衍射光强试实验系统

希望对大家的学习有所帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31475]ccdtest单晶X射线衍射仪试验系统.rar[/url]

Proto X射线衍射残余应力分析系统依据的原理是晶体物质晶面间距与入射波长和波峰角衍射之间存在着以下定量关系，即布拉格定律： 2d sinθ = λ。 其中 d 为晶体的晶面间距，λ为入射X射线波长，θ为最大波峰衍射角。当晶体的晶面间距在受应力σ发生变化时，由测角仪测量θ的变化，就可以得到晶面间距变化或应变Δd，继而由物质模量得到物体所受应力。Proto iXRD——便携式残余应力分析系统是世界上最小、最轻和最快的x射线衍射应力分析系统。作为测试残余应力特性领域的先锋，Proto开发了作为该领域内经典的iXRD。 iXRD有着模块化的软件，界面友好、简单，容易操作。内置应用程序，能被连接和同步运行，允许连接四个iXRD同时运行。另外iXRD-COMBO 实验室/便携式综合应力分析系统。既可作为实验室用又可在野外用，使iXRD更具灵活性。iXRD-COMBO联合了实验室系统的便利、安全和iXRD的多种功能。世界上没有其他象iXRD-COMBO的系统。X射线衍射残余应力分析系统可用于测量残余应力、外加应力、静载应力、总应力、残余奥氏体。

系统地表述知识也是学习的一种方法。我们不妨一起来做一个主题。大家来说衍射仪和衍射技术。只要你找到一个可以说话的主题，把你的知识，经历，经验，教训说出来，你就可以接上一段。比如你对衍射仪某个部分的了解，用衍射方法解决了你的某个问题。一种特殊的操作方法。如果你实在没话说，就不说好了，不要说“顶”，“好”之类的空话。好吗？为了鼓励大家的积极性，将从本人的积分中赠送每位参与者10个积分。先已放进来100分了，如果有更多的参加，将继续增加奖励分。我先来：一 衍射光源X射线管就象一个真空二极管，一头是阴极，另一头是阳极。阴极就是金属钨丝，阳极也是一块金属，最常用的就是铜，也有用铁，钴，钼的。如果给钨丝通上电流，就会产生电子。如果在阴极和阳极之间加上一个高电压，阴极产生的电子就会作定向运动，从阴极飞向阳极。电子在运动过程中在电场的作用下加速。当碰到阳极后，电子的动能损失。一方面使阳极发热，另一方面会产生X射线。X射线的产生效率非常低，一般只有1%的电子能量能转换成射线。99%的能量变成了热量，使得阳极在极短的时间内能被熔化掉。所以，我们得给阳极通水冷却。记得原来有一台60年的菲利普衍射仪。因为年纪有点大了，老是缺牙少胳膊的。但人家就是还能用。水压报警坏了，干脆拆掉，装个门铃来报警。但是，门铃只能报告是不是停水了，不能自动关高压。所以得有个人守着。有一天，一个研究生做实验时要如厕了。如厕回来的路上正好碰到个人说上了两句。回到实验室时，发现光管不亮了。因为正好这会停了一下水。如果阳极固定不动，电子老射到阳极的同一个地方，冷却水的冷却效果不是很理想。反之，如果阳极转动，电子则在不同的时候射到阳极的位置是不同的。有一个冷却时间来接受下一次电子轰击。因此，就有了固定靶和转动靶两种光管。转动靶的光管功率因此可以提高很多。目前，固定靶的功率大约是2KW，而转动靶的功率一般是18KW。因为转动靶不能在出厂时做成真空密封，因此，衍射仪上就多出来一个部件，即真空系统。需要给光管不断地抽真空。真空系统一般由两级真空来维持，即机械泵和分子泵。分子泵的转速可高了。如果突然让它停下来，比如说突然停电，可不好。弄不好会让分子泵的叶片损坏，转不动了。使用高功率光管的好处有很多。一个是因为功率高，光强度大，一般计数都在几万或几十万以上，图谱可好看了。因为线条光滑得多。二是对于微量相的考察会好一些。如果使用较慢的扫描速度，加上高功率光管。衍射强度计数高。微量相会有明显的衍射峰出现。X射线衍射方法并不能证明某个相的不存在。这是因为含量太低时，物相的衍射峰就可能不出现。一般衍射仪要求含量在10%左右或更高。高功率的衍射仪会好一些。比如，对于硅，含量在1%左右是可以看到衍射峰的。三是不用换光管。一般光管只能用个三年，一支进口的光管也是几万人民钞。弄坏了个可心痛了。转动靶的光管只需要揭开盖子，换根灯丝（阴极）就好了。四是数据质量可好了。现在有很多人在做全谱拟合，需要高精度高稳定度高强度的衍射数据。使用高功率的衍射仪完全可以达到要求。如果使用固定靶测量的数据。可靠性可不高。为了获得相同的效果，必须延长收谱时间。可费心了。还有一种更高功率的真空，当然不是光管。是同步辐射装置。功率同X射线管可不是同一数量级的。大得没法比。它可以直接穿透涂层（比薄膜厚多了），可以测量好深好深位置的东西。真是太好了。我们国家现在已经有好几个地方可以申请做实验了。如果选题好，说不定不但不要你的实验费，帮你出车马费，还会请你吃饭呢。除了X射线可以做衍射外，电子衍射大家肯定都知道。TEM不是可以打斑点吗？另外还有中子衍射。方法与X射线衍射差不多。但是，功率不高。不过，人家可以测磁矩呀。我说完了，下面谁来？讲完了，记得给下面的人出题目。下一主题可选：1）样品制备2）光路3）辐射损伤与防护

