,与先进的检测仪器结合,可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断,确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发,前处理作为常规分析必要的过程和手段, ASE 有非常广阔的市场前景,仅1997 年的10 至11 月,ASE 刚刚推出不久,就有500 台ASE200 销往世界各地,仅美国国家环保局就拥有12 台,目前为止,全球已有数千个用户。在我国,ASE 技术刚刚推广,目前已有十几个用户,以及众多的购买意向,ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴,相信随着分析仪器的发展,分析速度精度的提高,会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。(来源:戴安中国有限公司)[size=16
有用过快速溶剂萃取仪的吗?莱伯泰科 Flex-HPSE怎么样,和 赛默飞Dionex? ASE? 350、BUCHI 快速溶剂萃取仪 E-916这些国外品牌相比在技术、易用性、性价比上有多大差距?
[em09511]萃取压力(Pressure)“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中,萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下(室温~200℃)保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能,如在10~15Mpa(1500~3000psi)压力下,采用丙酮作为萃取溶剂,萃取温度设定可高达200℃。另外,升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用,那就是在较高的萃取压力下,萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质(包括基质中的水封孔隙或更小的气孔)中,很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此,萃取压力和萃取温度相辅相成,从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点,萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了,因此,在优化方法时不要一味追求高压力,正常使用中一般10~15Mpa就足够了,高则无益,反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间(Extraction Time)和循环次数(Cycle)设置一定的萃取时间,主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同,以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间(静态时间)一般选择3~5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下,单次萃取时间最好不要过长(超过了吸附-解吸平衡所需的时间),一般选择5min以内为宜,如果实验结果不理想,可以考虑增加循环次数,这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取,从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2~3次,个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4~5次。如果萃取时间为5min,循环次数为4~5次,萃取结果还不理想,则要考虑优化其它萃取参数:更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积(Flush Volume)冲洗体积是指萃取时间结束后,萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液,因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数%,即如果选用33(100)ml的萃取池,冲洗体积设置为60%,那么淋洗的溶剂体积数即为33(100)×60%=19.8(60)ml。实验结果表明一般情况下,淋洗体积的选择在40~60%间即可,过多会造成萃取溶剂的浪费,同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦,当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点,仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数,与循环次数设置的多少(n次)没有关系,如果实验中循环次数为n,那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n,因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生,不需要很多的溶剂冲洗,同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费,以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间(Heating time and Preheating time)这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中,“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池(包括内装样品以及萃取溶剂)与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度,而不是萃取池以及样品被加热的温度,因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温,这一步骤在加载液体(压力达到设定值后)后计时,与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前,预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池(内含样品但没有萃取溶剂),以提高萃取效率。通常情况下,加热时间不需要设定(0S),只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理,如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点,在使用预热功能时要注意考虑待萃物(处于样品基质中,周围没有萃取溶剂)在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间(Purge Time)这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后,用氮气把流路中(包括萃取池)所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中,从而保证高的萃取回收率。通常情况下,一般的易挥发的萃取溶剂(有机),最后的氮吹时间60S足够了,对于水相溶剂或醇类或乙腈,最好设定100S左右,已确保吹扫完全。在线净化(On-line purification)应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪,不仅可以实现高效萃取和在线过滤,而且还可以实现在线净化功能,此在线净化功能也可被称作“选择性萃取(Selective extraction)”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式,因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中,然后在吸附剂上面填装样品,这样利用设置好的萃取以及淋洗条件,在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化(SPE的原理)。另外,也可以采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Dispersion MSPD)技术实现在线净化功能,即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作,我们的方法实验表明,在蔬菜中有机磷的萃取实验中,MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然,在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的,否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前,该方法中推荐的吸附剂有Florisil(食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残)、氧化铝(鱼肉类PCB)、硅胶(农残)、石墨化炭(农残中的色素去除)等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题!交叉污染(Cross contamination)众所周知,任何仪器设备,不论其样品处理模式是串联(顺序)处理或并联并行处理模式,在重复性的样品处理过程中,都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时,是否会有残留(包括管路以及阀体上)不能冲洗干净(尤其是在农残实验中),进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题,我们开展了有机磷农残实验,故意将样品加标与样品空白交叉萃取,结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物(与之前的样品空白比较),同时样品加标90~110%的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外,加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积(管路和阀体),而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作,因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解(Thermal degradation)加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取,因此在优化方法时,目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体,热不稳定,在125℃即可发生热降解。实验表明,100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率~100%,然而等温度升高至150℃,二异丙苯过氧化物的回收率明显降低~77%。因此,在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时,二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气,即使在150℃的高温下,依然可以获得较好的回收率~91%,说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品(如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等),这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取(Volatile compounds)如前所述,加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度(为了提高萃取效率,应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度,即优化萃取温度),这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说,就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题,对土壤中BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的加标回收率做了萃取实验,实验的萃取温度采用200℃的高温,结果表明四种化合物的回收率在93~97%之间,多次测量的RSD%~3%。另外,国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验,实验获得了很好的回收率~99%以及实验精密度~3%。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计,在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高,同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。
请教有关加速溶剂萃取的技术要点局限性及其在环境样品中的应用
准备采购快速溶剂萃取做食品。求推荐。
要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取,不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考?谢谢!
