[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪，该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势，可对样品受热后释放的气体产物进行分析，从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131556758_2764_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称： TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围：室温~1500℃；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法：电子电离化法（EI）、光电离化法（PI）；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛：氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业：药品，化工产品结构解析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪，可以表征材料在受热情况下的热稳定性，从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131560591_4795_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下，会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物，可以对未知成分的样品进行成分和结构推断；也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪，能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131562157_5975_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态：固体、粉末、液体、胶体、薄膜等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量：10-20mg。[/size][/font]
[align=left]热重差热-质谱联用仪，该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势，可对样品受热后释放的气体产物进行分析，从而解析出样品结构。该仪器主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析[/align][align=left][/align]
[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪，该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势，可对样品受热后释放的气体产物进行分析，从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133385129_2456_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称： TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围：室温~1500℃；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法：电子电离化法（EI）、光电离化法（PI）；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛：氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业：药品，化工产品结构解析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪，可以表征材料在受热情况下的热稳定性，从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133387332_1486_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下，会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物，可以对未知成分的样品进行成分和结构推断；也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪，能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133389621_9800_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态：固体、粉末、液体、胶体、薄膜等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量：10-20mg。[/size][/font]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
请大家帮忙！北京或国内有没有IMS-MS联用的仪器？就是离子迁移谱和质谱联用。在线等
场流仪FFF，不仅可以与各种质谱、光谱等定性仪器联用，而且还可以与凝胶渗透色谱仪GPC/SEC在线联用，甚至各种场流仪之间也可以在线联用，如：流动场AF4与离心场CF3在线联用、中温型AF4与热场TF3在线联用等等。附件，就是GPC+TF3在线联用的一个文献，以及AF4+CF3在线联用的文献，供大家参考。离心场和热场TF3都还可以与GPC并联使用，并且共用多检测器系统，此时，既可以共用一个手动/自动进样器，也可以各自有手动/自动进样器。国外用户“玩儿”色谱和场流仪的人还是挺多的，呵呵，希望将来中国用户中也能有人达到这种水平啊！
【网络会议】：TurboFlow在线净化液相色谱串联质谱在食品安全领域的应用【讲座时间】：2015年10月15日 14:00【主讲人】：徐牛生、艾连峰艾连峰，博士，高级工程师，河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品理化室主任。硕士期间主要从事食品中农兽药残留分析研究，博士期间从事植物中生长调节剂检测以及蛋白组学研究。从2004年研究生阶段至今，一直奋战在食品安全检测岗位第一线，液相色谱串联质谱技术造诣深厚，运用该技术已制定国家及检验检疫行业标准15项，主持或参与完成质检总局科研课题4项，发表论文20余篇，在液质分析工作方面具有丰富的经验。徐牛生，博士，毕业于中国科学院长春应用化学研究所-长春质谱中心。现为赛默飞液质产品应用工程师，重点支持在线净化系统与三重四极杆质谱和高分辨静电场轨道阱质谱在食品安全领域的应用方法开发和深度技术支持。【会议介绍】本次讲座将介绍在线前处理与质谱联用在食品安全常规检测中的应用；Turboflow技术及应用流程。其中我们将会介绍1）Turboflow在线净化的特点；2）TFC的优化方法；3）TFC的应用举例。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年10月15日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15675、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
最近打算进一台超高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪。同时生产这两种仪器的公司似乎很有限，那么这两种仪器能否单独招标，如果仪器不是一个公司的，能否联用？在线等。
液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳，陈笑艳，张勇，杨汉煜，钟大放（沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室，辽宁沈阳）摘要：目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后，以甲醇,水,甲酸（20:80:1）为流动相，用DiamonsilC18柱分离，通过电喷雾离子化四极杆串联质谱，以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦）和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%，准确度（RE）在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中，应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便，准确，适用于临床前药代动力学研究。关键词：阿德福韦；阿德福韦地匹福酯；液相色谱,质谱,质谱联用法；血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg
[b]作者：[/b][font=&]丁延伟，[/font][font=&][color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color][/font] 1. 热分析联用简介 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势，许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用，热分析仪当然也不例外。早在两千多年前，我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞• 卜居》中就已指出“尺有所短，寸有所长。物有所不足，智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势，但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短，充分发挥其优势，才可以达到事半功倍的效果。其实，在许多中文版本的文献资料中，对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述，这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起，而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说，对于由多种技术的联用仪而言，其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果，而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然，对于一些不成功的联用技术而言，有时达到的效果可能为1+1+…+1 N，甚至等于0。 