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烟色聚苯乙烯干燥柜

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烟色聚苯乙烯干燥柜相关的资讯

  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 赛默飞世尔收购BD聚苯乙烯滚瓶生产线
    2011年3月1日,赛默飞世尔今天宣布,公司已经签署了一项协议,收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。  滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一,其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统,而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。  赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台,并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。  “我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购,”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说, “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考:链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 上海市塑料工程技术学会发布《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》征求意见稿
    各会员单位、业界单位及专家:由上海市塑料工程技术学会立项,福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》已完成征求意见稿的编制(附件1)。现向社会公开征求意见,有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议,填写团体标准征求意见回函表(附件2),征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人:陈佳 13795212029邮箱:504812632@qq.com附件1:塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2:意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》团体标准征求意见的通知.pdf
  • HORIBA前沿用户报道 | 了解低聚聚苯乙烯侧链分布排列对全聚合物太阳能电池性能的影响
    转自 | 材料人引 言近年来,共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种,其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成,而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料,也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料,这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单,成本低,太阳能光谱覆盖良好,化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF),这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此,研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日,来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章,文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中,低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物,以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较低,当PS侧链在受体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较高。研究表明,将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低,然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示,每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用,这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时,Pd(PPh3)4为催化剂;合成A-PSX时,Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的,其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪,具有超高灵敏度,特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法,可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中,通过测试共混膜的荧光猝灭谱,发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时,发生更多复合;当PS侧链在受体聚合物上被取代时,发生更高效的激子解离。从而可以得到结论,共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中,研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出,在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低,而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 苯乙烯、甲醛等8种化学物质上美国“致癌清单”
    美国卫生部11日晨发布最新报告显示,政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。  由于遭到制造商的强烈游说,美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。  在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性,报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板,甚至一些头发护理产品中存在。  报告指出,此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。  纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们,特别是怀孕的妇女和儿童,应该避免使用聚苯乙烯容器,以及使用苯乙烯的其他产品。  此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告,而上次发布报告的时间为2005年。  此消息一出,制造商表示,企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出,此报告可以说是在"吓唬"工人,对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业,将影响人们的就业和当地的经济。
