高低温恒温器

日前，首台由中科院高能所研制的EXFEL大型低温恒温器样机全面通过了德国电子同步加速器研究所（DESY）的测试验收，受到DESY的好评。 欧洲X射线自由电子激光（EXFEL）是计划建造在德国汉堡的国际合作的大科学装置。2005年11月24日，科技部代表中国政府正式签署了准备阶段的谅解备忘录，成为EXFEL计划的正式成员，并且拟以实物贡献的方式参加到此次国际合作当中。作为此次国际合作的单位之一，高能所开展大型低温恒温器的样机及其关键技术的研究，样机测试合格后进行批量生产，完成EXFEL国际合作的部分实物贡献，同时通过此次国际合作全面掌握大型低温恒温器的设计、制造、安装及调试等关键技术。 EXFEL低温恒温器的长度为12.2m，总重量为7.8吨，其中有2.8吨的冷质量和5吨的真空容器质量。鉴于其独特的结构和性能要求，高能所科技人员在进行大量调研和充分消化吸收的基础上，将原29张图纸转换为206张适合于国内加工制造的技术图纸并分别撰写了相应的工艺和技术要求。同时根据国内外此类产品的加工经验，撰写了详细的产品制造说明书供加工单位参考使用。在加工制造阶段选派组内经验丰富的工程技术人员驻厂进行技术监督和指导工作，帮助生产方进行工艺工装的设计，确保重要部位焊接及机加工严格符合技术要求，在液氮冷激、压力、真空、漏率等重要的性能测试工作中严格把好质量关。对EXFEL恒温器最关键的漏热和支撑部件POST进行了专门研究，针对POST的特殊结构自行设计了拉力试验机对其分层进行不同等级的拉力试验。在整个EXFEL恒温器样机的研制过程中，从材料的采购、零部件的加工制造、性能测试到最后的包装运输每个步骤均进行严格的质量控制，精益求精。样机出厂时邀请了有经验的专家意大利INFN的Carlo. Pagani教授和使用方德国DESY MKS1组 Kay. Jensch参加了出厂测试和预验收，他们对样机制造过程中的工艺方法和质量控制给予高度评价。Carlo. Pagani教授认为此台低温恒温器的制造水准已经超过了对样机的要求，Kay. Jensch则表示中国的研制能力给其留下深刻印象，不会怀疑中国在以后批量生产的技术水平和能力。 EXFEL大型低温恒温器样机于2009年3月10日正式发运，4月21日运抵德国。EXFEL网站对这台样机进行了报道，并将其命名为PXFEL1，以区别于西班牙和法国制造尚未完成的样机。5月至7月在德国DESY进行了低温恒温器与超导腔的总装和低温测试，在零下271℃的低温下，恒温器各项技术指标均达到或超过技术要求，表明我所研制的恒温器样机全面通过了DESY方面的测试验收，受到DESY方面的认可和好评。DESY网站再次进行了大篇幅的报道，DESY主管加速器的副所长Brinkmann先生在给高能所姜晓明副所长的电子邮件中将其称为“两所之间高效的、富有成果的、令人愉快的合作典范”。

随着科学技术的发展，越来越多的研究人员希望在低温下进行量子光学实验，但却没有空间放置占用几立方米宝贵实验室空间的大型低温恒温器。针对此问题，国际知名低温显微镜领域制造商attocube systems AG公司推出了全新一代立光学低温恒温器attoDRY800xs。attoDRY800xs将attoDRY800的革命性概念提升到了一个新的水平，成为量子光学实验中紧凑的平台。该平台可定制低温护罩，配备您想要的光学设置，集成到光学平板中。attoDRY800xs是有史以来个立的光学低温恒温器，低温样品空间地嵌入到一个无障碍的工作空间中。图1. 全新一代立光学低温恒温器attoDRY800xs。 根据典型配置，我们设计了几种标准真空罩和冷屏，它们在定位器、样品架、工作距离和目标方面进行了优化。图2为可配置的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果仍然不够，可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上方的任何内容。图2：低温物镜兼容真空罩。 尽管设计紧凑，但attoDRY800xs仍能提供出色的超低振动性。图3中激光干涉仪直接测量冷头位置的振动，垂直方向的峰间振动小于2纳米（3纳米），而在横向上低于10纳米（40纳米），带宽为200赫兹（1500赫兹）。