由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息，可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效，但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响，一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有：（1）热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等，这属于同时联用的范畴；（2）热分析与红外光谱技术、质谱的联用，这属于串接式联用的范畴；（3）热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用，由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间，因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实，这类技术也属于串接式联用的范畴。 2. 热分析/质谱联用技术简介TA/MS联用技术是在程序控制温度和一定气氛下，通过质谱仪在线监测由热分析（主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪）中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术，常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。 质谱法（Mass Spectrometry，简称MS）是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法，通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息（官能团和侧链）。质谱法即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围，因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。 在联用的质谱中，样品分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束（通常为~70 eV）轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。 3. 热分析/质谱联用技术的工作原理 TA-MS主要包括一台热分析仪（主要为TG、TG-DTA、DIL）、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果，热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪，同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作，从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行，这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作，而MS则需要在大约10-6 mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷（惰性）毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时，主要使用He作为载气，但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件，使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体（如图1所示）。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围，现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[align=center][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934470794_5318_3224499_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=center]图1 热重/质谱联用仪工作原理示意图[/align] 质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比，再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开，每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型，可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击，气体分子被分解成阳离子，根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流，可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图。[align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934599640_9061_3224499_3.jpg!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/align] 在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描，因此可以（用适当的软件）合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据，还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中，给出了在空气气氛中加热Nd2(SO4)3· 5H2O过程中的质量/电荷比为18（H2O +）、32（O2+）和64（SO2+）的强度随温度和时间变化的曲线。[align=center][img=,504,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310935098720_2749_3224499_3.jpg!w504x329.jpg[/img][/align][align=center]图3. MS信号强度作为温度的函数[/align] 借助相应的谱图库，可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较，以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。
上海伯东德国 Pfeiffer 在线质谱分析仪可与瑞士梅特勒 Mettler 热重分析仪联用，能够快速地分析热重测试过程中逸出气体产物，TGA-MS的联用技术在有机材料（尤其是聚合物）、无机材料以及有机-无机等复合材料的研制工作中得到广泛应用。由于质谱可以检测非常低的含量，选择质谱分析仪与热重联用 (TG-MS) 已广泛应用于热分析行业。data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAjYAAAD6CAYAAACyAw3TAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsMAAA7DAcdvqGQAAP+lSURBVHhe7L0HnKVHdeZ9um/s27l7ch6NspCEABFkbEQUCEQSYJPBH2CDcbZZp8U4e3G2YW1jbMNik4PJRiAhLAyIIILyjKTR5JnO8ebwPf9Tt7rfueqZkXBa//aemdNVb70VT9Wt81R8ew5+oadl/wZq9fa0bWY9Pat2iOdW6wzR96Talu+PWq3eti1QZx5OS6209TYLwdpbN+stWcuK/tzTGJQ95fmvtjK2WO63ntxFlh94on3lO8ftroOH7Nbbv2cPO+8ce8Ljf9DuuGufNXrSls0P2mKpasWK2cDImFXKNWua8tT0VCzT06s8KuZW0xp6bvXohfLcIzlEWVGGVCplvb29cuuxarXqbtlsloxapVLx53wuZ41aVXE3PSwcZd5s1t0knhCvZ6BtF7WrvVmvWb4va41Gw+r1qqXTKdmbSqNmrWbK7rpzn9155922ZfM2W79h3MbHh23zlg22XJy3XC5r6UT9JWUf7aQP8Zx8D4X8th86KDojg6bKJ6l5+aNc0um0ZTIZ6+3JuFt//6CVy2W7+OJLbdOmTba0uGzHjx+3EydOeDwSezv9IAfMkH6m/ZyQjSjaY56TeT+pHK0g35Zy6KbXb4/XOSZcq9Usrd8J9ZhJhfIsLy1YoZC34f5+y2RTVqs2vA6y+bw1FE+12rSmknnkIy+3gaEhu+POvVYsFq03k/Xws3MLdv6FF9m8zFyh30ZGR4OsFGZpacm2bd/q2Ws01aIVjuouFAqWT/XYxNSsleS2Z8dWO3rshLVU3wMDA/b1r3/dwz71qU9184477rCdO3eGciXk4eVrtznsEGlHe9J/rH8oukHR3ts2WwrvJjXt8YRnnHnm99JsNuzss3YGd4WL6XWpS13qUpJORgX/Rkp2XFDn8/+VBLBwiubJVKmUXIlCs7Oztn//flf6scM+cOCATU1NeUePAgN0ZKR88lJQ5eUAkqAoi1arob9BKYTnoASSsqLDhgOwCR046ZGPqNhxRxFGiuGT8WDvfI4U30UFleSYHkCCNEkHxi2GieVPEu8iJeOLtJY96dZJMXzST5QNHBxW6y3ptzPcyZSs67Xr/XR06ngDJWPs9Jt8juVYKz5cqGcHK5J3JPzzvFJ+UdJOXJ3v4OjOG+KMbTrWJe+oY8BirGcIO/5jPDAU7WvlvdNvpORzfB/LmHyOdjj6TZpd6lKXunQ6+ncFNv89SUrDlePaCo7OlFmMVJoRd9luv/12u+eee+zYsWNSCmb5XJ9GxCUpgIxlMzl3q9frK8rCSSNNVFVUAqtmwxVLYGZYVoFKJN5FRZQENvEdccXcM9JfMZU0LEjS/hfcMN1OBKKoSCDiI+8AtGii6KI7fkkPe1SMD5aSZY92KPlMPiIn/Z+O3H8vfkKJkvFFiuXrpFO5P1SK8XheEvaWrLD1Yl99dyqK78k/duRNfQM4kmF5jvWW5GS58c0TbtQfYaDowwGrHqhL0oCYUcrlcv5MGCimm4wH86S02n4wyVeSY96SftZ6TvrvDN+lLnWpSw+F/suBDR3k6fg/lui84bp6WNKSPdmPNluWyaat3qj6Yy6btYmJCbvn7r22