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精度可达到纳米量级2013年04月19日 来源: 中国科技网 作者: 吴长锋 杨保国 最新发现与创新 中国科技网讯 记者从中国科大获悉,该校郭光灿院士领导的中科院量子信息重点实验室孙方稳研究组,在国际上首次利用量子统计测量技术实现不受传统光学散射极限限制的相邻发光物体的测量和分辨,其精度可以达到纳米量级。研究成果近日发表在国际权威刊物《物理评论快报》上。 如何提高测量精度,数百年来一直是科学研究的主要课题和技术发展的主要追求目标。因此,新型的测量技术不断被开发,而其中最有吸引力的就是利用量子力学基本原理实现的量子测量方法。随着量子力学的发展以及相关量子信息技术的开发和应用,量子测量一方面可以实现超过经典测量极限的高精度测量,另一方面可以实现经典方式无法完成的各种测量。 孙方稳研究组利用物体发光的量子统计属性,设计并实验实现了不受经典光学散射极限限制的量子统计测量技术,其精度可达纳米量级。实验中,他们用氮原子取代金刚石材料中的一个碳原子,与近邻的空穴形成氮—空穴色心——一种极其微小的发光体。然后,他们巧妙地利用简单的光学收集装置,通过探测色心所发出的光子数,基于它们的量子统计属性,成功实现了两个相距8.5纳米的氮—空穴色心独立成像和分辨,同时测量了每个色心的结构,测量精度达2.4纳米。如果通过增加收集光子数,可以把精度提高到1纳米以内。实验中所需的光路简单,测量系统稳定,不受量子消相干效应的影响。 量子统计测量技术除了适用于相邻物体的光学成像,还可以测量和分辨发光体的其他光学属性,如发光寿命、波长等。同时,该测量技术可实时测量近邻物体的动力学演化以及它们之间的相互作用,为实现进一步的量子信息技术提供了新的测量技术,也将在化学、材料、生物医学等方向得到应用。(记者吴长锋 通讯员杨保国) 《科技日报》(2013-04-19 一版)
[b][color=#339999][size=16px]摘要:在下落法比热容测试中绝热量热计的漏热是最主要误差源,为实现绝热量热计的低漏热要求,本文介绍了主动护热式等温绝热技术以及相应的解决方案。方案的核心一是采用循环水冷却金属圆筒给量热计和护热装置提供低温环境或恒定冷源,二是采用三通道分布式温差传感器和[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器使绝热屏对量热计进行动态温度跟踪。此单层绝热屏技术可以达到小于[/size][size=16px]0.02K[/size][size=16px]的温差控制精度,对于更低漏率量热计和更高温度均匀性的要求可采用多层屏技术。[/size][/color][/b][align=center][size=16px][color=#339999][b]------------------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 下落法,也称之为铜卡计混合法,是一种测量固态材料比热容的绝热量热计标准测试方法,常用于测量100℃至超高温温度范围固态材料的比热容,特别适用于要求更具代表性的较大试样尺寸复合材料和各种低密度材料。[/size][size=16px] 下落法比热容测试的基本原理如图1所示,将已知质量的试样悬挂于加热炉中进行加热,当试样的温度达到设定温度且稳定后使其落入置于自动绝热环境且初始温度为20℃的铜块量热计中。试样放热使量热计温度升高到末温,通过测量量热计的温升,可求出试样的平均比热容。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法原理及其量热计温升变化,650,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181720089359_1047_3221506_3.jpg!w690x277.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 下落法原理及其量热计温升变化[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从上述下落法原理可以看出原理十分简单,但要实现比热容的准确测量,最关键的技术是要使量热计始终处于绝热环境,且量热计的起始温度要准确恒定,具体要求如下:[/size][size=16px] (1)下落法测试过程要求量热计始终处于绝热状态,避免量热计热量向四周散失而降低量热计的温升。为此需要采用高精度的主动绝热技术,使位于量热计周围的主动护热装置的温度动态跟踪量热计的温度变化并保持一致,从而形成动态等温绝热效果。[/size][size=16px] (2)为了保证测试的连贯性和准确性,样品下落前量热计的初始温度始终要保持一个恒定值,如20℃,由此要求量热计在处于绝热环境的同时,还需准确控制量热计温度恒定在20℃。[/size][size=16px] 上述两点几乎是所有绝热量热计准确测量最重要的边界条件,也是绝热量热计的关键技术,需要采用精密的温控技术才能实现。为此,本文介绍了实现此关键技术的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的整体思路是样品通过顶部入口落入量热计,对圆柱形量热计按照上中下三个方向进行全方位的主动式护热,量热计及其护热装置全部放置在比20℃起始温度略低的温度环境内,此温度环境由19℃循环水冷却的金属圆筒提供。依此设计的量热计整体结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法比热仪绝热量热计结构示意图,550,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181721406706_1103_3221506_3.jpg!w690x567.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 下落法比热仪绝热量热计结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,量热计内镶嵌了一个圆柱形落样井,落样井外侧镶嵌有金属细丝以提供量热计标定加热功能,测温热电阻则由量热计底部插入固定。[/size][size=16px] 在量热计的侧向四周安装有一个侧向护热圆桶以提供量热计径向绝热所需的径向温度跟踪控制。同样,在量热计的上下两端分别安装有底部护热板和顶部护热板,以提供量热计轴向绝热所需的温度跟踪控制。由此通过径向和轴向的温度动态跟踪控制,使护热装置的温度始终与量热计相同,从而使量热计总是处于等温绝热状态。