大家好，请问大家有没有使用快速萃取仪的，主要用来做增塑剂和阻燃剂PBB、PBDE、PAE等的测试项目。大家有没有推荐的型号？
[font=&]快速萃取仪器ASE-350，今天出现了一个问题[/font]
快速萃取仪器ASE-350，今天出现了一个问题，请看图[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811292208234962_6_3283256_3.png[/img]
有没有哪位大虾知道做水中石油类、动植物油的全自动分析仪器啊？？？？使用方法是HJ637-2012 四氯化碳 萃取听说有厂家在研究流动注射做油了？？哪位大虾知道呢？昂林仪器 的 OL 1010-C 全自动分析套装 哪位大虾知道呢？有没有使用体验啊？？现在想调研一下从萃取到吸光全自动的仪器，手工做动植物油太慢了，样品量一大实验人员都萎了华夏科创 也有一款全自动萃取分析仪 OIL510型，据说有单位在使用了，有么有刚好路过的大虾分享一下？？萃取剂除了四氯化碳，S-316、氟利昂、四氯乙烯都适用，估计也是为了保证新方法更改萃取剂还能延续仪器的使用我没有使用过，只是跟他们的产品经理交流过对于这些自动萃取分析，我个人感觉硅酸镁吸附柱是一个大问题！可能对于干净地表水做石油类影响不大，网上也有说浓度低可以重复利用，经理也说做批量样品不换柱子影响不大，当然是低浓度的前提但是做生活污水？工业废水？排污口？的动植物油、石油类检测呢？对于这种受污染的样品，四氯化碳萃取液中油浓度高的话会不会直接影响下一个样品？柱子有残留或者说柱子可承受的吸附量是多大？可不可以做到硅酸镁吸附柱自由更换？或者进入一个震荡过滤的模块呢？这个我也跟华夏科创产品经理提过，也没有具体的答复。跪求介绍解放劳动力的测油仪！
萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：技术参数：炉体：全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部泵：快速泵萃取池转盘：萃取位：⒛个（1 、5 、10 、22或34mL）萃取池；或19个（1、5、10、22或34 mL）加5个（66 个1O0mL）萃取池∶或19个（66个lOOmL）萃取池．萃取溶剂：可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶：收集瓶位：19个250 mL收集瓶；或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积：60 mL/250 mL电源要求：功率： 500w电压：100－120或者220－240∨频率：50/60Hz气体要求：氮气瓶：1034－1340 kPa（150－200psi）空气：400－827 kPa（60－120psi）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性？比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别？快速泵都有哪些重要参数？3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择？是否有通用性的指南？4、仪器验收，都做了哪些参数？5、你用过快速溶剂萃取仪吗？谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！往期回顾：【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用
1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用： 提高被分析物的溶解能力 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：ASE 的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8 分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5 分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60 秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34，66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g 样品仅需15mL 溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA 标准方法，标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545 标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中，为满足食品安全法要求，ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质（包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等）中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势，为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求，ASE所备的100 毫升萃取池，具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油，以确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残，以确保饲料安全；用于萃取动物肝脏和组织，监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中，ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质；从PVC 中萃取增塑剂；从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取，大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会，同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间，从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中，ASE 被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符；对中药成分的萃取剖析，可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率，可全自动工作和具有极好重复性的特点，对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分的分析；萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE 对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发，前处理作为常规分析必要的过程和手段， ASE 有非常广阔的市场前景，仅1997 年的10 至11 月，ASE 刚刚推出不久，就有500 台ASE200 销往世界各地，仅美国国家环保局就拥有12 台，目前为止，全球已有数千个用户。在我国，ASE 技术刚刚推广，目前已有十几个用户，以及众多的购买意向，ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴，相信随着分析仪器的发展，分析速度精度的提高，会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。（来源：戴安中国有限公司）[size=16
