游离二氧化硅测试仪

求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法？本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

请问一下各位，为什么我用焦磷酸法做游离二氧化硅搅拌15min后是糊状的

我常做车间空气中新鲜沉积尘中游离二氧化硅含量,有谁知道各类样品中游离二氧化硅含量???请告诉我,急需,谢谢!

求购粉尘游离二氧化硅质控样！电话13804310654 或043185793569 曲先生

我们实验室准备用采购一台TJ270-30A红外分光光度计测量空气中游离二氧化硅含量，不知道效果怎么样？有用过TJ270-30A红外分光光度计测量空气中游离二氧化硅含量的大佬，欢迎分享一下经验与心得。顺便给点建议～～谢谢

2009卫生部实验室比对试验 游离二氧化硅 大家做的结果都是多少？来交流下！来的请留言。

我们现在在做粉尘中游离二氧化硅的测定，用的是焦磷酸法，有个同事做的不错，一般在标准值正负3%以内，但是，我们遇到过专家考核这个项目的盲样，控制范围不到2%，虽然那次数对上了，但是，我心里不踏实，想问一下有经验的同志：1.专家考核时，游离二氧化硅的检测方法不同，是否考核尺度完全相同呢？2.每年组织的能力比对，是不是所有方法一起统计，一般情况误差允许多少？

在选用GBZ/T192.4-2007方法，检测游离二氧化硅含量时，前面用焦磷酸消解的过程，总觉的做的不是很好，请大家给指点一下，谢谢哦 [b]: )[/b]

要做粉尘中游离二氧化硅的含量，用焦磷酸法，但是焦磷酸买到的是固体，没有买到液体的，查了一下焦磷酸在水中的溶解性很差，所以问一下各位用的焦磷酸是直接购买的吗？从哪个厂家买的啊？看论坛里有人说焦磷酸法不好操作且误差大，是不是应该改用红外光谱法啊？

游离二氧化硅灰化温度超过900度有什么影响

各位前辈，我现在主要做职业卫生测粉尘中的游离二氧化硅，用红外光谱定量分析，但是刚接触，完全没头绪。无从下手，石英标准曲线一直配不好，请各位有经验的前辈支支招，谢谢啦。

大家测游离二氧化硅采用的是什么方法，如果采样焦磷酸法检测，大家是怎么控温的，焦磷酸反应温度是245-250度，用普通的电炉加温度计控制实在有点麻烦。

最近，我们准备增项，检测粉尘中游离二氧化硅浓度，标准中有3种方法——焦磷酸法，红外光度法及x线衍射法，研究了一下标准，貌似x线衍射法操作很麻烦，请问做过该项的达人，那种方法更好呢？

我单位想采用X射线衍射仪测定粉尘中的游离二氧化硅的含量，不知有哪个单位使用和测定过，疾控或职防系统的更好。希望大家能提供帮助。

请教各位，测定矿山等工作场所中游离二氧化硅的采样流量是多少？标准GBZ192.4-2007上只说是大流量采样，具体是多少流量没明确写出来，采样器是不是跟采TSP的采样器一样呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

2009年卫生部实验室间比对 牛血中铅、锰、游离二氧化硅 大家都测了多少？出来交流一下。

请教大家，最近我在做粉尘中游离二氧化硅。但是有几个问题想了解一下。第一，采样部门采不回来符合要求（粉尘增量至少0.1g）,他们就直接装了一些待采样的粉尘原料回来，请问这样合适吗？第二，对部分复杂粉尘，如滑石粉，高岭土之类的，在过滤的时候老滤不动，这种情况，就是换几张滤纸，滤两三天都滤不动，这种情况大家遇到过没有？如果有，该如何处理呢？谢谢！！！

谁有红外光谱测定粉尘中游离二氧化硅的方法或（国家标准），谢谢了

我们准备增项，粉尘中游离二氧化硅 ，初步决定选用的是焦磷酸法（成本挂帅https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif），有做过的大侠吗，能否上传一份原始记录呢，而且这个方法与红外分光法各有什么优势和不足呢，有用过专门测粉尘的红外的吗？问题似乎多了些，菜鸟吗让大家见笑了……

我用红外光谱法做游离二氧化硅！检测出来的结果分别是1.2%和11.6% 那个低浓度的肯定是不对的！大家有什么看法！出来发表一下！我的编号是0928D055 和0928D056 大家都是用什么方法做的！做的值都是多少？？？有什么好的建议！

大家好，我最近在做粉尘中的游离二氧化硅，在做的过程中发现一些问题，现提出来供大家探讨：1、温度控制的问题，就是在焦磷酸溶解样品过程中，温度必须控制到245-250℃，这个大家是如果控制的？我是用温度计直接搅拌溶液，但是这样有个麻烦，就是很容易不小心碰伤温度计的水银球。还有就是，温度如果控制不当，会对后续步骤造成何种影响？这个还不十分清楚。2、由于前述的各种原因，造成后续在过滤的过程中，过滤十分困难，甚至换了好几张滤纸都滤不下去，这种情况下可否采用抽滤？3、有无更方便准确容易掌握的方法取代目前这个繁琐复杂的方法？

