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高分子材料分析仪

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高分子材料分析仪相关的论坛

  • 【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    文/肖婉艳(华测检测) 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料,高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品,在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入,高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成,纯树脂的用途是非常受限的,经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构,改善和提高其性能,从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲,主体树脂决定高分子材料的基本性能,通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见,了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前,高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域,高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点,克服了单一材料的缺点和不足,提高经济效益,使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性,为了确保产品的耐久性与高品质,高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分,改善产品的性能,为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离,利用高科技分析仪器进行表征,技术人员对检测结果进行逆向推导,最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见,高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段,目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的:一是较为先进的检测设备,这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等,每种仪器能实现的目的不一样,熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础;二是针对性的分离手段,高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料,借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离,使得成分分析更加全面细致;三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员,高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段,同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准,但是经过多年的研究总结,高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等),根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段,最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段,可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1.红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构,主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析,通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照,也可采用计算机谱库检索,通过相似度来识别。[b]2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离,再与质谱中标准谱图对照进行定性,结合标准样品进行定量。[b]3.热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下,测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等,并伴随着质量的变化,通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因,对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4.差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化,通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化,如熔点、玻璃化转变温度等,实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁,后又回到基态发射荧光,通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量,这种方法简单易操作,可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉,得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性,将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧,可以将这些无机物分离出来,进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段,根据目的和萃取形式的差异,萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来,是一种常见的萃取方法;回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触,缩短萃取时间,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取,极大的提高萃取效率;溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解,将有机物和无机物分离,将上层清液倒出,加入析出溶剂将聚合物析出,从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法,除此之外,还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法,与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源,可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。

  • 高分子材料

    高分子材料分析,需要测一二三级结构,需要用到哪些分析仪器

  • 【原创】急求有关高分子材料检验研发分析仪器配备方案

    [b][color=#ec0078][size=4]如题:急求有关高分子材料检验研发分析仪器配备方案,不甚感激!因要筹建一检测中心,急需配备大批分析仪器,请专家们帮忙给出仪器配备方案。要求围绕目前世界上包括碳纤维、玻璃纤维和芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、硼纤维、石英纤维、陶瓷纤维等以及各类其衍生的高性能复合材料,在满足常规的理化测试同时,还要满足各相关生产企业、大专院校在日后的生产、工艺、设计、研发、科教等方面的需求。请各路大虾给予提点。达到少花钱多办事,提高仪器的利用率。[/size][/color][/b]

  • 【求助】高分子材料与仪器分析

    请教:高分子材料的研发与仪器分析方面联系紧密吗?弱弱的问一句:HPLC在高分子材料的研发中有具体应用吗?哪位大侠能指点一二吗?或者推荐阅读些文献。感激不尽!

  • 好书推荐——《高分子材料热分析曲线集》

    作 者:高家武等编著 页数:265页 出版日期:1990 简介:本书在阐述热分析概念的基础上,选用DSC,TG,DMA等几种主要的热分析方法,分别作出航空工业及部分民用的高分子材料的热分析曲线,并以此作为高分子材料选材的依据。 主题词:高分子材料-热分析-曲线图 热分析-高分子材料-曲线图 曲线图-热分析-高分子材料第一章 差示扫描量热法 1.1 差示扫描量热法的发展简况 l.2 差示扫措昼热法的测试原理 1.3 差示扫描虽热仅的结构组成及能量相温度的校正 1.4 影响差示扫描虽热曲线的因素 1.5 差示扫描量热法的应用第二章 热重法与微商热重法 2.1 热重法的测试原理 2.2 热重法的影响因素 2.3 热重法的应用第三章 动态力学分析技术及其应用 3.1 动态力学分析技术概述 3.2 动态力学分沂技术的测试原理 3.3 动态力学分沂仪器 3.4 动态力学分析技术及其应用附录 收集有高分子材料热分析曲线 含有:塑料类,橡胶,复合材料,润滑油等有需要的请到资料中心下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022592.shtml[color=#DC143C]此贴锁定。如有本贴相关问题(如异议、进一步看法等)请站短我或开新贴。如谢意无法自控,请用短信淹没楼主。free365090923[/color]

  • [资料]凝胶色谱仪对高分子材料的分析的应用

    高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离,色谱技术也独具特点。   ①控制高分子产品质量 在生产工艺中,可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A,用C18柱分离小分子环氧化合物,小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等,用以鉴定聚合物的质量。  ②测定聚合物的分子量分布宽度 分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标,用凝胶色谱可以测定。  ③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右,通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程,观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。  ④测定高分子材料的适用性 日常食品的高分子材料包装的很多,如果测定食品中有高分子材料,则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

  • 【求助】高分子材料热裂解质谱分析

    各位:你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗?我在这方面是个新手,不知道这方面的书籍文献有哪些,请各位指指方向!另外,请教:“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度,按周期表至上而下,由右向左方向增大”?请各位帮助解答!

