阴离子洗涤剂检测仪

哪位使用连续流动分析仪检测阴离子洗涤剂，有问题要请教！进三氯甲烷后基线不稳是什么原因啊？

[align=center][b]关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想[/b][/align] 随着消毒餐具的发明问世，这种消毒完，包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是，这种餐具就真的干净吗？随着这种餐具的诞生，阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠，白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。 本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂（第二法）》进行检测，此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验，在样品测定过程中发现，一些商家并为将餐具彻底冲洗干净，导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高，超出标准曲线的最大点，从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法，为此我们进行了以下实验因此做了以下试验：1、分别吸取100mL水样（平行样）置于2个分液漏斗中，然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收，4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为127%，超出标准要求。3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收，然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL，再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为97%，符合标准要求。经过以上几个试验可以得出，当水样浓度过大时，可适当稀释水样，并用纯水定容至100mL，使其吸光度在标准曲线范围内，以得到准确的浓度。 个人感想：在进行阴离子合成洗涤剂检测时，使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败，玻璃器具清洗时，一定不能用洗洁精，洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗，否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间，再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒，试验时最好在通风橱中进行，以免对身体造成伤害。

一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法

阴离子洗涤剂监测项目很难保证准确度，我们在分析原因时考虑到玻璃仪器洗涤不干净的影响，分析用的玻璃仪器不好用用洗涤剂清洗，请问大家有什么好的洗涤办法。

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂，在这个实验中遇到问题比较多。第一：分液漏斗质量不好常常会漏、第二：低浓度值结果不稳定、第三：使用GB的方法来做效果不好、第四：实验方法改进之后使用阴离子合成洗涤剂快速检测法。现在求助一下各位站友，有没有什么好的方法来做这个项目。

5750上测阴离子合成洗涤剂标准方法亚甲基蓝分光光度法上说，取100ml样品测定最低检测浓度是0.050mg/L，可是试验步骤写的取50ml水样测定，那我报最低检出浓度是0.100mg/L?

大家都知道阴离子合成洗涤剂的经典检测方法是“亚甲蓝分光光度法”。但是最近我们改成了“二氮杂菲分光光度法”，遇到标准曲线总是做不好的问题，不知道有哪位大虾可以指点一下，另外萃取用的分液漏斗该用什么洗涤剂，希望可以帮忙说一下。谢谢！！

生活饮用水没有阴离子表面活性剂的这个技术指标，但是有阴离子合成洗涤剂地下水有阴离子表面活性剂的这个技术指标，而没有阴离子合成洗涤剂我查阅了这两个项目的检测标准方法，不同的水质套用不同的标准，看的我云里雾里，阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂是一个概念吗

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂的检测项目，我们用二氮杂菲萃取分光光度法检测水质中的阴离子合成洗涤剂含量，可是怎么也做不好。请做过的老师给我详细的操作过程，最好有具体数值，我参考一下自己到底是哪地方出现问题？谢谢~~~~