德国布鲁克公司的D8衍射仪，衍射仪工作时附带的水冷系统超过25度时应该自动制冷的，但是现在温度超过时仍然不制冷，以致仪器不能正常工作，那位知道到底是哪里出了问题？或者碰到过类似的情况，如何解决？谢谢！

单位要搬迁，于是设备也要迁移，实验室要重新布置，想一想，对于衍射仪及其实验室来说这真是个问题，不知大伙有没有这方面的经验，在此互相学习一下。 X射线衍射仪的整套设备我觉的可以分成三大部分：1、冷却部分：我使用的是压缩机水冷却，又噪音，而且会产生热，唉，说了几次换分体式（如分体空调一样），可惜没成行。2、衍射仪部分：嘻嘻，大家都知道，会有X光。3、计算机部分：我们主要在此工作。 此外，还要有样品制备处理。 以上，对于一个试验室，应该怎样划分空间，尤其计算机部分和衍射部分的安全距离最好是多少呢？ 对于衍射仪搬迁要注意什么，设备要怎样包装？

将晶体粉末进行X-射线衍射实验，长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法，在全世界范围内的许多领域广泛使用，它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD（International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心）是一个非赢利性的国际机构，成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家，多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据，同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件（粉末衍射文件），目前在众多领域广泛使用，2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相，涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据，是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年，Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序，该程序尽管在今天看来十分原始，但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步，具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看，除约翰逊法（J/ V法）以外，国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等，而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据，认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配，它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配，而其它峰大多不予考虑，这样一来，准确度很低，用户的经验等人为因素占很大的比重，非常容易发生错误，如果样品为多种物相的组合，工作量更是惊人。从检索软件来看，目前应用较多国外开发的软件，常见的如MDI公司出品的Jade，但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少，除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外，常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。

单位建衍射仪实验室，环境条件要求不是很清楚，各位高人指点一下，如实验台、电源怎么布置等等，还有哪些注意事项？谢谢

高指数的晶面族与低指数的晶面族相比,对于同级衍射,哪种晶面族衍射光弱?为什么?