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明  2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。  更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。  此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(5 &mu m)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合,可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外,APC系统的总体扩散度低,能显著提升分辨率,在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测,提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度,提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器: 2414 RI (示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1mL/min色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1 mL/min色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL)结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 官方:未来海洋微塑料或翻50倍!共聚焦显微拉曼光谱能否......
    导读:2月8日,世界自然基金会(World Wide Fund for Nature)发布的最 新报告预计:到2050年,世界海洋中的塑料污染将增加四倍。该报告警告称:到本世纪末,海洋微塑料污染总体将增加50倍。届时,超过2.5个格林兰群岛面积的海域将遭受严重污染,微塑料浓度将超过生态危险阈值。该研究由德国的魏格纳极地与海洋研究所(Alfred Wegener Institute Helmholtz Centre for Polar and Marine Research)开展。期间,研究人员分析了2500多份关于塑料污染的研究报告,汇编了大量相关数据,并得出了惊人的海洋塑料污染估计值。什么是“微塑料”?微塑料是在较大的塑料碎片解体过程中所产生的微小颗粒。卡在海龟鼻孔里的塑料吸管、填满海洋动物胃里的塑料制品等,这是我们能够肉眼看到的塑料,但肉眼难以分辨的微塑料对环境造成的危害更加可怕。对于海洋环境来说,海洋沉积物被认为是微塑料聚集的“汇”,然而海洋沉积物微塑料检测方法缺乏统一标准。光谱学领域的傅里叶红外光谱法以及拉曼光谱法被视为常用的无损分析手段,能够实现微塑料的分子内部结构表征。傅里叶红外光谱法对于小于20μm的微粒不能发挥良好的检测效果,而拉曼光谱法可以实现小于10μm“微塑料”的检测应用。海洋沉积物样品应用实例1、海滩实际样品获取与处理图1.1 实际海洋沉积物样品分析流程(a)海洋沉积物样品经密度浮选法获得上清液(b)样品颗粒收集于滤膜(c)共聚焦显微拉曼分析取样、密度分离后省略样品消解与染色鉴定等步骤,将收集的上清液经真空抽滤于滤膜后进行共聚焦显微拉曼分析(图 1.1)。保留原貌的样品富集于滤膜后(图 1.1a,b),在共聚焦显微拉曼分析下获得显微形貌与拉曼图谱(图 1.1c)。红色颗粒由于具有颜色干扰,因此选用 785 nm 波长进行光谱分析,为避免样品烧蚀从 1mW 激发功率下缓慢增加激光功率,以获得高信噪比的样品光谱。通过改变测量参数,在积分时间为 10 秒,积分次数为 3 次,激光功率为 20 mW 下获得特征峰位清晰的拉曼光谱(图 1.1c)。根据拉曼图谱反映的分子结构信息,通过与建立的微塑料标准拉曼谱库进行比对,确认样品类型为聚苯乙烯(PS)。2、微米量级的微塑料样品特征分析图1.2 实际海洋沉积物中样品颗粒拉曼分析图:(a)颗粒 A、(b)颗粒 B、(c)颗粒 C 样品共聚焦显微图像(d)颗粒 A、B、C 拉曼光谱分析图如图 1.2 所示,选取实际海洋沉积物样品中 20 微米以下的特征颗粒 A、B、C进行共聚焦显微拉曼分析。颗粒 A、B、C 在省略消解与染色步骤的处理流程下,经密度浮选实现与海洋沉积物样品的分离,共聚焦显微图像表明,样品的原有形貌得以保留(图 1.2a-c),其中,颗粒 B,C 粒径小于 10 微米。颗粒 A,B 和 C通过拉曼光谱分析可确认为不同形状的聚丙烯颗粒,其中,处于 809 cm-1,981 cm- 1,1156 cm-1,1128 cm-1 位置处的特征峰可归属为 C-C 键伸缩振动,1337 cm- 1,1367 cm-1 位置处特征峰归属为 C-H 键弯曲振动,2800 cm-1 至3000 cm- 1 拉曼频移区域归属于 C-H(-CH3)伸缩振动(图 1.2d)。共聚焦显微拉曼分析表明,对于海洋沉积物样品中小于 10 微米的颗粒,不仅能够表征微塑料颗粒的形貌特点,也能够获得高质量的光谱进行分子结构信息的判断。3、基于拉曼光谱的微塑料类型分析经拉曼光谱镜下测量近 200 个待测颗粒后,确定了 41 个粒径处于 5 微米至 500 微米之间的微塑料样品,其中微塑料类型包括聚丙烯(PP),聚乙烯(PE),聚四氟乙烯(PTFE),聚酰胺(PA),聚苯乙烯(PS),聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。图1.3 海洋沉积物样品微粒共聚焦显微镜下图(a~f)其中,选取 PE,PS,PA,ABS,PET,PTFE 特征颗粒共聚焦显微拉曼图像如图 1.3 所示,分别标记为颗粒 D、E、F、 G、H、I,每一种微塑料样品均保留了原有的特征形貌。图1.4 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与标准拉曼参考库比对图(a~f)此外,每种颗粒对应的拉曼分析图如图 1.4 所示,颗粒物质分子内部的官能团信息从拉曼特征峰位得以表征,通过与建立的微塑料拉曼光谱库进行比对分析,确定每种颗粒物质的结构信息。图1.5 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与聚乙烯拉曼光谱比对图除上述样品特征光谱外,样品中有一个待测颗粒物质在进行拉曼分析时,除了具有聚乙烯的特征峰位,还在 880 cm-1,1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处表现有额外的拉曼特征峰(图 1.5)。其中,880 cm-1处的特征峰由 C-OH 键伸缩振动引起,可归属于羟基振动。1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处的特征峰可被归属为脂类物质。拉曼分析表明,由于聚合中添加的额外化合物或是由有机或无机物质带来的混合杂质,来源于海洋环境的微塑料光谱并不能总与标准光谱完全一致。因此,为了提高微塑料分析效率,将暴露在环境中的微塑料光谱也纳入到光谱库中至关重要。共聚焦显微拉曼光谱仪不仅能够获得更小的样品检测限度,也能够获得清晰样品的原有形貌,真正实现“所见即所测”。这种能够同时进行样品观察与检测的分析手段,不仅能提供样品化学组分信息,还能够提供微小颗粒的形貌特征,为相关研究提供数据支撑,使得研究人员能够据此探究微塑料的来源与传播途径,以及对于生物体的可得性。文章数据转载于 刘靖《共聚焦显微拉曼光谱技术在海洋沉积物微塑料检测中的探索应用》,文章版权、数据及观点归原作者原出处所有。如有侵权之处,请与我们联系,会第 一时间处理。
  • 欧洲化学品管理局REACH修订REACH附件XVII
