针孔内径影像分析仪

大内径和小内经的色谱柱在使用时，对分析有什么影响呢？

本人准备买一根7.8mm I.D. X 300 mm的分析柱,可否配4.6 mm X 12.mm的保护柱? 或者反过来,可否用大内径的保护柱配内径小一些的分析柱? 分析结果会有不同吗?

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

电镀针孔产生的原因分析1.有机污染。 2.漏气。 3.振动不够。 4.氯离子含量过低，温度太高，光剂不够。 首先,针孔的产生是由于在板面上吸附了很多小的气泡,从而导致了在气泡的位置无法电镀产生针孔。气泡的产生有二种途径产生,一由于溶液中存在过饱和的气体。二,电镀过程中由于析氢导致的小气泡(在电镀铜不明显,多见于电镀镍)。 再者,产生气泡不可怕,可怕的是它牢牢的吸附在板面上。所以,就有了驱赶气泡的措施。 1, 有机污染,其实,有机污染会导致溶液的润湿性,或者表面张力的改变。从而导致微小气泡的吸附在表面不溶液下来。 2, 漏气,这所说的漏气,应该是特指过滤泵进口处的漏气,空气被泵的吸入形成了过饱和的溶液。 3,震动不够,其实你不就是想把吸附在板面的气泡震下来嘛! 4, 氯离子含量过低，温度太高，光剂不够。 如果你真的想努力解决针孔的问题,并不是知道几个原因点就可以的。首先要自己仔细观察针孔的发生位置。针孔的形状,以及它的规律。从前工序的干膜开始就已经在影响了。所以,你自己要观察所有的问题板以及正常板。好好看问题发生的位置特征。 有一点是很正确的,由于膜导致的针孔和过滤泵漏气导致的针孔以及电镀析氢导致的针孔的发生位置,形状大小分布是不一样的。需要自己去想。

哪家的比表面及孔径分析仪比较好呢？我知道的有美国康塔，美国麦克，大家还知道有哪几家吗？

我做阳离子分析，文献中说的半径是50，条件一样，我用75的愣是做不出不知各位有没有觉得内径影响较大啊。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73677%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京精微高博科学技术有限公司 的 全自动比表面及孔径分析仪(JW-BK132F)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品简介： 由我公司自主研发的国内首台研究型、高性能静态容量法微孔分析仪JW-BK132F诞生于2010年，该款仪器完全继承了BK系列孔径分析仪的所有技术特点，核心硬件全部采用国际先进品牌，并引入“涡轮分子泵高端技术，配合微孔分析模型的准确应用，使得该产品综合性能更加完善，测试结果准确性、精确性、稳定性更加完美，是现今国际市场上性价比最高的一款分子泵微孔分析仪，其质量与性能完全能够与国外同类产品相媲美，非常适合活性炭、分子筛等超微孔纳米粉体材料的研究。 仪器型号： JW-BK132F 原理方法： 气体吸附法，静态容量法； 测试功能： 等温吸脱附曲线；单点、多点BET比表面积；Langmuir比表面积；外表面积（STSA）；单点吸附总孔体积、平均孔径；BJH介孔大孔孔容积及孔径分布分析；t-plot法、as- plot法、DR法、MP法微孔常规分析；HK法、SF法微孔精确分析；平均粒径估算； 特殊功能：NLDFT法孔径分布分析；真密度精确测试；气体吸附量、吸附热测试；质量输入法测试； 测试气体： 氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等； 测试范围： 比表面积0.005(m2/g)--至无上限；介孔、大孔分析2nm-500nm； 微孔分析0.35nm-2nm；总孔体积0.0001cc/g至无上限； 重复精度： 比表面积≤± 1.0%；外表面积≤± 1.5%；微孔最可几孔径≤0.01nm；真密度≤±0.04% 测试效率： 比表面积平均每样30min；介孔、大孔分析平均每样4-6小时；微孔分析平均每样10-15小时； 分析站： 2个样品测试位，可同时进行真空脱气预处理，原位交替测试；每个测试位原配单独的3L或1L真空玻璃内胆杜瓦瓶，共2个； P0位： 每个样品测试位设有独立的P0管，共2支，由单独的进口压力传感器控制，完全同分析位分开，可实时、准确测量氮气的饱和蒸汽压，并实时参与理论计算； 升降系统： 2个样品测试位原位设有2套独立的升降系统，电动控制、自动控制，且互不干扰； 真空系统： 全不锈钢多通路并联抽真空管路系统，真空抽速微调阀系统专利技术，可在2-200ml/s范围内自动调节； 真空泵： 外置式进口双级旋片式机械真空泵（自动防返油）+ 内置式进口涡轮分子泵，极....【了解更多此仪器设备的信息】