全自动高效快速溶剂萃取仪是一种先进的分析仪器，它可以在较短的时间内高效地从复杂的样品中提取目标化合物。全自动高效快速溶剂萃取仪的发展可以追溯到上世纪70年代，当时科学家们开始研究如何使用溶剂来分离样品中的化合物，从而发展出了液液萃取和固相萃取等技术。随着自动化技术和计算机技术的不断发展，全自动高效快速溶剂萃取仪逐渐成为了现代化分析实验室中不可或缺的仪器之一。当前，市面上的全自动高效快速溶剂萃取仪大多具有高效、精准、快速、自动化等特点，能够有效地提高实验效率和准确性。全自动高效快速溶剂萃取仪广泛应用于食品、药品、环境、农产品等领域的样品提取和分离等工作中。未来，随着科学技术的不断发展，全自动高效快速溶剂萃取仪的应用范围和性能将会不断提升，为实验室的科研工作和产业应用提供更为可靠和高效的技术支持。2020年公司采购了莱伯泰科 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪，经过不断的使用和摸索得到以下心得其优点[list=1][*]自动化程度高：该仪器采用自动化的方式进行样品制备、萃取和回收，大大减少了人工干预，提高了分析的准确性和可重复性。[*]提高了分析效率：采用高效快速的萃取方式，能够迅速地提取样品中的目标化合物，缩短了分析时间。[*]可适应多种样品类型：该仪器可以适应不同种类的样品，如水、土壤、食品、生物组织等，具有广泛的应用范围。[*]萃取效率高：该仪器的萃取效率高，能够有效地提高目标化合物的回收率和纯度。[*]节省溶剂用量：相比传统的溶剂萃取方法，全自动高效快速溶剂萃取仪采用小量的溶剂进行萃取，能够节省溶剂的使用量。[*]操作简便：该仪器采用图形化的操作界面，使操作者能够快速、方便地掌握仪器的使用方法。 其缺点[list=1][*]成本较高：由于该仪器采用了自动化技术，加之高性能和高精度要求，因此其价格相对较高。[*]维护和保养需要专业技术：全自动高效快速溶剂萃取仪的维护和保养需要专业技术人员进行，一旦出现故障需要及时修复，否则会影响到分析结果。[*]操作复杂：尽管该仪器采用了图形化的操作界面，但是操作者需要掌握一定的专业知识和技能，操作复杂度相对较高。[*]样品处理量受限：由于该仪器的处理能力受到样品量的限制，因此无法适用于大规模样品的处理 因此在使用前，我们应该做到以下几点[list=1][*]了解使用说明书：在使用全自动高效快速溶剂萃取仪之前，一定要仔细阅读使用说明书，了解每个操作步骤和注意事项，避免操作不当而导致损坏仪器或者样品的污染。[*]严格控制实验条件：全自动高效快速溶剂萃取仪的使用需要严格控制实验条件，包括样品的处理和加样量、溶剂的种类和用量、仪器的温度和压力等等，只有在条件控制得当的情况下，才能得到准确可靠的实验结果。[*]定期维护和保养：为了保证仪器的正常运行和延长其使用寿命，需要定期对全自动高效快速溶剂萃取仪进行维护和保养，如清洁仪器、更换易损件、调整仪器参数等等，减少因故障而影响实验进度和结果。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304121415135734_3129_3191395_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/list][/list][/list]
11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6～3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...
[align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理，装置和注意事项？[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取，通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱，分析物和杂质或基质被保留在小柱上面，利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质，洗脱出来分析物，根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤：活化，上样，淋洗净化，干燥，洗脱分析物，浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点：快速，易操作，成本不太贵。适用于含水，碳水化合物，乙醇等样品。例如清澈的果汁，水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少（1ml）。不适用有纤维，浑浊，有油脂，蛋白质的体系，除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积，适当的抽气速度。
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升
微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点：1）溶剂用量少。10g样品仅需10～30mL溶剂，试剂量只为常规萃取的1/15左右。2）微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3）微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积，加入样品量可达10～50g，每批样品处理只需要5～20分钟即可达到非常好的萃取效果。4）微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析（见图1），认为微波萃取前可以无需样品干燥，这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理，因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。
油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案，也一直在想除油净化效果如何？所以就测定一下，供大家参考。对于含油脂样品，例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定，因为里面含大量油脂，不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析，需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法（GPC）来净化，但设备比较贵，溶剂使用量大，还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法，但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型)：1.0g/12mL（上海某公司提供）正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL３样品处理准确称取0.５g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管（加入适量内标物），加4mL正己烷饱和的乙腈，2mL乙腈饱和的正己烷，漩涡震荡1min，静止或离心分层，吸去上层正己烷相，下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管，用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子，然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集，待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集，进GCMS分析。（如果要提高检测限，洗脱液可用氮吹仪吹干，加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析，外标法）。４ GC/MS条件色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，再以5 ℃/min升至280℃，保持8 min。（实际分析时间可以缩短） 载气（He,纯度99.999%以上）流速1 mL/min;进样口温度250℃，不分流进样;进样量：1μl。质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度[/