图3. attoDRY800xs样品区域振动水平测试结果 紧凑的光学低温恒温器attoDRY800xs保留了原始attoDRY800的所有关键优势，例如类似的低振动性能、通过可定制的真空护罩实现的多功能性，以及自动温度控制、气体处理和远程控制。 因此，attoDRY800xs可以直接在其光学平板上建立一个立的实验，也可以将其放置在现有较大的光学台附近，光学元件之间进行光纤耦合。简而言之， attoDRY800xs为您的科学研究提供一个小型紧凑但功能依然强大的光学低温平台。 attoDRY800xs主要技术特点：☛ 只需要17英寸x28英寸的实验室空间☛ 光学面包架和闭式循环低温恒温器地结合在一起☛ 宽温度范围（3.8 K… 300 K）☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容☛ 可定制的真空罩☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 自动温度控制☛ 包含36根直流电线attoDRY800应用案例：1. InGaN量子点作为单光子源的提升与改进 虽然量子点通常被认为是单光子源的佳候选，但它们的实际性能在很大程度上取决于化学成分。在氮化物量子点的特殊情况下，一方面它们即使在温度高达350 K的情况下可以发射单光子，另一方面它们的发射会显著加宽。为了了解优化其性能的佳方法，Robert Taylor小组（英国牛津大学）对InGaN量子点的光致发光进行了广泛的研究，发现在非性平面上生长的量子点与性氮化物点相比，光谱扩散率降低，寿命显著缩短。由于在配备有ANPxyz101位移台的attoDRY800低温恒温器中进行了低温光致发光测量，这些发现得以实现。【参考】Robert A. Taylor, et al Decreased Fast Time Scale Spectral Diffusion of a Nonpolar InGaN Quantum Dot. ACS Photonics 2022, 9, 1, 275–281 2. 悬浮纳米颗粒的量子控制 attoDRY800不仅能够为量子光学实验提供一个无障碍的实验平台，而且还可以确保非常干净的高真空条件。Lukas Novotny（瑞士苏黎世ETH）团队出色地利用了这些特性，他们次在低温环境中光学悬浮介电纳米颗粒，并实现了对其运动的量子控制。由于在低温环境中抑制气体碰撞和黑体光子发射所提供的低水平的退相干，从而允许将粒子的运动反馈冷却到量子基态，从而实现了这些结果，反馈控制依赖于粒子位置的无腔光学测量，该测量接近海森堡关系的小值，在2倍以内。此外，量子研究的重要性以及Novotny在其中的作用在ETH董事会2021年的年度报告中有所体现。【参考】Lukas Novotny, et al Quantum control of a nanoparticle optically levitated in cryogenic free space, Nature, 595, 378–382 (2021) 3. 增强单光子量子密钥分配 按下按钮即可发射单光子的工程量子光源是量子通信协议的基本组件。为了大限度地提高量子密钥分发的预期安全密钥和通信距离，柏林理工大学（德国柏林）的Tobias Heindel团队开发了一些工具，以优化使用此类工程单光子发射器实现的量子密钥分发性能。利用二维时间滤波，可以优化预期的安全密钥以及通信距离。该小组在一个基本的量子密钥分发试验台上完成了他们的常规工作，该试验台包括一个量子点装置，该装置向一个四端口接收器发送单光子脉冲，分析飞行量子比特的化状态。单光子源安装在光学attoDRY800光学恒温器的冷台上，冷台与光学平台的集成为光学平台上的冷点提供了简单的解决方案。该团队的方法进一步证明了通过光子统计进行实时安全监控，这是量子通信安全认证的重要一步。【参考】Tobias Heindel, et al Tools for the performance optimization of single-photon quantum key distribution.npj Quantum Information , 6, 29 (2020) 4. 易于使用的单光子实验平台 有效地产生单个、不可区分的光子对于光学量子信息处理的发展至关重要。具体而言，按需创建单光子的探索仅限于某些类型的源和技术。为了实现这一目标，Quandela公司提供光学配件和先进的固态源设备，这些设备每秒可发射数百万个量子纯光子。