    2011年5月21日,欧盟官方公报(OJ)上发布了委员会条例(EC)No 494/2011,对REACH法规附件XVII进行了修订,如下所示。该条例将在发布之日起第20天生效。  1. 第23条,第1~4点修订为: 1. 不得用于由合成有机聚合物(即所谓的塑料材料)制的混合物和物品,如:  ——氯乙烯聚合物或共聚物(PVC)[3904 10][3904 21]  ——聚亚胺酯(PUR)[3909 50]  ——低密度聚乙烯(LDPE),当其制造有色母料时除外[3901 10]  ——醋酸纤维素(CA)[3912 11]  ——乙酸丁酸纤维素(CAB)[3912 11]  ——环氧树脂[3907 30]  ——三聚氰胺-甲醛(MF)树脂[3909 20]  ——尿素-甲醛(UP)树脂[3909 10]  ——聚乙烯对苯二甲酸(PET)[3907 60]  ——聚丁烯对苯二酸酯(PBT)  ——透明/普通聚苯乙烯[3903 11]  ——丙烯腈甲基丙烯酸酯(AMMA)  ——交联聚乙烯(VPE)  ——高压聚苯乙烯  ——聚丙烯(PP)[3902 10]  ——高密度聚乙烯(HDPE)[3901 20]  ——丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)[3903 30]  ——聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[3906 10]  从塑料材料制得的混合物或物品,若其镉含量(塑料材料中的质量百分数)大于或等于0.01%,则其不可投放欧盟市场。  作为其豁免,第2段不适用于在2012年1月10前投放市场的物品。  第1段和第2段无歧视地采用理事会指令94/62/EC,并且以此为基础运作。  2. 不可用于颜料[3208][3209]  对于颜料中锌含量超过10%的颜料,则镉(以金属镉的形式表达)的质量分数不可超过0.1%。  颜料中的镉(以金属镉的形式表达)的质量分数(在涂装产品中颜料的质量分数)超过0.1%的,则不可投放市场。  3. 作为豁免,基于安全原因,第1段和第2段不适用于染色含有镉的混合物。  4. 作为豁免,第1段,第2分段不适用于:  ——由PVC废弃物制得的混合物,即被称为“回收PVC”,  ——含有回收PVC的混合物或物质,若镉(以金属镉的形式表达)在以下刚性PVC应用中,含量不超过0.1%(塑料材料的质量分数):  (a) 用于建筑的外层和甘心层   (b) 门,窗,百叶窗,墙,气窗,篱笆和屋顶排水沟   (c) 甲板和台阶   (d) 电缆管道  (e) 若多管道时,回收PVC作为中间层使用,且完全被全新的PVC覆盖的,符合第1段要求的非饮用水管道  供应商必须保证,在第一次投放含有回收PVC的混合物或物品时,应以清晰、明显、永久性的标识“含有回收PVC”或以下标识:  依据本法规第69条,在2017年12月31日前,第4段的豁免授权将被审核,特别是考虑到减少有限的镉的价值和重新评估第(a)至(e)的豁免。  2. 对第23条,添入第8、9、10和11段:  8. 铜焊填料的镉的质量分数不可大于0.1%。  若镉(以金属镉的形式表达)的质量分数超过0.1%,则铜焊填料不可投放欧盟。  在本段中,铜焊即结合了使用合金的连接技术,其温度在450℃以上、  9. 作为豁免,第8段不可应用铜焊填料于防护或航空,且铜焊填料用于安全原因。  10. 若含量高于0.01%,则其不可投放市场:  (i) 用于制造珠宝的金属珠或其他金属组件   (ii) 珠宝的金属部分和仿造珠宝及头饰,包括:  ——手镯、项链和戒指   ——穿透性的珠宝   ——腕表和腕带   ——胸针和袖口。  11. 作为豁免,第10段在2012年1月10日前不可应用于产品投放市场、超过50年的首饰在2012年1月10日时不可投放市场。  详情可参考条例(EC)No 494/2011。
  • 第14号国标公布涉及色质光谱方法 将于2020年7月1日陆续实施
    p style="text-align: justify line-height: 1.75em "  strong仪器信息网讯/strong 2019年12月10日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布177项国家标准和2项国家标准修改单,其中《GB/T 14506.33-2019硅酸盐岩石化学分析方法第33部分:砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《GB/T 20899.2-2019金矿石化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》、《GB/T 38257-2019激光诱导击穿光谱法》、《GB/T 38261-2019纳米技术生物样品中银含量测量 电感耦合等离子体质谱法》、《GB/T 38271-2019塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法》等5项色谱、质谱、光谱仪器相关标准名列其中。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/37379b13-4ba2-454e-b86c-06f55ab579cd.jpg" title="2019第14号标准.JPG" alt="2019第14号标准.JPG"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  上述标准中《GB/T 14506.33-2019硅酸盐岩石化学分析方法第33部分:砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》》的归口单位为全国国土资源标准化技术委员会,2020年7月1日实施。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  《GB/T 20899.2-2019金矿石化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》的归口单位为全国国土资源标准化技术委员会,2020年11月1日起实施。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  《GB/T 38257-2019激光诱导击穿光谱法》的归口单位是全国光电测量标准化技术委员会,于2020年7月1日实施。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  GB/T 38261-2019纳米技术生物样品中银含量测量 电感耦合等离子体质谱法》的归口单位是全国纳米技术标准化技术委员会,2020年7月1日实施。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  《GB/T 38271-2019塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法》生物归口单位为全国塑料标准化技术委员会,按照《ISO 2561:2012塑料气相色谱法测定聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量》规则修改,2020年11月1日实施。/ppbr//p
  • 细胞激光器标记人体所有细胞
