制备样品液质浓缩仪

GPC（流动相环己烷和乙酸乙酯1:1）制备后的收集液，请问氮吹选什么温度浓缩较好？

求 GB/T 18011-2008 浓缩天然胶乳 干胶膜制备

各位大佬好，由于条件限制，我要用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]接样，相当于把分析柱子当制备柱子用，现在有个问题，我流动相用的乙酸铵，我用的旋蒸浓缩至干，1.我浓缩到最后，乙酸铵会挥发完吗？最后浓缩的时候乙酸铵浓度增大对我样品影响大吗？2，有没有什么比较好的浓缩方法推荐。3，我最后制成的样品要进质谱，我样品浓度50mg/ml，进样量3ul，我重复30次，然后用0.5ml溶解，这样的浓度进质谱怎么样？可行性怎么样

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]收峰的杂质鉴定时，脱盐浓缩有什么好的方法吗。超滤管超滤浓缩损失太大了，经常浓缩完的信号反而更低。尝试过冻干，效果也不好。大家有什么好的方法推荐吗。

制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中，组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中，酶的分离是微克级；在植化和合成化学领域中，为了鉴别未知成份并进行结构测定，需要得到一至若干毫克的纯品；在药品和医药学测试中，需要克级的标准品和对照品；在当今的工业级提纯中，制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定，包括：生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品（分析标准）毒物学分析所需组份：高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产，活性成份，药物 制备方法的发展和扩大规模的计算　　在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中，最大的区别就是超量进样。其结果，超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线　　分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多，峰高和峰面积会增加，但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。 　 在分析液相中，最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。　 如果将超过一定量的样品注射进色谱柱，吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称，表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中，这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中，根据进样量的增加，容量因子也相应变大，并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少，那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样　　大样品量的纯化有两种可行的方法：分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品，因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样，暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法，在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。　在浓缩法中，样品的浓度会提高，但进样体积保持不变。容量因子k’降低，同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。 　　如果样品组份的溶解性很差，浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中，这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积，峰高不变，但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎，因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素，所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样 　 体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性 　 取决于进样体积 吸附变化线的制备部分 　 吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性 　 生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大 　 需要小颗粒填料 方法的放大　浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性，那么在放大分析方法的时候，优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。 　　因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的，选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量，因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的　　判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数：产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的，因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率，但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品，但是产量和收率却是很低的。　 在色谱图2中峰有很好的分离，因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量，但是生产效率却很低。　 色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开，这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。　 在实际应用中，每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试，某种组份必须被完全单独提取，那么组份的纯度是最重要的参数，产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化，并且需要有足够的量为下一步合成作准备，那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题，因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的，因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

本实验室现准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]多级离子阱质谱仪分析血清样本，咨询工程师后，要求样品必须要进行除盐，不然会对ESI源产生不可逆的损伤。本实验室机器不能进行在线除盐，现望来大牛指点如何对样品进行除盐处理，我们主要检测代谢物小分子，谢谢拉！

想请教下大家，GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法中提到的标准使用工作溶液的配制采用基质溶液来配制，但其基质溶液的制备是采用阴性样品按照样品前处理来做，样品前处理包括提取和净化，待净化前采用了氮吹浓缩至干，用水定容，最后净化后的样品是用水定容至5ml,所以就想问下，到底基质溶液是用哪个？并且体积那么小怎么去配制标准溶液？还是可能是提取开始加的有机溶液是基质溶液？

黄芪含量计算小弟我高数没学好，这个含量要用外表两点法，没法做。麻烦各位帮忙计算哈，要详细的步骤。谢谢。下面是相信检测方法：试品溶液的制备：取本品中粉约4g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用氨试液充争洗涤2次，每次40ml，充弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101大孔吸附树脂柱，（内径1.5cm，长12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。⑷测定法：精密吸取对照品溶液10μl、 20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 [size=3][font=宋体]进样量[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]峰面积[/font][/size][size=3][font=Arial]10μl [/font][font=宋体]对照品[/font][font=Arial]-1 1050986[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]对照品[/font][font=Arial]-2 2834217[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]样品[/font][font=Arial]-1 2785151[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]样品[/font][font=Arial]-2 2823901[/font][/size]对照品浓度为 0.512mg/ml 样品-1 的称样量为 4.0027g 样品-2称样量为 4.0123g