/557DRxSXi7bXXfutYkTU+qEw6wKszZh9CtwI0+hLFJGih8TaME/KFnWqDiSjHvs/DsVi7PyG+0xvmieiQFAneGjYoluUbmQbnQH8ESFkwwLdT5Dnc+R1vIb402aSYYIgwzgkyk8x3iTcYewYabD7YmZngdDnflcixzEtClph0gzphjjSpbH3QSAohsUwSzyjsR7wEhS6WPCMZ5kHLEdEQfyqisTMXy1yvJjsOOHdstyFeEBOVCMM7a9yFH+nXmITJwxj2txZ5hIa9k7/XSpS13q0umoO2Pje1xQOfADlReder1aEYipO1BZt27MNm3eYH19/eI+O358yg4dOmaLi0tWKlUk0JRl0xr1SrIoB8IDaALAOXlGptUKqs67bBSIFAX7HRq1unO9KoUmcAXjznNNcTalWGI370pH+UaRYq4w8en9SW4dTFgUXlR6KA9maOJsDO4oMZak8Ivd5SFliAlHStqh+HwqP9FOmqfyw7uoIKOShPATFW1UsMn4kv6iHTqV/d9CMZ614k6akZPU6RafY76ZOaEukHeSeOZd9B9lQ7gVOfhf1X+7XnFPqVGyfwq5Uc+xPglPXbNHib02EHbSjnGfjjv9PJQwp6Moh0hn8t+lLnWpS9B/ObCJHd2p+D+UHNCgCAQ4OkbwrG6kyIPARzrTK1ZnLD+PePgl9pQnPdkuvfgSGx9bZ4977BX2A1c83i699LIVBQEQQHFUK2UpmFWlG2drADSBT+64IdzgToWNPYIQFBJE2NW4V5Vap9vpmDxDxAkT/+Lioi+13XfffQJrJR/Fx7JBKFbs5ClJxJek5HO0x3QjxXrGLVle3GLekhTlFeMhzzEfUVkm/ZyOor8HQ6fzG98l045msjzRDep8hpLl5V1yxib6h5F/0m8sN0R67s/tJ8ejJuyEvGijvIvxAMJJZ3Bw0ONg9oZlKd5HgEWbjhzjjGljRvb0z8BQNKFO97U4Sa2TH7vUpS51aYUeqDn+mxEq7ftlpx6WoU5yEUWxNK03BcAxy6ZRFA3bvn2rrVs3btlc2vJSDmedc7ade+75tmP7Lsukcx7KlW2tbmkFdkVD3ApLX3w6ZZvsxKOSIK4YBjMq8djR08ELDjhHe9IkJMwMzsosDnbZ4Li/gnhhlNvCwoIdPXrU7rknnMTp7+93f3F5gjzF2agI0mJKSfvp3CKvlMPjCuXDjDKI+cINivKJ7+tS8ryP76JihTrDdNr/s6gzzWS+oPgM4ZYsP3JH3pFw5zmWM7D8C4kH0IzfZnvGBrnhl03A8ieXRrPmS6vpNG286SAlKUfqmvRpB2yAh0iDfESAA2MnXJLx10kxj6eyJ8PG52jv5E5alVqXutSlLq3Sf3tg828hV7edoKajt2xZ3cqVZSkEloBK1pJiOLD/Xt9jw5HYr3zla/aNb33bDh064sqeDcT1StUqpbIVpBjYupNUXMTIM0rIn9rvkh14VBqYp1LqD4Y8nTZHStohlGQET6QZlFYAFCxHUKY4ckf5kTbvkoCikzrTOBXhL1kWnmPYWE7ylpQBRF4id8oHt2Sc/zfRmfLV+T6Wp1POPAe/wf108XaGRZ7UHTLjHfVN+OiPuoZ4ZlYHs7NeoOjGcyevRcl3a9ljfSbtcPB05nJ2qUtd6lKkMwKb2PGcipN0puf/CErm5cGkd5J/P02jDrp9p0sgRBLF0tKINmWZrPxazYaGCnb//n32xRuusyNHDvlGYpZt9u7dazfffLPfmQLHETWjZZayWgAHsbREiFUKod7QqLhRV0rKc1NKpi4FLmafDXto4LpGzbyP+27wl+KeFGWX/TYsE0WFFBVBlAEmwCgSaeI3cgQ0UMwvIAalxyge/4SP79h7gZ00cY/AhjC447+TYl6gmD5mZIiwkSMRN8+Ej0sf5AH3uCzDbAJLZLxDGUf/+CMd3KGYh5hm
[color=#231815]色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用[/color][color=#231815][color=#333333]代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科,以实现对体液、细胞以及组织提取物等复杂的生物样本中所有代谢产物的定性和定量分析为研究目标。色谱-质谱联用技术在代谢组学的研究中已显示出极大的发展潜力。本文主要综述近年来代谢组学研究中涉及的色谱-质谱联用技术及其数据处理方法,重点介绍各种分离技术的特点及其在应用中的关键问题,并对其在代谢组学应用中的未来发展给予展望。 [/color][/color]
四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法，我是信口而说，希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂，我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类；第一类：电化学类：它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦；第二类：热导式分析仪；第三类：顺磁式分析仪，它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器；第四类：光谱分析仪，包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射；第五类：在线色谱分析仪，包括在线色谱，在线总碳、在线色…光联用；第六类：在线质谱类，它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用；第七类：在线射线分析仪，它包括荧光、微波、核幅射检测；第八类：微量水分析仪，它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法；第九类：报警仪类；第十类：水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析；好在大部分仪器和检测器我都有，有时间将仪器和检测器图片发上来，与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路
求EXTREL 和VG 的工业在线质谱相关的知识 谢谢！
LC/MS APPLICATIONS IN DRUG DEVELOPMENTMass Spectrometry Reviews, 1999, 18, 187-279[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15457]液相色谱-质谱联用在药学领域应用进展[/url]
在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留有机锡化合物（OTCs）是一类包含C-Sn共价健的化合物，主要用于聚氯乙烯聚合物的稳定剂、化学反应中的催化剂及农业生产中的除草剂、灭菌剂和杀虫剂。由于有机锡化合物在工农业生产中的广泛应用，造成其在环境中的普遍污染，并沿着食物链的不断传递而对人体健康造成影响。作为一种重要的内分泌干扰物质，浓度在ng/L水平的有机锡化合物即可对水环境中的生物产生毒性危害。因此，有机锡化合物的痕量与超痕量分析是当今环境和食品安全分析领域的重要研究课题。本文采用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)技术，结合大体积进样，同时检测茶叶中的6种有机锡化合物，具有检出限低、快速、简便、重复性好等优点及较好的实际应用价值。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 GPC-GC/MS QP 2010 Plus在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(日本岛津公司)，配有程序升温（PTV）进样口和EI电离源；Envi-Carb活性碳固相萃取小柱(250 mg，3 mL，Supelco公司）；Florisil固相萃取小柱（250 mg，3 mL，Supelco公司）；快速混匀器（SK-1型，常州澳华仪器有限公司）；氮吹仪(KL 5121型)；低速离心机(10000 rpm以下，TDZ 4-WS型)；电子分析天平（PB203-N型）。丙酮、环己烷和正己烷均为HPLC级试剂；无水乙醚、H2SO4为分析纯；无水Na2SO4为分析纯，650℃灼烧4 h，贮于密封干燥器中备用。所用水均为超纯水。六种标准品：二丁基二氯化锡（[font=Ti
在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用1 质谱分析原理质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3~10-5 Pa） 质量分析器（10-6 Pa）(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。图1 质谱仪的结构图2 质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。实验室质谱仪种类很多，从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪，包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同，可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪，它是一种小型的气体分析质谱仪，目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。(1)检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子源中被电离成正离子或负离子，离子束按质荷比大小由质量分析器分开，被检测系统接收并记录而获得质谱图。 图2 质谱仪检测系统的基本组成(2)真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空，通常在10－3～10－9 Pa。(3)电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。(4)数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据，并承担仪器控制的任务。2.1电子轰击型离子源 离子源是质谱仪的主要组成部件之一，其作用是使被分析的物质电离成为离子，并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。 在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子
耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品，发现热分析上有些很大的失重峰，在质谱曲线上居然什么也看不见，而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰，对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢？是质谱的分辨率太低？明明失重了，就一定会有气体逸出，有气体逸出，理论上就应该被质谱检测出来呀！
[b][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析联用简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势，许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用，热分析仪当然也不例外。早在两千多年前，我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞卜居》中就已指出“尺有所短，寸有所长。物有所不足，智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势，但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短，充分发挥其优势，才可以达到事半功倍的效果。其实，在许多中文版本的文献资料中，对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述，这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起，而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说，对于由多种技术的联用仪而言，其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果，而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然，对于一些不成功的联用技术而言，有时达到的效果可能为1+1+…+1 N，甚至等于0。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息，可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效，但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响，一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有：（1）热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等，这属于同时联用的范畴；（2）热分析与红外光谱技术、质谱的联用，这属于串接式联用的范畴；（3）热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用，由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间，因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实，这类技术也属于串接式联用的范畴。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/质谱联用技术简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]TA/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是在程序控制温度和一定气氛下，通过质谱仪在线监测由热分析（主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪）中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术，常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]质谱法（MassSpectrometry，简称MS）是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法，通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息（官能团和侧链）。质谱法即用电场和磁场将运动的离子（带[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%B5%E8%8D%B7/1144574][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]电荷[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A0%B8%E7%B4%A0/426295][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]核素[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]的准确质量是一多位[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B0%8F%E6%95%B0/2172615][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]小数[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围，因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在联用的质谱中，样品分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束（通常为~70 eV）轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/质谱联用技术的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]TA-MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]主要包括一台热分析仪（主要为TG、TG-DTA、DIL）、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果，热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪，同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作，从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行，这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作，而MS则需要在大约10[sup]-6[/sup] mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷（惰性）毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时，主要使用He作为载气，但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件，使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体（如图1所示）。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围，现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,647,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020811465166_5753_1879291_3.png!w647x297.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1热重/质谱联用仪工作原理示意图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比，再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开，每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型，可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击，气体分子被分解成阳离子，根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流，可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图[10]。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,562,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020812056555_2241_1879291_3.png!w562x273.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描，因此可以（用适当的软件）合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据，还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中，给出了在空气气氛中加热Nd[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]· 5H[sub]2[/sub]O过程中的质量/电荷比为18（H[sub]2[/sub]O+）、32（O[sub]2[/sub]+）和64（SO[sub]2[/sub]+）的强度随温度和时间变化的曲线。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,381,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020812206401_7706_1879291_3.png!w381x246.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3. MS信号强度作为温度的函数[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]借助相应的谱图库，可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较，以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在接下来的几部分内容中将陆续介绍与热分析/质谱联用技术相关的数据分析、作图及应用相关的内容，敬请关注。[/size][/font][/b]