[/size][size=16px] 由于量热计和护热装置都处于一个温度19℃左右的低温环境,此低温环境就相当于一个恒定冷源,那么护热装置仅采取加热方式就可以对高于此低温环境的量热计温度进行快速跟踪控制,同时也这样可以很精确的控制量热计的20℃起始温度。[/size][size=16px] 为了实现高精度的起始温度控制和跟踪温度控制,除了需要采用高精度铂电阻温度计之外,关键是还需在上中下护热装置与量热计之间分别配置高分辨率的分布式温差传感器,以及三通道的超高精度PID温度控制器,温差传感器的分辨率以及PID温控器的AD和DA精度决定了温度跟踪精度和量热计绝热效果,最终决定了比热容的测量精度。本解决方案所采用的温差传感器以及超高精度PID控制器,可使温度跟踪精度达到0.02K以下,优于标准方法中规定的0.05K精度要求。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 等温绝热是各种高精度绝热量热计普遍使用的技术手段,也是各种高精度温度环境控制首选的技术途径之一。针对下落法比热容测试中的绝热量热计,本解决方案采用的是单层绝热屏结构,而对于绝热或环境温度恒定有更高要求的仪器设备和试验环境,在单层结构基础上可以采用多层绝热屏结构,特别是在恒定的真空压力环境下,单层或多层绝热屏结构更是首选技术方案。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
[color=#990000]摘要:本文针对客户提出改进保护热板法导热仪测量精度和测试规范性的要求,给出了防护热板法导热仪升级改造技术方案。升级改造方案主要包括三方面的内容,一是采用超高精度双通道PID控制器分别用于控制计量单元和护热单元温度,二是计量单元和护热单元温度控制采用无超调PID控制,三是采用多只热电偶构成的高灵敏度温差热电堆。通过此升级改造,可大幅度提高保护热板法导热仪的测量精度和测试规范性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]一、背景介绍[/b][/color][/size]在低导热隔热材料的导热系数测试中,最常用的测试方法是稳态保护热板法。目前在市场上依据保护热板法的导热仪非常普遍,但国产导热仪普遍存在测量精度差和导热仪制作不规范的问题。最近有客户提出对已购置的国产防护热板法导热仪进行技术升级,以提高测量精度和规范化操作水平,具体技术要求如下:(1)样品热面温度要求以10的整数倍温度进行精确控制,配合相应的样品冷面温度控制,使得样品厚度方向上的温差可准确恒定控制在10、20和30℃的其中一个数值上。由此保证样品导热系数测试边界条件的一致性。(2)护热单元(侧向护热单元和底部护热单元)对计量单元的温度跟踪,要求采用标准测试方法GB/T 10294中规定的温差热电堆,温差热电堆至少由五对以上的热电偶组成,由此保证将计量单元的漏热降低到最低限度。本文将针对上述客户要求,提出防护热板法导热仪升级改造技术方案。[b][size=18px][color=#990000]二、升级改造方案[/color][/size][/b]升级改造方案主要包括以下三方面的内容。[size=18px][color=#990000]2.1 超高精度双通道PID控制器[/color][/size]为了实现既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求,又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了的升级方案是采用超高精度的双通道PID控制器代替目前所用的普通PID控制器(调节器)。这种新型PID控制器具有以下特点:(1)PID调节器的模数转换(A/D)直接升级到24位,大幅提高采集精度。(2)PID调节器的数模转换(D/A)精度升级到16位,大幅提高控制输出精度。(3)采用双精度浮点运算提高计算精度,并将最小输出百分比降低到0.01%,充分发挥数模转换的16位精度。(4)独立的超高精度双通道控制功能,可分别用于计量单元和护热单元的温度控制。[size=18px][color=#990000]2.2 无超调PID 控制方法[/color][/size]在防护热板法导热仪中,所测材料一般为低导热系数的隔热材料,在计量单元的温度控制中一旦产生温度振荡或超调,如图1所示,则需要很长时间才能恢复到设定温度点。因此,在升级改造方案中,计量单元和护热单元的温度控制都采用了无超调的PID控制方法,由此可减少不必要的控温时间。[align=center][img=01.无超调PID控制示意图,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272247501334_6415_3221506_3.png!w690x547.jpg[/img][/align][align=center]图1 无超调PID控制示意图[/align][size=18px][color=#990000]2.3 高灵敏度温差热电堆[/color][/size]按照标准测试方法GB/T 10294中的规定,如图2所示,在计量单元和护热单元之间的狭缝两侧布置直径小于0.1mm的热电偶组成的温差热电堆。[align=center][img=02.温差热电偶布局示意图,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272248262325_3650_3221506_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center]图2 温差热电偶布局示意图[/align]为了提高护热单元温度对计量单元的温度一致性,温差热电堆至少要由五对热电偶组成以高分辨率的检测护热单元与计量单元之间的温差。热电堆的温差输出信号作为超高精度PID控制器第二通道的采集信号。由此,通过高灵敏温差热电堆和PID控制器的超高精度电压信号检测能力和温度控制能力,可大幅度减小计量单元的漏热,从而提高导热系数测量准确性。[size=18px][color=#990000][b]三、总结[/b][/color][/size]通过上述升级改造技术方案,可完全实现用户提出的技术改进要求,在保证计量单元温度和样品冷热面温差为任意设定值的前提下,可大幅减少护热温度不一致所引起的热损失,有效提高导热系数测量精度。同时所采用的无超调PID控制方法可有效缩短测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]