    激光拥有许多普通光不同的特征,使激光在许多领域被作为工具使用。但一般激光都需要复杂的技术和设备制造,让细胞发射出激光的想法似乎比较疯狂。科学家有时候看起来就是这么疯狂,最近有科学家真的制造出能发射激光的活细胞。这一新技术成为《自然》网站的最近头条新闻。科学家将含有荧光染料的油滴注射到单细胞内,用短脉冲光线激发细胞内染料产生激光。  这一新技术发表在7月27日《自然光子》杂志上,该技术不仅能开发为医学诊断的方法,也具有形成治疗疾病新技术的可能。  这一技术的设计者是Seok Hyun Yun和Matja? Humar,哈佛大学医学院的这两位光物理学家,利用油滴反射和放大光线使单细胞产生激光。Yun在2011年曾经报道过一种能产生激光的细胞,先利用基因工程技术让细胞表达荧光蛋白,然后将表达荧光蛋白的细胞放置于一对镜子中间,或者是细胞借助镜子的反射制造激光。最新这一技术更进一步,是让细胞自己独立产生激光。  在未来,这种“生物激光器”将能被进一步开发,植入活的动物体内,这能将大大提高显微镜扫描的精确度。将这种激光细胞植入身体内,可以制造出体内激光光源,帮助科学家观察组织结构和诊断疾病。  生物技术常用的荧光探针包括荧光染料和荧光蛋白,这些荧光的特点是发射比较宽的波长。这一特点导致荧光探针无法同时使用许多类型。例如我们可以选择绿色、红色和蓝色的荧光,其实同样是红色,其波长有非常多的类型。因为每个探针都是多种波长组成的混合光线,因此我们只能选择很少几类荧光作为工具。例如我们比较常用的荧光免疫组织化学,你一次用三种颜色标记三种不同蛋白就非常不错了。  激光能解决这个尴尬的问题,因为激光的特点就是非常窄的波长,这样理论上,我们可以同时追踪非常大量不同的目标分子。而且也能大大提高检测的灵敏度。波士顿布里格姆妇女医院生物工程学家Jeffrey Karp对该技术大加赞赏,认为是解决了用一种技术同时示踪数千种目标分子的伟大发明。  最新报道的这一技术核心是将含有荧光的聚苯乙烯滴注射到细胞内,可通过改变聚苯乙烯滴直径获得不同发射波长的激光。理论上组合不同的聚苯乙烯滴和不同波长的染料,能用不同波长光线标记人体所有的细胞。
  • 山西省市场监督管理局关于2023年省级资质认定检验检测机构能力验证情况的通报
    关于2023年省级资质认定检验检测机构能力验证情况的通报 各市市场监管局,示范区市场监管局,各相关检验检测机构:为加强检验检测机构的监督管理,提升检验检测机构技术能力,根据《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定,省市场监管局在食品、环境与环保、建工建材等领域组织开展了2023年度省级资质认定检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通报如下:一、基本情况按照公开征集、专家论证、下达计划、统一验收等工作程序,确定开展水中六价铬检测、水中高锰酸盐指数的检测、绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测、菠菜中毒死蜱含量的测定4个项目的能力验证。山西安弘检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西博奥检测股份有限公司和山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)作为能力验证项目承担机构,分别负责制定能力验证方案,购买、制备、分发、验证样品,按时完成了统计分析、编制能力验证结果报告等工作。二、能力验证结果经统计,全省共有569家检验检测机构(以下简称机构)参加了能力验证,另有1家省外机构自愿参加。初测503家机构结果合格,合格率88.25%;67家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格。(一)水中六价铬检测能力验证。山西安弘检测技术有限公司具体实施,全省共有205家机构报名参加,其中,204家机构通过相关项目省级资质认定,1家自愿参加(实验室搬迁,资质证书未变更)。初测179家机构结果合格,26家机构结果不合格;26家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件1)。(二)水中高锰酸盐指数的检测能力验证。山西华普检测技术有限公司具体实施,全省共有207家机构报名参加,其中,205家机构通过相关项目省级资质认定,2家机构自愿参加。初测179家机构结果合格,28家机构结果不合格;28家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件2)。(三)绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测能力验证。山西博奥检测股份有限公司具体实施,全省共有101家机构报名参加,其中,101家机构通过相关项目省级资质认定。初测91家机构结果合格,10家机构结果不合格;10家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件3)。(四)菠菜中毒死蜱含量的测定能力验证。山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)具体实施,全省共有56家机构报名参加,其中,55家机构通过相关项目省级资质认定,1家机构自愿参加。另有1家省外机构自愿参加,参加机构共计57家。初测54家机构结果合格,3家机构结果不合格;3家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件4)。三、总体评价及发现的问题各能力验证项目承担机构总体方案设计合理,活动组织严密,样品制备、存储和发放符合要求,结果统计公平公正、客观真实;参加机构遵守规定,主动配合,检测规范,检验检测能力能够满足资质认定要求,工作达到了预期的效果。但通过对比分析,发现以下需改进的方面:(一)技术能力。个别机构未对人员操作技术能力进行持续的监督培训考核,人员水平参差不齐、对标准的理解程度不深,忽略了对使用器皿的选择及润洗以及检测过程温度的控制,导致检测结果偏离。(二)标准物质。个别机构在能力验证过程中标准物质选取错误,未严格按照方法标准配制以及标定标准溶液,标准物质基体、浓度与能力验证样品相差较大,导致检测结果偏离。(三)设备设施。个别机构使用的仪器设备虽经过检定校准,但日常维护保养不到位,未将仪器调试至最佳状态进行检测,进而带入随机误差或系统误差,导致检测结果偏离。四、结果处理和工作要求(一)能力验证结果满意的机构,自本通报发布之日起2年内可以免于相关项目的省级资质认定现场评审。证书由省局委托项目承担机构统一制作。(二)检验检测机构应当积极实施人员比对、设备比对、留样再测等内部质量控制措施,以保证技术能力能够持续符合资质认定条件和要求;要结合通报的能力验证结果,组织一次专题学习,进一步强化从业人员的遵规守纪意识,提高管理水平和检测技能。(三)各市、示范区市场监管局要加强属地监管,发现无故不参加能力验证的省级获证机构,应当予以纠正并公布机构名单,记入诚信档案,列为重点监管对象。山西省市场监督管理局2023年12月12日附件:1.水中六价铬检测能力验证结果汇总表.docx2.水中高锰酸盐指数的检测能力验证结果汇总表.docx3.绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测能力验证结果汇总表.docx4.菠菜中毒死蜱含量的测定检测能力验证结果汇总表.docx5.未参加2023年能力验证的省级获证机构汇总表.docx
  • 欧洲第一品牌—高品质的实验室塑料器具
    意大利Kartell公司成立于1949年,是欧洲第一家从事塑料制品生产的公司,在过去的70年Kartell,致力于高品质实验室器具的生产、研究、开发,凭借着先进的生产工艺、严格的质量控制,Kartell在欧美市场同类产品占有率名列第一。上海恒奇仪器仪表有限公司为了回馈广大用户,作为Kartell公司在中国地区的代理商,将Kartell产品隆重呈献给大家。