固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。 分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。 。
[align=center][size=16px]【仪器心得】[/size][size=16px]：瑞士步崎[/size][size=16px]E[/size][size=16px]-916[/size][size=16px]型快速溶剂萃取[/size][size=16px]仪使用[/size][size=16px]心得[/size][/align]在环境第三方检测中，土壤样品分析是一块“大蛋糕”，不少第三方环境检测公司都是靠着土壤分析发家，例如比较有名的实朴检测，就是靠着做土壤检测业务发家上市。单位为了抢占部分土壤检测市场，拓宽业务，不惜花费重金购买了3台瑞士步崎的快速溶剂萃取仪。通过靠着这三台土壤前处理重器，实验室的土壤检测能力一下提升数倍。原先靠着索氏萃取这种最原始的方式来进行土壤样品萃取，除了搭架子麻烦以外，一天也萃取不了几个土壤样品，导致一直无法接那种几百上千个土壤的大单。接下来就让我给大家详细介绍仪器的原理及使用操作：1. 仪器原理快速溶剂萃取仪的原理是目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311044242327_4099_3141805_3.jpeg[/img][/align]2. 操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。2.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。2.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。2.2测定步骤2.2.1方法创建2.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。2.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。2.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。2.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。2.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。2.2.2样品准备2.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。2.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。2.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。2.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。2.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。2.2.3样品测试2.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。2.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。2.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。2.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。2.3关机步骤2.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。2.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。2.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。2.3.4关闭气路阀门。3. 维护保养及使用注意事项3.1每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。3.2及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。3.3每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。3.4检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。3.5做样时应在通风橱内操作，避免有机试剂的吸入。3.6禁止使用在40~220℃下能够自燃的有机试剂。3.7在萃取完毕取出萃取池的时候避免用手直接去拿，要使用专用夹钳取出样品，防止高温烫伤。3.8在样品中不得混入无水硫酸作为干燥剂，防止无水硫酸钠在高温高压下进入管路堵塞管路。3.9填装样品时保证样品床与上部过滤片之间保留高度约0.5～1厘米的空间。这可防止样品在膨胀情况下堵塞，并从而确保均匀流动。
最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C53656%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京吉天仪器有限公司 的 APLE-2000型 全自动快速溶剂萃取仪(APLE-2000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器主要性能特点： APLE-2000是多通道全自动快速溶剂萃取仪，配备33ml以下萃取池，适合环境、食品等常规分析检测要求，样品处理通量高，可无人值守连续处理24个相同或不同的样品。 ◇ 温度范围：室温～200℃； ◇ 压力范围：大气压～20MPa； ◇ 萃取池体积：1ml、5ml、11ml、22ml、33ml； ◇ 炉体：双加热炉加热，±1℃控温； ◇ 新型多元溶剂混合器，可实现多种溶剂的自动配比及不同溶剂间的切换； ◇ 萃取时间：8min～20min； ◇ 提取液可自动过滤、自动净化； ◇ 内置温度、压力控制和过压保护系统，确保仪器运行安全可靠； ◇ 压力控制单元：平衡式压力控制，±0.3MPa开始控压； ◇ 符合GB/T 196492006标准方法。 应用领域： 涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。 APLE系列 快速溶剂萃取仪的优越性： 快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（可高达200℃）、高压（可高达20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。 ◇ 超高性能 APLE系列采用顺序萃取的样品处理模式，系统自动完成在线清洗、在线过滤以及在线净化等操作，效率高，使用简单，方便快捷。 ◇ 萃取快速 APLE处理每个样品平均时间为8～20min，相比传统的萃取技术节约了大量的时间，而且在APLE萃取样品的同时，实验人员还可进行其它方面的工作。 ◇ 环保健康 APLE显著降低了萃取所使用的溶剂量，每个样品的溶剂消耗量仅为几毫升到几十毫升，而且APLE整个萃取过程采用自动化完全密闭式处理，有效减少了有机溶剂的挥发以及工作者接触有机溶剂的时间，绿色环保，健康安全。 ◇ 条件优化方便灵活 样品萃取参数包括：萃取压力、萃取温度、萃取时间、冲洗体积、萃取次数、样品间清洗等，用户均可灵活设定，萃取条件的优化方便灵活。 ◇ 自动化程度高 全自动型APLE的样品萃取过程可完全无人值守，整个样品的萃取过程：加载溶剂、加....【了解更多此仪器设备的信息】