一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨，余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨：缩分出300[/s

请问大家，目前一个浓缩果汁样品按照GB2760安赛蜜0.3的限量，疑似超标。但产品包装上食用方法为加水稀释2倍，如果按稀释后的浓度计算，又符合0.3的限量。请问大家如何判定，是否有明确的标准或公告？GB2760中对固体饮料有明确的说明稀释判定，但没说浓缩果汁。

[align=center][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质鉴定工作中的应用[/size][/align][size=13px]说起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，想必大家都不陌生，很多实验室里都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，平常用来分析日常样品。其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一共有两种，一种是分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还有一种是制备（半制备）型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]适用于日常样品的分析测试，仪器精度高，既能准确定性，也能准确定量。而制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]较分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]牺牲了一定的精密度，在定性与定量方面更加倾斜于定性，其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626431367_8815_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的仪器结构和分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]大多数都是一致的，主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站，此外还有一个组分收集器，也可以称为馏分收集器。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626434426_9805_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]在生物制药、化工以及农药研发等工作中，我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品，这些样品除了主成分含量比较高以外，还有很多各种各样的杂质，为了了解这些杂质在生产工艺中的来源，我们需要了解这[/size][size=13px]些杂质具体是什么物质，什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱，紫外，红外以及核磁等，若想利用这些手段得知未知物的结构，那首先要获得足够纯度的杂质，纯度越高组分越单一，鉴定出来的可能性就越大。[/size][size=13px]通过对这些杂质进行鉴定，有利于推断杂质的由来，从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质，从而获得纯度更高更安全的产品。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626435844_7797_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]使用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的目的就是为了利用色谱柱的分离能力，可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来，然后获得不同时间段的馏分。制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测器后面通常会接一个馏分收集器，这个馏分收集器类似于一个样品盘，样品盘孔位众多，每个孔位上带有一个收集试管，用来接收分离出来的组分。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626439338_1338_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626442448_6233_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]比如一个样品，它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号，分别为[/size][size=13px]A[/size][size=13px]，[/size][size=13px]B[/size][size=13px]，[/size][size=13px]C[/size][size=13px]，[/size][size=13px]D[/size][size=13px]，这四个信号的保留时间是已知的，然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段，时间段囊括色谱峰从[/size][size=13px]出峰开始到出峰结束[/size][size=13px]即可。例：[/size][size=13px]A[/size][size=13px]物质出峰开始时间为[/size][size=13px]10.2min[/size][size=13px]，出峰结束时间为[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，那么收集峰的时间就可以为[/size][size=13px]10.2[/size][size=13px]～[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，收集[/size][size=13px]0.3min[/size][size=13px]，如果流速为[/size][size=13px]10ml/min[/size][size=13px]的话，单次进样收集[/size][size=13px]A[/size][size=13px]的液体体积为[/size][size=13px]0.3min×10ml/min=3ml[/size][size=13px]，这[/size][size=13px]3ml[/size][size=13px]里面绝大多数为流动相溶剂，其余的就是[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分了。单次进样收集的[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分其实很少很少，肯定是不够鉴定所需要的量的，所以需要不断重复收集，然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化，从而得到含量更高的样品，然后再用其它仪器进行分析鉴定。[/size][size=13px]总结：制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质的分离和鉴定工作中[/size][size=13px]具体重要[/size][size=13px]作用，一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力，同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]样品的前处理也一直是研究的热点，同时也是必需的一步，主要向着自动化和精密度高、准确度高的方向发展。大家不妨对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的前处理方法作一个汇总，比如超滤技术、渗析技术、预浓缩技术等等，也可以配上参考文献。谢谢！