  • 【分享】高分子材料热分析曲线集

    一本关于高分析热分析的好书,热分析曲线集,大家分享一下。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105631]高分子材料热分析曲线集[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105632]高分析热分析曲线集[/url]

  • 高分子材料常见的有什么

    [font=&][size=18px]高分子材料也称为聚合物材料,是以高分子化合物为基体,再配有其他添加剂所构成的材料。那么高分子材料有哪些呢?[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  首先,高分子材料按来源分可分为天然高分子材料和合成高分子材料。天然高分子是存在于动物、植物及生物体内的高分子物质,可分为天然纤维、天然树脂、天然橡胶、动物胶等。合成高分子材料主要是指塑料、合成橡胶和合成纤维三大合成材料。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  其次,高分子材料按特性分可分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。[/size][/font][font=&][size=18px]?[/size][/font][font=&][size=18px]  最后,按照材料应用功能分类,高分子材料分为通用高分子材料、特种高分子材料和功能高分子材料三大类[/size][/font]

  • 高分子材料谱图分析方法及研究成果在线讲座来袭,约不约!

    高分子材料谱图分析方法及研究成果在线讲座来袭,约不约!

    高分子材料主要由相对分子量几百万以上的聚合物和相对分子量低至几百几千的添加剂组成,面对跨度如此之大的体系,我们如何搞清楚它的组成?不仅仅看清它的外观,也得看清它的“内心”世界,未知成分分析就是窥探其“内心”有效的手段,本次课程通过未知成分分析的五大研究成果并结合案例让大家对高分子材料的成分看的清清楚楚,明明白白[b][color=#ff0000]讲座主题:[/color][/b]高分子材料谱图分析方法及研究成果[b][color=#ff0000]主讲时间:[/color][/b]2018年5月18日 15:00主讲人:王汝友,上海微谱化工技术服务有限公司技术经理,10年橡塑等高分子材料谱图分析研究经验,曾参与汽车内饰件回收利用项目、食品包装材料安全性质控项目、改性塑料分析方法开发项目的研究,主持多个高分子材料(塑料、橡胶等)项目开发。建立并完善国内大型仪器在橡塑材料行业的分析方法及应用,曾为拜耳、大众、海尔、美的、联想等1000多家企业提供分析技术指导。[b][color=#ff0000]报名链接:[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3321.html[/url][b][color=#ff0000]温馨提示:[/color][/b]1.仪器信息网/我要测网注册用户均可参加,参加网络讲座的同学,务必提前进行报名,未报名的同学在讲座当日不能进入会场,讲座当日我们将关闭报名端口;2.报名成功的同学,须要等待审核,审核通过后会收到邮件提醒,方能进入会场参加培训讲座;3.报名审核通过的同学,如不按时参加培训,回看视频将收取费用。[color=#ff0000]100个参会名额,先到先得![/color]更有与主讲老师线上互动答疑环节,还有[color=#ff0000]“高分子材料谱图分析交流群”[/color],报名成功后转发以下图片至朋友圈,添加小叶子(xyz4077)微信即可入群![align=center][color=#666666][color=#666666][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251043592376_87_3224499_3.png!w690x1226.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#666666][color=#666666][/color][/color]

  • 热分析技术在高分子材料领域的应用

    热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为 QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压 DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。用 DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。热重分析(TG)可以表征材料的分解和热稳定性。动态热机械分析(DMA)可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。热机械分析(TMA) 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和 DMA 相比,TMA 测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化,用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。