[font=华文楷体][/font][font=华文楷体][size=14pt][b][color=#3366ff]注：本文最初发于《热分析与吸附》公众号，[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484368&idx=1&sn=0de4d622ceba3f1af5c6b6d1c1f684a0&chksm=ec7ea677db092f612a1cc4701af60cf453391fabff2794955128cefd47d7a37b016c3d486fdf&token=106295096&lang=zh_CN#rd]原文链接[/url]，欢迎关注公众号了解更多的与热分析和吸附相关的内容[/color][/b][/size][/font][b][font=华文楷体][size=14.0pt]本部分将介绍实验结束后的数据处理过程。由于本部分内容较多，为了叙述和阅读的方便，本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例简要介绍热分析/质谱联用中与热重部分的数据处理与作图相关的内容，在下一部分内容中将介绍与质谱部分的数据处理与作图相关的内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验样品信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品：一水合草酸钙（白色粉末）；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验气氛：高纯He，流速100mL/min；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚：敞口氧化铝坩埚；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]温度范围：室温-900℃；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]加热速率：20℃/min[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪器：美国PerkinElmer 热重（型号Pyris 1）/红外光谱（型号Frontier）/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（型号Clarus680）/质谱（型号Clarus SQ8T）联用仪；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线温度：热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度、红外光谱仪至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度、GC/MS八通阀温度均为280℃，泵抽速60mL/min，由TL-900联用装置控制（图1）。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090804397673_2956_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]GC/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪工作条件：柱温箱280℃，载气He流速1mL/min，MS传输线温度280℃、EI源、源电压70eV、源温度280℃；其他参数见图2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]检测通过选择离子扫描（质量数为12、18、28、32、44）和全范围离子扫描（质量数范围44-300）进行。[/size][/font][/b][align=center][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090804561376_5834_1879291_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重曲线分析[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]打开需分析的热重曲线的原始文件，打开后界面如图3所示。点击Display菜单中的weight%选项，将纵坐标由绝对质量换算为以百分比表示的相对质量（图4）。点击Temperature/time图标（图5），将横坐标由时间转换为温度（针对线性加热的实验条件）。坐标转换后的曲线如图6所示。图6中的TG曲线中，随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个失重过程。[/size][/font][/b][align=center][img=,404,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090805118263_5265_1879291_3.png!w404x243.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,447,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090805262347_8583_1879291_3.png!w447x398.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,562,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090805385064_2880_1879291_3.png!w562x209.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图5[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,562,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090805498981_6279_1879291_3.png!w562x268.jpg[/img] [/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图6[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]如需得到微商热重（DTG）曲线，则选中Math菜单下的Derivative选项（图7），可得到如图8所示的DTG曲线。图8中右侧的Y轴所对应的为DTG曲线，左侧的Y轴所对应的则为TG曲线。如需对DTG曲线进行平滑处理，则选中图7中的Smooth选项，在弹出的窗口（图9）中设置需平滑的范围和平滑次数，平滑后的曲线如图10所示。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,562,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090806007117_8271_1879291_3.png!w562x327.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图7[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,562,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090807061823_1075_1879291_3.png!w562x273.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图8[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,424,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090806531189_8898_1879291_3.png!w424x230.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图9[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,558,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090807190910_1332_1879291_3.png!w558x274.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图10[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]点击图11中的Calc菜单中的相关选项，分别计算每一失重台阶所对应的百分比及其特征温度，分析后的曲线如图12所示。需要指出，在分别对TG和DTG曲线进行分析时，应用鼠标首先选中需分析的曲线，选中后的曲线显示较粗（如图8和图10）。[/size][/font][/b][align=center][img=,301,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090807319702_2966_1879291_3.png!w301x397.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图11[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,558,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090807499866_9742_1879291_3.png!w558x275.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图12[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重曲线分析结果的导出[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于软件中经归一化、平滑、微分等处理后的分析结果不能一键导出，在数据导出时建议采用以下方法：[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（1）原始数据的导出[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]点击File菜单下的Export data选项（图13），选择导出的文件格式（.txt或.csv），并保存为相应的文件，导出的数据如图14所示。