斯派克公司的spectrolab型光电直读光谱仪所测样品好像是棒状的，经表面抛光后送入仪器。问题是我们单位用它鉴定出厂锌锭的纯度的话，是不是要先将部分锌锭熔铸成与标样一样的形状再做测量。这样的话是不是要有一个小型的熔样装置来做测量样品？有用过这种型号直读光谱仪的高手能指点下你们是怎么制备测量样品的？提供标样的厂家可以提供这样的制备装置吗？谢谢！PS：祝论坛上的兄弟们新年愉快，身体健康，工作顺利！[em20]

[color=#333333]来自农业农村部农产品质量安全检测中心的知识分享~~~[/color][color=#333333]样品的采集、制备与预处理、保存在各种检测工作中都十分的重要，关于它的具体操作，一直没有完整的依据，今天看到了觉得很有必要普及一下，[color=#333333]关于它的具体操作[/color][color=#333333]我们就一起来学习一下，好有[/color]有一个正确的把握。[/color]一、样品的采集采样：从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料，此过程称为采样。[b]1.正确采样的重要性：[/b]采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料，由于品种产地，成熟期，加工和保藏条件不同，其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的，成分不均匀的，所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品，必须科学的采样技术，以防止成分的逸散和被污染的情况下，均衡地采集有代表性的样品，否则，即使后期检测等环节非常精密，准确，其检测结果也毫无价值。[b]2.正确采样的原则：[/b]①采集地样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成，质量和卫生状况。②采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分的逸散或带入杂质。③采样的步骤检样→原始样品→平均样品检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。原始样品：许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品。[b]3.采样的方法[/b]①随机采样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。②代表性取样：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如：分层取样，随生产过程的各个环节采样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。随机采样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如粘稠液体，蔬菜）的采样，仅仅用随机采样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法，因分析对象的性质而异。[b]均匀固体物料（如粮食，粉状食品）[/b]a．有完整包装的（袋，桶，箱等）确定采样件数→从堆放的不同部位取样b．无包装的散堆样用四分法得平均样品较稠的半固体物料（如稀奶油，动物油脂，果酱等）混匀→取出检样→缩减至所需样品数量的平均样品[b]液体物料（如植物油，鲜乳等）[/b]充分混合→分层取样（虹吸管）→缩减至所需样品数量的平均样品组成不均匀的固体食品（肉，鱼，果品，蔬菜等）[b]小包装食品（罐头，袋或听装奶粉，瓶装饮料等）[/b]这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。[b]4.采样的数量[/b]样品应一式三份分别供检验，复检及备查使用。每份数量一般不少于0.5公斤。[b]5.采样的注意事项[/b]①一切采样工具都清洁，不应将影响测定结果的物质带入。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。设法保持原有微生物状况和理化指标。②感官性质极不系统的样品切不可混在一起，应另行包装并注其性质。③样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称，采样地点，采样日期，样品批号，采样方法，采样数量，分析项目及采样人，包装情况，现场卫生状况，运输贮藏条件，外观。[b][color=#333333]二、样品的制备与预处理[/color][color=#333333]1.[/color]样品的制备：[/b][color=#333333][/color][b]①样品制备[/b]：对采取的样品的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。[b]②目的[/b]：保证样品十分均匀。注：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备[b]③方法[/b]（因产品类型不同而异）液体，浆体或悬浮液体：一般是将样品摇动和充分搅拌。互不相溶的液体：使不相溶的成分分离，再分别进行采样。