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

操作条件对于色谱分离有很大影响。１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

压汞仪与比表面孔径分析仪的区别？

1　流速的影响 1.1　载液流速减慢,则同等时间内扩散到整个反应体系中的样品量减少,检测结果偏低。 1.2　缓冲溶液流速减慢,会导致检测反应体系中缓冲溶液不足,其影响较为复杂。 (1)样品中的干扰离子得不到很好的掩蔽,使仪器灵敏度、稳定性降低,特别是低含量样品的检测,准确性显著下降。 (2)采用催化方法选取不稳定的中间产物(如苯酚—次氯酸盐分光光度法测水中的氨氮)为检测对象时,反应体系中缓冲溶液含量直接影响中间产物的生成状态,其颜色与校准曲线的细微差别常常会造成分光检测结果的较大误差。 (3)缓冲溶液不足对于酸碱度过高或过低的样品难起缓冲作用,不能保证反应在最佳条件下进行,从而降低了分析方法的灵敏度。 (4)缓冲溶液不足,相当于人为的提高了待测组分在反应体系中的比例,造成结果偏高。 1.3　显色剂流速减慢。通常显色剂是过量的,除非出现严重堵塞,否则一般不会影响检测对象的生成,但显色剂含量的减少间接提高了待测组分在反应体系中的比例,易造成分析结果偏高。 因为反应全过程均在流动体系中进行,所以流速就成为最重要的影响因素,阻塞也就成为最主要的故障(这里的阻塞包括流速的减缓、不畅和倒流)。试剂纯度不够、样品溶液残留悬浮颗粒物、可溶性金属离子含量过高、反应回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定时间后,都会影响流速,甚至造成堵塞。 输液管线聚乙烯管使用一段时间后,表面逐渐磨损、弹性逐渐丧失,管线与泵的接触较以前减弱,作用于其上的压力相应减小。减小趋势的不同步导致各管线流速变化的不均匀。流速的改变直接影响各试剂的扩散情况,导致试剂在混合样品中所占比例发生变化,同等时间内截取到的等量混合样品中,其中待测组分的实际比例与校准曲线的标准采集量不同,相当于被人为地稀释或富集,再按原有的线性关系进行分析会有较大出入。通常一套管线中,载液和缓冲溶液的内径最粗,所受的影响也最大,也最容易出现不同程度的阻塞。输液管线聚四氟乙烯管内径非常小,十分硬,所以某一部分的小小弯折,都会造成阻塞,另外不同分析项目的反应产物经过长期积累,有时会产生微小的颗粒沉淀,阻塞管路的接口部分。因此二者在使用一段时间后要注意更换。 最好的解决方法当然是分析样品的同时绘制样准曲线,以减少流速改变造成的系统误差 无法每次曲线校准的,也应参照样品的粗略范围选择两个已知浓度的标准物质作为质控样品同步分析,根据回收率作出以下判断:回收率落在许可范围内的可根据样品要求的分析精度选择直接结果或进行换算,回收率超出限定范围的则须查明原因,及时更换管线并重新绘制校准曲线。 2　盐度的影响 分析海水或盐度大于5的半碱水时,盐度对测定有明显干扰,表现为噪音增大、基线不稳并出现负峰(盐度越高,负峰的峰面积越大)。为消除系统误差,样品与标准体系应尽可能一致,其盐度差别应控制在相同精度范围内,表现为:校准曲线需用同等或相近盐度的NaCl溶液来配制 作为载液的去离子水也要用相应浓度(盐度)的NaCl溶液代替。 3　pH的影响 某些样品(多数为工业废水)的酸碱度偏离反应条件甚远,超出缓冲溶液的可调节范围。事前用不干扰测定的酸或碱将样品的酸碱性调节至缓冲溶液可接受的程度,再进入自动分析程序即可消除过酸过碱的影响。 4　温度的影响 温度对显色反应有明显的影响,最好每次分析样品的同时都绘制校准曲线,无法用曲线校准的分析结果至少须经同等精度的标准校正。保持前后实验环境及实验条件基本一致,严格遵循以下注意事项,亦可在一定程度上避免误差出现。 (1)所有样品及试剂在分析前都必须放置至室温。各试剂温度不一致容易在回路产生气泡,导致空气峰生成,基线波动、漂移或跳跃,样品峰拖尾甚至变形,严重影响分析方法的准确度、精密度。 (2)仪器通常预热10—30分钟即可稳定,为避免温差可能带来的影响,最好每次预热时间相等。 (3)有些反应体系需要用到加热器,加热元件的设置温度应符合分析方法要求,预热时间也应尽可能相等。 5　进样量、采样时间的影响 5.1　只需了解大致范围、无需准确测量的样品,其样品采集时间、探针清洗时间可设置为最小值,以提高效率,加快分析速度。 5.2　同一批分析样品若来源复杂,待测物浓度相距较远,为避免交叉污染、清洗时间和采样时间可略长一些,必要时需用不同的校准曲线分别校正、分别测定以保证数据质量。 5.3　分析浓度在检测限附近的的低含量样品(如海水、饮用水),需选择低浓度校准曲线,同时适当增加进样管长度、延长采样时间,多次测量以减少偶然误差。 5.4　高含量样品分析可选择较短的进样管长度或微量进样管,若浓度超出校准曲线最高点,则不能将曲线外延,只能选用自动或手工稀释。为减小自动稀释产生的误差,通常一个样品选择两三个不同的稀释倍数,取其平均值。最后的分析数据须有较好的精密度,否则只能采用手工稀释方法。 6　其他常见干扰及消除 6.1　经预处理的样品,若仍有颜色,会使测定结果偏高(若颜色与最后分光检测的样品颜色近似或相同,误差更大)。可采用空白校正消除干扰:即c=c1-c2,其中:c为待测物的浓度 c1为按照常规方法测得样品浓度 c2为实验用水代替显色剂,其余步骤同上测得其对应浓度(即样品的本底)。 6.2　某些样品粘稠度较高,抽滤只能分离水样的悬浮颗粒物,进入自动控制的溶液若不满足澄清、透明,无疑会使待测物透光率降低、吸光度增加、分析结果偏高。以下两种消除方法任选一种:(1)用过滤代替抽滤、沉淀剂为Al(OH)3悬浊液或Zn(OH)2悬浊液 (2)将抽滤后的水样离心分离,取其上清液分析。 6.3　Cu、Pb、Cd等重金属均是常见的干扰因素。除电镀等富含金属离子的工业废水须加入特殊的螯合剂外,缓冲溶液中的掩蔽剂EDTA通常可消除大多数试样中金属离子的干扰。