请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质,包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3545标准方法),还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物(EPA方法号) 最低检出限aμg/kg 精度%(CRM的回收率) 回收率%(与索氏提取对比) 精度(%RSD)有机氯杀虫剂(8081)(20个组分的平均数) 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯(Aroclor1254,8082) 57-70 99 96.3 3.5石油总烃(DRO,8015) 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂(8141)(24个组分的平均数) 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂(8151)8个组分的平均数) 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质(BNAs,8270)56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英(8280/8290) 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源: 来宝网
ASE的玻璃纤维过滤膜采用水性溶剂萃取,水性溶剂指什么?如果用玻璃纤维过滤膜,而使用了非水性溶剂,那么会污染到样品吗?这种玻璃纤维材质是不是孔径比较大啊?萃出液里居然有白色小颗粒,怀疑是孔径太大,让氧化铝和硅藻土渗下去了。(说明:氧化铝和硅藻土是做在线净化用的。萃完的池子打开后发现膜还是完好的,没有破损)请教各位上边这三个问题,谢谢啦~
请问有人用加速溶剂萃取仪做农残吗?这种萃取好用吗?确实能节省溶剂,提高效率吗?多个萃取池能不能同时进行萃取?萃取池会不会导致残留?一次性滤膜单价是多少?用于做农残测试有没有什么局限性?
小弟对加速溶剂萃取仪不了解,相问具体应用在哪些方面?请大家说说您用过的哪些牌子的加速溶剂萃取仪比较好呢?请说明厂家和型号就这么多分了……大家推荐推荐吧,先谢谢了!
[em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法,加压溶剂萃取技术有其突出优点:自动化程度高,萃取过滤净化可一步完成;节省溶剂,一般情况下样品/溶剂(m/v)1.5;快速高效,一般10~20min内即可完成样品的萃取,萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术,特别是2004年以来,国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加,发表的相关论文数也有明显增加,2008年的增幅更是明显(基本都是应用性文章)。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006,应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用,对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者,我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项,希望能抛砖引玉,集思广益,听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化(Methods optimization)加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术,采用高温高压处理,可实现从各种复杂基体(固体或半固体)中对目标待测物的快速萃取,具有与索氏(Soxhlet)萃取或自动索氏(Automated Soxhlet)萃取相当或更好的回收率。然而,在实际工作中,对于广大分析工作者来说,在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果,适当的样品制备(如研磨、干燥、分散等)以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品(Sample Preparation)众所周知,对于索氏萃取来说,一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适(具有较大的比表面积)的固态基体。然而,实际工作中,很多待测样品都达不到上述要求。因此,在萃取样品之前我们要对样品做适当处理,实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨(Grinding)样品具有可观的比表面积(样品总表面积与体积之比)是获得好的萃取效果的重要因素之一,因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此,要提高萃取效果,必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中,我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机(研钵、电动研磨机或磨粉机)即可,粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外,在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时,可先采用液氮冷冻,再进行粉碎操作,即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm(40~80目)为宜。然而,样品的粒径也不是越小越好,如果粒径过细(大于200目),反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触,在加压溶剂萃取过程中,高压下还可能引起样品重新积聚结块,影响萃取效果。样品的分散(Dispersing)如前所述,萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果,降低萃取效率,严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此,对于容易积聚的实验样品,如高蛋白高油脂类,江河底泥样品等,在进行萃取操作前,可先采用各种分散剂做均匀分散处理,以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有:粗砂(~0.5mm,注意不能选用过细的砂子,否则细砂会进入萃取流路,堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀!)、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类,如无水硫酸钠,无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂,因为它们在高温极性溶剂(如甲醇、丙酮等)中有一定的溶解度,萃取液在流出样品池时(温度下降)的重结晶,可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥(Drying)对于样品的干燥,实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段,或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可,生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥,某些含水量很多的样品,如江河底泥、农田泥土样品,可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里,我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中,遇到比较湿的样品,我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合,用微波加热干燥1~2min(视目标待测物的物化性质而定,以不影响被萃取物的回收率为准)。