固体样品：切细，粉碎，捣碎，研磨等方法将样品制成均匀。罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除。骨头；鱼罐头要将调味品分出后在捣碎。[b]2.样品的预处理：总原则：[/b]1．消除干扰因素。2．完整保留被测组分。3．使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。[b]（一）有机物破坏法[/b]：适用：主要用于食品中无机元素的测定。有机物：为碳水化合物；组成C.H.O.N，卤素，硫，磷性质：可燃烧；高温分解；极性弱；分子间反应副反应多。无机物：非碳水化合物原理：采用高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。根据具体操作条件的不同，又可分为干法和湿法两大类。[b]1．干法灰化[/b]（1)操作方法：炭化（可加入固定剂例：碱性或酸性物质）→灰化至残留物为白色或浅灰色为止（灰化炉550℃）（2）特点：①空白值低；②可富集被测组分，15降低检测下限；③有机物分解彻底，需工作者经常看管；④所需时间长；⑤挥发元素易损失；⑥测定结果和回收率偏低。(3)提高回收率的措施：根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素，硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅，氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来新开发了低温灰化技术，此法是将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至，0-133.3Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3-0.8O2，用射频照射使氧气活化，在＜150℃的温度下，便可使样品完全灰化。新型样品消化技术：高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂，在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。[b]2．湿法消化[/b]（1）操作方法：样品→加强氧化剂→加热消煮（2）常用强氧化剂：浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，高锰酸钾，过氧化氢。（3）特点：①分解快，时间短。②减少挥发损失，容器吸留少。③常产生大量有害气体。④消化初期易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管。⑤试剂用量大，空白值偏高。（4）常用湿法消化法：①硝酸-高氯酸-硫酸法称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL，放置片刻，小火缓缓加热，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸，继续加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后，转入容量瓶中定容。②硝酸-硫酸法将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中（样品量可称10~20g）加入浓硝酸20mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再加浓硫酸10mL，渐渐加强火，保持微沸状态并不断滴加浓硝酸，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则会消化不完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心用水稀释，转入容量瓶，同时用水洗涤凯氏瓶，洗液并入容量瓶，调至刻度后混匀供待测用。③干湿法比较[b]（二）溶剂提取法：[/b]原理：利用样品各组分在某溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分的分离。适用：维生素，重金属，农药及黄曲霉毒素的测定分类：溶剂分层法，浸泡法，盐析法[b][color=#9bbb59]（1）溶剂分层法（溶剂萃取法）[/color][/b]1．原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而使其与其他组分分离。分配系数：在一定温度下一组分B溶于不相溶的两液相时，当两相达平衡后此组分将以一定比例分配于两相中。KB=B组分在E中的含量/B组分R中的含量2．萃取溶剂的选择：与原溶剂不互溶对被测组分有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题3．仪器：分液漏斗，连续液体萃取器4．萃取方法：分液漏斗：一般需4-5次萃取，才能基本达到完全分离。连续液体萃取器：烧瓶A内的溶剂被加热，产生的蒸汽经过管B上升至冷凝器C被冷却，冷凝液化后滴入中央的管内并沿中央管下降，从下端成为小滴，使萃取的液层D上升，此时发生萃取作用。萃取液经回流至烧瓶A内后，溶剂再次气化，这样继续反复萃取，可把被测组份全部萃入A中。