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在线总氰化物分析仪

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在线总氰化物分析仪相关的论坛

  • 关于流动注射分析仪测量水质总氰化物

    近期使用流动注射分析仪测量水质总氰化物，我用的GBW（E）080115标液配制的标准曲线，然后做出来的曲线都比较好，但是在做质控样GSB07-3170-2014的时候，测出来的浓度都比真值要低，是因为这两种标液的氰成分不一样影响的吗？

  • 【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    氰化物和挥发酚均是剧毒物质，水中一旦超标，会严重威胁人类的生命和健康，因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”，规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L，氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时，水样都需经蒸馏、富集处理过程，因此，要耗费较多的人工和时间，特别是在分析大批量水样时，这个缺点尤为明显，且试剂多为有毒或有恶臭的有机物，试剂消耗量大，有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能，它有分析速度快，试剂消耗少，自动化程度高的优点，避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统，使分析过程更为简单，操作更容易，并具有自动数据处理能力，使分析结果一目了然。基于上述原因，连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度；挥发酚，酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4- 氨基安替比林发生反应，生成橙红色的安替比林染料，在500-510nm 的波长下，可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物：磷酸质量浓度1.69 g/mL，EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L，磷酸盐缓冲液（pH=7）、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度：0.0025ppm,0.0050ppm，0.0075ppm，0.010ppm，0.0125ppm。http://ng1.17img.

  • 【分享】应用间隔流动分析仪测定氰化物

    1 引 言SFA-2．0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器，可采用不同模块的组合，对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点，目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸．吡唑咻酮光度法，需要预蒸馏，然后进行显色上机测定，操作烦琐，工作量大，实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定，进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行，能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样，结果令人满意。2 实验部分2．1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司)，包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5．2)；氯胺．T溶液；显色剂；消解混合物；0．01mol／L氢氧化钠溶液；0．01 mol／L氯化钠标准溶液；O．0100 mol／L硝酸银标准溶液，用氯化钠标准溶液标定；氰化物标准贮备液(100 mg／L)，用硝酸银标准溶液标定后使用；氰化物标准系列浓度分别为5．0、10．O、20．O、40．0和50．0／．tg／L，临用前配制；校准样品是取10．0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0．01 mol／L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0．5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2．2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8，蒸馏温度为150~C，循环冷却水温度为20℃ ，比色池长为50 into，测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后，开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min，最后抽干，关机。3 结果与讨论3．1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0．9990，线性回归方程为：浓度c(#g／L)=(h(峰高)．372)，47．4；线性范围是2．0—100 ttg／L。3．2 精密度和检出浓度连续进空白溶液，获得仪器空白的RSD为3．3％(n=l1)，l1个空白值的标准偏差为lO．5；检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算，求得MDL=(3×10．5)／47．4=0．66 tag／L，常规化学法给出的检出浓度为2．00 L，表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液，获得其RSD为0．9％(n=5)，说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移，使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3．3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样，它们的真值分别为0．125和0．208 mg，L(允许范围分别为4-0．010和4-0．018 mg／L)，测得结果分别为0．12l和0．214 mg／L，均符合要求，说明仪器能测出准确的结果。3．4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物，并分别加入10．0 t~eCL的标准使用液，测得回收率在90．O％ 一101％ 之间。3．5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰，100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g／L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰，含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg，L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰，2O L CN。在加入含氮5 mg／L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应，加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠，硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3．6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比，SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果，而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时，由于仪器全部实现了自动化操作，对于常规地表水任务较重的监测站，采用该仪器进行监测，可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此，在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下，这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

