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饮用水中挥发性有机

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饮用水中挥发性有机相关的资讯

  • 岛津应用:GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
    半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情,敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》
  • 静守一方碧水清流——EXPEC 2100系列 水中挥发性有机物在线监测系统
    EXPEC 2100系列 水中挥发性有机物在线监测系统(以下简称EXPEC 2100),可在无人监守下进行连续性在线监测,监测水中VOCs的浓度,主要应用于河流断面水质监测、湖泊、水库水质监测、饮用水源水质监测、自来水厂原水的在线监测等领域。系 统 组 成 EXPEC 2100由EXPEC 240全自动吹扫捕集进样器和EXPEC 2000-MS在线GC-MS组成,主要包括在线采样、吹扫捕集、GC-MS分析三部分。 EXEPC 240是配合在线GC-MS分析的前处理设备,具有自动加入内标的功能,通过连续的采水、吹扫捕集和解吸,将获得的样品送至在线GC-MS进行实时的在线分析,得到准确的定性、定量结果。系 统 特 点定性能力强 EXPEC 2100采用吹扫捕集—气质联用法的标准分析方法,用保留时间结合化合物的指纹质谱图来鉴定组分,其定性远比GC方法可靠。 质谱作为检测器,既是一种通用型检测器,又是有选择性的检测器。它通过检测离子质荷比(m/z),从而获得化合物质谱图,解决气相色谱定性的局限性问题;针对不同化合物,GC-MS具有全扫描、选择离子、二级质谱等多种检测模式。在应用时,因优于其他色谱检测器,通常被作为最终确证方法。 质谱不但能对目标化合物进行准确的定性定量分析,还能对未知化合物进行定性半定量监测,有效实现水中挥发性有机物的监测预警。定量精度高 GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。 与GC利用总离子流峰面积定量不同,GC-MS常用提取离子峰面积进行定量,这样可以较大限度地去除其他组分干扰,使得GC-MS的定量精度和灵敏度优于GC。 此外,还可以利用质谱分离在色谱图上无法分离的色谱峰,如1,1,1,2-四氯乙烷和氯苯在常见的DB-1色谱柱上因保留时间相同无法分离,但在质谱上可将二者分离开。自动化程度高 可灵活设置采水周期,进行自动取水分析; 分析时自动加入内标物,确保监测数据的稳定性; 智能监控仪器及系统运行状态,实时将监测数据上传至指定平台; 整套系统不使用附加溶剂,仅需定期更换载气; 搭配自动稀释仪,可实现标液的自动分析; 较大程度降低了运维人员的工作难度和工作强度。流路分析图系 统 应 用《地表水环境质量标准》分析应用 EXPEC 2100分析GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中常见的24种VOCs,相关方法学数据如下:检测结果: 24种组分在一定浓度范围五点标曲线性良好,线性相关系数R2在0.9955~0.9999之间; 标样重复进样6次,各组分含量RSD在3.56~9.86%之间; 对实际水样进行加标回收实验,24种VOCs回收率在94.2~118.7%之间; 标样连续进样7次,求得方法检出限在0.028~0.088μg/L之间。 各项性能指标均符合GB 3838-2002标准要求,适用于地表水、海水、工业废水等各类水体的在线监测。满足HJ 639-2012方法 EXPEC 2100不仅能检测GB 3838-2002中常见的24种VOCs,也能满足HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》中的56种VOCs的检测需求。
  • GB/T 5750实操直播 | 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测
    继《GB 5749生活饮用水卫生标准》征求意见稿配套的检测标准《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》征求意见稿发布后,为帮助广大实验室同行更好地应对,睿科集团将于2022年4月7日举办“新版GB/T 5750征求意见稿 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操”专题网络讲堂。直播时间 2022年4月7日(周四)14:00 直播内容✓理论介绍:新版GB/T 5750征求意见稿详解及检测技术✓标准背景解读及检测方法简述✓自动化前处理解决方案如何应用实操课程✓水中嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操✓检测前处理仪器实操流程✓注意事项及问题排查
  • 应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项:①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至2。3、 固相萃取流程固相萃取柱:Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3)玻璃SPE小柱(200 mg/6 mL, PN:AN60E021)。以下试剂均为色谱纯。4、 仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度:250℃②柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min③ 载气:高纯氦气④柱流量:1.0 mL/min⑤色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)2. 质谱条件①质谱扫描范围:45 amu~450 amu②离子源温度:230℃③传输温度:280℃④扫描方式:SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图:5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • CFAS 2015:行业资深专家谈饮用水中污染物的检测方法
    仪器信息网讯 2015年6月17日,&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天,&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。专题现场  北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师  在报告中,翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中,翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍,固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的机体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。  另外,翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法,例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。  最后,翟家骥谈道,前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术,并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。  中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。中国疾病预防控制中心 应波研究员  在报告中,应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中,重点介绍了上述五种污染物的检测方法。  据他介绍,抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等,目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。  双酚A的检测方法主要有光谱分析法,如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。  在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时,应波说,早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展,主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。  应波同时也介绍了有机锡的检测方法,主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。  最后,应波简要介绍了溴酸盐的检测方法,主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。  天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。天津大学 赵友全副教授  赵友全在报告中介绍道,水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时,赵友全提到,水十条的发布,将会促进水质分析仪器的采购需求,并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • OI公司推出挥发性有机物分析最新标准的解决方案
    美国环保署在2009年8月3日发布了方法524.3,"采用毛细柱气相色谱/质谱检测水中的可吹出有机物质,版本1.0"。这一新的方法用于检测最终饮用水中的挥发性有机物(VOC),相对于其之前的24.2版本做了一些明显的改变和改进。对应于这一新颁布的标准,OI分析仪器公司推出了完整的解决方案。采用我们的Eclipse 4660吹扫捕集(P&T)样品浓缩仪、4551A型水样自动进样器以及加标模块(SAM),优化了仪器的操作参数并且提供了完整的方法验证数据。需要详细的内容,请在我们的资料中心下载,http://www.oico.com.cn/down_110958.htm。
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 力合科技自主研发国内首台半挥发性有机物水质自动监测设备成功应用于南水北调中线工程
    半挥发性有机物(SVOCs)是一类广泛存在于环境中的污染物,严重危害人类健康。SVOCs存在各种水体中,其在水中含量低,种类多。力合科技通过近六年的自主研发,成功突破了半挥发有机物样品自动富集与解析、多组分分离检测等核心技术,实现水中半挥发性有机物全自动在线监测,具备数据准确、监测时间短等优势,满足地表水、饮用水源地等水质监测要求。2015年12月该技术已成功应用于南水北调中线工程陶岔渠首水质自动监测站,解决了传统实验室监测方法存在的费时、费力、溶剂用量大、监测频次低等缺陷。南水北调工程是迄今为止世界上最大规模的跨流域调水工程,水质安全保障攸关工程成败。该项目建成后可对卤代烃、苯系物、有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等物质进行预警监测,保障南水北调水质安全。
  • 饮用水中的抗生素需要常规监测么?
