高分辨核磁共振

核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49647]核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[/url]

发一本梁先生的核磁共振方面的书供大家学习.有好东东就要交大家一起分享.[~94660~][~94661~][~94659~]

一般400M或者500M的核磁做出的图谱比200M和300M的要更容易解析,谱峰裂分相对要清楚,比如做糖类或者核苷类的化合物,都需要500M得才能分清楚化学位移4到5之间的峰还有，一般大分子，甚至只是10个碱基残基左右的寡聚核苷酸的nmr图谱也要在500m以上的核磁仪中才能取得，否则将出现严重的谱峰重叠请问各位高手，高分辨的核磁共振仪是如何实现图谱的简化的？

专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一，以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术，是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前，固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制；新材料制备过程中，各种元素的原子相互结合的机理；高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息；纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因；生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪，可进行1H，13C，19F，31P，29Si，，27Al，17O，7Li，11B，15N，23Na，51V，65Cu，71Ga，79Br，119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验，且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验，欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试，还可以提供谱图解析，数据处理等服务。但是，本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目，双方可通过事先协商，确定分工，共享实验成果。目前，本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣，如生物功能材料（羟基磷灰石、骨头），有机无机杂化材料（用于吸附、催化和载药），电化学相关材料和催化材料（分子筛和固体酸催化材料），希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

高分辨固体核磁可以很好的用来研究一些包合物、高分子之类的，看到不少文献提到这个，不知道目前在国内是否应用得比较普遍，在北京哪些地方可以做呢？[em32]

如何用核磁共振测定高分子分子量

急求，核磁共振测定高分子Mn的原理，最好有具体事例，希望浅显易懂，深入浅出。

[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，简称NMR）是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象，通过测定原子核的共振频率和强度，从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时，原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂，而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度，可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点，因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域，NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等；在生物化学和药物研究中，NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用，以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展，核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展，例如在医学影像学中的核磁共振成像（MRI）技术就是基于核磁共振原理的。未来，随着核磁共振技术的进一步发展和完善，相信它将在更多领域发挥重要作用，为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]

固体高分辨核磁主要用来检测那些化合物？

[em61] 基本原理 　　 核子的自旋和磁矩的存在，使其能够在强大的磁场中旋进。Radi测出不同核子的角动量和磁矩。不同核子在同一磁场中其磁矩和角动量各不相同。同一核子在不同场强的磁场中，其振荡频率也不相同。 　　 磁共振是共振现象的一种，是指原子核在进动中吸收外界能量产生的一种能量跃迁现象。这种跃迁只能出现在相邻两个能量级之间。所谓外界能量是指一个激励电磁场（射频磁场），它的磁矢量在某一个平面上旋转，因此，除其旋转频率正好与原子核回转频率相同外，其自旋方向必须和核磁矩相同，原子核才会吸收到能量，这是磁共振现象的必要条件。 　　 磁共振成像技术的发展产生了许多成像技术方法，但总的设计思想是如何用磁场值来标记受检体中共振核子的空间位置。发生共振的频率与它所在的位置的磁场强度成正比。如果能使空间各点的磁场值互不相同，各处的共振频率也就不同，把共振吸收强度的频率分布显示出来，实际就是共振核子的分布，即核磁共振自旋密度图象。但不可能使同一时刻的三维空间中各点具有不同的磁场值，所以需设计突出各特定点信息的方案。 　　 要达到此目的，首先可对观测的对象进行空间编码，把研究对象简化为由nx，ny，nz个小体积（体素）的组成，然后采用依次测量每个体素或由体素排列的线或面的信息量，再根据个体素的编码与空间位置的一一对应关系实现图象重建。由于成像的灵敏度、分辨率、成像时间和信噪比（S/N）等要求不同，产生了多种成像方法，归纳起来可分为两大类：一是投影重建法；二是非投影重建法，包括线扫描成像法和直接傅立叶变换（fourier transform）成像法。 　　 图片说明： 　　 磁共振成像的空间定位 　　 1）矢向梯度磁场：平行于Y轴、梯度磁场自后向前变化，从而明确前后关系； 　　 2）横向梯度磁场：平行于X轴、梯度磁场自右向左变化，从而明确左右关系； 　　 3）轴向梯度磁场：平行于Z轴、梯度磁场自上向下变化，从而明确上下关系。

