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摘 要:为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析 条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流: 120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检 测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。 关键词:组分分析;焦炉煤气;气相色谱法;装柱; 正交实验 0 引 言 焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此,焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题,有很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学分析法作了比较。但是,其中仍缺乏对分析条件系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中, 焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附,分子筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱,则更为方便。针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影响,确定了最佳测试条件。 1 实验 1.1 实验仪器及试剂 气相色谱仪(;热导检测器(TCD)取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温设备厂);氢气发生器(天津市分析仪器厂);样品取自鞍山市管道焦炉煤气。 色谱填料:13X 分子筛、GDX-104 填料(天津化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m 的色谱柱一根,装填13X 分子筛;内径2 mm,长2 m色谱柱一根,装填GDX-104 填料)(大连伟达分析仪器厂)。 标准气(? (CO2)=2.03%;? (CO)=7.12%;? (CH4)=30.4%;? (O2)=0.508%;? (N2)=9.19%;H2 为平衡气)(光明化工研究设计院)。 1.2 气相色谱柱的装填 首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。按一定的填充密度/ML), 根据柱体积计算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。 在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标注填充方向。 在通氮气的条件下,将柱在200 ℃下,老化4 h,然后测试柱效和分离效果。 1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择 由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进
[color=#444444]哪位同学做过水质分析,想请问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做水质分析时,用到的有毒的有机溶剂多吗?长期在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室做实验对身体有害吗?[/color]
选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括:色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%),以防保留时间过长,峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5%-25%),从而增大分配系数,以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数,使分离度提高。但柱长过长,峰变宽,柱阻也增加,并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下,分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是:在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数,增加选择性,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低,液相传质阻抗增加,而使峰扩张,柱温太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃),柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品,柱温可以在比平均沸点低50℃:至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程),选择一个恒柱温经常不能兼顾两头,需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果,使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期,改善峰形,提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑:对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时,宜用氮气为载气,高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时,在柱内产生较大的压力降,此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s;N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内,通过实验确定最佳流速,以获得高柱效,但为缩短分析时间,载气流速常高于最佳流速。