[b][color=#9bbb59]（2）浸泡法（浸提法）：[/color][/b]1．原理：利用固体混合物在提取剂中的溶解度的不同使被提取物得到分离。2．提取剂的选择：①所选择的提取剂既能大量溶解被提取物，又要不破坏被提取物的性质。例如糖类提取剂选用乙醇水溶液。②根据被提取物的极性强弱来选择提取剂。对极性弱的成分（如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如石油醚）提取；对记性强的成分（如黄曲霉毒素）可用极性大的溶剂（如甲醇与水的混合物）提取。溶剂的沸点宜在45-80℃之间，沸点太低易挥发，沸点太高不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分不利。溶剂要稳定，不与样品发生作用。3．仪器：常用索克斯特式提取器[b][color=#9bbb59]（3）盐析法[/color][/b]盐析：想溶液中加入某一物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来。注：①所加入的物质不破坏所要析出的物质。②选择适当的分离方法（如过滤，离心分离，蒸发等，这要根据溶液，溶剂,析出物质的性质和实验要求来决定。）③注意PH值，温度等条件的要求[b]（三）磺化法和皂化法[/b]这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法，常用于农药分析中样品的净化。[b][color=#9bbb59]（1）磺化法[/color][/b]适用：对酸稳定的有机氯农药例：DDT，六六六。[b][color=#9bbb59]（2）皂化法[/color][/b]1．皂化：酯的碱性水解。2．适用：对碱稳定的农药。[b]（四）沉淀分离法[/b]沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离的目的。例：测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。[b]（五）掩蔽法[/b]此法时利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，既被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除干扰作用。简化了分析步骤。常用与金属元素的测定。例：双硫腙比色法测定铅时，在测定条件下（PH=9），Cu2+，Cd2+等对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸掩蔽，消除它们的干扰。[b]（六）浓缩[/b]常压浓缩法：用于非挥发性的样品净化液的浓缩。减压浓缩法：K-D浓缩器[b]（七）蒸馏[/b]原理：利用液体混合物中各组分挥发度的不同而进行分离。特点：具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂。分类：常压，减压，水蒸气蒸馏[b][color=#9bbb59]（1）常压蒸馏[/color][/b]适用于受热后不发生分解或沸点不太高的物质。加热：沸点＜90℃用水浴加热沸点＞90℃用油浴，沙浴，盐浴或石棉浴加热。冷凝：沸点＜150℃用冷水冷凝器沸点＞150℃用空气冷凝器注：1．如采用加热浴加热浴温度T应大于沸点T1，T—T1＜30℃2．高沸点物质选用短颈蒸馏瓶。3．必须了解被蒸馏物质的性质。[b][color=#69d300][color=#9bbb59]（2）减压蒸馏[/color][/color][/b]适用于受热后易分解或沸点太高的物质。[b][color=#9bbb59]（3）水蒸气蒸馏[/color][/b]1．适用：在沸点时易分解，沸点较高的物质。2．原理：在一定温度下，两组分混合液体的蒸汽压，等于每种液体各自单独存在时的蒸汽压之和，因此混合液的沸点低于两种液体各自的沸点。在水蒸气蒸馏中，若水蒸气通过双组分的液体混合物，且混合物中组分为不挥发，则因水蒸气份压的存在而降低另一组分沸腾汽化所需的蒸汽压。故蒸馏可在较低的温度下进行。物料在蒸馏时水蒸气带出挥发物质，颈冷凝后就分成互不相溶的水相和挥发的液体相。例：溴代苯T=150℃水T=100℃T=95.5℃溴代苯P=114mmHɡ水P=646mmHɡ总P=646+114=760mmHɡ[b][color=#9bbb59]（4）分馏[/color][/b]1．适用：互溶且沸点相差不大的混合液体。2．原理：将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝将液体混合物分离为各组分。[b][color=#9bbb59]（5）扫集共蒸馏法[/color][/b]1．适用：蔬菜，水果，食用油脂和乳制品中的有机氯和有机磷农药都可用此法。2．原理：食品提取液→注入施特勒管→转变成蒸汽→氮气流吹入冷凝管→通过微层析柱进入收集器。三、样品的保存制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱里，但保存时间不宜过长。易光分解的分析成分为分析项目的样品，必须避光保存。[color=#333333][/color]特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。食物在保存过程中，要避免受潮，风干，变质以保证其外观和组成不发生变化。