[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪（NMR）是一种重要的科学仪器，它在许多领域中发挥着重要作用。下面我将为大家介绍一下核磁共振波谱仪的应用优势。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]首先，核磁共振波谱仪在化学领域中具有广泛的应用。它可以用来确定化合物的结构和组成，帮助化学家们研究分子的性质和反应机理。通过核磁共振波谱仪，我们可以获得分子的谱图，从而确定分子中各个原子的类型、数量和化学环境。这对于合成新的药物、开发新的材料以及研究生物分子的结构和功能都非常重要。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]其次，核磁共振波谱仪在医学领域中也有着重要的应用。核磁共振成像（MRI）是一种非侵入性的成像技术，可以用来观察人体内部的结构和功能。通过核磁共振波谱仪，医生们可以获得人体各个部位的详细图像，从而帮助他们诊断疾病、制定治疗方案。与传统的X射线成像相比，MRI没有辐射，对人体无害，因此被广泛应用于临床诊断和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]此外，核磁共振波谱仪还在材料科学、环境科学、食品科学等领域中发挥着重要作用。在材料科学中，核磁共振波谱仪可以用来研究材料的结构和性质，帮助科学家们设计新的材料。在环境科学中，核磁共振波谱仪可以用来分析土壤、水体和大气中的污染物，帮助我们了解环境污染的来源和影响。在食品科学中，核磁共振波谱仪可以用来检测食品中的成分和质量，确保食品的安全和质量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总的来说，核磁共振波谱仪在各个领域中都有着广泛的应用。它可以帮助科学家们研究分子的结构和性质，帮助医生们诊断疾病，帮助工程师们设计新的材料，帮助环境科学家们了解环境污染的情况，帮助食品科学家们确保食品的安全和质量。核磁共振波谱仪的应用优势不仅在于其高分辨率和灵敏度，还在于其非侵入性和无辐射的特点。相信随着科学技术的不断发展，核磁共振波谱仪的应用前景将会更加广阔。[/size][/font]

核磁共振波谱仪，是指研究原子核对射频辐射的吸收，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时也可进行定量分析。瑞第科普核磁共振波谱仪小知识。 核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种： （1）连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱； （2）脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。 连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。 频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。 NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用较普遍。 除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。 高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件，提高制品的质量。 多组分材料分析 材料的组分比较多时，每种组分的 NMR 参数独立存在，研究聚合物之间的相容性，两个聚合物之间的相同性良好时，共混物的驰豫时间应为相同的，但相容性比较差时，则不同，利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外，在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。

油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介： 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。

核瓷共振中温度的作用是如何的?为何在低温时分辨的更好?

此文是国家药物及代谢产物分析研究中心贺文义同志研究报告的摘要,有图谱.很有参考价值.三个部分的标题如下:1、核磁共振1H谱检测康爱新生素胶囊甲基素的含量方法建立2．用HPLC-NMR联用技术鉴定同分异构体3、高分辨魔角核磁共振技术定量跟踪Na-Fmoc保护的羟基氨基酸的糖基化反应[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=5887]相关附件[/url]