需要注意，[color=red]通过这种方式导出的文件为经平滑、微分等处理前的数据！[/color] [/size][/font][align=center][img=,440,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090808011001_6739_1879291_3.png!w440x424.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图13[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090808155641_7273_1879291_3.png!w690x239.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图14[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图14中，第一列为实验时间（单位为分钟），第二列为样品质量（单位为mg），第四列为程序温度（单位为℃），第五列为程序温度（单位为℃）。在其他作图软件中进行作图时通常用第五列中的样品温度作为横坐标，第二列中的质量作为纵坐标进行分析。当然，第二列中的质量需要进行归一化处理。在公众号文章《Origin软件中热重曲线的作图方法》中以Origin软件为例介绍了相应的处理方法，此处不做赘述。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（2）数据处理后的数据导出方法[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]如需导出经归一化、平滑、微分等处理后的分析数据，可选中Edit菜单下的Copy或CopyImage选项复制数据或者图片到作图软件中进行进一步处理（图15）。为了便于分析，也可以复制到空白的Excel表中再导入至其他软件中进行进一步处理。图16给出了将TG曲线和DTG曲线复制到一个Excel文件中的实例，供参考。也可将曲线分析后的图片直接复制到该表格中，如图17。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,438,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090808279901_2592_1879291_3.png!w438x219.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][font=华文楷体][size=14.0pt]图15[/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,609,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090808403512_4838_1879291_3.png!w609x455.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][size=14.0pt]图16[/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006090808535773_6875_1879291_3.png!w690x231.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][size=14.0pt]图17[/size][/font][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中质谱谱库检索结果中有一项是匹配度（REV），数值为800等，请问有没有单位?是什么？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632270_2361242_3.gif【在线讲座112期】固相萃取-液相色谱质谱联用研究实例分析全氟化合物生产工厂工人职业暴露及周边环境污染研究主讲人：傅建捷博士 中国科学院生态环境中心活动时间：2011年11月3日 下午 18:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632270_2361242_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2011年11月3日下午18:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。8、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年11月2日9、会议进入：2011年11月3日18:00点就可以进入会议室10、开课时间：2011年11月3日18:3011、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》
耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品，发现热分析上有些很大的失重峰，在质谱曲线上居然什么也看不见，而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰，对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢？是质谱的分辨率太低？明明失重了，就一定会有气体逸出，有气体逸出，理论上就应该被质谱检测出来呀！
[i]国外医学临床生物化学与检验学分册；2002年，第23卷，第6期：352-353[/i][b]毛细管电泳与质谱联用技术[/b][i]李廷富[/i]摘 要：毛细管电泳与质谱联用技术是近年来发展起来的一种新型分离检测技术。它综合了毛细管电泳的高效、快速与质谱强大的检测功能等优点，广泛应用于生命科学研究各领域，成为分析生物大分子的重要工具之一。关键词：毛细管电泳 ；质谱；预浓缩 毛细管电泳(capillary electrophoresis，CE)是 80 年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术(MS)是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具有分析灵敏度高、速度快等优点。这两种技术的联用 (CE/ MS)综合二者优点成为分析生物大分子物质的有力工具。本文对近年来 CE/ MS中的接口及样品预浓缩技术作一综述。1 仪器结构 任何一种类型质谱仪诸如傅立叶变换离子回旋加速共振质谱(FT-ICR) 、飞行时间质谱、离子陷阱质谱和三级四极杆质谱等均可与 CE联用，但四极杆质谱与 CE 联用最常见。在各种 CE与质谱联用中，区带毛细管电泳(CZE) 最常用。其它如毛细管等电聚焦电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管凝胶电泳、毛细管等速电泳等应用较少。电子喷雾离子化 (Electro-sprayIonization， ESl) 是质谱首选的离子源。其理由有二 ： ESI 可用于检测多种高质量的带电分子；其次，从 CE 分离出来的分子经过接口可以直接进入质谱仪。2 接口技术CE末端接口是影响整个检测的一个关键因素，所有 CE/ESI-MS 接口的目标都是为了获得稳定的雾流 (Spray-Current)和高效的离子化。由于 CE需要较高离子强度、挥发性低的缓冲液，而 ESI需要相对较低的盐浓度才能获得好的雾化及离子化。因此接口技术必须优化，使其尽可能提供好的电子接触，同时尽量减少对 CE分离效率的影响。此外，对于每一种接口应选择相应的缓冲液。CE/ ESI-MS 接口共有三种类型：同轴液体鞘流(Coaxial Liquid Sheath Flow) 、无鞘接口、液体连接。2.1 同轴液体鞘流 此种类型接口是最常见的连接 CE 与ESI-MS 的方法。该接口是一个同心的不锈钢毛细管套在电泳毛细管末端，鞘内充有鞘液。再在此不锈钢套外再套一个同心的钢套，鞘内通鞘气。鞘液与毛细管电泳缓冲液液体在尖端混合，同时被鞘气雾化。鞘液流量通常为每分钟纳升至数微升之间，但却显著高于 CE 流速。由于鞘液的稀释作用，雾流稳定性得到改善。理想的鞘液缓冲液盐浓度应在高分离 (高盐浓度)和高雾化(低盐浓度)间优化。由于鞘液在雾化过程中也完全蒸发，鞘液的稀释并不显著降低检测灵敏度。但混合液体的体积应尽可能小，以避免谱带展宽。
[align=center][b]在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬[/b][/align][align=center]欧阳雨，曹国樟，刘崇华[sup]*[/sup]，田勇，刘欣欣[/align][align=center]（广州海关技术中心，广东广州 510623）[/align][align=left][b]摘要：[/b]采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术，建立了玩具材料超痕量六价铬测定方法。以10 mmol/L硝酸铵作为流动相，样品在AgilentBIO WAX NP5阴离子交换柱中富集，再通过阀切换，用75 mmol/L硝酸铵洗脱六价铬至DionexAG7阴离子柱中分离，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]进行分析。在线富集时间为4 min，进样量为900 μL，富集路流速为0.4 ml/min，洗脱路流速为0.6ml/min。实验结果显示六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好，检出限为1.93 ng/L，精密度RSD为3.87%。与常规进样相比，浓缩因子约为8.1倍，富集效率约为90%。对2009/48/EC玩具安全指令涉及材料的样品在5ng/L和10ng/L的浓度水平下进行加标回收，回收率在93%~111%之间。[b]关键词:[/b] 在线富集；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]；高效液相色谱；可迁移六价铬；超痕量[b]前言[/b]铬元素在自然界中以三价铬和六价铬为主要的存在形态，六价铬化合物属于有毒致癌物质[sup][/sup]，欧盟玩具标准对六价铬进行限制。2014年8月，欧委会和健康及环境风险评估科学委员会（SCHER）提议将六价铬限量在欧盟玩具安全指令2009 /48 / EC基础上降低21-25倍，对Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ类玩具材料可迁移六价铬的限值类玩具分别定为 0.0008，0.0002，0.0094 mg / kg。目前欧盟在研究能够检测出该限值的新方法，并确定在检测方法可行的情况下将会对限量进行修订。2017年公布了修订指令(EU)2018/725[sup][/sup]，考虑到当前的检测技术手段，将Ⅲ类玩具材料六价铬迁移限量降低至0.053mg/kg。