我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地：美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间：完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

问题: 你们标品摸出液相方法之后，样品的处理方式跟标品一致吗回复: 必须一致问题: 标品按初始流动相溶解，样品浓缩也用初始流动相溶解。这样的方法有问题吗？我的标品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上峰分了响应也很好。?这样可以吗

制备液相中遇到一个样品极性很大，内有很多无机盐，制备后发现还有很多盐没有除去。想请教各位，这种情况都是怎么把盐给除去的？

大家好： 本人在做HPLC时制备了一批样品，主要是收集保留时间为23分钟的峰，制备了一个月后将该样品浓缩后再进行分析柱分析时，检测出5个峰，除23分钟处有峰外，在2分钟、15分钟、28分钟处还有杂峰，尽管面积不大，但是相比之下还是有的，结果使的我的惧物质的峰面积仅占60%（若不能超过90%，就不可能测结构） 希望帮助

采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程，使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。[b]一、蒸馏技术[/b]蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中增浓，难挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。由此可见，蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同，分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单，可以直接获得所需要的产品；②蒸馏分离的使用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且也可以分离气体混合物或固体混合物，例如，可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压，以建立气液两相系统，用蒸馏方法进行分离；③在蒸馏中由于要产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，因此需消耗大量的能量；或者为建立气液两相系统，通常需要高压、真空、高温或低温等条件，也会带来技术问题等，这也是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。蒸馏一般包括简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等技术。[b]1.简单蒸馏[/b]简单蒸馏是使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作，适用于易分离物系或分离要求不高的场合。[b]2.分馏[/b]分馏是利用分馏柱将多次汽化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性:①蒸馏分离不彻底；②多次蒸馏操作烦琐、费时、浪费极大。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，两者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏，以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来，而高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，最终将它们分离。[b]3.减压蒸馏[/b]液体的沸点随外界压力的变化而变化，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。[b]4.水蒸气蒸馏[/b]水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的试料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的试料成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。[b]二、萃取技术[/b]萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。[b]三、吸附-热解吸技术[/b]吸附（adsorption）是指溶质从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附，依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力；②化学吸附，吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象；③功能基吸附，通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。待测组分吸附到固相材料后，还需要解吸出来才能进行分析应用。常用的解吸方法为热解吸，与吸附技术联用称为吸附-热解吸技术。热解吸是用固体吸附材料进行富集浓缩采集气体和液体样品，或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品，使待测组分吸附在固体吸附剂上，然后通过快速加热将这些待测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进分析系统进行分析的技术。随后发展的直接热解吸技术是建立在热解吸技术的基础上，充分利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进口技术和衬管技术，省去了许多中间环节，直接实现样品的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，尤其适用于固体样品的分析。从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强，随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的待测组分解吸下来，加热的温度（即热解吸温度）与待测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率低。热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响，所以，热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率快，最终温度越高，解吸速度就越快。最终温度取决于待测组分和吸附剂的热稳定性，一般在300℃以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气流速越快，越有利于热解吸。[b]四、低温浓缩技术[/b]低温浓缩技术也是一种应用于气体样品中某些组分的分离和浓缩的常用技术。通过控制浓缩捕集管（管内可填充玻璃微球）温度将气体样品中待测的有机物质冷凝并滞留（浓缩）在浓缩捕集管内，而样品中沸点低于浓缩捕集管温度的组分则会通过浓缩捕集管，由此达到分离和浓缩的目的。低温浓缩技术早期主要应用于果汁及中药提取液的处理。