    自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素,以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后,仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准,仪器信息网凭借自己行业媒体的优势,立刻通过网上专题的形式,在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉,纷纷行动起来。截止到发文时,共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感,国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题,本网专门搜集、整理了世界卫生组织(WHO)近年来公开发表的一些有关资料,供广大读者参考。 WHO的资料显示,由于一些实际的困难,譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物,目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此,即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据,也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而,这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中(2009),饮用水中检测出了含量非常低的药物,被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家,包括德国、荷兰和意大利,在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林(2002、2004),前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源,地下水被下水道污水所污染。在荷兰,饮用水中检测出了痕量(低于100 ng/L)的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂,它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看,由于受废水排放的影响,在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L,饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高,即使水中药物的浓度非常低,也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用(包括单级和串联质谱)作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来,它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法,取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物,而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料,它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中(包括水循环)的命运和发生,不过需要指出,这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的,它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外,目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议,以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚,为了获得药物在饮用水中的筛选值,相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量(ADI)&rdquo 和&ldquo 最小治疗量(MTD)&rdquo 的方法,结合不确切因素,进行有关风险评估。结果分析显示,饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露,其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言,它们比MTD要低超过1000倍,MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低,因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测,毕竟,像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过,世卫组织同时也指出在某些特定的环境下,水中相关药物的浓度增加,这时,筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性,这个概念(作为筛选水平风险评价的替代)目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛,而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外,如何改进风险评估方法学也是一个研究课题,这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响,包括敏感亚群的暴露,譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)
  • 莱伯泰科助力生活饮用水有机物检测,带您迈进智能自动化样品前处理新时代
    GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》2022年3月15日由国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准公布,将于2023年4月1日正式实施。水质检测指标由106项调整为97项,包括43项常规指标和54项扩展指标,附录中还有55项参考指标。其中,挥发性有机化合物VOCs指标有35个、半发性有机化合物SVOCs指标有42个、臭味物质指标有2个。针对GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》的检测指标并结合GB/T 5750的检测方法,莱伯泰科为大家提供以下三种解决方案。一、生活饮用水中挥发性有机化合物VOCs的分析解决方案方案优势:① PT1000全自动固液一体吹扫捕集可与任意品牌GC-MS联机使用;② 在捕集阱脱附过程中实时在线除水,大限度节省做样时间;③ 嵌入流路式高精度内标模块,保证内标精密度。本方案适用于GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》中涉及到的35种VOCs(具体指标如下表所示)。二、生活饮用水中半挥发性有机物SVOCs的分析解决方案方案优势:① SPE1000全自动固相萃取仪采用双路套针结构,单向流路设计,且具有液面追随功能,有效减少样品及溶剂间的交叉污染及残留;② 氮吹浓缩时可以直接从SPE1000收集架转移至M64进行浓缩,减少样品转移带来的损失与繁琐;③ MiniLab3000全自动液体处理平台用于分析过程(全氟化合物除外)固液样品配制,液体样品稀释,标准曲线配制,混标配制,内标曲线制作、标准品及质控样的定量添加,以及其他各类液体处理操作,为后续的分析仪器提供标准样品,标准曲线及样品制备服务。本方案适用于GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》中涉及到的42种SVOCs(具体指标如下表所示)。三、生活饮用水中臭味物质的分析解决方案全自动固相微萃取Astation优势在于:① 更少的样品量、更低的检出限② 全自动连续进样,解放人力③ 省空间:所有模块直接悬挂于平台之上④ 更好的重复性⑤ 在线老化模块,防止进样口污染本方案提供了饮用水中臭味物质2-甲基异莰醇、土臭素2个扩展指标的在线解决方案。与GB5749-2022 《生活饮用水卫生标准》相关的产品介绍
  • 赫施曼助力生活饮用水中生化需氧量指标的测定