刻度广口瓶: PP材质,螺纹盖,带密封圈,符合DIN13316和DIN168标准盛放药品、食品 货号 体积ml 刻度ml 外径mm 高度mm  螺纹口 个/PK  单价 1621  50   10   38    88 GL  32  100   10.00 1623  100   20   48   105 GL  32  100   11.00 1625  250   25   60   140 GL  45  50   15.00 1627  500   100   75   170 GL  45  25   18.00 1629  1000  100   95   206 GL  63  17   30.00 1631  2000  100   120   252 GL  63     50.00 刻度广口瓶: PE材质,螺纹盖,带密封圈,符合DIN13316和DIN168标准盛放药品、食品 货号  体积ml  刻度ml 外径mm 高度mm 螺纹口 个/PK   单价 1610  100    20   48   105 GL 32   100   11.90 1612  250    25   60   140 GL 45   50    16.80 1614  500    100   75  170 GL 45   25   18.62 1616  1000   100   95   206 GL 63   17    33.46 广口瓶: PE聚乙烯材质,PP螺纹盖带内盖 货号  体积ml  刻度ml  直径mm  高度mm  瓶口mm   个/PK    单价 408   50    10    40     77     24     400    7.56 409   100    20    48    89      24    700    8.54 410   250    25    61    126     34.5    300    11.06 411   500    50    75    158     34.5    160    13.02 412   1000   100    93    200     45     80    21.42 移液管、滴定管自动冲洗装置:PE、PP材质 货号   名称  直径mm  高度mm  个/PK  单价 滴定管冲洗装置  170    990    1   2980.00 包括:215 冲洗装置, 218 预清洗剂罐, 219 滴定管篮 移液管冲洗装置  170    734    1   2800.00 包括:217 冲洗装置, 218 预清洗剂罐, 219 滴定管篮 真空干燥器:PP材质,透明聚碳酸酯盖,氯丁橡胶O型圈 货号  体积l  直径mm  高度mm  个/PK  单价 554   9.20  250    300 / 225  1   900.00 真空干燥器板:PP材质 货号  直径mm  厚度mm  个/PK  单价 553   239   7 (配554)   1   63.00 1.5ml离心管管架: PP聚丙烯材质 可堆放 货号  试管数    尺寸mm              单价 563   100个 1.5ml带盖离心管 109.5× 263× 45    68.00 (或50个1.5ml开盖离心管) 通用试管架: PP聚丙烯材质 货号  孔径mm  试管数  尺寸mm     格式   个/PK  单价 564   13     90   105× 246× 64  6× 15   1    68.00 565   16     60   105× 246× 72  5× 12   1    68.00 566   20     40   105× 246× 72  4× 10   1    68.00 567   25     40   125× 295× 85  4× 10   1    77.00 带3/4〞考克下口瓶: PE材质 2mm厚,可在0℃使用 货号  体积l  外径mm  高度mm  螺纹口mm  个/PK    单价 1660  5    163    335    45      1    180.00 1662  10   210    414    55       1   250.00 1664  25   279    525    55       1   500.00 1666  50   366    603    55       1   800.00 样品桶: PE材质 加厚瓶壁,适合存放液体、粉状样品 货号  体积l  外径mm  高度mm  螺纹口mm  个/PK   单价 1640  5    163    315     90     4    120.00 1642  10    210    390    120     4    200.00 平底样品瓶: PE材质,卡口盖 货号  体积ml  直径mm  高度mm   壁厚mm   个/PK   单价 731  2.5    14     31.5    0.83    100   1.40 733  7     22.8    32.9    1.35    100   2.52 735  35    31     74.5    1.6     50    4.20 736  25    31.3    52.5    1.6     50    3.92 称量皿: 聚苯乙烯材质, 菱形 货号    容量ml  颜色   尺寸       重量 g   个/pk    单价 11101/03  30    白色  56× 85× 14.5    1      500    1.42 11101/09  30    黑色  56× 85× 14.5    1      500    1.42 11102/03  100   白色  96× 134.5× 18.55   1     250    2.89 11102/09  100   黑色  96× 134.5× 18.55   1     250    2.89 移液管架: PP材质, 可放96支移液管 货号  直径mm  高度mm   单价 261   230    470    385.00
  • 海洋微塑料检测,PerkinElmer应对有方!
    众所周知,塑料的对环境的污染是一个长期而难于治理的过程,塑料的分解需要长达100-200年的时间。但是你知道吗,塑料对海洋的污染更为严重,据报道,每年至少有800万吨塑料流入海洋,相当于每一分钟就有一辆装满塑料的垃圾车将垃圾倒入海洋。按当前消费率发展下去,到2050年地球将新增330亿吨塑料。塑料在海洋中逐步积累,目前全世界海洋漂浮塑料垃圾的量估计高达 27 亿片、25 万 吨之多,海洋几乎成了一个“塑料世界”。而当塑料进入海洋系统后,逐渐分解,最后成为微塑料,被生物摄入体内,一方面可能会造成生物的死亡,影响生态系统稳定,另一方面可能会通过食物链传播,最后出现在人类的餐桌上。微塑料犹如海洋中的PM2.5一般,威胁着海洋生物和人类的健康。要对海洋中的微塑料进行管控,第一步是要对这些微塑料的成分和含量进行检测,从而对污染的严重性和主要来源进行评判,对下一步的治理提供依据。PerkinElmer红外光谱及红外显微成像系统可为检测过程提供有力的支持。红外光谱仪已经广泛用于鉴别大尺寸的高分子材料,对于较大的塑料样品可以选择不怕潮可电池供电的Spectrum TwoTM 红外光谱仪放到船上做快速塑料的鉴别;而对于肉眼无法识别的微小的塑料颗粒,就需要选择红外显微镜成像系统用于这些微塑料的检测和鉴别。Spotlight400 红外成像系统(点击图片了解更多)海水样品经过一系列的前处理后去除有机质,再通过滤膜过滤,然后将带有样品的滤膜在空气中干燥之后得到待测样品(图2),本文采用的海水样品来源于辽宁省海洋水产科学研究院。将待测样品放置到Spotlight 400 的载物台上,先在可见光下观察样品可见图像(图3)并选取样品区域,扫描选定区域的红外成像数据。待测样品样品的可见图像从样品的可见图像上(图3)可以明显看出滤膜上分布着不规则的颗粒,至于哪些是塑料颗粒需要进行红外谱图分析才能确定。因此对选定区域红外成像数据的扫描,得到总平均吸光度成像(图4,左),对每个颗粒进行红外谱图分析(图4,右),发现选定区域右上角两个颗粒的红外谱图均为聚苯乙烯的红外特征吸收,再对照聚苯乙烯的标准谱图,可以最终确定该海水样品中含有聚苯乙烯(Polystyrene)微塑料颗粒。总平均吸光成像(左);红外光谱图(右)应用文章参考:使用红外显微成像技术快速鉴别海水中的微塑料点击前往下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/s833805.htm关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站。
  • 欧洲第一品牌—高品质的实验室塑料器具最新现货促销(2