与传统的多级真空浓缩法相比，低温浓缩技术具有保持果汁风味营养物质降低能耗、操作简单等优点。后来，人们开发了商品化的微冷阱，可选择性地应用于各种样品制备中。例如，微冷阱技术与顶空技术、热萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术串联使用，可广泛用于环境、食品、材料和法庭分析等的样品预处理过程。[b]五、膜分离技术[/b]膜分离是利用一张由特殊材料制造的、具有选择透过性能的薄膜，在外力推动下对混合膜分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。膜可以是固相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。物质透过分离膜的能力可以分为两类：一种借助外界能量，物质发生由低位向高位的流力；另一种是以化学位差为推动力，物质发生由高位向低位的流动。表1列出一些主要膜分离过程的特性及分离的驱动力。[table][tr][td][b]过程[/b][/td][td][b]主要功能[/b][/td][td][b]膜材料[/b][/td][td][b]驱动力[/b][/td][/tr][tr][td]微滤（MF）[/td][td]滤除≥50nm的颗粒[/td][td]对称细孔，高分子膜，孔径0.03~10nm[/td][td]压力差[/td][/tr][tr][td]超滤（UF）[/td][td]滤除5~100nm的颗粒[/td][td]非对称结构的多孔，孔径1~20nm[/td][td] [/td][/tr][tr][td]反渗透（RO）[/td][td]水溶液中溶解盐类的脱除[/td][td]中空纤维，第三代复合膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]气体分离（GP）[/td][td]混合气体的分离[/td][td]硅橡胶、聚砜、聚酰亚胺等非对称膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]渗析（透析）（D）[/td][td]水溶液中无机酸、盐的脱除[/td][td]强碱性离子交换膜、聚乙烯醇中性膜[/td][td]浓度差[/td][/tr][tr][td]电渗析（ED）[/td][td]水溶液中酸、碱、盐的脱除[/td][td]阴阳离子交换膜[/td][td]电位差[/td][/tr][tr][td]渗透汽化（PV）[/td][td]水-有机物的分离[/td][td]聚乙烯醇等由皮层和多孔支撑结构层构成的复合膜[/td][td]浓度差（分压差）[/td][/tr][tr][td]液膜（L）[/td][td]盐、生理活性物质的分离[/td][td]液体保存在对称或者非对称多孔膜的孔中[/td][td]浓度差加化学反应[/td][/tr][/table]表1 主要膜分离过程的特性及分离的驱动力不同的分离任务应采用不同的分离工艺和不同的膜材料。膜材料研究的不断发展使膜分离的应用领域日益扩大。图1为各种膜分离方法能够截留的物质种类和截留物的分子量。1963年G.Hock和B.Kok首先报道了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样中的溶解气体，而后相继出现了膜分离技术作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱的接口、膜引进质谱、膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱、膜-微捕集-质谱、膜萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等技术和分析方法，并在分析仪器市场出现膜直接进样装置、膜萃取-微捕集串联装置、膜-质谱联用仪器等。使膜分离技术在环境保护和监控监测、生物分析、材料分析、工业卫生调查与评价、食品分析、医疗诊断、化妆品和香料分析、商品检验等行业得到应用。20世纪90年代的膜引进质谱技术产品，其中膜分离模块替代了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分，并直接与质谱仪的离子源连接，该装置用于空气中挥发性有机污染物分析具有简便、灵敏、低成本、可在线检测等优点。[b]六、衍生化技术[/b]衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同，有柱前衍生和柱后衍生之分，质谱分析主要使用柱前衍生方法。柱前衍生化的条件是：反应能迅速、定量地完成，重现性好，且反应条件不苛刻，容易操作；反应的选择性高，最好是与目标化合物反应，即反应要有专一性；衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；衍生化试剂应方便易得，通用性好。柱前衍生化方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化法和固相化学衍生化法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化方法的衍生化反应都是液-液反应的方式，操作起来比较烦琐、费时，而且需要一些进行微量有机合成的小型装置。同时，由于反应后过量的衍生化试剂存在，对下一步检测形成干扰，有时还需要进一步的分离，这就增加了分析测试的时间和成本。固相化学衍生化方法则以硅球、玻璃微球、氧化铝、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶、琼脂凝胶和纤维素等为载体，在其表面结合一种反应剂，然后装填在段管内，当样品液通过反应管时就可以发生各种化学反应，包括还原、氧化、基团转移、催化等反应，实现目标化合物的衍生化过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析所用各种衍生化方法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的有机物质谱分析中可以得到应用，但是具有操作烦琐、费时的缺点，影响了质谱分析快速、高效优势的发挥。因此，固相化学衍生化方法和微萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方面得到了较好应用

当液体样品中的被测元素含量过低时，要进行浓缩，那么基体跟样品溶液一样的样品空白是否也要进行浓缩呢？

分享我们的样品制备流程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。正文部分1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法严格执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出[siz

现在做的一个样品是在；离子液中制备的，但是在看电镜的时候制备的样品老是很厚，很难打得透，请问有没有什么简单的方法避免这一点？所用离子液是水溶性的，但水溶后会使样品发生变化。谢谢！

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

各位同仁：小弟最近用旋转蒸发浓缩样品，用的是无油隔膜真空泵，发现屋里一大股的溶剂的味道。初步一想，这不是溶剂都到空气中了吗？溶剂是正己烷。我根本没有收集到溶剂。这个倒不是我在意溶剂，我想这样会不会很大的污染室内空气？还有真空泵会不会坏？ 我记得读书的时候都是用水泵做旋转蒸发的真空装置的。谢谢大家发表意见。

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）