工作需要X射线衍射实验物相分析标准，钢铁材料的。还有就是测定钢铁材料中残余奥氏体的标准。谢谢！

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。学习和掌握用X射线衍射谱计算多晶体的晶格常数

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100743]图片教程系统之：多晶X射线衍射仪[/url]

[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】：１[/font]【作者】：[b][b]黄燮晨[/b][/b][/b][*]【题名】：[b][b][b][b]一种光栅衍射性能检测系统的设计[/b][/b][/b][/b]【期刊】：[font=Arial][size=12px]CNKI[/size][/font][b]【链接】：[url=https://gb.global.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202201&filename=1021876992.nh&uniplatform=OVERSEA&v=hC9l4pVFuZEGvvJ4-a9BxUY9xXN5HiosRNu8ngAS85i1zvdobSQWmBhOaYktl6yg]一种光栅衍射性能检测系统的设计 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]

本文讨论的CCD相机限于经验仅指Gatan 794，DIFPACK是衍射校正等用途的软件插件。一般来说，CCD相机的感光材料很脆弱，强光束容易造成CCD相机的象素点的损伤，但是如果用底片拍摄衍射点会有一些限制：比如如果衍射点非常弱，或者样品不稳定，如果记录到底片上，曝光时间必然要11-16s才行，这样就会造成底片质量上的弱势。那么CCD相机的抓拍功能能不能用来拍摄衍射花样呢？个人认为，CCD相机的设计中已经考虑到衍射花样的拍摄。如果用过CCD相机的用户就会知道一般的软件里面都有一个防止光漫溢的选项，这个选项就是为了拍摄强光下的图像或者衍射花样特殊设计的。我也咨询过一些工程师，他们说其实CCD相机不像原来厂商宣传的那么脆弱，只是怕有些用户不小心用了特别强的光来照射损伤元件。他们建议把衍射光斑调节到很弱，然后增加曝光时间，一般选2－3s，那么就可以拍摄衍射花样。注意，这里说的是不用beam stopper的那种，如果用beam stopper的话，我想光强还能增加一些。还有一个，对于样品的选择也有讲究，如果样品足够大，选区光阑的范围最好不要露出非样品区域（一般是空白或者是无定型碳膜），那么就会让中间的透射斑点变的稍微弱些，拍摄的花样会好些。当然考虑到厚度对衍射的影响，这个区域不宜太厚。至于测量d值，完全可以通过标准物质的衍射花样来校正。如果你同时买了DIFPACK，那么这个就很容易做到。 个人的一些见解，欢迎指正。[em01] [em01]

Ｘ射线粉末衍射仪等招标公告 （权限申请中）1 自动X射线粉末衍射仪 Ｘ射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率：3KW, 最大管电压：60KV, 最大管电流：50mA1.2 稳定度：≤±0.01%（电源电压浮动10%）1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆：100KV介电强度，长度2米1.5 保护及报警装置KV过高，KV过低保护 整机过电流保护：20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护，带窗口连锁，在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.Ｘ射线管2.1Cu 靶（国产），2.0KW，1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式：卧式，水平扫描扫描半径：180mm准确度：±0.01° 狭缝：发散狭缝，接收狭缝，防散射狭缝 滤片：Ni、Fe4.Ｘ射线强度测量系统检测器：闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机：品牌PC机，17’彩显。5.2 打印机： A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口，RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件（Windows版本）BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库（1—89集） 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离（峰形分析）衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构：压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围：250-2400nm • 分析激光束的传输特性，预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件，齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模（光束轮廓和能量分布）• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件：1）数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围：190-1100nm 像素数：650×494 像素大小：9.9×9.9μm2）光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3）光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长：400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围： 360-650 nm积分时间：0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数：≥107域值电压：0-2.56 V(10mV/档，可调)暗 计 数：≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com

小型台式X射线衍射仪与传统台式X射线衍射仪比较，有什么优点吗

《Ｘ射线粉末衍射实验技术基础》江超华挺好，大家可以看看。http://www.msal.net/ziliao/index.asp

[url=http://baike.baidu.com/image/8b527d278fe8dd10918f9de9][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/8b527d278fe8dd10918f9de9.jpg[/img][/url]X射线衍射仪是利用[url=/view/59839.htm]衍射[/url]原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.　　X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器，广泛应用于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。　　基本构造　X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。　　（1） 高稳定度X射线源　提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。　　（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统　样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。　　（3） 射线检测器　检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。　　（4） 衍射图的处理分析系统　现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103087]X射线衍射分析的实验方法及其应用[/url]