将attocube的闭式循环低温恒温器attoDRY800与Quandela的半导体量子点发射器相结合，可为复杂的实验和协议提供可靠且易于使用的先进固态单光子源。通过这种稳健的设置，很容易使用单光子源按需生成零、一或两个光子的量子叠加加速芯片多光子实验，并证明该技术可用于大规模制造相同的源。【参考】J. C. Loredo, et al Generation of non-classical light in a photon-number superposition，Nature Photonics ,13, 803–808(2019) 5. 高压下的纳米量子传感器 压力会影响从行星内部的性质到量子力学相位之间的转换等现象。然而，在高压实验装置（如金刚石砧座单元）中产生的巨大应力梯度限制了大多数常规光谱学技术的应用。为了应对这一挑战，由三个小组（按字母顺序）立开发了一种新型纳米传感平台：Jean-Francois Roch小组（法国巴黎大学）、Sen Yang小组（中国香港中文大学）和Norman Yao小组（美国加州大学伯克利分校）。研究人员利用集成在砧座单元中的量子自旋缺陷，在端压力和温度下以衍射限的空间分辨率检测到了微小信号。为此，Norman Yao及其同事使用了台式集成闭合循环attoDRY800低温恒温器，这是快速控制金刚石砧座温度的理想平台，同时提供了大的样品室和自由光束通道。【参考】N.Y.Yao, et al Imaging stress and magnetism at high pressures using a nanoscale quantum sensor,Science 2019:366, 6471,1349-1354 6. 低温拉曼研究气相沉积的二维材料NiI2晶体磁学性质 范德瓦尔斯磁性材料的发现引起了材料科学和自旋电子学界的大关注。制备原子厚度以下的超薄磁性层是一项具有挑战性的工作。纳米科学中心的谢黎明研究员团队报道了气相沉积的NiI2范德华晶体，在SiO2/Si衬底上生长的二维NiI2薄片为5−40纳米，在六角氮化硼（h-BN）上可生长原子层厚度的晶体。随温度变化的拉曼光谱揭示了生长的二维NiI2晶体中的磁性相变。该研究工作使用attoDRY800光学低温恒温器进行了样品冷却，低温物镜（LT-APO/VIS/0.82）用于激光聚焦和信号采集。这项工作为外延二维磁性过渡金属卤化物提供了一种可行的方法，也为自旋电子器件提供了原子层厚度的材料。【参考】Liming XIE, et al Vapor Deposition of Magnetic Van der Waals NiI2 Crystals, ACS Nano 2020, 14, 8, 10544–10551. 7. 范德华异质结构中局域层间激子间的偶相互作用 虽然自由空间中的光子几乎没有相互作用，但物质可以调解它们之间的相互作用，从而产生光学非线性。这种单量子水平上的相互作用会导致现场光子排斥，对于基于光子的量子信息处理和实现光的强相互作用多体态至关重要。美国Ajit Srivastava课题组报道了异质双层MoSe2/WSe2中电场可调的局部化层间激子之间的排斥偶-偶相互作用。具有平面外非振荡偶矩的单个局部化激子的存在将二激发的能量增加约2 meV：大于发射线宽的一个数量，对应于约7 nm的偶间距离。样品被装入闭循环低温恒温器attoDRY800中，课题组自制了低温（~ 4K）显微镜进行PL测量。在较高的激发功率下，多激子络合物以较高的系统能量出现。该发现是朝着创建激子少体和多体态迈出的一步，例如范德华异质结构中具有自旋谷旋量的偶晶体。 【参考】Ajit Srivastava, et al Dipolar interactions between localized interlayer excitons in van der Waals heterostructures, Nature Materials, 19, 624–629(2020) 8. 单层WS2范德华异质结构腔中的光吸收 单层过渡金属二卤化物（TMD）中的激子控制着它们的光学响应并显示出由寿命限制的光−物质强相互作用。虽然各种方法已被应用于增强TMD中的光激子相互作用，但所达到的强度远远不足，并且尚未提供其潜在物理机制和基本限制的完整图片。