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[color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],HP-FFAP色谱柱,使用DMSO溶样,检测残留溶剂(甲醇,二氯,异丙醇,环己烷、丙酮),但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留,不论顶空进样还是手动进样,柱子老化过,顶空管也烘过,更换进样垫,玻璃衬管,顶空针头等,一切一切都排查了,依旧有残留,恳请各位帮帮忙,[/color]
顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药品中常见的残留溶剂(乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫)。结合相关指标,本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm,DMF的限量规定为 880ppm,乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明:顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫(溶剂)2.本方法应用范围在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子,可避免非挥发性的物质对系统的污染,样品前处理简便,分析效率高。结果表明,本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器:DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站(电脑自备1台)二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml (带塞) 50只
顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L