实验室想买一台Ｘ射线衍射仪，可经费不够，只能买国产的，对国产仪器有些疑惑，请大家帮帮忙：[B][color=#DC143C]大家有谁用过国产X射线衍射仪？用的是哪家产的？型号是什么？不知道国产Ｘ射线衍射仪的辐射防护做的怎么样？[/color][/B]

[em0808] 请问有没有x射线衍射定性分析方面的标准，我们想搞实验室认可？谢谢啦！

X射线发生器的稳定度。X射线管的功率。单色器的效率：应不小于25%。探测器的效率：视品种而异。计数的线性范围：关系到强度测量的准确性，一般在cps。有许多仪器附加了校正软件，宣称可以达到cps。衍射角(2θ)的测量准确度和精确度。分辨率：常用的Si(311)衍射峰的半高宽来代表。对于一般实验室粉末衍射仪，此值约在0.05°~0.1°之间。

电子衍射衍衬分析实验案例，中科院金属所固体原子像研究部马秀良老师的课件，分享给大家一起学习。

特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 　　X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

请教高手.测量外延薄膜时,低角衍射和高角衍射怎么测?用的是philips衍射仪.

各位老师：我的Ｘ射线粉末衍射仪（日本理学RU200型）的真空系统出问题了，请帮忙，具体情况如下：症状：机械泵工作正常，机械泵工作３.5分钟后分子泵开始工作，可以听到分子泵转的声音，分子泵启动的同时，分子泵供电单元内部有滋滋的电流声，以前没有，分子泵工作８分钟后，自动停止，有时真空规（XG-2 型）报警灯亮（说明书解释为压力太高或发射电流小于0.7毫安），有时分子泵供电单元上标示为ＯＬＬ的灯亮（说明书解释为分子泵加速时检测到额外的电流，提示有可能是长期不操作或真空室置于在了空气中），还有时哪个灯也不亮，只是泵停止。情况说明：仪器在过年时停了一个月，停机前一切正常，停机前加过一次机械泵油，油型号与之前用的不同，当时换完一切正常　，此次仪器远行不正常后，我又将上次加的油换掉，问题依旧。现在我也不知道到底是哪儿的问题了，请老师们能赐教。

用X射线照射DNA分子，观察射线在照相底片上产生的点子（衍射花样），计算点子的分散角度等（每一点子的分散角度代表DNA分子的一个原子的位置或若干原子团的位置）推测分子排列。 最关键的第51号图谱是下图，1952年5月拍摄。 照片中心X射线反射（使X射线底片变黑）的图象是交叉的，说明它是螺旋形的，顶部和底部最浓黑的部分，说明嘌呤碱和嘧啶碱垂直于螺旋轴，每隔3.4埃规律出现一对。 对A型DNA、B型DNA拍了好多张X射线衍射图谱，这两张是截面的，也有丝状（链形态的），可以得到34埃的数据。富兰克林还发现在翻转180度之后看起来还是一样，沃森与克里克在得到这一信息后，意识到两条链是反向的。 在得到51号图时，还得到的了一些数据。 1953年2月24日富兰克林经过计算分析得出双股螺旋的结论，而沃森与克里克则是尝试以双螺旋模型与这些数据信息吻合。当时自然杂志同时发表了三篇论文，另二篇是威尔金斯的和富兰克林与蓝道夫的。 解读DNA晶体X射线衍射图谱，要用到很复杂的数学计算。 X射线衍射原理： 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。

本人第一次做透射.对一未知晶体结构及物相进行选区电子衍射,做实验的老师帮我调出了三张衍射花样和一张明场像图.我看了一下教科书,书上是这么写的:对于未知晶体结构衍射花样的标定,首先测定低指斑点的R值,应在几个不同的方位摄取电子衍射花样,保证能测出最前面的8个R值.然后根据R值计算出各个d值.最后根据d值查ASTM卡片.请问:第一步中的低指数斑点,在衍射花样中是如何确定哪些R值是低指数呀?另问:如果所测的相是新相,在ASTM卡中没有,则又如何根据这三张衍射花样确定这个相的晶系呀?谢谢各位高手