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微库仑硫含量分析仪

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微库仑硫含量分析仪相关的论坛

  • 求助高手朋友——关于微库仑分析仪

    我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪,最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多(原来的电解池就是分析不平行,时高时低),但是分析还是比较平行的,虽然结果还是可以通过转化率来计算得知,但我仍然还是想找出原因来!请问哪位高手能否指点一二……多谢了

  • WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进WK-2D型微库仑综合分析仪测定石油产品气体中总硫的分析,是应用库轮法进行定量分析。 通过燃烧,样品中的硫化物转化为SO2,SO2随载气进入检测系统进行检测。硫化物在富氧条件下同时会生成SO3, SO3不能被检测系统检测,在其它条件都不变的情况下,进样速度直接影响样品的燃烧状态,从而影响硫的转化率。手动进样存在人为干扰因素,无法保证进样速度的一致性。因此我们采取可以控制进样速度的阀进样来控制进样速度,来保证样品燃烧状态均匀一致。原来我们采用玻璃注射器进样,这种进样方式存在进样速度不好控制,同时注射器手动进样存在样品的泄露,造成进样量的损失,存在人为干扰因素,分析的准确性和重复生差,而且采用手动操作无法避免有害气体泄露对室内环境污染和人体的危害。采用气进样阀进样,使样品在全密闭的条件下取样和进样,废气排到室外,消除人为干扰因素,可以提高分析的准确度与精密度,还减少了有害气体对室内环境的污染和人体的害,还可以减少材料的消耗。分析准确度的提高对指导生产操作具用积极意义。利用现有的阀进样器与之前的玻璃注射器手动进样方式开展对比分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937391699_3268_4000095_3.png[/img]表 1 手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937396453_9367_4000095_3.png[/img]表 2 阀进样 [size=20px]阀进样系统可以控制进样速度,减少硫的吸附与泄露。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937401476_8259_4000095_3.png[/img]表 3改善前状态:注射器手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937404643_3469_4000095_3.png[/img]表 4改善后状态:气体进样阀进样通过图表不难看出,阀进样方式比注射器手动进样方式的偏差明显降低。

  • 【求助】微库仑(测硫)偏压低的原因有哪些?(急!!!!)

    [size=4][B]仪器名称:ZWK-2001微机硫氯分析仪(微库仑仪)用途:气体中S含量故障现象:偏压低,新配制电解液偏压只有140(以前新配制的一般应有170~180,属正常),而且在工作档会一直下降,稳不住,在120左右能稳住,此时也不能降偏压,想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素:1、显示错误(已排除,用毫伏表测过,确实只有140)2、去离子水(已排除,一直用的同种水,纯水机显示近10m欧,用电导率计测量也只有零点几)3、试剂(已基本排除,新购买醋酸和碘化钾,效果无好转)请问各位大侠还有什么原因啊?应如何解决,谢谢。。[/B][/size]

  • 求助!!求助!!!来来来!石化行业的,讨论下库仑硫分析的。

    有个问题,关于电解液的配置,取 0.5gKI,0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中,加入 5ml 冰醋酸,再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠,理由因为这个东西属于剧毒品,我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮,氯等的干扰,这个是怎么作为掩蔽剂的??反应机理是啥?还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求?

  • 从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性

    从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性  硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。  硫的危害主要表现在以下几个方面:  (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。  (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。  (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。  汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。  柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。  2.硫含量控制指标  由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。  3.非活性硫的存在  在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况

  • 从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性

    从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性  硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。  硫的危害主要表现在以下几个方面:  (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。  (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。  (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。  汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。  柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。  2.硫含量控制指标  由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。  3.非活性硫的存在  在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况

  • 【分享】卡尔费休库仑法水分测试原理

    1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。  2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  • 【原创】库仑法测硫仪常见故障分析

    库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]  采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。  GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。  [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]  其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3  C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3  在电解过程中,电极反应如下:  阳极:2I--2e→I2  阴极:I2 2e→2I-  2H 2e→H2↑  产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。  依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算:  式中:W---样品中的水分含量,μɡ   Q---电解电量,mC   18---水的分子量   [b] 2.仪器设计特点[/b]  2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图  GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1  2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图  WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。  图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。

  • 微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准

    SH409石油产品硫氯测定仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准。 仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。[b]仪器执行标准:[/b]SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)标准 GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准 SH/T 0222-1992 液化石油气中总硫含量测定法(电量法)标准SH/T 0254、 ASTM D3120、ASTM D3246等[b]技术参数:[/b]1.样品种类:液体、气体和固体2.测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm CL:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm3、仪器准确度:浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤0.1浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%4、仪器重复性误差:A、浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤50%B、浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%C、浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%5.测量精度:

  • 微库仑定硫仪的电解池

    微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上,在测高浓度含硫样品(500mg/L)时,容易起泡,起泡后转化率不同,测得样品不准,有什么办法减少起泡吗?在电解液中加入消泡剂(一种醇类)会污染电解液吗?可以减少起泡吗?请专家解惑,谢谢!

  • 石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253

    石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介  WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。  仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv 样品种类:液体、气体和固体 测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl      Cl:0.2 ~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求:普氮和普氧电源要求:AC 220V±22V,50HZ±0.5HZ功  率:3.5KW外形尺寸:主 机:410×350×75(mm)     温 控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm)     进样器:350×130×140(mm)

  • 【谱图】硫含量分析仪的类型

    测硫是不是有三种方法:库仑法、红外光谱法、荧光法(X射线荧光、紫外荧光法),紫外荧光法好理解,但X射线荧光法我找不到相关的资料,它是不是就是用EDX来测量?

  • 微库仑测硫氯

    微库仑测硫氯

    江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]

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