  • 【原创大赛】【开学季】SKALARSAN++连续流动分析仪测定水中氰化物

    【原创大赛】【开学季】SKALARSAN++连续流动分析仪测定水中氰化物

    氰化物是剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息，在民用工业中用途十分广泛,一旦发生泄漏, 会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物具有非常重要的意义。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等，本工作采用连续流动分析法测定环境水样中氰化物, 结果理想。方法具有自动化程度高、分析速度快、干扰小、检出限低、准确度高、精密度好、 线性范围宽、样品用量小等优点。1.材料和方法1.1仪器与原理 仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪、氰化物分析模块。原理: 在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN,氰化物与氯胺T反应生成氯化氰， 然后与异烟酸及巴比妥酸反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191017_514515_2913831_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191017_514516_2913831_3.jpg1.2试剂配置 试剂配置：磷酸质量浓度1.69 g/mL，EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L，磷酸盐缓冲液（pH=7）、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191018_514518_2913831_3.jpg2.结果与讨论2.1测量标准曲线 标准曲线浓度：0.002ppm,0.004ppm，0.006ppm，0.008ppm，0.010ppm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191019_514519_2913831_3.jpg实验结果表明，溶液浓度与数字信号值成很好的线性关系 ( r= 0 . 9998 ) , 所得曲线拟合得标准曲线方程为: Y =448760X + 61.4 , 式中, Y值为仪器响应值, X 为氰化物溶液浓度 ( mg / L ) 。2.2样品测试 本次样品均是城市二次供水，结果如下图所示，从下图可以看出，所测量水样品中的氰化物含量均很低，无异常值出现。实验过程中也发现，氰化物的基线也有些不太平稳，刚开始以为是试剂除了问题，但是重配试剂还是有同样的问题出现，也经过排查，

  • 【讨论】水质中氰化物自动分析新技术

    [b]ZF区带流动技术[/b]分析水质中的氰化物。水质中的氰化物是水质检测中的必测项目，实验室手工分析过程复杂，操作相对繁琐。新的微流分析技术应用于分析水质中的氰化物操作简单。分析方法采用国标方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法），微流技术分析速度快，短时间内得出水中氰化物的分析结果。采用自动在线蒸馏技术，直接采集样品到蒸馏单元，进行消解蒸馏，馏出液被氢氧化钠溶液吸收，加入显色反应试剂，完成显色反应，流体输送到光度计进行检测，快速得出分析结果。所有操作如采样、蒸馏、显色反应、检测、数据处理等均由软件控制。将分析人员从繁琐的手工操作工程中解脱出来。

  • 【资料】总氰化物盲样值汇总

    总氰化物或氰化物盲样交流，也欢迎大家跟贴补充盲样值。也可交流一下分析的一些经验。gsbz 202245 0.0656±0.0058 mg/L202246 0.126±0.011 mg/L

  • 【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    挥发酚属于原生质毒，高毒性，具有凝固蛋白质的作用，因此有较好的除菌效能，理论上对一切生命体都有毒害作用。酚能溶于水，且易透皮吸收，如果皮肤大量接触会引起急性中毒；如果长期饮用含酸水，会导致人出现各种如瘙痒、丘瘆、头晕、贫血及其他神经系统问题，一般规定饮用水挥发酚浓度为0.001mg/L，水源的水中最大容许浓度可以是0.002mg/L，地面水最高容许浓度为0.01mg/L。目前大多数采用 4- 氨基安替比林分光光度法测定。氰化物特指化合物分子中含有氰基的化合物，也属于剧毒物质，在环境中主要以HCN，CN- 和络合氰离子的形式存在。一般规定生活饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。 相信大部分人还在使用繁琐的手工法蒸馏测定这两种物质，但是有了连续流动分析仪，从此告别繁琐的操作，它的在线蒸馏装置不仅带给实验者极大的方便，而且避免了一些人为的误差，提高了精确度，下面来看看如何使用连续流动分析仪同时测定水中的挥发酚和氰化物。1.实验部分1.1试剂和标准的配置氰化物1.蒸馏试剂：称取一水柠檬酸50 g溶于700mL水中，加入250 mL氢氧化钠溶液 浓度为2.5mol/L，用浓盐酸调节pH值至3.8 定容至1 L。2.缓冲溶液：称取2.3 g氢氧化钠溶于700 mL水中，加入20.5 g邻苯二甲酸氢钾加水至975 mL用浓度为5 mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH值为5.2定容1 L，加入1 mLBrij35。3.氯胺T溶液：称取2.0 g氯胺T溶于1 L水中。4.异烟酸-巴比妥酸显色剂：称取7.0 g氢氧化钠溶于500 mL[font=宋