    刻度广口瓶: PP材质,螺纹盖,带密封圈,符合DIN13316和DIN168标准盛放药品、食品 货号 体积ml 刻度ml 外径mm 高度mm  螺纹口 个/PK  单价 1621  50   10   38    88 GL  32  100   9.17 1623  100   20   48   105 GL  32  100   10.00 1625  250   25   60   140 GL  45  50   14.28 1627  500   100   75   170 GL  45  25   15.831629  1000  100   95   206 GL  63  17   28.451631  2000  100   120   252 GL  63     46.50刻度广口瓶: PE材质,螺纹盖,带密封圈,符合DIN13316和DIN168标准盛放药品、食品 货号  体积ml  刻度ml 外径mm 高度mm 螺纹口 个/PK   单价 1610  100    20   48   105 GL 32   100   10.12 1612  250    25   60   140 GL 45   50   14.28 1614  500    100   75  170 GL 45   25   15.831616  1000   100   95   206 GL 63   17    28.44 广口瓶: PE聚乙烯材质,PP螺纹盖带内盖 货号  体积ml  刻度ml  直径mm  高度mm  瓶口mm   个/PK    单价 408   50    10    40     77     24     400    6.43 409   100    20    48    89      24    700    7.26 410   250    25    61    126     34.5    300   9.40 411   500    50    75    158     34.5    160    11.07 412   1000   100    93    200     45     80    18.21移液管、滴定管自动冲洗装置:PE、PP材质 货号   名称  直径mm  高度mm  个/PK  单价 滴定管冲洗装置  170    990    1   2533.00 包括:215 冲洗装置, 218 预清洗剂罐, 219 滴定管篮 移液管冲洗装置  170    734    1   2533.00 包括:217 冲洗装置, 218 预清洗剂罐, 219 滴定管篮 真空干燥器:PP材质,透明聚碳酸酯盖,氯丁橡胶O型圈 货号  体积l  直径mm  高度mm  个/PK  单价 554   9.20  250    300 / 225  1   765.00 真空干燥器板:PP材质 货号  直径mm  厚度mm  个/PK  单价 553   239   7 (配554)   1   60.781.5ml离心管管架: PP聚丙烯材质 可堆放 货号  试管数    尺寸mm              单价 563   100个 1.5ml带盖离心管 109.5× 263× 45    67.83(或50个1.5ml开盖离心管) 通用试管架: PP聚丙烯材质 货号  孔径mm  试管数  尺寸mm     格式   个/PK  单价 564   13     90   105× 246× 64  6× 15   1    67.83 565   16     60   105× 246× 72  5× 12   1    65.45 566   20     40   105× 246× 72  4× 10   1    65.45 567   25     40   125× 295× 85  4× 10   1    77.35 带3/4〞考克下口瓶: PE材质 2mm厚,可在0℃使用 货号  体积l  外径mm  高度mm  螺纹口mm  个/PK    单价 1660  5    163    335    45      1    164.00 1662  10   210    414    55       1   216.00 1664  25   279    525    55       1   448.00 1666  50   366    603    55       1   776.00 样品桶: PE材质 加厚瓶壁,适合存放液体、粉状样品 货号  体积l  外径mm  高度mm  螺纹口mm  个/PK   单价 1640  5    163    315     90     4    117.00 1642  10    210    390    120     4    194.00 平底样品瓶: PE材质,卡口盖 货号  体积ml  直径mm  高度mm   壁厚mm   个/PK   单价 731  2.5    14     31.5     0.83     100   1.36 733  7     22.8    32.9     1.35     100   2.46735  35    31     74.5     1.6      50    4.10 736  25    31.3    52.5     1.6      50    3.81 称量皿: 聚苯乙烯材质, 菱形 货号    容量ml  颜色   尺寸       重量 g   个/pk    单价 11101/03  30    白色  56× 85× 14.5    1      500    1.3911101/09  30    黑色  56× 85× 14.5    1      500    1.39 11102/03  100   白色  96× 134.5× 18.55   1     250    2.8111102/09  100   黑色  96× 134.5× 18.55   1     250    2.81移液管架: PP材质, 可放96支移液管 货号  直径mm  高度mm   单价 261   230    470    328.00上海金钟路658弄1号楼甲4层 电话:021-51693889 传真:021-61304216网址:www.hq17.com
  • 研究首次证实微塑料 能引发机体慢性炎症反应
    10月30日,记者从深圳市人民医院获悉,该院心内科专家团队完成了一项“聚苯乙烯微塑料暴露对血管的毒性影响”研究课题,首次证实微塑料能引发机体慢性炎症反应,并由此导致血管钙化的发生发展。相关成果近日发表在《整体环境科学》上。深圳市人民医院心内科主任医师董少红、尹达,副主任医师孙鑫及医学博士颜建龙等组成的课题组研究发现,血管钙化患者粪便中均含有不同类型的微塑料聚合物,包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯纤维、聚丙烯等。“其中排在前三位的分别是聚苯乙烯、聚乙烯和聚酯纤维,占比为42.4%、16.3%和15.7%。”孙鑫介绍,研究发现粪便中微塑料的来源与饮用瓶装水、食用外卖食品、暴露于有灰尘的工作环境等息息相关,同时还发现聚苯乙烯与血管钙化有一定的关联性。为了进一步验证聚苯乙烯微塑料与血管钙化之间的关系,课题组在饮用水中添加了聚苯乙烯微塑料颗粒,给予正常大鼠与维生素D和尼古丁诱导的大鼠自由饮用。结果发现,聚苯乙烯微塑料颗粒使正常大鼠心脏和主动脉血管均产生了轻微钙化,并明显加重尼古丁诱导的大鼠心脏和血管钙化。与此同时,为了明确聚苯乙烯微塑料颗粒对肠道菌群的干扰,研究人员还对大鼠的肠道菌群进行基因测序,结果发现暴露于聚苯乙烯微塑料颗粒环境中,可致厚壁菌门和拟杆菌门丰度的下降。“肠道微生物是构成肠道屏障的基础,当肠道菌群失衡时,致病性革兰氏阴性细菌释放脂多糖,可破坏并穿透肠道屏障,并使脂多糖进入人体循环。”颜建龙介绍,血液中积累的脂多糖会触发机体慢性炎症反应“开关”,并加快血管钙化进程。结合研究发现颜建龙建议,生活中应尽量少用或不用一次性塑料制品 家庭中可用过滤装置处理自来水,不用塑料产品盛装油、酒、醋等 不食用家禽、海产品等胃肠道、内脏和腮的部分,这些部位容易贮存微塑料 不建议用塑料砧板处理生肉、蔬菜和水果等。
  • 有机结构解析难?RISE显微镜给你新方法
