干燥实验

“ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP！喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法，在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以，如何准确选择合适的处理方法，关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类，希望可以帮助大家更好的了解这两种技术，选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴，极大增加了水分表面积，细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化，使物料中固体物质干燥成粉末，即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪，一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间；并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业，用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化，工艺简单，可复制性强，瞬间干燥，有效保留活性成分，适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大，一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h，同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀，有很好的流动性，在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度，不容易引入杂质，提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率（1-5%），以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥，是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下，通常需要压力低于 6.11 hPa，温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻，首先将含水物料冷冻到冰点以下，使液态水转变为固态冰，随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量，这部分所需的热量，一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中，因此物料不受破坏，也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业，适合各种类型的物料，是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能稳定维持原有性状，同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行，特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔，体积几乎不变，可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长，需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点，希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状，需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制，通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案，非常欢迎您留言与我们技术交流。

12月4日下午17时49分，浙江大学玉泉校区一实验室内发生火情，由于报警及时，没有造成人员伤亡。　　该实验室位于教学楼2楼，起火点是里面的一台鼓风干燥箱。当时浓烟滚滚，空气中弥漫着一股刺鼻的焦臭味，鼓风干燥箱内还不时窜出火苗。　　接到报警后，西湖消防中队出动了3辆消防车，18名消防官兵赶到现场救援。　　当时，实验室内还存放有大量实验用的试剂及仪器，如果不及时控制火势蔓延，最终将会造成&ldquo 火烧连营&rdquo 的局面。考虑到实验室仪器价格昂贵，消防人员没有用水扑救，而是协同学校保安使用灭火器进行灭火。　　经过10分钟的扑救，现场火势被控制，经济损失降到了最低。消防官兵事后了解到，学校平时定期组织消防自救演练，具有较高的消防安全意识。火灾发生后，学生第一时间报警并自救，降低了损失。　　目前，起火原因和财产损失情况正在进一步调查中。 相关新闻：俄门捷列夫化工大学实验室发生火灾 两人受伤

从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步，那么 2024 年新年伊始，让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧！在这篇博客中，我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题，其中还包括工艺参数，因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家，我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中，其中一些我之前在我的博客中提到过，比如它在先进电池技术中的应用，或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品，如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究，他们需要知道喷雾干燥是否有效，并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识，清楚各种产品如何反应，以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中，我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素，这些公司要么已经进行了可行性研究，要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺：下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化，包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态：样品相关分析)，以及清洁和维护。可悲的是，扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行，以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量，一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤：进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件，以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求，清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留时间，传热和传质特性，这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中，关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分，以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备，所以进料速率将需要按比例增加，以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的，必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变，这需要仔细监测和控制，特别是因为产品的体积越大，干燥腔体就需要越大。另外，必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小，必须调整雾化气体速率以确保更大的运行，以确保适当的雾化效果，关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行，必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外，这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时，中试试验至关重要，但也可以进行一些实证测试，以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率，它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算：进料流量，进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重，可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而，这对于放大计算来说不够准确，因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如，过滤器中的粉末积聚)。相反，应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要，因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中，它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时，还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素，例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训，等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求，并且处理大量的原材料，中间体和成品可能需要重新考虑物流情况，包括存储和运输流程。同样，也可能需要抽样和测试以确保质量控制，员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法，因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议，你应该没有问题，扩大你的喷雾干燥过程，把你的产品到下一个商业化阶段吧！下次见！瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。