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我用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测总氮时空白值总是过高,不知为何,望高人解答 ,先谢过
现在做形态分析的厂家都说能在线紫外消解有机砷,其原理是什么?有没有其他更好的氧化方法?
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加,生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,在环境水质分析中,总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一,碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时,应注意下列一些事项。1.水样的预处理1.1水样的保存水样采集后,用硫酸酸化到pH2,在24h内进行测定。1.2干扰的消除1.2.1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液lml~2ml以消除其对测定的影响。1.2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。’I.2.3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。1.2.4测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2.试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成,然后赶走氨和二氧化碳,不过国产的试剂工艺可能处理不好,残留的氮可能很高,配好后在磁力搅拌或超声波震荡,再静置几个小时才能完成溶解均匀,而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱,不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度,过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下,氢氧化钠、盐酸用GR的,水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法:首先称取一定量的氢氧化钠,溶于无氨水中,冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中,充分搅拌,全部溶解,在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中,得到碱性过硫酸钾溶液。