  • 关于总氰化物的标准曲线的问题

    小弟最近一直在做总氰化物，用的异烟酸-巴比妥酸法。平时做的曲线斜率一般在0.15-0.16之间，可是最近换了一种新的标液之后，测得的值都比原来的曲线的值偏低，斜率也低了不少，可是测出来的总氰化物的标样吸光度又跟之前差不多，我在想是不是标液的问题，同时也想问一下各位大佬用的是什么牌子的总氰化物标液，能否推荐一下。

  • 土壤总氰化物

    各位大神求助，土壤氰化物和总氰化物的实验，显色阶段氰化物显色，总氰化物不显色，我怀疑是蒸馏制备阶段的问题，可是重新配了药蒸馏总氰化物还是不显色，向各位求解。

  • 土壤 氰化物总氰化物

    土壤氰化物总氰化物测定的时候总是不稳定，加标有时候做出来在范围，有时候偏高，有时候偏低，有什么影响因素呢

  • 【求助】总氰化物蒸馏的问题。

    这是一个老调再谈的问题了。题：当蒸馏总氰化物标准物质时（环保总局的样），按方法要求是取200蒸出100,然后取10分析，但是我这支样含量很大，我曲线做到了10.00都超，那么我直接在馏出液中取5稀释到10然后分析，和我重新蒸馏：取100稀释到200,然后蒸出100取10分析，这两种方法是一回事吗？哪一个更准一些呢？

  • 总氰化物的测定

    总氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮法中配置氰化钾的标准储备液，在标定时要预先蒸馏吗？

  • 【第三届网络原创大赛参赛作品】一次抓狂的总氰化物考核

    【第三届网络原创大赛参赛作品】一次抓狂的总氰化物考核

    维权声明：本文为majing04（东北生长的苹果）原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。总氰化物（total cyanide），属于常规检测项目，是毒物分析的一种，也是我每个月必测的项目之一。每年，科里都要组织进行各人所属项目的考核，也就是说，我每年面对总氰化物考核的时候都要发疯一次，不知道为什么，总是有这样或那样的问题，而且我还找不出原因来，现在我就把我今年考核的过程跟大家说一下，也请大家帮我分析一下原因吧。一、介绍在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。我们分中心每年都是从国家环保总局标准样研究所来购置标准物质，经验收合格后入库保存，用异烟酸-吡唑啉酮法分析。二、分析因为所购的标准物质说明书上明确要求要用磷酸-EDTA二钠蒸馏法，所以我将EDTA二钠重新配制，又将蒸馏瓶以及冷凝管用去离子水仔细地冲淋了几次后控干。9月7日，总氰化物考核开始，我准备了四个100mL 容量瓶：一个空白，三个标样。然后每个瓶里取三份溶液来分析。早上来得早一些，于是我先把异烟酸、氯胺T和吡唑啉酮配制完，然后开始标定自配的氰化钾贮备液，这一过程就不详加说明了。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201453_245660_1622810_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201453_245661_1622810_3.jpg

  • 氰化物分析方法

    有需要氰化物分析方法的朋友，到“分析方法”去看看，提供3种方法[em31]

  • 求助：为什么我的总氰化物标样值高？

    嗯，本人在监测站负责做总氰化物，药一律新配置，曲线：y=0.1395x+0.0027，之前敲标样202255（大概是这个号）真值是55.1微克，我得出57.1，在标样范围内，但是，这回站内自考试，敲了个真值是0.263+-0.022的，做了两回都是0.291、0.292，完全找不到原因为什么会高啊。话说装置洗的很干净啊，不过，我做过的三个标样值，虽然结果都在范围内，但都比真值大。按理说，蒸馏难免有对氰化物的损失，但是，我结果都是高。请大侠们，帮我分析下，导致结果高的原因。