    生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在于水中的可生化降解有机物所进行的生物化学反应过程中所消耗的溶解氧的数量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。根据GBT5750.7-2023,测定生活饮用水中生化需氧量指标的方法有:容量法。其原理为:生化需氧量是指在有氧条件下,微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样,使其中含足够的溶解氧,将该样品同时分为两份,一份测定当日溶解氧的质量浓度,另一份放入20℃培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度,两者之差即为五日生化需氧量(BOD₃ )。方法如下:1.溶解氧固定:立即将分度吸管插入溶解氧瓶液面以下,用瓶口分液器加1mL硫酸锰溶液(480g/L),再按同方法加入1mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞(瓶内勿留气泡),将水样颠倒混匀一次,静置数分钟,使沉淀重新下降至瓶中部。2.用分度吸管沿瓶口加入1mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)盖紧瓶塞,颠倒混匀,静置5min。3.滴定:将上述溶液倒入250mL碘量瓶中,用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,并将洗液全部倾入碘量瓶中,用赫施曼opus电子滴定器和光能滴定器经过硫代硫酸钠标准溶液(0.02500mol/L)滴定至溶液呈淡黄色,用瓶口分液器加入1mL淀粉溶液,继续至蓝色刚好褪去为止。记录用量(V₁ )。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 2009 PerkinElmer 湖北GC挥发性有机物分析技术交流会
    主办单位:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 PerkinElmer作为全球最主要的分析仪器供应商,不但为用户提供先进的分析仪器设备,而且可以根据用户的应用提供完整的分析解决方案。挥发性有机物广泛存在于环境、食品、药品、饮料、包装材料、半导体材料等多种样品内,准确测定相关的挥发性有机物对产品的质量控制、环境污染控制具有非常重要的作用。PerkinElmer公司可以为用户提供包括从样品处理、样品分析到结果报告的完整解决方案,而且近几年技术的发展,也为进一步提高样品的进样效率、进样准确性和灵敏度、样品分析的速度等方面提供了可能。 最近大家关心的空气环境质量、饮用水质量、食品包装质量、药品溶剂残留和药包质量等话题都与挥发性有机物的分析相关,而食品安全中的重金属、产品质量控制、环境检测中大多涉及到原子吸收光谱和原子发射光谱等。热忱欢迎各位化学分析界的同仁和相关人员前来参加我们的交流会,和PerkinElmer公司一起探讨我们共同关心的话题;一同为提高我们的生存环境和生存质量共同努力。 [时间]: 2009年3月27日 [地点]: 宜昌半岛酒店 3F [多功能厅 ] (湖北宜昌市深圳路25号) 时 间 内 容 08:00 ~ 08:30 报到 08:30 ~ 09:15 公司新定位,新策略及新产品介绍 公司领导 09:15 ~ 10:00 色谱技术最新进展及其在挥发性有机物分析中应用―――从进样技术到色谱分离能力, 全面提高色谱分析效率 祝立群 10:00 ~ 10:20 休息 10:20 ~ 11:00 色谱进样技术在挥发性有机物分析中的应用(包括顶空、热脱附) 邓春波 11:00 ~ 12:00 原子吸收和等离子体发射光谱仪的最新进展和应用 杨仁康 12:00 ~ 13:00 午餐 回 执 单位 地址 邮政编码 姓名 部门 职称 联系电话 传真 E-MAIL 联系人: 谢建峰 电话/手机:027- 87322732 13871292152传真:027-87322685 jian-feng.xie@perkinelmer.com
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘
    碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素,但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此,碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求,以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据,并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中,碘化合物被列为目标分析物,元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232,于2023年3月17日批准,并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法,如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比,ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中,我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素,在酸性介质中很容易转化为元素形式,并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节,使用0.25%(w/w)的四甲基氢氧化胺(TMAH)基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统(HTS)载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水(UPW,电阻率18.2MΩ)中100倍稀释(v/v)浓缩的高纯度TMAH(25 wt.%,Tama Chemicals,Moses Lake,Washington,USA)来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水(地下水)、两瓶纯水和三瓶泉水,涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定,无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液(珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品)来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证(CCV)样品。 3.内标(ISTD) 内标由400 μg/L的Te组成,通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品(参见表格“所用耗材”)来制备。将内标溶液连续引入高通量系统(HTS)切换阀的指定端口,并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样(自来水和井水)以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统(HTS)的NexION 1100 ICP-MS(珀金埃尔默,Shelton,Connecticut,USA)进行所有测定。使用氦碰撞(KED)模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示,在校准范围内获得的相关系数(R2)为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限(MDL)的确定方法为:校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中,测得的MDL为0.007 μg/L,远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中,碱性条件的利用显著增强了碘(I)的稳定性,从而减轻了记忆效应。此外,通过实施高通量系统(HTS),甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中,有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示,在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L,这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次,以计算RSD。如表4所示,该方法的RSD为1.9%~3.2%,符合GB/T-5750.5-2023规定的5%的要求。 表4.精密度试验结果 (点击查看大图) 5.稳定性 为了评估长期稳定性,在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品,包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中,监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证(CCV)样品和内标的回收率。 CCV回收率:如图2所示,两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势,这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要,因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率:将内标(IS)归一化为校准空白,时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内,证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性,并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南,使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数(R2)为0.9998,表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限(MDL)为0.007 μg/L,远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内,完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.2%,均低于要求的5%,证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明,NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性,并且适合其预期目的。 所用耗材 (点击查看大图) 参考文献 1.GB 5749-2022:《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023:《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统,技术说明,铂金埃尔默,2020年。 关注我们