用溴化钾+二氧化硅取样分别为:二氧化硅+溴化钾 abs 25 + 275 0.005 75 + 225 0.025125 + 175 0.052175 + 125 0.074225 +75 0.12 ?为什么成不了线性呢?WGH-30/30A型双光束红外分光光度计 做游离的二氧化硅

关于二氧化硅的测定，国标的方法比较传统，但感觉要做好做成功难度较大。我这里遇到的问题一个是温度的控制，由于实验条件限制，电热板太慢，电炉温度把握不了，也没有能测到200多度的温度计，不知道样品经这样加热后是个什么样子；再一个过滤，过滤太慢了！不知道过滤这一步有没有优化的地方。

我要检测水泥厂中水泥、熟料、生料、石膏、矿石中游离二氧化硅的含量，用红外光谱法检测。请指教，应该怎么做？需要用高温炉烧么？我作出来的数值很小。。。

现在我要做粉尘中游离二氧化硅的定量分析，但是没有标准物质，国内买不到，谁有，给我匀点？或者我买也可以！

现在我要用红外测粉尘中游离二氧化硅的定量分析，但是没有标准物质，请问哪位位朋友做过的能指导一下，多谢！qq13724376

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm[sup]-1[/sup]）、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。

由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用，国内外均将游离二氧化硅（或结晶型二氧化硅）含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘（除石棉纤维尘）进行划分，针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅（石英、方石英）分别规定了相应的限值。目前，国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试，该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类，而且操作繁琐，分析时间长，同时该法需用的样品量较大，常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。采用X射线衍射法（XRD）测试粉尘中的结晶型二氧化硅，该方法获得了美国工业卫生协会（AIHA）认可，并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮，然后沉积到银膜上，用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅（石英、方石英、鳞石英）在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。在制作标准曲线时，将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液，同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品，用XRD分析，建立不同2θ角的标准曲线。采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势：（1）操作步骤相对简单，分析耗时短；（2）可定性分析二氧化硅种类，满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求；（3）检出限低，三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug；（4）在样品制备的过程中，通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性；（5）可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。

[align=center][font='times new roman'][size=24px]粉尘中游离二氧化硅的测定[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='times new roman'][size=16px]方法：GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定 第四部分：游离二氧化硅含量[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='times new roman'][size=16px]步骤：[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（一）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马弗炉900℃恒重瓷坩埚（坩埚1）1h，连盖称重，记为m1；[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（二）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]熬制焦磷酸（将85%的磷酸，倒入大烧杯中，置于电热炉上，上方悬挂温度计，温度计水银球部分浸入液面下，不可触底。严格控制温度在245℃左右不停进行加热搅拌，注意搅拌时不要过快防止溅出去，不要搅拌到水银球防止打破温度计，观察温度计温度时停止搅拌注意安全，戴上棉线手套防止烫伤，注意不可超过250℃，同时注意。在150℃左右会剧烈冒泡，越接近2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃泡越少，熬好后几乎无泡，整个过程大约50min，熬好后放置一边自然冷却，冷却好后倒回原来的磷酸瓶进行保存）[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（三）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]送检[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]粉尘[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行105℃干燥2h，稍冷后放入干燥器；[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（四）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称量样品0.1-0.2g（质量记为m）至瓷坩埚中，于马弗炉中900℃灰化1h，注意：1.本次瓷坩埚无需恒重，不是第一步恒重的坩埚。2.灰化中，坩埚帽注意露个孔赶有机物，但也不可漏太大，防止马弗炉内壁上的东西掉落入坩埚。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（五）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将灰化好的粉尘转移至50ml小烧杯中（小烧杯中提前加入几粒硝酸铵晶体），再用15ml焦磷酸（分3次，每次5ml）冲洗瓷坩埚（坩埚2），之后将小烧杯放在电炉上进行加热，不停搅拌玻璃棒，并观察温度计，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]接近250[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃左右开始计时，维持245-250℃15min。之后取下小烧杯，自然冷却至80℃左右，添加75℃的一级水至50ml，中间需迅速搅拌防止胶体生成，之后将小烧杯中的液体转移至大烧杯中，用75℃的一级水定容至150ml左右，然后将大烧杯放置电炉上加热至沸腾，取下趁热过滤，过滤完后用15ml 0.1mol/L的盐酸分三次冲洗烧杯并过滤，之后用75℃的水冲洗大烧杯并过滤，之后一直用75℃的水冲洗滤纸过滤，直至滤液呈中性。之后将滤纸放入瓷坩埚（坩埚1，恒重过）中进行碳化，碳化时先用较低温度，烤透滤纸蒸发水分，之后再升温进行碳化，最后生成一个绿豆大小的碳化粒，放冷后放入马弗炉900℃灰化1h，放冷后称重m2。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（六）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]计算：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311130088292_6768_3957149_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]*100[/size][/font][/align][align=left][/align][font='Times New Roman'][/font]