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C53656%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京吉天仪器有限公司 的 APLE-2000型 全自动快速溶剂萃取仪(APLE-2000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器主要性能特点： APLE-2000是多通道全自动快速溶剂萃取仪，配备33ml以下萃取池，适合环境、食品等常规分析检测要求，样品处理通量高，可无人值守连续处理24个相同或不同的样品。 ◇ 温度范围：室温～200℃； ◇ 压力范围：大气压～20MPa； ◇ 萃取池体积：1ml、5ml、11ml、22ml、33ml； ◇ 炉体：双加热炉加热，±1℃控温； ◇ 新型多元溶剂混合器，可实现多种溶剂的自动配比及不同溶剂间的切换； ◇ 萃取时间：8min～20min； ◇ 提取液可自动过滤、自动净化； ◇ 内置温度、压力控制和过压保护系统，确保仪器运行安全可靠； ◇ 压力控制单元：平衡式压力控制，±0.3MPa开始控压； ◇ 符合GB/T 196492006标准方法。 应用领域： 涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。 APLE系列 快速溶剂萃取仪的优越性： 快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（可高达200℃）、高压（可高达20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。 ◇ 超高性能 APLE系列采用顺序萃取的样品处理模式，系统自动完成在线清洗、在线过滤以及在线净化等操作，效率高，使用简单，方便快捷。 ◇ 萃取快速 APLE处理每个样品平均时间为8～20min，相比传统的萃取技术节约了大量的时间，而且在APLE萃取样品的同时，实验人员还可进行其它方面的工作。 ◇ 环保健康 APLE显著降低了萃取所使用的溶剂量，每个样品的溶剂消耗量仅为几毫升到几十毫升，而且APLE整个萃取过程采用自动化完全密闭式处理，有效减少了有机溶剂的挥发以及工作者接触有机溶剂的时间，绿色环保，健康安全。 ◇ 条件优化方便灵活 样品萃取参数包括：萃取压力、萃取温度、萃取时间、冲洗体积、萃取次数、样品间清洗等，用户均可灵活设定，萃取条件的优化方便灵活。 ◇ 自动化程度高 全自动型APLE的样品萃取过程可完全无人值守，整个样品的萃取过程：加载溶剂、加....【了解更多此仪器设备的信息】
固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。
刚刚看到的一些SPE理论知识，在此分享给大家，希望对大家的工作有所帮助。固相萃取技术属于色谱技术的一种。化合物要么保留要么流过，吸附剂种类选择众多，选择性与 HPLC 类似，但与HPLC 不能等同。为什么使用固相萃取（Solid Phase Extraction）技术：1 高回收率、高净化效果2 快速简便3 减少昂贵、易碎的特殊玻璃装置的使用4 减少有机溶剂的大量消耗样品浓缩，提高分析灵敏度5 避免污染物对色谱柱的伤害，延长使用寿命两种不同方法萃取鸦片样品的效果比较：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451452_2468127_3.jpg固相萃取的基本模式活化→上样→淋洗→洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451453_2468127_3.jpg活化：也就是对填料进行溶剂化，使官能团充分展开，为吸附目标化合物提供最佳状态。在低真空≤-3 in. Hg下向SPE柱中加入有机溶剂，每100 mg填料加入1.5 mL甲醇或乙腈。然后加去离子水去除多余溶剂（干扰疏水作用），每100 mg填料加入1 mL水。如果填料意外干掉，需重新进行（甲醇或乙腈）溶剂化和（水）冲洗。当使用离子柱时，在（水）冲洗后，加入1mL的缓冲液，以确保填料的pH处于填料-分析物作用的最佳条件下。上样：流速是确保样品在通过填料时充分接触的关键，对于离子交换过程尤为重要，因为离子交换动力学过程比反相或正相机理要慢。建议上样的流速约为1-2 mL/min。淋洗：建议使用在允许范围内最强和最大体积的淋洗液，却不会导致分离物质的漂移或洗脱。淋洗后需对柱子进行抽干，以避免淋洗液干扰洗脱的效果。最简单的方法是在最大的真空度下抽干柱子5min。洗脱：在洗脱中，最好是用尽可能少的溶剂将提取物完全地洗脱下来。洗脱溶剂的强度应该是在能完全地破坏分析物的所有结合作用的前提下最弱的。固相萃取的不同萃取机理反相萃取Non-Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451454_2468127_3.jpg 正相萃取Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451455_2468127_3.jpg离子交换Ion Exchange Mechanismshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151602_451456_2468127_3.jpg混合模式萃取Mixed Mode/Copolymeric Extractions http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151603_451457_2468127_3.jpg国标中有些方法根本不可行，很多时候还是需要我们优化。但固相萃取的整个过程还是蛮复杂的，往往开展一个实验下来，需要耗费很多时间。掌握好了基础理论知识，可以帮助我们更快地优化方法，从而节省时间。各位亲，我们以后多多交流下SPE的经验吧。我们单位的SPE柱一年的需求量很大，先后使用过一些品牌如Waters，Agilent，Supleco,Sepax-UCT,艾杰尔。Waters，Agilent在国标中有应用，特别是Waters Oasis HLB，MCX在国家标准中应用的很广泛，所以直接参考国家标准就可以使用，但就是价格偏高。Agilent和Supelco的小柱我们实验室用过C18小柱，效果也很不错，价格相对Waters便宜点。Sepax-UCT小柱是去年经朋友推荐开始使用的，据说创始人是SPE发明人之一，价格相比其他几家便宜。艾杰尔是国产的品牌，价格便宜没的说，就是批次重现性不太好。不知各位亲现在使用的是哪家的小柱？可以分享下。
Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg 本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器 2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京) 2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料 3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司） 3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司） 3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司） 3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司） 3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司） 3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。 3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物） 3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分 4.1 样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。 4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec 收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。 升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃； 进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论 如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间 如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center
新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？
请问，快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别？在环保领域哪一款产品更合适？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041035_534154_2328678_3.jpg固相微萃取（SPME） 应用 固相微萃取（Solid－PhaseMicroextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。1原理：固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。2固相微萃取技术条件的选择2.1萃取效果影响因素的选择2.1.1纤维表面固定相选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相，常用固定相，但这并不是绝对的，需要在实验中根据所分析的组分具体研究，常用固定相和适用范围 固定相类型极性适用试样 PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药2.1.2试样量、容器体积由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果需要对试样量，试样容器的体积进行选择，试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大的情况下，重现性明显变好，检出量提高。2.1.3萃取时间萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很容易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内。2.1.4使用无机盐向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度，降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用，使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。一般情况下可有效提高萃取效率，但并不一定适用于任何组分。2.1.5改变pH值改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。2.1.6衍生化反应可用于减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性，提高挥发性，增强被固定相吸附的能力。在固相微萃取中，或向试样中直接加入衍生剂，或将衍生剂先附着在石英纤维固定相涂层上，使衍生化反应得以发生。2.2萃取速度影响因素的选择2.2.1加热加热试样可以加速试样分子运动的速度，尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来，增加蒸汽压，提高灵敏度，对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力。选择一个合适的温度非常重要。如果对装置进行改造，可采用对试样加以高温，用液态CO2对固定相降温的方法来提高分析能力。对于有些试样，例如土壤，由于分析组分与基质之间的结合力非常强，即使高温效果也不好，但在试样中加入10%的水或其它表面活性物质并加以高温将有助于分析组分的释放从而提高灵敏度。加热除一般加热方式外还可以使用微波加热，效果很好。2.2.2磁力转子搅拌、高速匀桨、超声波磁力转子搅拌可促使试样均匀，尽快达到平衡，在很多试验中发现能明显提高萃取效率，且转速越高，达到平衡的速度也越快。使用高匀桨的出发点与磁力转子搅拌是一致的，但高速匀桨的速度远远高于磁力转子搅拌，其效果更好，仅用磁力转子搅拌萃取时间的1/3。使用超声头对试样进行超声更有助于分析组分的吸附，在三者中效果最好，同磁力转子搅拌相比缩短时间90%。由于磁力转子搅拌同高速匀桨、超声波相比所用设备最简单，所以基本上仍使用磁力转子搅拌法。但搅拌法对于某些试样并不适合，需要针对具体试样进行试验。2.1.1～2.2.2中的所有条件对于改善试样中分析组分的萃取是有作用的，但必须要结合起来才能发挥最大效应。在设计实验方案时需要综合考虑以上各种因素，筛选出最优化法。2.3固定相的处理固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相，靠它对分析组分吸附和解吸，如果曾用过而上面的组分未被解吸掉，则会对以后的分析结果有干扰。每次使用前必须将其插入气相色谱进样器，在250℃左右置1h，以去除上面吸附的干扰物,如果曾分析过衍生化组分则需要放置更长时间。3定量方法由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只与分析组分与固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出与分析组分分配系数相同或
摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti
我的快速溶剂萃取仪是戴安公司出产的，型号是ASE100，因为刚用还不熟悉操作，现在把清洗罐放进仓内后，仓门却怎么也打打不开了，请问有什么办法办法打开？是不是要加大载气的量呢？
在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？
请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.
有用过快速溶剂萃取仪的吗？莱伯泰科 Flex-HPSE怎么样，和 赛默飞Dionex? ASE? 350、BUCHI 快速溶剂萃取仪 E-916这些国外品牌相比在技术、易用性、性价比上有多大差距？
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