各有关单位： 随着科学技术的进步和现代分析仪器的发展，核磁共振已成为化学和药学研究中必不可缺少的分析鉴定手段。核磁共振这门课程具有很强的理论性和广泛的应用性，对于从事药学和化学研究的工作人员和研究生极为重要。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。特聘请国内长期从事核磁研究和应用等方面的知名专家、教授授课进行系统讲解，具体安排如下：一、授课专家林崇熙 博士后 北京大学化学学院教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。郭灿雄 博士 北京化工大学老师、主要从事核磁共振波谱研究工作。开展了聚合物材料、聚合物基纳米复合材料、层状无机-有机纳米复合材料、新型金属有机多孔骨架材料及新型催化材料等多种材料相关的多核核磁共振领域的研究与服务。 二、培训内容1、NMR和其他分析仪器比较, 国内NMR概况, 基本原理与操作等相关知识介绍2、各种谱仪设备的功能，磁体、液氦液氮添加管路, 气路, 空压机, 匀场线圈, NMR 仪器设备介绍3、氘代试剂相关知识介绍：氘代试剂种类/选择, 保存/防污染, 水峰位置/除水，内标, 裂分, 氘代度/纯度/酸度定义4、NMR 基本原理与参数介绍5、NMR 谱图信息与影响因素6、NMR 谱图解析范例7、NMR 谱图处理与软件操作 (1): 谱仪软件8、NMR 谱图处理与软件操作 (2): 商用软件9、NMR 谱图参照比较: 谱库/ 文摘数据库10、NMR 谱图预测11、NMR 基本操作介绍 (H/ C)12、特殊谱图操作13、各种二维谱操作介绍14、NMR 进階二维谱操作介绍 (tocsy, roesy, Inadequate, J-Resolved H & C) (Varian)15、NMR 的应用: 各种化学领域16、林崇熙课题组在 NMR 的应用探讨介绍17、NMR 基本知识介绍18、固体 NMR 的检测与应用19、NMR 采购与维修经验交流20、NMR 开放管理交流:21、NMR 论坛讨论解析三、培训对象 适用于药物化学、材料科学、应用化学、生命科学、有机与高分子化学等领域、日常检测的科研工作者及实验室分析人员。四、培训时间、地点、收费 2015年06月22日-06月26日 西 安（6月22日全天报到）培训费3200元，住宿由会务统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）五、培训考核与发证 培训结束后由经考试合格颁发“核磁共振应用技术”高级培训合格证书；六、报名事宜 1、为准备培训资料和预订房间，请参加培训人员尽早将回执邮件或传真我中心；2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。3、报名联系： 全国统一咨询热线：010-57146768 咨询电话：15711486005 报名传真：010-61772365（人工） 报名 QQ：1846223526 报名邮件: fxyq001@126.com 联系人：周志华

5月是个充满爱的季节，小编又来给大家送福利啦[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][color=#ff0000][b]100个免费参会名额，论坛用户优先领取哦~~~[/b][/color][b][color=#ff0000]讲座主题：[/color][/b]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱技术及其应用[b][color=#ff0000]主讲时间：[/color][/b]2018年6月14日 14:30[b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]杨秋霞: 硕士，研究实习员，主要从事FT-ICR MS技术对样品的检测分析，高分辨质谱分析技术、方法开发和应用研究；参与《FT-ICR-MS质谱分析技术创新平台建设》、《原位电离质谱分析工程技术研究》、《基于异病同治理论对治疗免疫相关疾病的5种中药材的物质基础与作用机制研究》等科研课题研究，探索研究FT-ICR-MS在多行业的应用。已发表学术论文6篇，其中第一作者2篇。[color=#666666][/color]杨运云: 硕士，研究员，2004年7月至今在广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）中心工作，现主要从事研究方向：原位电离质谱创新技术及应用研究、微萃取与原位电离质谱联用技术研究、食品药品快速分析技术研究、复杂环境和生物介质中痕量污染物的微尺度分析研究、单细胞质谱分析研究。相关领域主持或全面负责国家或省级科研项目8项，研究成果在SCI收录期刊Trends in Analytical Chemistry, Analytical Chemistry, Analytica Chimica Acta, Journal of The AmericanSociety for Mass Spectrometry, Journal of Separation Science, Analytical Methods, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Atmospheric Environment, Science of the Total Environment等上发表学术论文25篇。[b][color=#ff0000]报名链接：[url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3326.html[/url][/color][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]1.仪器信息网/我要测网注册用户均可参加，参加网络讲座的同学，务必提前进行报名，未报名的同学在讲座当日不能进入会场，讲座当日我们将关闭报名端口；2.报名成功的同学，须要等待审核，审核通过后会收到邮件提醒，方能进入会场参加培训讲座；3.报名审核通过的同学，如不按时参加培训，回看视频将收取费用。[color=#ff0000]100个参会名额，先到先得！[/color]更有与主讲老师线上互动答疑环节，还有[color=#ff0000]“FT-ICR MS交流群”[/color]，报名成功后，添加小叶子（xyz4077）微信即可入群！