    《RISE大招》有机材料分析篇来了!上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用,收获了很多老师们的关注。今天,继续带大家走进RISE有机材料分析,阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中,有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强,已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题,对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题,因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外,另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统,对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述,是拉曼最为优势的领域之一;而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图,试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察,可以凭借经验,根据形貌来大致区分两者,但是这仅仅是依靠经验判断,并无有效的证据。除此之外,EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步,在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料,不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-,PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动,而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1,这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外,很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团,这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如,RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜,尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察,可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外,没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展,很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成,比如特征的蛋白、脂类等等,还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图,可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征,进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图,试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像,可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势,其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料,这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图,某仿生材料,用户除了关心其形貌特征外,也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1,其特征峰强度分布如图,除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰,可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原,以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题,比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域,用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分,因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图,某品牌婴儿奶粉,对其中部分区域进行RISE成像,发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统,对有机物的分析能力有了极大的拓展,通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示,结合形貌表征,从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例,请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列,请戳:“拉曼-电镜-能谱 +”,SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活,TESCAN带你了解 “神器”的神奇
  • 意大利kartell现货清仓促销(一)
    上海恒奇仪器仪表有限公司现货促销意大利KARTELL产品,欢迎来电咨询订购!021-51693889!公司主页:http://www.hq17.com/公司淘宝链接:http://shop68396813.taobao.com/1.5ml离心管管架: PP聚丙烯材质 可堆放 货号试管数尺寸mm个/PK单价经销商价563100个1.5ml带盖离心管(或50个1.5ml开盖离心管)109.5*263*45179.8055.00 通用试管架: PP聚丙烯材质 货号孔径mm试管数尺寸mm格式个/PK单价经销商价5641390105*246*646*15179.8056.005651660105*246*725*12177.0054.005662040105*246*724*10177.0054.005672540125*295*854*10191.0064.005683024112*600*853*8198.0069.00 平底样品瓶: PE材质,卡口盖货号体积ml直径mm高度mm壁厚mm个/PK单价经销商价7312.51431.50.83100160110.00733722.832.91.35100258180.00735353174.51.650240170.007362531.352.51.650224160.00 称量皿: 聚苯乙烯材质, 菱形 货号容量ml颜色尺寸重量g个/PK单价经销商价11101/0330白56*85*14.51500815570.0011101/0930黑56*85*14.51500815570.0011102/09100黑96*134.5*18.552.8250825580.00
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 美国聚合物泡沫需求将增至86亿磅
    美国商用通讯公司最新研究称,美国聚合物泡沫需求将从2010年的56亿磅增至2015年时的86亿磅,复合年增长率为2.5%。  其中,最大市场为聚氨酯,预计2015年市场需求将达到44亿磅,2010年为39亿磅,复合年增长率为2.6% 聚苯乙烯泡沫需求将从2010年的22亿磅增至2015年的25亿磅,复合年增长率为2.1%。
  • EPA发布一系列关于化学品行动计划
    EPA将对用于染料、阻燃剂和工业洗涤剂的化学品采取行动,以限制暴露并减少对人们的伤害  华盛顿消息,作为局长Lisa P. Jackson承诺加强和改革化学品管理工作的一部分,美国环保署(EPA)近日发布行动计划,以解决联苯胺染料(benzidine dyes)、六溴环十二烷(HBCD)、壬基酚(NP)/壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的潜在健康风险。这些化学品被广泛用于消费者和工业中,包括染料,阻燃剂,工业洗涤剂。该项行动计划确定了一系列EPA有毒物质控制法(TSCA)管理下的审议行动。这也是EPA致力于提高化学品安全,保护美国民众和健康的行动案例。  联苯胺染料用于生产纺织品,油漆,油墨,纸张,和医药品等消费品,但是可能造成健康问题,包括癌症。HBCD可用来作为建筑及建造业的膨胀聚苯乙烯泡沫阻燃剂,也可用于一些消费品。HBCD已被证明是在环境中具有持久性和生物累积性,对消费者可能构成潜在的生殖,发育和神经系统的影响。NP/NPEs可用于许多工业应用和消费类产品中,如洗涤剂,清洁剂,农业和室内杀虫剂,以及食品包装。上述化学物质都已被检测到存在于人体中。  这一系列关于化学品的行动计划,包括向EPA关注名单中增加HBCD和NP/NPEs,对于这三种化学品新的使用规则具有重大意义。而对于联苯胺染料和HBCD,对EPA有毒物质排放清单和可能禁止或限制使用的化学品提出了新的要求。  此外,除了EPA的努力外,代表了美国98%行业机构的纺织品租赁服务协会承诺,将于2013年12月31日起自愿淘汰使用NPEs,2014年起停止使用工业粉末洗涤剂。
  • DSC + Real View解析热分析中“不清楚/不确定”的现象
    热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中,我们会用到各种热分析仪器,常见的热分析仪器有:差示扫描量热仪(DSC),同步热分析仪(STA),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。但是,我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰:通过各种条件优化,得到的数据总是奇奇怪怪,不知发生了什么,更不知道该如何分析这些数据?这种时候,我们不禁要想,如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统(RV),为您排忧解难,通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测,可用连续的图像记录样品状态变化的情况,而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应,获得可信度更高的信息。下面,我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料,是由聚苯乙烯发泡,固化得到的材料。由于其质轻价廉,隔热性优越,有弹性,并且成型性良好,多用做缓冲材料,包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果:通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线,我们观测到波动,但没有很明显的变化,为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是,通过对Real View观测图像的比较,我们可以看到样品在渐渐收缩,由此推测:DSC观测到的波动,是因为样品变形,样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述,日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化,使热分析解析更加简便,可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 电镜-拉曼联用技术—共聚焦分析应用篇
    电镜-拉曼联用技术除了在二维材料中有着得天独厚的应用优势,在拉曼共聚焦三维分析中的应用也十分广泛。TESCAN电镜-拉曼一体化系统(RISE显微镜)配备了独有的共聚焦功能,共聚焦不仅仅是可以减少背底,提高拉曼谱图质量及拉曼分布图的空间分辨率,还可以针对不同试样做很多新的拓展分析工作。透明试样分析通常,SEM只能观察到非常表面的信息,而EDS一般也只能分析到表面以下一两微米左右的元素信息,再深层的位置只能靠FIB切开制样或者其他手段了。但是对于透明膜层来说,只要对激光透明,拉曼光谱可以分析到非常深处的信息。如果试样具有多层膜并且都是透明的话,可以利用拉曼的共聚焦功能,通过移动物镜的上下位置进行逐层的分析,从而得到在不同深度位置所对应的拉曼光谱,进而对试样进行全面三维分析。如下图,通过在Z方向进行逐层扫描,获得了不同膜层的拉曼光谱。TESCAN RISE显微镜在深度上的共聚焦分辨率优于1um。而对于传统的电镜,只能分析到最外层膜层的成分信息。在Z方向进行逐层扫描,得到样品截面的光镜图(左)和拉曼光谱图(右)三维立体扫描除了针对透明材料的分析,TESCAN RISE显微镜还可以利用共聚焦进行三维立体扫描。众所周知,普通的拉曼光谱仪是通过光学物镜进行信号采集的,而光学物镜的景深远小于电镜,所以对于表面不是很平整的试样,拉曼光谱无法得到大景深的图像,因此无法定位分析位置。此外,非共焦拉曼在对样品进行面扫描时会掺杂非焦面的信息,无法消除背底信息的干扰,分析的灵敏度和空间分辨度均有大幅下降。而针对此种情况,可以利用TESCAN RISE显微镜的共聚焦立体三维扫描功能,从试样的顶部到底部,逐步改变焦距,进行一层一层的面扫描。这样就可以保证选择区域的每个测试点都可以落在焦面上,不掺杂非焦面的任何信息。最后把平面的拉曼图像转换为空间立体的三维示意图,不但可以得到平面的拉曼特征光谱的分布信息,还得到了试样的三维立体形貌信息。如下图,试样为在空间交叉错落有致的纤维,焦距相差较大,进行三维立体扫描后获得了立体的拉曼图像。纤维试样,SEM图像TESCAN RISE显微镜对试样进行三维立体扫描纤维试样的三维立体扫描结果非透明样品的拉曼三维重构前面所述的共聚焦立体扫描只能对透明试样的内部进行三维立体分析,如果试样表面对激光的吸收很强而不透明,那共聚焦扫描就不能对试样内部结构进行拉曼成像,这就影响了其应用领域。但是TESCAN RISE显微镜不仅仅是基于常规的钨灯丝和场发射扫描电镜平台,同样可以完美的加载于SEM-FIB双束电镜平台上。我们知道,双束电镜可以利用Ga+或Xe+的离子束对试样进行加工,将试样的内部暴露出来。然后即可对加工出的内部表面进行形貌观察、元素分析,以及拉曼光谱分析。每切出一个表面,便可进行拉曼面分析,然后离子束再切出一个表面,再进行拉曼面分析。如此,就可以得到一系列的SEM图像,EDS mapping数据以及拉曼面分布图,最后三维重构成立体示意图。样品截面FIB加工的示意图样品截面的拉曼面分布图由二维分析转向三维分析是测试表征的重要趋势,加载在双束上的RISE显微镜也突破了传统拉曼光谱受试样透明度影响的限制,为拉曼光谱的三维分析开辟了全新的途径。聚苯乙烯粒子镀膜的拉曼三维重构关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。更多拉曼-电镜联用技术应用案例,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看:无机材料分析应用篇碳材料分析应用篇有机材料分析应用篇二维材料分析应用篇
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。  DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。  尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。  今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
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