西班牙Koppens课题组介绍了一种基于TMD的范德瓦尔斯异质结构腔，它提供了在超低激发功率下观察到的近100%激子吸收和激子复合物发射。低温恒温器attoDRY800为光谱吸收实验提供了不同的温度条件（4K-300K）。实验的结果与描述光的激子−空腔相互作用的量子理论框架完全一致。研究发现，辐射、非辐射和退相衰变率之间的微妙相互作用起着至关重要的作用，并揭示了二维系统中激子的普遍吸收定律。此增强型光−激子相互作用为研究激子相变和量子非线性提供了一个平台，为基于二维半导体的光电子器件提供了新的可能性。 【参考】Frank H. L. Koppens, et al Near-Unity Light Absorption in a Monolayer WS2 Van der Waals Heterostructure Cavity, Nano Lett. 2020, 20, 5, 3545–3552图4：低振动无液氦磁体与恒温器—attoDRY系列，超低振动是提供高分辨率与长时间稳定光谱的关键因素。

光学检测磁共振（ODMR）因使用具有高灵敏度和超小型传感器的氮空位色心（NV中心）技术来探测样品的磁学性质而受到广泛关注。这种原子大小的NV中心具有自旋依赖的光致发光特性，可以用作良好控制的单光子源。其超长的自旋相干时间可转化为超过nT范围的超高磁灵敏度。作为扫描探针显微镜的商业供应商，attocube公司为ODMR研究提供理想的平台进行了努力，为了将NV中心的突出特性用于磁成像，使用了AFM（控制传感器相对于样品表面的位置）和共焦显微镜（在反射模式下提供光学自旋状态制备和读出）的组合。随后可以通过NV缺陷自旋子能级的塞曼位移测量局部磁场，该塞曼位移与顶端遇到的局部磁场成正比。　　光学检测磁共振（ODMR）通常使用两套xyz定位器进行粗略定位，允许在几毫米的范围内独立定位样品和AFM顶端。通常，承载NV色心作为传感器的AFM探针准确定位在高NA物镜的焦斑中，然后在NV色心传感器下方扫描样品。　　attoDRY2100是闭循环低温恒温器系列中的佼佼者，可提供1.65 K的连续基础温度、1.65至300 K的自动温度和磁场控制，以及定制化的超导磁体。它甚至可以在300 K下产生全磁场，具有优异的温度稳定性，并且可以在不需要处理液氦的情况下对样品进行场冷却。因此，它是任何低温实验的优先选择，无论是磁输运测量、共焦显微镜和光谱学或扫描探针显微镜。而attoDRY2200低震动无液氦磁体与恒温器使得基于NV色心技术的光学检测磁共振（ODMR）成像测量在闭循环低温恒温器内进行高空间分辨率成像成为可能。attoDRY22‍‍00助力NV色心研究案例：1. 量子传感器磁成‍‍像　　范德华材料（vdWM）作为设计理想材料性能的合适场所，近年来受到了广泛关注。由于潜在的自旋电子学应用，磁性范德华材料特别有吸引力。Jörg Wrachtrup（德国斯图加特大学）小组通过低温氮空位（NV）磁强计研究了原子薄的CrBr3中作为磁场函数的畴壁动力学。通过使用量子传感器（NV中心）实现这种相当新的扫描技术，达到纳米级的空间分辨率，从而识别钉扎中心，并定量测定了CrBr3中的磁化强度。该团队的结果是在attocube公司的低温恒温器中的attoAFM/CFM显微镜的帮助下获得的。该工作证明，扫描NV磁强计是探索2D磁体的一个优异工具。　　【参考】Q.-C. Sun et al., Magnetic domains and domain wall pinning in atomically thin CrBr3revealed by nanoscale imaging. Nature Commun.12, 1989 (2021)‍‍‍‍‍‍‍2. 超导穹顶内量子相变的探测‍‍‍‍‍‍‍‍　　非常规超导体（UCS）一直是物理学家们关注的焦点，他们希望利用高温超导，为未来更经济、可持续的能源利用铺平道路。阐明反铁磁量子相变（QPT）和超导态之间的相互作用对于理解UCS至关重要。在实验上，这种相互作用通常从正常状态侧进行探测。Ruslan Prozorov团队（美国艾姆斯实验室）通过测量一类铁氰化物的伦敦穿透深度λ，从超导侧对其进行了探测，方法是在attocube公司低温恒温器中使用attoAFM/CFM进行NV磁测量。他们的结果显示，λ的峰值与QPT一致，该结果出乎意料地表明，无论无序程度如何，铁氰化物中普遍存在QPT。　　