在快速溶剂萃取仪的样品准备中,我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中,硅藻土的干燥性能较好,基本上大多数样品都可以采用其来干燥,Florisil和纤维素也有不错的干燥效果,用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉,可广泛应用于大量环境样品的干燥,然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时,不宜采用,具体原因之前已经阐述过了,不再嗷述。设置萃取参数(Extraction Parameters)一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括:萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂(Solvent)跟其它溶剂萃取技术一样,在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则,即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂,同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中,往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”,即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂,用户可以根据不同性质的目标分析物,调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力(与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关)。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质,可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液,但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸,可使用醋酸(V/V50%)或磷酸(V/V10%)与极性有机溶剂混合使用,以达到萃取的要求。另外,在选择溶剂时,“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用,因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃,在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃,进而引发危险。萃取温度(Temperature) “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术,包括(自动)索氏萃取、超声萃取等,可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点,因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态,否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”,可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温~200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面,首先,升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度,这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如,萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150~200℃之间为宜。其次,升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度,这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触,进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度,从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应,取得高回收率的萃取效果。动力学方面,升高的温度,可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率,而且,升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力(其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等),另外,升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力,使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性,萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中,与待萃样品充分接触。因此,升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程,取得快速高效的萃取效率。另一方面,需要注意一点,在设置萃取温度时,一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素,不能一味追求高的萃取温度。
[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。
今天我需要做一个方法,标准上是采用快速溶剂萃取做的,但是实验室不能为一个一次性试验就去购买一台,所以准备用其他方法来进行,按照传统的超声提取,离心来做,结果发现基质没办法与萃取液分离,浓缩完后的样品根本没有办法进行SPE,所以想问一下快速溶剂萃取 是怎么工作的,其工作原理是什么。
我们要开展这方面的试验,老板又不舍得买加速溶剂萃取仪想在CEM的基础上进行,但有些人说微波萃取不好控制?不知有哪位有成功的经验?可以的话QQ联系:150654295
求购一台二手的加速溶剂萃取仪,有没有闲置的或者不用的[b]【仪器名称】:[color=#ff0000]加速溶剂萃取仪[/color]【新旧程度】:不限【价格范围】:【质保期限】:【交易地点】:【联 系 人】:【联系方式】:【信息有效性】:[/b]
各位老师,能不能推荐一下靠谱,价格实惠,耐用的国产加速溶剂萃取。超声萃取不能满足需求,索氏提取又太慢。
粮谷农残的国标中要求要用快速溶剂萃取仪,进口的太贵,没有那么多预算,国产的似乎只有吉天的吧,有人用过没有吉天的快速溶剂萃取仪么,怎样?多谢
在用火焰法做检测时,比如铅,如果不用有机溶剂萃取有什么影响吗?我一直觉得有机溶剂萃取主要是起到富集的作用,如果不进行萃取直接进行火焰法检测,影响大吗?
请问:我是用微波消解仪作萃取实验,仪器注意事项中有说,丙酮为慎用禁用物质,但是我的实验方案中多用到丙酮混合溶剂,不知道有没有做过相关实验的前辈指导一下,我可不可以用丙酮作萃取溶剂?大家多指教,谢谢!
[求助]快溶剂萃取方法技术?