作为中国仪器仪表工业重要组成部分的分析仪器，在金融危机袭卷全球的今天，仍以预期的增速一路攀升。2006-2007年分析仪器国内产品销售额和进口产品的增长幅度相近，增长都接近了13%，高于国内整个经济(GDP的增长)的增长，这意味着中国分析仪器市场有着诱人的前景。 　　统计数据表明，2006年分析仪器国内产品销售额超过22亿人民币，进口分析仪器达到17.6亿。2007年分析仪器国内产品销售额达到25亿人民币，进口分析仪器达到20.4亿美元，约占全球市场的4%。与此同时，国际仪器市场也彰显了不凡的免疫力。以占据全球50%分析仪器市场的美国为例：美国2008年上半年，物理和化学分析用仪器的进出口与去年同期相比，仍以两位数字增长。可见，金额危机对分析仪器虽有影响，但还未完全显现出来。 　　我国分析仪器的快速增长与国家对食品安全、环境生态保护、疾病预孩子与控制、产品质量监督，生产安全和重大自然灾害监控以及基础研究的重视密切相关。在“环保与生态环境检测体系”、“生产安全(特别是硫井)保障体系”、“重大自然灾害监测体系”、“国家科技基础平台”、“高校实验室”等等建设上，每一项投入都在几十亿以上。2008年我国国家重点实验室建设投入14亿。其中，将有一大部分用于分析仪器和测试设备的购置及配备。 　　国内对分析仪器的投入与需求，保留了一定的市场份额。特别是近年来，科技部一直重视科学仪器研制与开发工作“九五”和“十五”期间都将“科学仪器研制与开发”列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关，国内仪器市场正逐步改变着技术密集的高端分析检测仪器等长期以来完全依赖进口的市场格局。 　　共性关键技术仪器的攻突，让国内分析仪器企业开始向高端分析仪器发展，一些量大面广的分析仪器国内市场占有率从13%提高到50%。同时，不断优化的市场环境，让国内分析仪器市场的竞争也更加激烈：原产品比较单一的分析仪器企业，在掌握技术的基础上扩大了产品品种；国外分析仪器企业开始瞄准国内中低档分析仪器的市场，企图瓜分低端市场份额。 　　总之，2009年我国实验室分析仪器制造行业，虽然拥有劳动力以及相对稳定的国内经济优势、新兴市场也已形成一定的产业基础，但技术存在差距非“一日之寒”，产业效益偏低，产品附加值低以及国内原材料价格上涨都将对行业的发展带来极大的危害，期待2009年我国分析仪器制造行业能继续彰显更强的免疫力及生命力，在危机并存的市场环境中逆流而上，在科技发展的路上攻破技术难关，向世界一流水平迈进。 （来源：食品安全快速检测网）