【参考】K.R. Joshi et al., Quantum phase transition inside the superconducting dome of Ba(Fe1−xCox)2As2from diamond-based optical magnetometry. New J. Phys.22, 053037 (2020)3. 扫描氮空位磁强计研究范德瓦尔斯磁体　　范德瓦尔斯材料（vdWM）在过去几年中吸引了大量注意力，因为在设计所需性能方面，它们已被证明是有益的。然而，在vdWM中，缺乏磁性材料，这在技术上可能对数据存储或传感器有用。三碘化铬（CrI3）是一种罕见的具有本征磁性的vdWM。巴塞尔大学（瑞士）帕特里克马列廷斯基的量子传感小组在理解其性质方面取得了突破：使用扫描氮空位磁强计（NVM），他们确定了CrI3单层的磁化强度为≈ 16 µB/nm2。此外，作者测量了具有奇数层的多层中的可比磁化值，而具有偶数层的层中没有磁化，这归因于单个铁磁层的反铁磁耦合。该工作的结果是在attocube公司低温恒温器中的attoAFM/CFM显微镜的帮助下获得的。范德瓦尔斯磁体的定量研究是探索这类新型纳米磁体应用潜力的先决条件，NVM为其提供了很好的工具。　　【参考】L. Thiel et al. Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy. Science,364, 6444, 973-97 (2019)4. 超导体的定量纳米尺度涡旋成像　　通过非侵入性工具，可以在大范围温度和高磁场下以纳米分辨率进行定量成像，从而大大有助于理解超导的微观机制。基于attoAFM/CFM，Patrick Maletinsky小组（巴塞尔大学）报告了使用NV中心磁强计的低温测量。该团队的技术允许以高灵敏度和空间分辨率提取YBCO中单个超导涡流的局部磁场的定量数据。通过确定局部伦敦穿透深度，作者发现所谓的珍珠涡模型比标准单极模型更好地解释了数据，并允许拟合其他参数。该实验是一个令人印象深刻的例子，说明了基于NV中心的磁力测量工具的实际应用已经发展到了很重要的程度。　　【参考】L. Thiel et al., Quantitative nanoscale vortex imaging using a cryogenic quantum magnetometer. Nature Nanotechnology11, 677-681 (2016).5. NV色心显微镜对畴壁跳跃的纳米尺度成像和控制　　磁线中的畴壁可能被证明对未来的自旋电子学器件有用，因此它们的纳米尺度表征是实现实际应用的重要步骤。正如Vincent Jaques团队在《科学》杂志上所展示的，他们基于attoAFM/CFM的NV中心显微镜允许以高分辨率对1 nm厚的铁磁纳米线中的畴壁成像，并在单个畴壁的钉扎位置之间跳跃。同时，他们表明，由于高局部激光功率，通过局部加热诱导跳跃，畴壁可以沿着导线移动。由于畴壁由近的钉扎位点钉扎，这允许非常有效地探测和成像样品的钉扎景观。　　【参考】Tetienne et al ., Nanoscale imaging and control of domain-wall hopping with a nitrogen-vacancy center microscope. Science344, 1366(2014)attoDRY2200低温恒温器以及可选显微镜主要技术特点：　　☛ 温度范围：1.8K ..300 K　　☛ 磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)　　☛ Z方向振动噪音：AFM噪音 (工作带宽=195Hz) 　　☛ 可选显微镜：AFM/CFM(NV色心研究），AFM（接触式与非接触式）, CFM　　☛ 样品定位范围：5×5×4.8 mm3　　☛ 扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K 　　☛ 商业化探针　　☛ 可升级 MFM，PFM, ct-AFM, cryoRAMAN, atto3DR等功能相关产品：　　1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRY https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm