推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,如何让各种化合物顺利完美的分开,同时提高出峰效率,是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多,色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素,色谱柱的流量就显得特别复杂了,因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响,导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响,恒压模式下随着温度升高,载气粘度变大,致使色谱柱内阻力变大,为了保证柱前压不变,色谱柱流量也肯定会降低,线速度也会降低。而在横流模式下,柱流量恒定,随着温度升高,柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说,恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师,工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中,[/font][font=宋体]线速度保持不变,在柱箱温度升高时,载气粘度系数变大,这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度,可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]
1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中,会经常谈到气阻的概念。那么,什么是气阻?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候,气体分析和管壁、分子之间相互碰撞,摩擦增大,耗损很大的能量(包括气压-势能损耗、流速-动能损耗)而表现出阻力作用。[size=14px](该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛)[/size]常见的气阻类型有多种,常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况,和常规内径(0.75mm)相比而言,其内径小,阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然,气阻的形式多种多样,也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力,且重复性好,容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图,某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,气路部件的安排可以千变万化,但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中,气阻R’和本身结构有关外,还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时,很难利用公式计算流速,必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下,仪器系统中并不需要知道气阻的大小,只需要存在气阻这一部件即可,以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知,对于一个固定的气阻,如果气阻两端的压差固定,那么流经该气阻的流速(流量)是固定的。扩展出来的:(1)如果气阻固定,气阻两端压差增大,那么流经该气阻的流速(流量)增大;(2)如果两端压差不变,气阻变大,那么流经该气阻的流速(流量)减小。根据以上的思路,部分厂家设计检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀-固定气阻对于检测器(如FID)而言,可以认为检测器内部的压力就是大气压,是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻,只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中,可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带压力-流量曲线表,便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。(2)采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀,因此稳压阀的压力不能随意的调节,否则会对整体的流量造成影响,为了克服这一问题,部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中,稳压阀的压力是固定不变的,并在出厂之前设定好;通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气(尾吹气)流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表,便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是,在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候(如五圈)对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制而言,一般其气阻(针型阀)都是在室温下工作的,受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言,为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱柱中流动会有一定的阻力,因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于:如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出,在压力保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出,在流量保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的柱前压升高。因此,根据以上的思路,部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀,这种模式下,无论色谱柱的温度如何变化,保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img](2)采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下,需要保持恒定的流量来确保分离效率,因此,常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀,使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式,在恒定柱温的情况下,两者是等效的;区别在于色谱柱进行升温的过程中,恒压力模式保证柱前压不变(柱流量减小),恒流量模式保证色谱柱流量不变(柱前压升高)。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言(氮气、氢气、氦气等),在同样的流量情况下,需要的柱前压是不同的。分子量越大,在同样的流量情况下,需要的柱前压越高
1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面,控制氮气、氢气或者空气流量,使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言,所有的阀都有进口和出口;如果需要显示压力,则会有另外一个出口,用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,稳压阀的作用主要可以体现在以下方面:(1)为针型阀提供稳定的气体压力,保证针型阀精密调节流速;(2)安装在稳流阀之前,提供恒定的气体压力,保证其正常工作;(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力,从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言,气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀,以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下,保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中,填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱中流动会有一定的阻力,而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。因此而言,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定,则可以保持流量恒定。此时柱前压(即稳压阀阀后压力)就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加,如在这个时候保持柱前压不变,根据压力、阻力和流量的关系,色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变,则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是,在恒温条件下,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量;当色谱柱温度升高时候,稳流阀自动调节(升高)压力以维持流量不变。一般而言,稳流阀均位于稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,使用到背压阀的情况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀),使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定,同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力(即柱头压),从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是:当系统压力比设定压力小时,膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路,减小内部气体排放;当系统压力比设定压力大时,膜片压缩弹簧,管路接通,气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之,背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路,通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器,一般用在稳压阀之后,在保持针型阀前端压力不变的情况下,通过调节针型阀开度(阻力)的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说,稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定,并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小;背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的控制阀(如稳流阀)的情况下,只能保证阀前的压力恒定,而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,在实际工作过程中,可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是:(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好;(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超过侧面连接乳胶管的侧口;(2)将乳胶管连接到要测量的气体的出口处;(4)挤压橡胶头,使产生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时候开始计时,记录皂泡流经一定体积(如10ml)所须时间。(5)根据时间和对应皂泡所运行的体积,计算流量(单位一般是ml/min)。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱使用的流量较小,可能只有(1-3)ml/min,且毛细柱较细,不好和皂膜流量计连接测量。目前,不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具,只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就可以计算出来色谱柱的流量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算,大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容,使用机械阀控制仪器的流量和压力,虽然调节起来较为繁琐,但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程,有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析