  • 请问水质氰化物的监测时测定的标样可以用总氰化物的标样做吗？

    我做的水质氰化物测定用的是总氰化物的标样，测定的方法是异烟酸—吡唑啉酮比色法 GB／T7486—1987 。在样品蒸馏时用的是易释放氰化物的蒸馏方法，但是测定的结果却比标样真值小5倍。之前质询过说是氰化物测定可以用总氰化物的标样。但是测定结果相差这么大。是结果应该就是这样偏小的。是不是应该做氰化物的测定就应该拿氰化物的标样。用总氰化物的标样是无法知道自己测定的其中氰化物的含量具体是多少？

  • 总氰化物检测中出现吸光度过低问题

    质控和考核样都标明是总氰化物说一下我的实验步骤 实验方法采用的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法质控和盲样 我都是用0.1%NAOH 10ml定容到1000ml 取200ml到蒸馏瓶加入硝酸锌 甲基橙 酒石酸 进行蒸馏取馏出液10ml 加入 磷酸盐缓冲液 氯胺T 异烟酸-吡唑啉酮显色剂在638nm波长下 用 10mm比色皿比色我的标准曲线 6个点吸光度分别是 0.004 0.019 0.078 0.222 0.710 1.388但是我的质控和盲样 加入显色剂后 不显色 测定的吸光度是0.028 和0.024实验操作应该是没有问题的我这几天看总氰化物和氰化物的方法不一样 但是我问领导 领导说就按地表水氰化物的方法做请问是哪里出了问题 试剂都是现配的

  • 关于总氰化物的测定的问题

    [color=#444444] 各位老师好，小弟最近在做总氰化物的测定，在算氰化物的浓度的时候发现一个问题。按照标准上说的，在蒸馏前先在接收瓶内加入10mlNaOH溶液，然后才开始蒸馏，蒸馏到试样体积接近100ml的时候停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，再稀释到标线。那么我想问一下就是说是蒸馏出的体积是100ml的试样和10mlNaOH溶液一共110ml；还是说试样体积加上NaOH溶液一共100ml呢？我用的是异烟酸-巴比妥酸法。 [/color][color=#444444] 请各位老师赐教。[/color]

  • 【原创大赛】铁氰化钾代替氰化钾检测水中总氰化物

    铁氰化钾代替氰化钾测定水中氰化物 本方法是一种用铁氰化钾和分光光度计测定水中总氰化物的新方法，最低检测浓度为0.004mg/L，灵敏度很高。本方法独辟蹊径，用普通而无毒的铁氰化钾代替HJ484-2009中的剧毒物品氰化钾，不仅保证了检验人员的安全，而且使不具备氰化钾的基层检验室也能准确灵敏地测定水中氰化物。向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收，得到氰离子溶液，此过程不仅能提取样品中的氰离子，而且能富积铁氰化钾溶液中的氰离子，经硝酸银标准溶液滴定后，得到氰离子标准溶液。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。一实验部分1氰化氢的释放和吸收（1）试剂和仪器分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。磷酸(H3P04):1.69g/mI，1% (m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，10% (m/V)EDTA二钠溶液，4%(m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，铁氰化钾溶液（0.3 g溶于200 mI水中）；500ml全玻璃蒸馏器，600W或800w可调电炉，100m1量筒或容量瓶。（2）样品氰化氢的释放和吸收量取200m1样品，移入500m1燕馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200 m1)，加数粒玻璃珠。往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将l0m1EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。迅速加入l0ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液近l00ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排除按GB7486规定进行。（3）空白试验用实验用水代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。（4）铁氰化钾氰化氢的释放和吸收 用200m1铁氰化钾溶液代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，不同之处是氢氧化钠溶液加为30 m1，EDTA二钠溶液加为20 m1，磷酸加为20 m1[/fo

  • 总氰化物考核

    现在的总氰化物考核（10ml稀释至1000ml），需要蒸馏吗？有做过的没？

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