2018年欧盟发布的婴幼儿安抚奶嘴标准EN 1400: 2013 + A2: 2018[sup][/sup]六价铬的限量降低至0.002mg/kg。2019年发布的EN 71-3:2019[sup][/sup]给出的方法检出限仅为0.0025mg/kg，不能满足SCHER对六价铬的建议限量的检测。未来随着对六价铬的研究加深，对玩具等儿童产品中六价铬迁移量的限制将更加严格，急需新的实用检测方法支撑标准的演进。考虑到样品迁移过程需要稀释，对限量为0.0002mg/kg样品，迁移液六价铬浓度仅为0.004μg/L。目前六价铬的主要检测方法紫外可见光分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]、高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]无法对该浓度水平进行检测。目前报道检出限最低的是用生物惰性Bio-HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术，检出限为0.005μg/L[sup][/sup]，且Bio-HPLC部件造价较贵，多数实验室大多配置的是不锈钢管路材质的HPLC。本文采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法测定玩具材料超痕量六价铬，通过控制在线富集装置，实现对样品溶液中六价铬预先8.1倍富集再进样分析，从而达到检出限降低至2 ng/L（0.0001 mg/kg）的目的，在使用普通不锈钢管路的条件下，可实现SCHER对六价铬的建议限量的检测，能够很好地支撑玩具产品六价铬相关标准的演进和推广。[b]1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（7500cx，配有八级杆碰撞反应池，美国Agilent公司）；高效液相色谱（1260，配置2个四元泵G1311A和G1311B，美国Agilent公司）；阴离子柱（AG7，4×50mm，美国Dionex公司）；阴离子交换柱（BIO WAX NP5，4.6×50 mm，美国Agilent公司）；在线富集（SPE）系统（1290 Infinity II，美国Agilent公司）；pH计（Thermo Orion）；纯水机（Milli-Q Elemen，美国Millipore公司）。超纯水（电阻率18.2 MΩ• cm）；Cr(Ⅲ)单元素标准储备溶液（GBW08614，1000 μg/ml，中国计量科学研究院）；Cr(Ⅵ)单元素标准储备溶液（GBW(E)080257，100 μg/ml，中国计量科学研究院）；浓硝酸（Fisher Scientific，质量分数≥68%，痕量金属级）；氨水（Fisher Optima，质量分数20%~22%，痕量金属级）；流动相为硝酸铵溶液：由硝酸和氨水混合配制，调节pH=7.0~7.1，浓度分别为10mmol/L和75mmol/L。[b]1.2 样品前处理[/b]称取约0.2g样品，加入50倍质量体积的0.07 mol/L盐酸，调节pH在1.1~1.3，放入遮光的（37±2）℃的恒温振荡水浴锅中以180 r/min的频率振荡1h，再静置1h，后取出用0.45 μm滤头过滤溶液。抽取5 ml滤液，逐滴加入氨水调节pH至7.0~7.1，混匀，待测。[b]1.3 分析条件1.3.1 [/b]在线富集与HPLC条件流动相A(G1311A)：10 mmol/L硝酸铵水溶液（pH=7.1）；流动相B(G1311B)：75 mmol/L硝酸铵水溶液（pH=7.1）；富集流速(G1311A)：0.4 ml/min；洗脱流速(G1311B)：0.6 ml/min；进样体积：900μL；富集时间：4 min；运行时间：12 min。[b]1.3.2 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件 分析模式：氦气碰撞反应池模式；射频功率：1550 W；采集深度：7.0 mm；载气流速：1.05 L/min；等离子气流速：15.0 L/min；辅助气流速：1.00 L/min；碰撞气（氦气）流速：4.0 ml/min；同位素：[sup]52[/sup]Cr；积分时间：0.3s。[b]2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择[/b]富集柱的选择时本方法的关键技术。在pH=7.0-7.1时，六价铬主要以CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]2- [/sup]存在，Cr[sup]3+[/sup]主要以[Cr(H[sub]2[/sub]O)[sub]6[/sub]][sup]3+[/sup]形式存在。本文选用由弱阴离子交换填料填充的Agilent BIO WAX NP5作为富集柱，六价铬能在柱内的富集，由于三价铬在该pH下为阳离子，无法富集直接被洗脱，在富集步骤实现了三价铬和六价铬的分离，避免后续分析过程中三价铬对六价铬的影响。避免标准方法中采用的反相色谱柱（C8,C18等）的需要用EDTA络合样品被进一步稀释、使用离子对试剂四丁基氢氧化铵、高含量三价铬的干扰等问题。分离干扰离子并富集后的六价铬洗脱后采用Dionex AG7 做为分析柱可获得满意的效果。[b]2.2 在线富集步骤[/b]六价铬富集步骤如图1所示。富集状态：流动相A和自动进样器将样品压入富集柱，六价铬在富集柱上保留，同时分析柱则用流动B冲洗，此时流路为：样品→4→5→10→1→富集柱→8→9→废液。待样品溶液全部压入富集柱后，切换装置至进样状态：用流动相B洗脱富集柱上的六价铬，并引入分析柱进行分离，再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行分析，同时用流动A冲洗富集柱，此时流路为：流动相B→7→8→富集柱→1 →2→分析柱→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]。[/align][align=center][img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271352364531_8352_1337947_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 在线富集装置进样示意图[/b][/align][align=center][b]Fig.1 Injection schematic of on-line enrichment device[/b][/align][b]2.3 富集条件选择[/b]富集时间和富集路流速是影响分析物富集的重要因素，富集时间太短或流速太慢，分析物未完全富集，富集时间太长或流速太快，分析物容易被冲出。配制了10 ng/L六价铬和2 ng/L六价铬的溶液，考查了流速从0.3 ml/min至0.7 ml/min变化时，和富集时间从1 min到6 min变化时，六价铬的富集效果，最终选择选择富集路流速为0.4 ml/min，富集时间为4 min，在该条件下测量低浓度六价铬时有更高的强度，且六价铬峰形良好。[b] 2.4 进样体积的选择和最大进样浓度的确定[/b]因实验室的定量环体积所限，本文进样体积900μL，配制10 ng/L六价铬溶液，改变进样体积范围在500 μL~ 900 μL之间，观察测得六价铬溶液强度的变化。结果如图2a，随着进样体积的增大，六价铬的强度逐渐增大，基本呈线性关系，可以看出900 μL进样量时，加大进样量有望进一步提升富集效果，降低检出限。考虑富集柱的容量所限，为确定方法测试的最大浓度，配制浓度范围为0-100 μg/L的六价铬溶液，进样900 μL，观察测得六价铬溶液强度的变化，发现在0-50 μg/L浓度范围内，六价铬峰面积呈线性。浓度为100μg/L时，六价铬的峰形已发生明显变化，说明此时色谱柱已饱和。即在本文方法下，最大分析浓度为50 μg/L，超过该浓度的溶液需要稀释后再测试。[align=center][img=,684,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271354250549_5376_1337947_3.png!w684x363.jpg[/img][/align][align=left][b]2.5 洗脱路流速的选择[/b]改变流速对六价铬的保留时间、峰型、信噪比有明显影响，使用10 ng/L六价铬混合溶液，在富集路流速为0.4 ml/min下，改变洗脱路流速在0.3 ml/min ~ 0.7 ml/min。随着洗脱路流速增大，分离度逐渐下降，六价铬的信噪比先上升后下降，可能是流速过低时，色谱峰宽过大，分析时间延长导致信噪比降低，而流速过高时会加大色谱柱内部扩散，同时增加等离子体负载导致信噪比下降。经过对比，为获得最好的信噪比，选择洗脱路流速为0.6 ml/min。[b]2.6 浓缩因子[/b]常规HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术检测六价铬，检出限可达0.02μg/L[sup][/sup]。若用在线富集技术降低仪器检出限至0.004 μg/L以下，浓缩因子需为5倍以上。本文配制100 ng/L六价铬的标液溶液，分别通过两种方式分析，(1)直接进样100 μl；(2)采用在线富集进样900 μl，结果如图3所示。在相同浓度下，六价铬的强度有显著差异，计算两者的峰面积的比例，得浓缩因子约为8.1倍，大于目标浓缩因子，可满足测试要求。通过浓缩因子8.1倍和实际增大进样量9倍，可算出富集效率为90%，富集效果良好。[/align][align=center][img=,596,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271358134818_7713_1337947_3.png!w596x313.jpg[/img][/align][align=left][b]2.7 线性范围、检出限和精密度[/b]按照所选条件，测量六价铬标准工作溶液，浓度为0、2、5、10、20 ng/L。在给定浓度范围内，六价铬呈线性，线性回归方程六价铬y = 1293.3 x + 55.0，相关系数大于0.999，线性良好。重复测量5 ng/L六价铬混合标准溶液八次，对应的RSD 3.87%，精密度满足分析要求。根据液相色谱检出限定义，取信噪比S/N=3时的浓度，计算得到六价铬的检出限为1.93 ng/L，取2 ng/L的六价铬溶液进样分析，回收率为115%。[b]2.8 准确度[/b]分别选取EN71-3三类材料进行加标回收实验，其中Ⅰ类选取某铅笔芯，Ⅱ类选取某款墨水，Ⅲ类选取某塑胶颗粒，结果如表1所示。结果显示回收率在93%~111%，证明该方法的准确度能满足测试要求。[/align][align=center][img=,672,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271359248793_4119_1337947_3.png!w672x368.jpg[/img][/align][align=left][b]2.9 阳性样品的检测[/b]应用本方法对白色粉末、透明液体、黄色液体以及蓝色塑胶粒4种阳性样品进行测试，并采用EN 71-3:2019方法进行比对(表2)，其中透明液体用本文方法有检出，用EN 71-3:2019方法小于检出限。以EN 71-3:2019方法的测试值为真值，计算测试偏差，偏差均小于15%，说明两种方法无显著差异。[/align][align=center][img=,676,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271400352670_6017_1337947_3.png!w676x420.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结论[/b]本实验采用在线富集系统和HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术，探索并建立了一种玩具材料超痕量六价铬分析的方法。在优化的条件下，该方法的进样量为900 μL，和常规方式进样相比，六价铬浓缩因子约为8.1倍，富集效率约为90%，检出限为1.93 ng/L，可满足SCHER提出的六价铬建议限量的要求，为欧盟进一步修改玩具材料六价铬限值做好准备。本方法仅需在实验室常规检测六价铬的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上加入一个在线富集装置，无需将仪器的不锈钢管路换成无金属背景的生物惰性管路，成本低，在技术上具有可行性，具有巨大的开发和应用潜力。并且在实际工作中可通过进一步加大样品进样量，以进一步降低检出限。[b]参考文献：[/b]1.Mo M S, Zhong C G, Xie J Y, Zhang H X.[i]Practical Preventive Medicine[/i].（莫民帅，钟才高，谢锦尧，张洪霞. 实用预防医学）, 2005, 12(1): 41-432.IARC. [i]Genva: World Health Organization[/i],1997: 17-333. Directive 2009 /48 /EC of theEuropean Parliament and of the Council of 18 June 2009 on the Safety of Toys．Official Journal of the European Union，L170.2009．4. Commission Directive (EU) 2018/725of 16 May 2018 amending, for the purpose of adaptation to technical andscientific developments, point 13 of part III of Annex II to Directive2009/48/EC of the European Parliament and of the Council on the safety of toys,as regards chromium VI. Official Journal of the European Union. L122. 2018.5.EN 1400: 2013 + A2: 2018 .Child use and care articles - Soothers for babies andyoung children - Safety requirements and test methods. European Standard．6.EN 71-3:2019. Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements. EuropeanStandard．7.GB 7467 - 87. Water Quality - Determination of Chromium(Ⅵ) -1,5-Diphenylcarbahydrazide Spectrophotometric Method. National Standard of thePeople's Republic of China（水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法. 中华人民共和国国家标准）.8.HJ 908 - 2017. Water Quality -Determination of Chromium(Ⅵ) - Flow injection analysis(FIA) anddiphenylcarbazide spectrometric method. Environmental Protection Standard ofthe People’s Republic of China（水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法. 中华人民共和国环境保护标准）9.HJ 687 - 2014. Solid waste - Determination of Hexavalent Chromium - by Alkalinedigestion/flame atomic absorption spectrophotometric. Environmental ProtectionStandard of the People’s Republic of China（固体废物六价铬的测定碱消解/火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法. 中华人民共和国环境保护标准）10.Tian Y, Liu C H, Fang H, Li H K. [i]Journalof Instrumental Analysis.[/i]（田勇，刘崇华，方晗，邹振基，李函珂. 分析测试学报），2015, 34(6): 706-710.11.LuC Q,[i] Journal of Instrumental Analysis.[/i]（禄春强）分析测试学报,2016,35(12):1639-1642.12.Hu Y J, Qin Y L, Lai Y D.[i] Modern FoodScience and Technology[/i].（胡玉军，覃毅磊，赖毅东. 现代食品科技），2014, 30(4): 301-305.13.Ni Z L, Tang F B, Qu M H, Mo R H.[i]Practical Preventive Medicine.[/i]（倪张林，汤富彬，屈明华，莫润宏. 色谱），2014, 32(2): 174-178.14.Guo S F, Ling Y T, Wang H, Hu D C, Wang F. [i]Cerealand Food Industry[/i].（郭少飞，凌约涛，王惠，胡德聪，王帆. 粮食与食品工业），2014, 21(5): 95-9815.Yan D, Zou Z J, Song J E, Zeng X C, Zhang Z X . [i]Environment Chemistry.[/i]（严冬，邹振基，宋娟娥，曾祥程，张之旭. 环境化学）, 2014, 33(6): 1048-105116.Chen L Q, Wang X, Huo J Y, Xing Y N, Chen Z Y. 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【专家讲座】：液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】：2015年05月14日 14:00【主讲人】：向华：上海市供水调度监测中心水质监测站（国家城市供水水质监测网上海监测站）高级工程师，长期从事水质分析工作，主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发，同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题，引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势，是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年05月14日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询：QQ群—379196738
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 8040 与热脱附（TD-100）联用，质谱调谐一直失败，显示69/28强度比太小，试了几次都是0.3，0.6等的数值。试了好几种方法都不行，但是不与热脱附联用，单用质谱调谐有没问题。但在热脱附这边又找不到问题所在，外部接口也没见漏气，有人遇见过这个问题吗，怎么解决的?最近扩项又必须要用到热脱附。好烦恼！！！！！
近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1 串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1 在现代药代动力学研究中的作用 当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1 极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2 提高了分析方法的特异性和选择性 传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3 实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率 在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2 在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程 建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用 王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2 联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1 确证代谢物结构的基本步骤 药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2 在药物代谢产物结构确证中的应用 赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3 展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。
液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。
我来说说我们实验室08年购置的阿美特克的在线过程质谱仪的使用情况。首先，上张照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101152_395695_2608898_3.jpg
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