尊敬的参会嘉宾： 诚邀您参加2016年04月18日在武汉举办的“核磁共振应用技术”高级培训班。会议通知　 随着科学技术的进步和现代分析仪器的发展，核磁共振已成为化学和药学研究中必不可缺少的分析鉴定手段。核磁共振这门课程具有很强的理论性和广泛的应用性，对于从事药学和化学研究的工作人员和研究生极为重要。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。特聘请国内长期从事核磁研究和应用等方面的知名专家、教授授课进行系统讲解，具体安排如下：授课专家：　　林崇熙 博士后 北京大学化学学院教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。　　郭灿雄 博 士 北京化工大学老师、主要从事核磁共振波谱研究工作。开展了聚合物材料、聚合物基纳米复合材料、层状无机-有机纳米复合材料、新型金属有机多孔骨架材料及新型催化材料等多种材料相关的多核核磁共振领域的研究与服务。培训内容：　　1、NMR和其他分析仪器比较, 国内NMR概况, 基本原理与操作等相关知识介绍　　2、各种谱仪设备的功能，磁体、液氦液氮添加管路, 气路, 空压机, 匀场线圈, NMR 仪器设备介绍　　3、氘代试剂相关知识介绍：氘代试剂种类/选择, 保存/防污染, 水峰位置/除水，内标, 裂分, 氘代度/纯度/酸度定义　　4、NMR 基本原理与参数介绍　　5、NMR 谱图信息与影响因素　　6、NMR 谱图解析范例　　7、NMR 谱图处理与软件操作 (1): 谱仪软件　　8、NMR 谱图处理与软件操作 (2): 商用软件　　9、NMR 谱图参照比较: 谱库/ 文摘数据库　　10、NMR 谱图预测　　11、NMR 基本操作介绍 (H/ C)　　12、特殊谱图操作　　13、各种二维谱操作介绍　　14、NMR 进階二维谱操作介绍 (tocsy, roesy, Inadequate, J-Resolved H & C) (Varian)　　15、NMR 的应用: 各种化学领域　　16、林崇熙课题组在 NMR 的应用探讨介绍　　17、NMR 基本知识介绍　　18、固体 NMR 的检测与应用　　19、NMR 采购与维修经验交流　　20、NMR 开放管理交流:　　21、NMR 论坛讨论解析培训对象：　　适用于药物化学、材料科学、应用化学、生命科学、有机与高分子化学等领域、日常检测的科研工作者及实验室分析人员。培训时间、地点、收费：　　2016年04月18日-04月23日 武 汉 (4月18日全天报到) 培训费3500元；住宿统一安排，费用自理(开班前一周函发的第二轮报到通知中标明)培训考核与发证：　　培训结束后由经考试合格颁发举办单位　　主办单位：中仪标化(北京)仪器仪表技术研究院　　承办单位：中仪标化(北京)技术咨询中心报名事宜　　1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名或者网站报名。　　2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。　　 报名联系人：孙老师，fxyq06@126.com ，010-52573244　　　　附件：“核磁共振应用技术”高级培训班回执表

核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1．原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2．核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。 式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值， 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时，除自旋外，还会绕H0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为进动，见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比，比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是： m=I，I-1，I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出： 向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振（Proton Magnetic Resonance），简称PMR，也表示为1H-NMR。13C核磁共振（Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance）简称CMR，也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2，所以自旋磁量子数m=±1/2，即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级， 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率，即符合下式。 核吸收的辐射能大？ 式（8-6）说明，要使v射=v0，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H0匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，然后从低场到高场，逐渐改变磁场强度H0，当H0与v射匹配时，也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下，1H倾向于与外磁场取顺向的排列，所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多，但由于两个能级之间能差很小，前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态，那末随着跃迁的不断进行，这种微弱的优势将进一步减弱直至消失，此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等，与此同步，PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态，这种过程称为弛豫，因此，在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种，处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子，即体系往环境释放能量，本身返回低能态，这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示，T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量，又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内，进动频率相同、进动取向不同的核互相作用，交换能量，改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示，T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量，又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零，没有核磁共振信号。13C的I为1/2，有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同，所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定，碳的核磁共振信号只有氢的1/6000，这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108％。由于被检灵敏度小，丰度又低，因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波（CN）及脉冲傅里叶（PFT）变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成（见图8-5）。磁铁用来产生磁场，主要有三种：永久磁铁，磁场强度14000G，频率60MHz；电磁铁，磁场强度23500G，频率100MHz；超导磁铁，频率可达200MHz以上，最高可达500～600MHz。频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈，用它来保证磁铁产生的磁场均匀，并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪，它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置。