摘　要: 对5 - Br - PADAP 钴法和二氮杂菲萃取分光光度法测定水中烷基苯磺酸盐(ABS) 分别进行了空白测定、精密度、准确度、标准物质测定等对比试验, 结果表明, 两者无显著性差异, 但二氮杂菲法更方便, 检测成本低, 线性范围较广, 更适合生活饮用水及水源水中ABS 的测定。关键词: 对比试验 阴离子合成洗涤剂 水中图分类号: O 65713 　　　　　文献标识码: A在国内外阴离子合成洗涤剂都是环境水质和自来水水质严格控制的项目, 目前检测阴离子合成洗涤剂的方法很多。我国国标GB 8538154 - 87 中采用2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶) - 偶氮] - 5 -二乙氨基酚(PADAP) 钴法测定(方法1) , 新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中建议采用二氮杂菲(PHEN) 分光光度法(方法2) 。本文对两种方法进行比较试验, 结果表明, 二氮杂菲分光光度法测定自来水中烷基苯磺酸盐(ABS) , 试剂易获得, 检测成本低, 线性范围广, 更适合生活饮用水及水源水中ABS 的测定。1 　仪器和主要试剂111 　主要仪器722 型分光光度计。112 　试　剂参看GB 8538154 - 78 中2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶) - 偶氮] - 5 - 二乙氨基酚钴法和新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中二氮杂菲萃取分光光度法。113 　试验方法参看GB 8538154 - 87 中的2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶- 偶氮) - 5 - 二乙氨基酚钴法和新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中的二氮杂菲萃取分光光度法。2 　结果与讨论211 　校正曲线试验试验结果表明, 方法1 在ABS 为0100～0120 mgPL 内呈线性, 相关系数为019993。方法2 在ABS 为0100～0150 mgPL 内呈线性, 相关系数为019995。212 　空白试验两法的空白吸光值均为01005 ±01002 ( n = 15) , 无显著性差异。213 　精密度试验用两种方法对同一水样进行20 次的测定。方法1 的均值为01052 mgPL , RSD 为5163 % 方　收稿日期: 2002 - 02 - 2069 　　　　广东微量元素科学　2002 年　　　　　GUANGDONGWEILIANG YUANSU KEXUE 　　　　第9 卷第3 期　法2 的均值为01050 mgPL , RSD 为4180 %。214 　准确度试验按要求取两个相同的水样, 分别加入50μg 和40μg 的ABS , 进行加标回收试验(各测定5次) 。两种方法比较: 方法1 的回收率在9318 %～10518 %之间 方法2 的回收率在9311 %～10710 %之间, 同样符合国标要求。215 　标准物质测定用两法分别对中国环境监测总站标样7211201 (参考值为01466 ±01026 mgPL) 各测定6 次,方法1 结果为01470 ±01020 mgPL , 方法2 结果为01459 ±01018 mgPL 。3 　结　论两种方法分别测定自来水中的ABS 含量表明, 空白值、相关系数、精密度、准确度和标准物质测定结果无明显差异。但国标方法(方法1) 使用试剂Co (5 - Br - PADAP) 2 价格较高, 在国内很难买到, 且线性范围相对较小 而卫生部新颁方法(方法2) 所用的试剂较易购买, 价格低, 线性范围广, 从而节约了检测成本, 所以更加适合在自来水行业水质检测中应用。

T/GXAS 640-2023 复用餐(饮)具表面阴离子合成洗涤剂快速检测方法

阴离子合成洗涤剂和亚甲蓝反应用三氯甲烷萃取后为什么还要用洗涤剂在萃取一次啊？洗涤剂的作用是什么啊？在做这一项的时候是不是要保持在中性的条件下来做啊?

[font='times new roman'][size=21px]根据[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]食品安全抽检信息，[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]-2022[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]各级市场监管部门共[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]监督抽检复用餐饮具样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]检出[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]样品不合格率为[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]25.24[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]其中，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2022[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]抽检样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]检出样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]不合格率为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]26.79[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px]从近三年的抽检结果看，复用餐饮具不合格率在各类食品中依然突出，特别是近两年不合格率剧增；复用餐饮[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]具问题[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]主要集中在餐馆自行消毒的样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]由于现如今食品经营主体对阴离子合成洗涤剂操作的不规范，在GB14934-2016《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》其规定了阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）在餐（饮）具中不得检出。[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]目前阴离子洗涤剂的国家标准为GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标-亚甲蓝分光光度法》。方法适用于生活饮用水及其水源中阴离子合成洗涤剂的测定，最低检测限为0.050mg/L。国标方法的缺点：①操作过程所用玻璃器皿多、步骤繁琐。在整个实验过程中，需要用到2套分液漏斗、比色管。②实验用的试剂种类多。除了三氯甲烷、亚甲蓝、洗涤剂标准溶液，操作过程中还需加入酸、碱调节水样的酸碱性。③方法耗时长。需要重复多次萃取、转移、洗涤，完成一批样品的检测，需要一天时间。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]GBT 5750.4-2023 《生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标》20231001启用[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]，此标准中[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]，13.3增加了流动注射法，所用到的仪器为流动注射仪，现本中心的[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]流动是注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]为宝得[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]8000，与紫外法比，具有操作简单，快捷，几分钟出结果的特点。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420348_5301_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]现单位用流动注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]其[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]通过出谱图[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]积分形式计算样品中的阴离子洗涤剂含量，与紫外法比，结果更加准确，平行性好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420310_6780_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]图为流动注射数据图[/size][/font]

阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂能用一条标线吗，目前做表面活性剂斜率是0.0046截距是0.0025.r是四个九，来不及做地下水合成洗涤剂的标线，求各位大神帮忙

1.想请教各位老师，是怎么检测餐具阴离子合成洗涤剂的？以及曲线绘制(详细步骤)2.百度搜到一个说：餐具表面积为A，用100ml水清洗，取25ml水做，最终三氯甲烷定容至25ml。这样是否可以，那这样做曲线应该如何绘制，曲线是取25ml水绘制还是标准所说50ml水绘制？

紫外测水中阴离子洗涤剂的时候吸光度总是变动、 总是不断变小、、 是什么原因啊 ？？

阴离子合成洗涤剂检测，按标准进行操作，出现如图的问题，请问是什么原因？萃取了3个，前两个是空白。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211328225770_1202_2496180_3.png[/img]

亚甲蓝法测阴离子洗涤剂结果偏高，怎么回事？

请问,各位大虾,水中阴离子洗涤剂能否用液相色谱仪测定?

目前已做阴离子表面活性曲线斜率0.0046截距负的0.0025，合成洗涤剂能用阴离子表面活性剂的曲线吗

请问各位战友，你们在做阴离子合成洗涤剂的时候。有关的器皿是怎么进行洗涤的？我试过 “热水—甲醇—热水” 但是总的来说这么比较费时间，而且玻璃仪器多的时候基本要很长时间搞定！

求助，我想问问大家有没有做过海水阴离子洗涤剂（LAS）的测定啊，我想要几个数据参考一下，不知道浓度怎样，谢谢。

阴离子合成洗涤剂配药的玻璃器皿用洗衣粉洗过，大量自来水加超纯水清洗之后可以继续使用吗？器皿库里暂时没有新的。。。

我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂，以前都很正常，可昨天做原水时，出现水相中蓝色褪至很浅，有机萃取相层蓝色很深，到此还都说得过去，那肯定是原水里洗涤剂含量过高，可问题出现了，当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时，发现蓝色又很浅，而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了！这个现象我真是第一次碰到，水里到底发生了什么？到底是阴离子洗涤剂含量高？还是别的物质与亚甲蓝起了反应？请大家都发表一下意见，帮我解决这个困惑。后附有图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]

阴离子合成洗涤剂都包括哪些成分？望老师不吝赐教

阴离子合成洗涤剂可以用第一个分液漏斗加5ml萃取3次，三次合并于第二个放25ml洗涤液的分液漏斗中，萃取，萃取液放比色管，再用5ml三氯甲烷萃取洗涤液两次，合并比色管，定容比色。

[align=center][font='宋体'][size=18px]流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂的主要成份就是阴离子表面活性剂。表面活性剂是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质，表面活性剂常按活性剂部分所处的状态分类，活性部分是阴离子的就称为阴离子表面活性剂，其主要成分是烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐和烷基磷酸盐。水体中表面活性剂主要来源于生产过程的污染和使用性污染，包括洗涤剂生产的废水、洗衣工厂的废水以及大量家庭污水的排放。直链的烷基磺酸不易氧化和生物分解，污染的程度较为严重，因而阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。我国生活饮用水水质标准中规定阴离子合成洗涤剂不得超过0.3 mg/L。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 阴离子合成洗涤剂的检测方法[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂在国家生活饮用水卫生标准（GB5750-2006）中的检验方法为亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.1[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法的原理是亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成活性剂的含量。推荐的曲线范围：0.1-1.0μg/mL检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.050mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.2[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法的原理是水中阴离子合成活性剂与Ferroin（Fe[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2+[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510 nm波长下测定吸光度。推荐的曲线范围：0.025-0.5μg/mL,检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.025mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.3国标[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]方法的特点：[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]两种方法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]均需使用三氯甲烷进行萃取。三氯甲烷是一种易挥发的有机试剂，为可疑致癌物，具刺激性，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/62695.htm][font='仿宋'][size=16px]光气[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]（碳酰氯）和[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/77508.htm][font='仿宋'][size=16px]氯化氢[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]。在分析测定过程中会对实验人员产生危害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]在比色时需要通过塞脱脂棉的漏斗将三氯甲烷过滤，目的是干燥三氯甲烷，但是过滤时脱脂棉不仅会吸附三氯甲烷中的有色成分而且脱脂棉塞得松或紧都会影响比色结果。[/size][/font][align=left][font='仿宋'][size=18px]3、流动注射测定阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术Continuous Flow Analysis Technology（简称CFA）是将检测中生成有色化合物过程中的各个化学反应步骤设计成相互串联的化学反应器具，使样品及反应试剂进入此流路，自动完成反应，最终形成的有色化合物进入比色计进行比色，再通过数据处理器自动计算出结果。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]目前国标方法中并没有连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的检出限小于0.05mg/L。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px].[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]1 [/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的特点[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术作为一种新的分析技术，不仅具有操作简便、快捷高效的优势，而且简化了水样的处理过程，通过泵管来控制试剂与样品的使用量，比国标方法的检出限低，精密度好，提高了结果的准确度，在水质分析中发挥了重要作用，实现了自动在线测定水中阴离子合成洗涤剂，与国标方法相比较不仅降低了劳动成本，而且分析速度快，准确度和精密度高，试样和试剂的用量少，显著提高了工作效率，适合于大批量的水质分析工作。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]特别是连续流动分析技术在分析阴离子合成洗涤剂时，是在一个相对封闭的环境中进行，这样减少了实验人员与有害试剂长时间的接触，避免了三氯甲烷对实验人员的的健康损害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3.3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]、连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂的注意事项[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂时，需要对所用试剂：碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝、三氯甲烷进行脱气，否则在实验中会出现干扰的气泡峰，故厂家推荐的脱气方法是用超声波脱气2-3 h，或者用氦气脱气10min。由于氦气是进口的，价格较高，在实验中发现，临用前将碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝用超声波脱气约1h即可，三氯甲烷用0.22μm的有机滤膜进行抽滤，这样不仅缩短了超声时间，而且实验结果也是令人满意的。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的缺点是甭管一定要压好压紧，否则会出现管路不进样，基线走不稳的情况。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪的操作与使用的方便程度主要由操作软件决定，操作系统应体现出操作方便的特点，但不同厂家的操作系统却不尽相同。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定阴离子合成洗涤剂时，需要用三氯甲烷进行萃取，有的厂家选择的是重力分层来分离有机相与水相，有的是选用有机滤膜分离，有机滤膜分离较重力分层效果要好些。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]总之，虽然流动注射尚未写入国标，但它具备的优势和对实验带来的便捷性和安全性，值得我们去优化推广，期待早起写入国标，发挥在阴离子[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定中更大的优势。[/size][/font]

按照GB/T5750.4-2006中阴离子合成洗涤剂的测定中亚甲蓝分光光度法中的操作，标曲最高浓度点的吸光度值为0.269，什么原因造成吸光度值低，第一次做，求助各位老师

我每次做水中阴离子合成洗涤剂时（我用的亚甲蓝法），标准曲线怎么做都做不好，线性关系好差，因为萃取好麻烦，希望各位能够为我提供好建议，谢谢！