求康塔比表面和孔径分布分析仪的操作手册，仪器要可测中孔和微孔类型的。谢谢！

请问色相色谱柱内径和膜厚对样品分离能力的影响？为什么香精香料分析常用0.25mm ID*0.25um的柱子？

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可＞100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差＜0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

杂散光是所有光学仪器系统中固有的一种有害的非检测光，对仪器的测量精度影响很大。对于光谱分析仪系统而言，杂散光的影响更加不可忽略。在光谱仪中，杂散光是形成系统背景光谱的主要原因，若背景光谱较强，则可能影响到微弱光信号的检测，大大地降低系统的信噪比，同时会直接影响测量信号的准确度及单色性。 　　目前市场上大多数光谱仪制造商所提供的快速CCD光谱仪分光都采用平面光栅与多块聚光镜的组合，会产生极大的杂散光，对测量结果影响很大。新一代CMS-3S快速光谱分析仪，采用世界先进的全息凹面衍射光栅和东芝高性能的线性CCD陈列探测器。优化了高性能CCD与全息凹面平场衍射光栅的匹配设计，通过求解关于不同像差项的非线性方程组来达到消除具体像差、补偿像面的目的，只需一个光学元件，很好的解决了大多数厂家对快速光谱仪测试过程中产生极大杂散光，使光学匹配更完美，系统所获得的光谱更纯，线性更好。　　杂散光的控制远远达不到用全息凹面平场衍射光栅只需一个光学元件的超低效果。除了低杂散光，采用全息凹面平场衍射光栅对提高其热稳定性也有很好的帮助。在很宽的温度范围内测量结果几乎没有波长漂移, 并且光谱谱峰有良好的保持效果。

比表面积及孔径分析仪是买国产的合适还是进口的合适？进口产品是国产的2-3倍价格，甚至更高，处于经济的考虑，合适吗？国产的仪器内置也算不错，进口真的有那么好吗？

真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作，待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射，有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统，使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室，在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统，并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板，一旦停电隔板将自动关闭，既可防止反油污染质谱仪，又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1）油扩散泵[/b]优点：价格便宜、使用寿命长。缺点：抽速慢、耗时长，往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2）涡轮分子泵[/b]优点：仅需十几分钟就可以达到所需的真空度，既无反油危险，噪声本底也小。缺点：价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3）离子泵[/b]在排气量较小时，离子泵是最佳选择，它不但无污染，而且使用寿命长，极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离，需将离子引入某种电场和/或磁场中，利用电场和/或磁场分离离子，要求离子具有较大的平均自由程，与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明，压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

近些年来，随着国内空分设备向大型化发展，为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要，与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是，由于一些历史上的原因，大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门，他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术，因此一些企业对进口的仪器设备选型不当，仪器功能不能满足生产需要，在经济上造成浪费。另一方面，进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具，往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好，对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在，这一问题不妥善解决，则大中型空分的管理水平难以提高，空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1 气体分析仪器应用是一项专业技术 气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具，借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是，气体分析仪器不是一种简单的工具，它既不像流量计、压力表那样结构简单，也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具，使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。 一般地说，气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作，而且是一种具有研究性质的工作。但是，这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止，国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比，仍然停留在初级阶段，难以快速提高和发展，主要原因正在于此。2 气体分析仪器应用难点分析 关于气体分析仪器应用的难点，从以下几方面分析可以概略地了解一二。2．1 气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2．2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大 在仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2．3 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。2．4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度(精度)，仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。 (1)仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 (2)误差分析。在分析仪器的应用过程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 (3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。2．5 分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。3 结束语 总之，微量气体分析是一项专门技术，也是门带有研究性质的工作，它决定着气体分析仪器应用效果和水平。微量气体分析技术又是一门实科学，必须经过大量的实验实践才能摸索出其中化的规律性，才能很好地掌握它，并圆满解决各具体的微量气体分析课题。这也是在20世纪6070年代开始研制高纯气体时，我国第一代气体析工作者的经验总结。他们几十年的气体分析实得出的这一结论应该引起后人的重视。我们希望分行业气体分析技术工作者能够在空分飞速发展新形势下，获得更快更大的发展。 作者简介：张丙新(1938- )，男，高级工程师，1964年毕业于北京化工大学，曾工作于北京氧气厂，现为北京赛思瑞泰科技有限公司空分仪器配套部经理，著有《气体分析基础和方法》一书。