关于被检测样品对于核磁共振扫场的影响核磁共振到底具有什么样的特征的样品会使扫场变难甚至不能进行？

[color=#444444]从事高分辨质谱分析多年，去年新安装一台布鲁克的高分辨质谱（FT-ICR MS，傅里叶变换离子回旋共振质谱），配备电喷雾、大气压化学电离等多个电离源，主要用于天然产物和复杂有机大分子组成分析，希望和大家交流。[/color]

核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍：1.放置样品 首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。2.锁场 按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。4.探头调谐 为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。5.设置参数 （1）测试参数文件 一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。 （2）观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。 （3）照射核 有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。 （4）共振频率 磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。 （5）数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 （6）谱宽 所观察谱的频带宽。 （7）脉冲宽带 照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。 （8）照射功率 照射脉冲强度。 （9）接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 （10）累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。

NMR技术于20世纪末开始应用于石油地质研究。如今应用范围涉及到石油地质、石油测井、石油化工等领域。在地质勘探领域中，主要使用傅里叶核磁变换共振波谱仪以及多脉冲电磁分辨谱等设备。主要应用包括：分类干酪根、确定有机质成熟度、评价生油浅量等。在测井领域，主要利用核磁测井技术。基本原理是在井中放置一块磁体，发射等于该均匀极化区域氢核的核磁共振频率，接受氢核在退激过程中的衰减信号，利用油与水弛豫时间的差别来检验油层。使用该技术可以克服以体积模型为基础的传统方法受井眼，岩性及地层水矿化度影响的缺陷，解决油气藏的储层评价和油气识别问题。使用平均结构信息来评估原油总体特性也有助于石油工业的生产。由于油气水在核磁共振特性上差异巨大，在储层物性上，可以用核磁测井技术评价孔隙度，渗透率及饱和度。在储层流体识别方面，可以利用油气水的纵向弛豫时间和扩散系数的差异识别三者，对于低阻油层等电阻率测井传统方法识别有困难的储层很实用。另外，核磁共振录井参数中包含了油气含量和产出能力等信息，可以为试油层位的确定提供资料，为钻井施工设计提供参考的地层压力梯度和破裂压力梯度。在石油化工领域，可以使用核磁共振技术分析原油的各个馏分段，比如柴油组分、减压馏分、渣油的化学组成与结构等。具体说来，利用13C-NMR谱分析原油烃类含量。根据烃类组成可以将原油有效分类。对于燃料油，可以直接测定其中某些组分的含量、测定结构参数并寻找其余油品性质的关系；对于蜡油和重油，可以定性定量地反映出碳氢及杂原子所处的化学环境。

核磁共振仪广泛用于有机物质的研究，化学反应动力学，高分子化学以及医学，药学和生物学等领域。20年来，由于这一技术的飞速发展，它已经成为化学领域最重要的分析技术之一。　　　 　　早在1924年，奥地利物理学家泡里就提出了某些核可能有自旋和磁矩。 "自旋"一词起源于带电粒子，如质子、电子绕自身轴线旋转的经典图像。这种运动必然产生角动量和磁偶极矩，因为旋转的电荷相当于一个电流线圈，由经典电磁理论可知它们要产生磁场。当然这样的解释只是比较形象的比拟，实际情况要比这复杂得多。　　 　　原子核自旋的情况可用自旋量子数I表示。自旋量子获得，质量数的原子序数之间有以下关系：　　 　　质量数 原子序数 自旋量子数（I）　　 　　奇数 奇数或偶数 1/2, 3/2 , 5/2……　　 　　偶数 偶数 0　　 　　偶数 奇数 1，2，3……　　 　　10的原子核在自旋时会产生磁场；I为1/2的核，其电荷分布是球状；而I≥1的核，其电荷分布不是球状，因此有磁极矩。　　 　　I为0的原子核置于强大的磁场中，在强磁场的作用下，就会发生能级分裂，如果用一个与其能级相适应的频率的电磁辐射时，就会发生共振吸收，核磁共振的名称就是来源于此。