  • 2009 PerkinElmer 公司福州GC挥发性有机物分析技术交流会
    主办单位:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 PerkinElmer作为全球最主要的分析仪器供应商,不但为用户提供先进的分析仪器设备,而且可以根据用户的应用提供完整的分析解决方案。挥发性有机物广泛存在于环境、食品、药品、饮料、包装材料、半导体材料等多种样品内,准确测定相关的挥发性有机物对产品的质量控制、环境污染控制具有非常重要的作用。PerkinElmer公司可以为用户提供包括从样品处理、样品分析到结果报告的完整解决方案,而且近几年技术的发展,也为进一步提高样品的进样效率、进样准确性和灵敏度、样品分析的速度等方面提供了可能。 最近大家关心的空气环境质量、饮用水质量、食品包装质量、玩具质量、药品质量等话题都与挥发性有机物的分析相关,热忱欢迎各位化学分析界的同仁和相关人员前来参加我们的交流会,和PerkinElmer公司一起探讨我们共同关心的话题;一同为提高我们的生存环境和生存质量共同努力。 [时间]: 2009年3月31日 [地点]: 世纪金源大酒店 3F [首长接见厅 ] (福州市温泉公园路59号) 时 间 内 容 08:00 ~ 08:30 报到 08:30 ~ 09:15 公司新定位,新策略及新产品介绍09:15 ~ 10:00 色谱技术最新进展及其在挥发性有机物分析中应用―――从进样技术到色谱分离能力,全面提高色谱分析效率 祝立群 10:00 ~ 10:20 休息 10:20 ~ 11:10 提高VOC进样准确性―――全新热脱附进样系统,使结果更加精确 李晓华 11:10 ~ 12:00 改善VOC进样的灵敏度―――新型顶空进样技术,满足新法规挑战 祝立群 12:00 ~ 13:00 午餐 回 执 单位 地址 邮政编码 参加者 部门 职称 联系 电话 传真 E-MAIL 联系人: 高亮 手机:13606041673 e-Mail: Liang.Gao@perkinelmer.com
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • 聚光科技便携式气质联用仪保障G20峰会饮用水源
    -杭州市环监系统顺利举办“2016年G20峰会饮用水源保障演习”   随着G20峰会的日益临近,作为主办地的杭州受到了越来越多的关注,杭州生活环境的安全保障是环保部门的首要工作。为了迎接G20峰会,保障峰会期间的饮用水源安全,杭州市环境监测系统全面加强监测人员的检测技术能力,并在余杭区环境监测站举办了“2016年G20峰会饮用水源保障演习”。聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称聚光科技)提供便携式气相色谱质谱联用仪,并全程进行技术指导。  7月21日上午9点,在杭州市环境监测中心站(以下简称环监站)领导的带领下召开了“2016年G20峰会饮用水源保障演习”的动员大会。杭州市环监站、萧山区环监站、余杭区环监站、富阳区环监站、建德市环监站和桐庐县环监站共30余人参加了本次演习。饮用水源保障演习模拟在钱塘江、苕溪两大流域沿线同时开展多点位饮用水源地的现场分析监测。  饮用水源的污染物主要包括有机物和重金属,本次演习的监测项目以水中挥发性有机物为主,由于杭州市和余杭区环监站先后购置了聚光科技的Mars-400型便携式气质联用仪及便携式顶空进样系统,为了支持杭州市G20的保障行动,聚光科技给其余四个站提供了应急设备,并提供了应急监测车和车载型ICP-MS做技术储备,应急监测车上可装载所有应急监测仪器,而聚光科技自主研发生产的车载型ICP-MS是全球唯一可移动的现场痕量重金属检测设备。“2016年G20峰会饮用水源保障演习”动员大会聚光科技应急监测车及车载ICP-MS  9点半,各环监站监测人员在布置好的模拟工作现场各自就位,将便携式气质联用仪主机和顶空进样系统开机预热,用吹扫捕集法检测水中挥发性有机物。为了模拟检测现场快速定性定量,在有限的时间内配制标准品,进样检测并分析数据和建立标准曲线。监测人员曾在6月份参加了聚光科技组织的用户培训班,并在之后进行了为期一个多月的加强练习,所以在这次的演习中都能熟练掌握仪器的操作方式,并能独立完成数据的分析处理。各环监站模拟工作现场各自展开监测工作十点半左右各环监站已经陆续完成了标准曲线制作,并开始进行盲样的分析。各站的监测人员都在高度紧张的状态下有条不紊地进行着检测工作。杭州市环监站站长和领导也前来视察大家的演习情况,要求大家要认真对待,细心操作。一旦发生应急污染事故,环保人员的监测结果将关乎饮用水源的安全问题,并直接决定领导的应急处理策略。所以监测数据非常关键,对检测仪器和检测人员都有很高的要求。在这次演习活动中,各环监站互相学习和交流应急仪器的使用经验,并有便携式气质联用仪生产厂家的技术支持人员全程跟踪指导,有任何技术问题可以立即解决。监测人员配制标准溶液并用应急仪器快速检测杭州市环监站站长视察演习情况  持续到十一点半左右,各环监站已经基本完成了数据报送,杭州市环监站的领导对大家报送的结果进行考核,本次演习的所有科目也已经顺利完成。通过演习,杭州市环监系统将对杭州市及周边地区的环监站应急监测能力进行查漏补缺,为开展G20峰会饮用水源保障水质监测工作做好充分的准备。聚光科技也将做好技术支持团队的预备,在G20峰会期间全力配合各环监站做好保障工作。
  • 听专家说饮用水污染物怎样检测
    2015年6月17日,“第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会”在北京国家会议中心开幕。大会第二天,“饮用水安全检测”专题论坛成功召开。与会专家关于饮用水的检测做了详细精彩的报告。标准集团(香港)有限公司专注于检测仪器行业13年,有着丰富的技术经验积累和众多成功的案列。标准集团指出,饮用水安全意义重大,要加大对饮用水的监测,保障饮用水质量。  在报告中,翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中,翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍,固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的机体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。  另外,翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法,例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。  中国疾病预防控制中心应波研究员分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中,重点介绍了上述五种污染物的检测方法。  据他介绍,抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气象色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等,目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。  双酚A的检测方法主要有光谱分析法,如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。  在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时,应波说,早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展,主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。  应波同时也介绍了有机锡的检测方法,主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
  • 从水源头到水龙头,岛津提供饮用水全面检测解决方案
    近几年,沱江水污染事件、松花江水污染事件、湘江镉污染、太湖蓝藻暴发、秦皇岛洋河水库水华等重大突发环境事件不断发生。环境保护部于2006年~2010年先后开展了全国城市、城镇和乡镇集中式饮用水水源基础环境调查及评估工作。通过调查发现,当前我国水质安全状况仍不容乐观, 2009年,全国七大水系总体为轻度污染,但408个地表水国控监测断面中,仍有28%劣于Ⅴ类水质标准;国家重点监控的26个湖库中,仍有35%劣于Ⅴ类水质标准。部分湖库和河流水华频繁发生,甚至影响到周边群众的饮水安全。 水是人类生存和经济社会发展的基本需求,饮用水卫生安全关系到广大人民群众身体健康、社会的繁荣稳定和国家的长治久安,是最大的民生工程。&ldquo 十二五&rdquo 期间,中央将投入大约1600亿~1700亿元的资金用在农村饮水安全工程上,全面解决2.98亿农村人口和11.4万所农村学校的饮水安全问题,使全国农村集中式供水人口比例提高到80%左右,以应对&ldquo 十二五&rdquo 供水安全面临的挑战。&ldquo 十二五&rdquo 期间,我国城镇水务工作将围绕城市饮用水水源地保护,自来水厂水质稳定达标,供水管网建设、改造和运行安全保障,水质预警及突发性污染事件应急,饮用水水质基准与标准体系建设等5项重点工作展开,形成饮用水安全多级屏障。 目前,全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部:世界卫生组织(WHO)的《饮用水水质准则》、欧盟(EC)的《饮用水水质指令》以及美国环保局(USEPA)的《国家饮用水水质标准》。我国使用自行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)。2007年发展改革委、建设部、水利部、卫生部、环保总局联合印发全国城市饮用水安全保障规划,要求有关部门和地区把解决城市饮用水安全问题摆到优先位置,认真做好实施工作,编制相关专项规划。为此,卫生部组织编制了《全国城市饮用水卫生安全保障规划(2011-2020年)》, 作为各级卫生部门提高饮用水卫生安全保障能力建设的指导性文件。 岛津公司作为全球顶尖的分析仪器制造商,充分发挥其分析仪器种类覆盖面全,技术能力强的特点,及时响应国家加大环境保护力度、保障饮用水安全的&ldquo 十二五&rdquo 规划,并与权威检测机构北京市自来水集团责任有限公司水质监测中心,共同开发新的分析应用技术,以满足从源头到龙头的饮用水安全保障技术体系和从中央到地方的饮用水安全保障监管体系的需求,推出了岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)数据集和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)岛津解决方案。 岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)应用方案的内容包括: 一. 无机非金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 硫酸盐的检测-硫酸钡比浊法2. 硝酸盐氮的检-紫外分光光度法3. 亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法4. 使用抑制型离子色谱法测定F-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子二. 金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na2. 氢化物原子吸收法测定As、Se、Sb3. 冷原子吸收法测定Hg4. 二苯碳酰二肼分光光度法测Cr6+5. 石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl6. 电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素7. 使用抑制型离子色谱法测定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+三. 有机物综合指标(GB/T 5750.5-2006)1. 中国部分城市自来水的总有机碳TOC检测2. 中国瓶装饮用水的总有机碳TOC检测四. 有机物指标(GB/T 5750.5-2006)1. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃2. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中挥发性有机物3. 生活饮用水苯并[&alpha ]芘的测定4. GC/MS测定生活饮用水中的丙烯酰胺5. GC/MS测定生活饮用水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6. P &T-GC/MS分析饮用水中的挥发性有机物7. 顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物五. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. 毛细柱气相色谱法测定饮用水中的六六六和滴滴涕2. GC/MS测定生活饮用水中农药3. 毛细柱气相色谱法测定11种有机磷农药残留4. 毛细柱气相色谱法测定9种杀虫剂残留5. 草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC测定方法6. 莠去律的HPLC测定方法7. 甲萘威的HPLC测定方法8. 氨基甲酸酯的HPLC测定方法六. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. GC/MS测定生活饮用水中的环芳烃2. GC/MS测定生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)3. GC/MS测定生活饮用水中三氯乙醛4. GC/MS测定生活饮用水中酚类化合物5. 生活饮用水中消毒副产物指标-溴酸根BrO3-七. 附录(与水分析相关的分析技术)1. 微囊藻毒素的LC-MS分析方法2. 冷阱捕集原子吸收系统3. LC-MS分析非离子型表面活性剂4. 用于饮用水中挥发性有机物分析的方法包 了解详情,敬请向岛津分析中心咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 艾杰尔科技:固相萃取在饮用水检测中的应用
    2007年1月26日,卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》,在社会各界都引起了不小的震动,尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半:喜的是,不再适用的旧标准终于退出历史舞台,新标准应势而出;忧的是,新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度,水质较20年前大大下降,松花江、北江、太湖等水域已被严重污染,环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准,不难发现:新标准中增加了71项水质指标,其中,有机化合物由5项增至53项,占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的,饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进,都不是短期能够解决的,究其原因,主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本,但人民生活饮用水的净化是大趋势,企业要想降低成本,只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中,有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取,在附录B中,将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术(SPE)是一种类似于液相色谱的样品前处理技术,相比传统的液-液萃取有许多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂,溶剂会对环境产生污染,再处理又会提高成本,所以,用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗,减少污染,节约时间成本。固相萃取还有其他优点如:快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用,与液-液萃取比较,重现性好,不易受操作误差影响,选择性强。综合来看,固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料,目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多,但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多,尤其是高端产品,进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业,近来来开发了近30种固相萃取填料,100多种产品,在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力,目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱,产品质量已达到国际水平,且价格低于进口品牌,对于供水企业来说,使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择,这也有利于新标准的实施,欢迎业内专家或企业与我们交流技术,期望更多的用户关注我们的产品,我们共同期待饮用水水质的全面改善!
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 睿科:饮用水水质检测的难点与突破集中在这一过程
    生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到饮用水水源地水质及饮用水水质的检测。饮用水水源地包括河流、湖泊、水库、地下水等。为加强饮用水源地保护,生态环境部颁布了《全国集中式饮用水水源地环境保护专项行动方案》,对全国338个地级以上城市、2862个县级行政单位所在城镇的所有在用集中式生活饮用水水源地及乡镇集中式生活饮用水水源地定期开展监测,进一步加强对于饮用水水源地水质监测与管理。近年来,生活饮用水的质量越来越受到国家的关注,微塑料等新型污染物也在饮用水中被检出,严重威胁人们的身体健康。《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》修订版(征求意见稿)也于近日正式发布,该标准实施13年来首次迎来更新,旨在为进一步提高饮用水的健康水平提供保障。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水水质检测与分析的最新技术及应用情况,本网特别制作了“饮用水及水源地水质检测与分析”专题,并邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍就相关问题进行了讨论。睿科应用工程师李艳萍标准修订:新增几类新型持久性有机污染物饮用水水质与人类生命健康息息相关,因此对于水质安全的把控十分重要。我国对于饮用水相关检测标准的制定,不同用途的水质要求有相对应的标准,如GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》和GB/T 14848-2017《地下水质量标准》。虽然政府对于饮用水常规项目和有机污染物项目等的检测有完善的标准,国家也在不断推进和完善标准的制定,但随着我国工业化的飞速发展,饮用水中新型污染物种类的增加、新兴有机污染物无相应的检测标准等问题逐渐暴露;且国家标准、地方标准和行业标准间还存在项目不统一、交叉重复等问题。而对于目前饮用水及水源地水质检测项目中值得特别关注的项目,李艳萍认为,饮用水中有机物指标、农药指标和消毒副产物指标仍然是大家较为关注的检测项目。今年7月份发布的新版《生活饮用水卫生标准》强制性国家标准(征求意见稿),其中新增的全氟辛酸、全氟辛烷磺酸这类新型持久性有机污染物也备受大家关注。而今后的饮用水水质检测,可能结合城乡饮用水的水质、供水情况和不同检测目标物质的性质来制定不同的标准,从而进行更为细化的检测,不断完善对饮用水水质的要求。样品前处理仍是检测难点 未来发展方向为自动化、高通量在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。比如对于半挥发性有机物的检测,需要注意萃取的过程,也要控制好氮吹浓缩的条件,否则会造成测试结果数据波动较大、回收率相对较低等情况;而对于塑化剂的检测,应避免使用含有塑化剂的耗材和设备,并进行空白基底的扣除,否则得出的回收率会偏高。李艳萍认为,未来在饮用水的检测方面,可能会更加倾向于使用自动化设备进行高通量的前处理,让大体积样品的富集、净化和浓缩等过程更为省时省力。睿科集团股份有限公司作为一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司,不仅从事实验室前处理自动化设备的研发与制造,而且为客户提供实验室分析仪器配件、相关耗材以及检测项目的完整解决方案。对于饮用水水质的检测,睿科参考相关标准,并根据自身仪器特点,为客户提供《水中半挥发性有机物的测定》、《水中微囊藻毒素的测定》、《水中总硬度的测定》和《水中高锰酸盐指数的测定》等解决方案。同时,我们与科研机构积极合作,在水中抗生素、全氟化合物、亚硝胺等污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。从前处理到理化分析 多品类产品助力饮用水水质检测对于自动化的前处理设备,睿科有集固相萃取与定量浓缩于一体的ASPE Ultra系列全自动固相萃取仪,该设备可自动完成大体积水样的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转溶、定容等操作,高度自动化,无需人员值守,适用于各种水质检测的前处理过程。对于样品量较大的客户,睿科也有高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪,该仪器最多可连续处理60个样品,批量完成水样的富集、淋洗、干燥和洗脱等过程。睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在浓缩方面,用户有大体积浓缩仪和小体积浓缩仪可选。睿科EVA 80全自动氮吹浓缩仪采用氮吹针自动追随液面设计,具有氮气消耗少、浓缩效率高、通量高等特点;而MPE真空平行浓缩仪针对液液萃取后的大体积浓缩液,采用真空负压浓缩的方式,基于水浴平台和精准真空控制体系设计,避免溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失,保证实验结果准确性的同时,大大提高了实验效率。睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在饮用水理化检测方面,睿科Auto Titra 08全自动滴定仪在高锰酸盐指数和总硬度项目上提供了助力。该仪器模拟人工滴定进行仿生设计,具有一体化设计美观、自动化程度高、准确度高等特点,能够满足颜色滴定项目的要求。此外,在耗材产品方面,睿科也有固相萃取小柱供客户选择,填料规格种类齐全,性能优异,能够保证高回收率和良好的重现性。更多关于饮用水及水源地水质检测的内容,点击图片进入专题查看:
  • 桶装饮用水如何检测过关?记者带你探访实验室
    近期,“天眼问政”栏目对网友关心的“贵阳市面上的桶装饮用水是否符合质检标准”“桶装水饮用是否安全放心”等问题进行调查报道。而后,记者采访了贵州省地质矿产中心实验室/贵州省水质检验检测中心,探访桶装水检测的全过程。pH值、感官指标最先检测记者走进贵州省水质检验检测中心,水质常规仪器室、水质常规分析室、离子色谱室、微生物操作间等各检测功能区合理分布,各实验区域的技术人员忙而有序检测水质。容量法检测水中的酸度及游离二氧化碳据了解,该中心是完全独立于开发、生产、销售方的第三方检测实验室,通过省级实验室资质认定。具备从水源地调查评价、各类水质检验检测到各类水产品的检验检测能力,有一支饮用水检验、水资源评价、咨询的专业队伍作为强有力的技术支撑。根据检测委托需求,贵州省水质检验检测中心实验室通常在一至两周出具检测报告。该中心水质检测技术人员、工程师杜作灵介绍,“收样窗口接受委托,按照产品明示的贮存条件进行妥善保存。样品编码后,根据国家检验检测相关技术要求、检验指标保存的时限要求来安排检测。通常,pH值、感官指标等为急测指标,收样后开瓶最先检测。”记者来到水样库房,做好编码记录等待检验的桶装饮用水避光保存。杜作灵介绍,结合我省优质的天然水源条件,制定了具有贵州特色的《饮用天然泉水》团体标准、地方标准,参考国家矿泉水标准要求,对界限指标未达到国家矿泉水标准的天然优质水源,也相应提出产品特征性界限指标的要求或加严了污染物限量指标的要求等。水样库房,做好编码记录的桶装饮用水避光保存。“天然的水源开采需要经相关管理部门的批准。”杜作灵详解,办理“取水许可证”最严格的要数饮用天然矿泉水,水源需经过严格的水源水质跟踪监测,按采矿的标准办理“采矿许可证”,属于液态的矿产资源。“对水源要求最低的是饮用纯净水和其他饮用水,原料用水可允许使用自来水进行生产。”从水样库房出来,记者参观了水质检测实验室展示的各项检测水质过程。杜作灵说,包装饮用水必要的检测项目主要包含:感官指标、理化指标、污染物限量指标、微生物限量指标。其中,饮用天然矿泉水以及我省特色饮用天然泉水,还需要检测产品的界限指标,如:锶、锌、锂、硒、偏硅酸、溶解性总固体。 桶装水贮存有讲究“通常桶装水没有固定的保质期,桶装水的保质期取决于多种因素,包括贮存条件和水的类型等。一般来说,未开封的桶装水可以保质较长时间,开封后的水应尽快饮用。”该中心科普专职人员、高级工程师贾双琳介绍,未开封的桶装水保质期通常在1个月至3个月不等,瓶装水在1年到2年不等,有些品牌甚至可以更长。水中pH的测定“确切的保质期会因品牌和制造商而异,因此在购买前应先查看标签上的日期,按其标签明示的贮存条件进行妥善保存。”贾双琳建议,开封后的桶装水,水暴露在空气中,可能会受到微生物的污染,桶装水的保质期会缩短。开封后应尽快饮用,以减少细菌滋生的机会。“桶装水的保质期受贮存条件的影响,最好将其存放在干燥、阴凉、避免阳光直射的地方。”贾双琳强调,空气通过饮水机进气孔与水接触,空气中的微生物、藻类孢子等进入水中,特别是营养丰富的矿泉水、天然泉水在开封后,会促使细菌等繁殖生长,缩短保质期。“生活中,我们有时看到桶装水长青苔,这种现象是否说明桶装水变质呢?”记者问。水中挥发性有机物检测的准备工作“有的桶装水会长青苔,因为青苔是藻类的一种,是古老的单细胞低等植物,在日常的办公室和家居环境空气中往往会有微量的藻类孢子存在,特别是在潮湿和靠近绿色植物的地方常有青苔孢子的存在。在光照和适宜的温度条件下,利用水、矿物质、二氧化碳,与其自身的叶绿素进行光合作用,迅速繁殖,从而形成我们肉眼可见的青苔。”贾双琳建议,桶装水要按标签明示的贮存条件进行贮存,保持存放环境的清洁卫生,饮水机要经常清洗。延伸阅读饮用水检测主要指标感官指标主要指人们可以通过观察、闻、品尝等感官方式来判断水质的指标,包括:色度、浊度、状态、滋味气味。 理化指标包括反映水中消毒剂含量的余氯,反映消毒副产物的溴酸盐、三氯甲烷,评估水质安全性的一般化学指标,例如pH、挥发性酚、阴离子合成洗涤剂等,反映放射性污染情况的例如总α放射性、总β放射性指标等。 污染物限量指标反映的是食品从生产过程中产生或由污染环境带入的化学性危害物质,如铅、镉、砷、硝酸盐、亚硝酸盐。微生物限量指标衡量饮用水质量的重要参数之一,包括总大肠菌群、铜绿假单胞菌等。可反映水中是否存在病原微生物的污染,以及水体的清洁程度和污染程度。 界限指标主要反映的是水质健康性指标,是我国评价矿泉水质量最常用、最重要的指标。水中界限指标有锶、锌、锂、硒、偏硅酸、溶解性总固体,如锶能强壮人体骨骼,降低人体对钠的吸收,利于心血管的正常活动;偏硅酸对强壮骨骼、促进生长发育等具有重要意义;硒能提高人体免疫力;溶解性总固体能补充人体对常量组分钾、钠、钙、镁离子的需要,调整人体电解质平衡。
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 莱伯泰科Astation多功能样品制备进样平台应用方案集,助您轻松应对饮用水检测
    近年来,生活饮用水的质量越来越受到国民关注,国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。(来源:国家饮用水产品质量检验检测中心)在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多,前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂,严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如,采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等,不但操作简单、效率更高,而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上,实现从样品制备到进样分析的一体化操作,同时各功能模块可自动切换,实现多种制备方式灵活搭配,大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全,且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点,化繁为简,一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器,可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器,Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点,已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测,莱伯泰科参考相关标准,结合Astation全自动多功能样品制备进样平台,为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作,在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择,助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括: ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇;✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚;✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来,国民对水中异味的投诉比较高,土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质,一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水,存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高,因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:土臭素和2-甲基异莰醇(含内标)总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图(10ng/L)土臭素重叠色谱图(10ng/L)加标回收率:土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)参考标准:《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物,具有较强的致癌、致畸、致突变性,普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用,因此PAHs能够在沉积物中不断富集,对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积,对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)方法测定挥发性有机物(VOCs)是GC/MS在环境领域的重要之一,检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时,吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时,往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起,在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫捕集系统条件测定结果:65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准:US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法(GCMS)测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物(VOCs)主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物,广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多,而且在水中浓度通常为痕量级别,因此,在分析测定水中VOCs时,前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测的特点,可以将被测物进行富集,从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫温度:室温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;吸附温度:40℃,预脱附温度:190℃;脱附温度:200℃;脱附时间:2min;烘烤温度:250℃;烘烤时间:5min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:130℃;GC传输线:130℃。测定结果:54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准:《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
  • 从标准应对到精准预警,多方案把控饮用水异味来源!
    新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于3月15日正式颁布,水质检测指标变更为97项:常规指标43项,扩展指标54项,其中扩展指标中新增2-甲基异莰醇及土臭素两种嗅味物质。嗅味物质因其阈值浓度(OTC)低,且易引起消费者的感官不适,因此近年来饮用水的异味投诉日渐增多,饮用水中异味来源逐渐成为关注的焦点!然而嗅味物质因其浓度低、易挥发等特点,给嗅味分析带来众多难点;同时引起嗅味的物质众多。如何精准、快速锁定嗅味来源,也成为分析工作者应对异味突发事件中亟待解决的难题!岛津公司结合自身产品优势,从标准应对自动化嗅味检测,到现有系统嗅味应用扩展,再到专属系统精准预警水质嗅味突发事件,让您无忧应对水质嗅味分析难题!土臭素及2-甲基异莰醇 知多少?土臭素和2-甲基异莰醇是一种由地表水中蓝藻(蓝绿藻)和放线菌(细菌)产生的一种天然萜烯醇化合物。当这些生物繁殖的时候,会在水中产生一种泥土发霉的气味,这种味道很难通过传统的水处理方法去除。然而痕量的土臭素和2-甲基异莰醇却会影响到饮用水的感官特性及消费者的接受度,严格把控这两种嗅味物质成为水质保障必不可少的环节。 方案在手,应对无忧! 如何快速应对饮用水中嗅味物质测定及异味来源,别急!小编总结岛津多种检测方案,让您轻松应标,同时精准预警异味来源! 自动处理、轻松应标SPME-GCMS法测定土臭素及2-甲基异莰醇 GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中,对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取(SPME)结合GCMS的方法测定。标准中水样的处理采用手动SPME的方式富集,但手动SPME存在操作繁琐、不易自动化且重复性差等问题,成为广大水质分析工作者的分析难题。 AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX 岛津AOC-6000 Plus自动进样器提供在线全自动SPME萃取,结合气相色谱质谱联用仪GCMS-QP 2020 NX仪器可实现饮用水中土臭素及2-甲基异莰醇的自动化测定。两种嗅味物质在5~500 ng/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999;两种物质的检出限按照标样最低浓度的3倍信噪比计算,其均小于1 ng/L,满足GB 5749-2022对于两种物质10 ng/L的限量要求。 现有配置、更多可能P&T-GCMS测定5种嗅味物质 吹扫捕集法(P&T)是一种动态顶空技术,用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱质谱仪进行分析。吹扫捕集法具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点;同时测定饮用水中的VOCs也需要使用到P&T,因此P&T-GCMS也是众多水质分析实验室必备的分析仪器。 5种嗅味物质的TIC图(2 µg/L)1、甲硫醚;2、二甲基二硫醚;3、异氟尔酮;4、土臭素;5、2-甲基异莰醇 岛津公司与行业内用户合作,利用P&T结合GCMS-QP2020 NX仪器检测水中的5种嗅味物质,在10~500 ng/L范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上;各组分的检出限按照最低浓度标样的3倍信噪比来计算,除异氟尔酮外,其余4个组分检出限均低于1 ng/L,同样满足GB 5749-2022对于土臭素和2-甲基异莰醇的限值要求。 专属系统,精准预警岛津Off-flavor嗅味分析系统 2-甲基异莰醇和土臭素只是众多嗅味物质中有代表性的两种,能引起异味的物质有很多,一旦发生饮用水嗅味突发事故,我们该如何快速准确的找到嗅味来源呢?今天小编为大家推荐岛津专属的Off-flavor嗅味分析系统。 AOC-6000 Plus+GCMS-TQ8040 NX+嗅辨仪 岛津Off-flavor嗅味分析系统采用的是和GB/T 5750.8-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中相同的固相微萃取方式(SPME)富集目标组分,也是目前流行的嗅味物质萃取方法。异味分析数据库整合了目前容易引起人类感官不适的大量异味物质,其中GB 5749-2022规定的土臭素和2-甲基异茨醇以及参考指标中的二甲二硫醚、二甲三硫醚均收录其中,除此之外还兼具以下优势: 温馨提醒:嗅味分析中得到嗅味物质的含量只是分析的开始,同时也要结合嗅味物质的阈值以及嗅味样品的气味,才能真正快速锁定嗅味来源,达到精准预警的目的!!! 结 语水是我们的生命之源,与我们的生活息息相关,一旦发生问题,会导致一系列恶果。饮用水中的嗅味问题,需要尽快找到嗅味来源,采取相应措施。岛津公司针对中国饮用水标准新增的2种嗅味物质检测,推出了多种解决方案;此外还有专门为嗅味分析开发的嗅味数据库,并对引起嗅味的物质以及嗅味物质的感官信息进行了整理。一旦发生饮用水嗅味问题,可以快速找到嗅味来源,从而根治,契合了岛津公司“为了人类和地球的健康”的经营理念。 撰稿人:孙谦 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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