  • 热分析在高分子材料中的应用

    热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。 本文以GE公司生产的PC/PBT(商品名Xenoy CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热机械分析仪TMA为测试仪器,简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。差示扫描量热法(DSC) 是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15350_1603814_3.gif[/img] 图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix 测得的PC/PBT保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。测试条件为动态氮气气氛,氮气流量20ml/min,加热速率为10K.min,铝坩埚加带孔盖。 从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔCp为0.1J/g;PBT在227℃熔融,熔融焓为21.5J/g;熔融前在206℃有冷结晶峰,焓变为-0.6J/g;在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰,这是聚乙烯基添加剂产生的。由于热机械历史的影响,在第一次加热曲线中看不到PC的玻璃化转变温度。在以10K/min的速率冷却后的第二次加热曲线中才能看到PC的真正性质。在第二次升温DSC曲线中可以清楚的看出PC的玻璃化转变温度为141℃,ΔCp为0.03J/gK。PBT的熔融峰在225℃左右,这是因为第一次熔融后样品和坩埚底接触更好。第二次加热曲线PBT的熔融峰和第一次加热曲线明显不同,缓慢冷却后冷结晶峰消失了,产生了新相-β相PBT,在215℃可以看到它的熔融峰。应用NETZSCH公司的峰分离软件可以将这两个熔融峰分开并且定量计算两个相的量。第二次加热曲线上还可以在105℃看到PE的熔融峰。动态热机械分析(DMA)可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15351_1603814_3.gif[/img] 图2:PC/PBT的粘弹性,DMA多频率测量(三点弯曲,2K/min,1、2、5、10 Hz) 图2是用NETZSCH DMA 242C测量的PC/PBT保险杠的DMA谱图。样品形状为杆状,三点弯曲模式,动态力最大为±2N,升温速率2K/min,测试频率1、2、5、10Hz。随着测试频率的增加特征温度向高温方向偏移,材料的刚性(用储能模量表示)增加。储能模量由三步明显下降。在10Hz的E‘曲线上第一步在-81℃,对应与E‘’曲线上在-82℃,tgδ曲线上在-70℃,这是弹性体组分的玻璃化转变引起的。第二步在48℃(E‘),这是PBT的玻璃化转变引起的,对应DSC曲线上在49℃。第三步在96℃(E‘),这是PC玻璃化转变引起的。可以看出第一和第三步在DSC曲线上不能测得,DMA和DSC相比对玻璃化转变更灵敏。热机械分析(TMA) 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和DMA相比,TMA测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化,用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15352_1603814_3.gif[/img] 图3:PC/PBT的三个方向的TMA测试结果(膨胀模式,5cN,3K/min) 图3是用NETZSH TMA202测试PC/PBT保险杆的结果,膨胀模式,负荷为5cN,升温速率3K/min。从图中可以看到材料的各向异性,平行于流动方向(蓝色曲线)有两步明显变化,这是PBT的玻璃化转变(50℃)和PE的熔融(106℃)引起的。在145℃可以看到PC的玻璃化转变。 垂直于流动方向(红色曲线)PBT的玻璃化转变在49℃和PE的熔融在115℃,PC的玻璃化转变在149℃。 璧厚方向(绿色曲线),材料在30℃开始软化(PBT的Tg)。从116℃开始,PE部分膨胀很大,在168℃是PC的玻璃化转变。热重分析(TG)可以表征材料的分解和热稳定性。图4是用NETZSCH - TG209C 测得的PC/PBT保险杠的TG曲线(绿色)和DTG曲线(红色),敞口白金坩埚,氮气气氛(10ml/min),在850℃切换为氧气气氛(10ml/min),升温速率10K/min。TG曲线显示材料从376℃开始分解,失重量为57%,这是PBT的分解。DTG曲线上显示在446℃有一个4.41%失重,这是PE的分解。从470℃开始PC开始分解,失重量为28%。850℃切换为氧气气氛后高温分解的碳烧失为9.4%。剩余的灰分为1.3%。和逸出气体分析系统,FTIR或MS,联用可以对分解放出的气体进行分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15353_1603814_3.gif[/img] 图4:PC/PBT的TG和DTG曲线(10K/min)

  • 【讨论】高分子材料-环境化学科研常用仪器设备征集!

    科研范围:高分子材料的研制、性能、机理与应用(主要是环境功能材料),是高分子材料与环境化学的交叉学科。最近学院要采购一大批仪器设备(总额近千万),请推荐下注意:不仅仅是分析测试仪器,很欢迎用于科研实验过程中的仪器设备。[size=3]优先购买流行的、热门的。[/size]单价1万-100万人民币均可。比较急,请列举一些,谢谢了!