工作需要测总抗氧化值 想用 ORAC方法。有人用荧光微孔板分析仪但价格太贵，铂金爱尔默公司说是70万。想请教高手，这个实验能不能不用荧光微孔板分析仪，只用荧光分光度计能不能做成？激发波长是485，发射波长是535nm.[em0808]

色谱柱的内径对分离有何影响？如何选择毛细管柱的内径？

在线分析仪表应注意的问题在线分析仪表分析滞后总时间一般不大于60s。在一些特殊场合或闭环回路，滞后要求更短；为了缩短滞后时间，管线敷设尽量走直线，避免直角、锐角。管内径增大一倍，滞后时间增大四倍，原则上管内径应在6—10mm之间。样品线速度不得低于1.5—2.5m/s。滞后时间和压头、样品属性、管长、管内壁粗糙度、预处理部件容积、死体积大小等有关。滞后时间达不到要求时，预处理部件的容积要尽量缩小，并尽可能减小死空间，在使用中可适当加大预处理系统旁路放空量。

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

红外线气体分析仪检测过程需要在恒定的温度下进行。环境温度发生变化将直接影响红外光源的稳定，影响红外辐射的强度，影响测量气室连续流动的气样密度，还将直接影响检测器的正常工作。如果温度大大超过正常状态，检测器的输出阻抗下降，导致仪器不能正常工作，甚至损坏检测器。红外分析仪内部一般有问孔装置及超温保护电路，即使如此，有的仪器示值特别是微量分析仪器，亦可观察出环境温度变化对检测的影响，在夏季环境温度较高时尤为明显。在这种情况下，需改变环境温度，设置空调是一种解决办法。大气压力即使在同一个地区、同一天内也是有变化的。若天气骤变时，变化的幅度较大。大气压力的这种变化，对气样放空流速有直接影响。经测量气室后直接放空的气样，会随大气压力的变化使气室中气样的密度发生变化，从而造成附加误差。

? ?湿度，一般在气象学中指的是空气湿度，它是空气中水蒸气的含量。空气中液态或固态的水不算在湿度中。在一定的温度下在一定体积的空气里含有的水汽越少，则空气越干燥；水汽越多，则空气越潮湿。? ? ?如果室内湿度过大，光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后，易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降，甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象，严重时还会发生高压电源和高压电路放电击毁元件导致高频发生器损害，如功率管被击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。? ? ? 湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死，例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差；光路系统易产生雾气，对光谱分析仪的光谱透光率影响较大；上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象（导致室内灰尘过多）导致电路板损害；严重时还会对操作者身体健康带来危险，例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛，严重者还会患上各类呼吸道疾病。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度最低不要低于45%RH，把湿度控制在（45~70）%为最佳范围。

这个问题纠结了很久，不知道为什么一般的分析色谱柱内径都选择为4.6mm，而不是选择5mm或是其他的内径，直到有一天认真的研究了一下范第姆特方程，才发现，当流速为1ml/min时，根据范第姆特方程作图后，其柱子的理论塔板高度是最低的，也就是说在这个条件下其柱效是最高的。不知道大家对此是什么看法，也不知道自己的看法是否正确，欢迎大家参加讨论。

尿液质量控制的一般情况在常规试验中，虽然尿液分析仪的使用一般不受人为因素的影响，但尿液分析准确与否却受许多因素的影响。这些影响因素可以出现在分析前、中、后三个环节。分析前的质量控制（简称质控）主要包括样品的标签、收集样吕使用的容器和样品收集的时间、尿标本新鲜程度等。一般均应在取样后2小时内完成检测，否则可影响模块上所有检查项目结果的准确性。分析后的质控主要包括参考值范围的认可，判定试验结果是否受药物的干扰和病理物质的影响，报告单结果的书写和报告单回报时间等方面。分格中的质控主要包括化妆品和试带条的准确度、试带条的效期、仪器的校正、仪器操作正确程度和尿液标本中影响因素及处理等方面。