  • 求“热分析在高分子材料中的应用”资料

    求关于“热分析在高分子材料中的应用”的相关资料 热分析在高分子材料中的应用 要求:1,应用范围 2,应用要求 3,实例 阐明内容几相关原理以及各种影响因素。最近要写这方面的论文。不知道哪里找这些资料,要是哪位朋友有这方面的资料,或是知道这方面内容的网站。请帮帮忙。拉小弟一把~小弟不胜感激~~谢谢~资料多多益善啊~~[em17] [em17] [em17]

  • 【原创大赛】SGS洞察:制备色谱在高分子材料成分分析中的应用

    【原创大赛】SGS洞察:制备色谱在高分子材料成分分析中的应用

    [align=center][b]SGS洞察:制备色谱在高分子材料成分分析中的应用[/b][/align][align=center][color=#1F497D]熊俊军[/color][color=#1F497D] Bruce Xiong[/color][/align][align=left] 制备色谱是液相色谱家族中的一种,广泛应用于天然产物分离与提纯、药物合成各阶段等精细化工领域。本文就制备色谱在SGS高分子材料材质分析中的一些应用做简单的介绍。[/align][align=left] 接下来要讲到的制备色谱是在广州SGS材料与可靠性实验室的材质分析组,该设备配备了四通道流动相流路,254nm、280nmUV检测器以及蒸发光散射检测器(ELSD) 、自动馏分收集器(见图一)。[/align][align=center][img=,635,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130943456760_3213_2883703_3.jpg!w635x287.jpg[/img][/align][align=center][b]图一、制备色谱及检测器示意图[/b][/align][align=left] 混合样品吸附在色谱柱上,内置柱塞泵根据设定的溶剂梯度定量的吸取一定比例的流动相冲洗色谱柱。样品根据不同极性在色谱柱上的保留时间不同,随着流动相进入ELSD和UV检测器。最终形成信号峰显示在液晶显示屏上,同时馏分收集器在自动收集馏出样品(简述设备操作过程)。[/align][align=center][b]简单对比两种检测器的特性[/b][/align][align=center][img=,627,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130945448047_6826_2883703_3.jpg!w627x120.jpg[/img][/align][align=left] 收集的馏分样品可通过FTIR、GC-MS、PGC-MS、NMR等分析仪器进行进一步的结构解析,定性和定量。[/align][align=center][img=,156,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947173967_1874_2883703_3.jpg!w156x176.jpg[/img][/align][align=left] 样品为某润滑油脂:[/align][align=center][img=,399,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947478527_4468_2883703_3.png!w399x155.jpg[/img][/align][align=left] 普通分离方法较难进行组分分离和提纯,手动柱色谱分离效率低。设定如下程序:[/align][align=center][img=,514,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130954523030_6748_2883703_3.jpg!w514x377.jpg[/img][/align][align=center]静静等待……[/align][align=center][img=,211,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130951323727_8053_2883703_3.png!w211x259.jpg[/img][/align][align=center]将收集馏分进行红外测试。得到如下结果:[/align][align=center][img=,674,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130953386960_8063_2883703_3.jpg!w674x410.jpg[/img][/align][align=left] 总而言之,制备色谱在高分子材料尤其是各种助剂分离提纯和定量的前处理过程中具有重要的作用。同时可以提高前处理的工作效率,在未知分子结构的混合物助剂分析过程中是重要的前处理工具。[/align]

  • 热场场流仪在高分子材料分析测试方面的应用介绍

    热场场流仪,简称TF3,是利用在空心的分离通道内的垂直方向上施加由温度差引起的热扩散力,来实现对有机相溶剂体系的高分子材料的分子量分布、含量、共混物的分离进行分析测试。热场TF3的主要应用,就是测试分子量分布、聚合物共混物的分离与分析、橡胶样品中的凝胶含量测试等等,以及聚合物质的纳米材料的尺寸分布的分析测试。由于热场具有两个分离原理:1 流体力学体积分离;2 化学性质,因此热场可以分离分析聚合物共混物,这在高分子材料的科研当中具有广阔的应用前景。此外,热场场流仪的一个独特应用,是分析超大分子量淀粉的分子量分布。此方法以DMSO(N,N -二甲基亚砜)为溶剂、流动相,在较高温度下操作。热场TF3,是利用分离通道上下壁的温度差:上壁为热壁、下壁为冷壁,来实现对样品的分离与分析的。热扩散性,是在热场中是样品分离的原动力,影响热扩散性的因素,既包括流体力学体积/分子量,也包括样品自身的化学性质,即:不同种类的高分子材料,其热扩散性也不同。就是利用这个原理,热场TF3实现了对聚合物共混物的分离与分析。橡胶中的凝胶含量分析,目前已被全球各大橡胶制品企业、橡胶轮胎企业广泛接受,世界知名的轮胎厂,基本都购买、使用热场TF3来分析橡胶原胶、混炼橡胶的凝胶含量测试,TF3享有很高知名度。与凝胶渗透色谱仪GPC相比,热场除具有上述优势外,还具有分析速度快、溶剂消耗少——多数应用方法,流速都是0.2--0.5ml/min——等许多优点。

  • 高聚物分子量对高分子材料性能的影响

    高聚物分子量对高分子材料性能的影响[中图分类号]O631  [文献标识码]A  [文章编号]1006-7906(2000)05-0027-011 高聚物分子量的特殊性及其测定方法  高聚物的分子量有两个基本特点:一是分子量大;二是分子量具有多分散性,也即同一种聚合物,其分子量的大小各不相同。因此,讨论某一种聚合物的分子量有多大,并没有意义,只有讨论其平均分子量才具有实际价值。  当外界条件固定时,可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性,来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系,因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同,就要采用不同的统计平均方法。具体如下:  数均分子量:端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。  重均分子量:光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。  Z均分子量:超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。  粘均分子量:粘度法2 高聚物分子量与高分子材料性能的关系  高聚物平均分子量的大小及其分散性,对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此,可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。  高聚物的分子量只有达到某数值后,才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后,分子量再增加,除其它性能继续再增加外,机械强度变化不大。由于随着分子量的增加,聚合物分子间的作用力也相应增加,使聚合物高温流动粘度也增加,这给加工成型带来一定的困难。因此,聚合物的分子量大小,应兼顾使用和加工两方面的要求。  分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。  对塑料而言,塑料的分子量依据产品的要求,变动范围较大,但窄分布对加工和性能都有利,因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。  对橡胶而言,平均分子量一般都很大,为保证制品强度,常以分子量分布宽一些为宜,这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽,因为低分子量级分过多,橡胶混炼时易粘辊。  对合成纤维而言,因其平均分子量较小,分子量分布以窄为宜。若分布宽,小分子的组分含量高,这对纺丝性能和机械强度都不利。

  • 浓情七夕,火热研讨 | 高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议圆满收官

    浓情七夕,火热研讨 | 高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议圆满收官

    [font=&][size=15px]2020年8月25日正值中国传统佳节七夕,由国家先进高分子材料产业创新中心与德国耐驰联合主办,金发科技股份有限公司、金发科技德国创新中心、塑料改性与加工国家工程实验室协办的“2020年高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议”也在当天隆重举行。[/size][/font][align=center][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281815210986_8375_4135567_3.png!w690x293.jpg[/img][/align][align=center][size=12px](与会嘉宾合影)[/size][/align][align=center][/align][font=&][size=15px]国高材高分子材料产业创新中心有限公司分析测试中心总经理吴博,德国耐驰市场应用总监曾智强博士,出席本次会议并致辞;会议有幸邀请到了深圳大学特聘教授徐坚博士,广州质量监督检测研究院王万卷博士,国高材高分子材料产业创新中心有限公司分析测试中心技术负责人庞承焕,德国耐驰售后服务部汪海洋经理做特邀报告,共同分享化工新材料发展方向、热分析新方法、新技术在高分子新材料方面的应用。[/size][/font][font=&][size=15px][/size][/font][font=&][size=15px]本次会议的参会代表来自企业,高校,科研院所,检测机构,其中既有从事一线检测工作的工程师,也有负责产品开发的研发人员以及部分管理人员,兼具广泛的代表性和极强的针对性。[/size][/font][font=&][size=15px]疫情防控不放松,创新办会正相宜。研讨会采用线上+线上同步直播的形式,既减少了人员流动和聚集带来的防疫风险,也通过网上直播的方式积极扩大了影响力和传播面, 线上线下观众积极提问交流,圆桌会议和实验室参观环节互动热烈,并通过抽奖环节为幸运儿送上了浓情七夕厚礼。[/size][/font]

  • 【求助】高分子材料氘代试剂的选择

    样品属于高分子材料,分子量约在6000左右,用DMSO溶解的不好。该产品是在NMP和一些其他非常用溶剂中反应得到的,不知道NMP有氘代的吗?这种高分子样品该怎么选择试剂啊?

  • 高分子材料检测仪器调查

    我们经常会听说各种个样的高分子材料,譬如三大合成材料:塑料、合成纤维、合成橡胶已经成为国民经济建设与人民日常生活所必不可少的重要材料。还有其他一些材料:高分子分离膜、高分子磁性材料、高分子复合材料、光功能高分子材料等,今天还看到一个关于用“石墨烯筛子”淡化海水新方法,其成本要低于现有其他技术。在检测高分子各种性能的过程中都会用到那些仪器呢?譬如:化学组成、分子结构、聚集态、分子分布、相容性、热塑性等 大家可以按照下面的列举的几项分别沟通交流一下仪器名称:______________检测物质:______________检测项目:______________数据分析:______________大家还可以对上面没提出来的项目进行补充回答完整一条信息可以获得5个积分奖励

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