高氯消解器

[font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]快速催化消解分光光度法测定高氯废水COD含量[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吕炎 张艳艳 马海峰 王柳 [/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]（万华化学(宁波)有限公司，电话：15869585940，邮箱：lvyan@whchem.com）[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]本文结合多个废水COD（化学需氧量）测定标准，在无硫酸汞掩蔽及无硫酸银催化的条件下，配制多梯度的氯化钠标准溶液及邻苯二甲酸氢钾的COD标准溶液，在600nm波长下分别绘制氯离子校正曲线及COD标准曲线，根据两条曲线测定出对应的COD表观值和COD校正值，实现高氯废水中COD的测定[/color][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][color=black]高氯废水 化学需氧量 COD标准曲线 氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif'][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、引言[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]COD(chemical oxygen demand)[/color][/font][font=宋体][color=black]是一种常用的评为“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E9%9C%80%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学需氧量[/url]”或“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E8%80%97%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学耗氧量[/url]”，是指利用化学氧化剂（如[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%87%8D%E9%93%AC%E9%85%B8%E9%92%BE&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]重铬酸钾[/url]）将水中的还原性物质（如有机物）氧化分解所消耗的氧量价[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E4%BD%93%E6%B1%A1%E6%9F%93&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水体污染[/url]程度的综合性指标，它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度，COD越高表明水体中还原性物质（如有机物）含量越高，而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量，导致[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]缺氧以至死亡，水质腐败变臭，水质污染越严重。另外，苯、[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E8%8B%AF%E9%85%9A&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]苯酚[/url]等有机物还具有较强的毒性，会对[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]和人体造成直接伤害。因此，我国将COD作为重点控制的[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E6%B1%A1%E6%9F%93%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水污染物[/url]指标。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]就目前而言，实验室多采用HJ/T 399-2007(水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法)标准分析废水中COD含量，但是该方法存在一定的弊端——氯离子含太高则会导致样品在分析过程中出现混浊，导致样品透光率降低，影响最终的样品测定结果，因此，高氯废水无法采用该分析标准进行分析。虽然行业中采用HJ/T 132-2003(高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法)和[url=https://www.baidu.com/link?url=ntJ1ObXjYe-tjb3Jy3f_maQrnB2IBIw_lanAcyUbS4Z-s0XMX0lGHV5WkhHEfWqGLCs4vHPfdn9gjyVTMg9_eQR-Agi7PtJnUfX6NeMFkdK&wd=&eqid=dd4b460700014047000000045bb82e33]HJ/T 70-2001(高氯COD测定-氯气校正法[/url])2种标准分析高氯废水COD，但该方法存在耗时长等特点，无法适应目前高频次、高效率的分析要求，因此希望在原有的快速催化法的基础上开发出适合高氯废水COD测定的方法。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]快速催化法测定高氯废水实验探究[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]　　结合HJ/T 399-2007和HJ/T 70-2001，对本实验进行设计，本段主要阐述快速催化法测定高氯废水COD的实验方案、实施步骤、实验数据及结论等。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.1[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验设想[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]在高氯废水COD测定过程中，主要因为氯离子会和硫酸银生成氯化银沉淀影响样品溶液的透光度，其次在酸性条件下也会被重铬酸钾氧化，导致COD测定结果偏高，因此本文想在无硫酸汞、硫酸银的条件下，在酸性条件下，采用重铬酸钾直接氧化，同时采用不同浓度的氯化钠溶液在重铬酸钾氧化后，根据氯离子浓度与吸光度绘制氯离子氧化扣除的背景曲线，并且使用COD 标准物质制作曲线，根据上述两条曲线，扣除氯离子氧化干扰达到测定COD的效果。[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291044184284_7962_3389662_3.png!w690x62.jpg[/img]。[/color][/font][/align][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.2[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验试剂及设备[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]重铬酸钾(优级纯)：配制c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]氯化钠(基准)：配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]③[/color][/font][font=宋体][color=black]浓硫酸(AR)；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]④[/color][/font][font=宋体][color=black]邻苯二甲酸氢钾(基准)：称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾，溶于250mL水中转移至500mL容量瓶中，加入10mL(1+9)硫酸，采用纯水定容至刻线；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑤[/color][/font][font=宋体][color=black]COD[/color][/font][font=宋体][color=black]消解器；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑥[/color][/font][font=宋体][color=black]全自动电位滴定仪；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑦[/color][/font][font=宋体][color=black]Cary60[/color][/font][font=宋体][color=black]分光光度计。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.3[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]氯离子[/font][font=Calibri]COD[/font][font=宋体]校正曲线绘制[/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.1 COD[/font][font=宋体]预制管的配制[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]结合快速催化法配制方法（测量范围100-1000mg/L），且根据反应原理计算，氯离子提供的COD比值约为0.2，因此该方法预制管中溶液为：2mL浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液和3mL浓硫酸充分混匀。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.2 COD[/font][font=宋体]曲线范围确定[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用COD标准母液(5000mg/L邻苯二甲酸氢钾溶液)分别移取1mL(加2mL纯水，保证样品量为3mL)和3mL溶液于上述配制的COD预制管中，移取3mL纯水做空白实验，在COD消解器中以165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值，结果如下：[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1：COD标准物质吸光度表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1666.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.5365[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8912[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]根据上述实验数据，确定该方法的COD校正曲线的氯离子上限范围可以在10000mg/L左右，在下面的实验中也将根据该数据配制氯离子校正点进行曲线拟合。[/color][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.3[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]氯化钠标准物质配制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]采用氯化钠基准物质配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液，分别装于干燥的塑料瓶中；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]采用分析氯离子的全自动电位滴定仪测定上述配好的8个氯化钠溶液中氯离子的含量，结果如下：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表2：氯化钠溶液中氯离子含量对照表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=443][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]氯离子含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2074.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3893.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5338.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6339.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7511.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8818.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9397.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]10516.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.4[/font][font=宋体][color=black]氯离子浓度与吸光度对照曲线绘制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用2.3.3中配制的8个不同浓度的氯化钠溶液，以2.3.2中配制的COD预制管，分别移取3mL样品溶液，在COD消解器中以165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值，用纯水做空白实验，以氯离子浓度为横轴、吸光度值为纵轴拟合曲线，如下图所示：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16px][img=,358,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141613464412_6666_3989257_3.jpg!w358x195.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图1：氯离子浓度与吸光度对照曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.5[/font][font=宋体][color=black]高氯废水COD标准曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]按照2.2中COD标准母液的配制方法，配制5000mg/L的COD标准母液，分别稀释，配制成100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L和2500mg/L的多梯度的COD标准使用液，根据2.3.4中的操作步骤测定各标准浓度的溶液的吸光度值，如下表所示：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表3：高氯废水COD标准测定数据[/font][font=宋体][back=white]对照[/back][/font][font=宋体]表[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]100.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0318[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]200.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0658[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.1663[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.3328[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8194[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]且根据上述数据，以吸光度值为横轴，COD含量为纵轴绘制高氯废水COD标准曲线，如下：[/back][/font][font=宋体][back=white] [img=,361,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141614156198_7182_3989257_3.jpg!w361x209.jpg[/img][/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]图2：高氯废水COD标准曲线[/back][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.6 [/font][font=宋体][color=black]氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据表3中的COD标准值吸光度与图1计算各COD标准浓度对应的氯离子含量，根据计算出的氯离子含量与COD标准值绘制出氯离子校正曲线，如下图所示：[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,356,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141615410330_1265_3989257_3.jpg!w356x211.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图3：高氯废水COD校正曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]2.4 [/font][font=宋体]高氯样品COD测定操作[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]①[/back][/font][font=宋体][back=white]按照2.3.2配制COD测定预制管，并将管中溶液充分摇匀；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]②[/back][/font][font=宋体][back=white]移取3mL样品于配置摇匀的预制管中，拧紧瓶盖，充分摇匀；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]③[/back][/font][font=宋体][back=white]在165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm测定吸光度值，用纯水做空白实验，根据绘制的高氯废水COD标准曲线计算COD值，记为COD[sub]表观[/sub]；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]④[/back][/font][font=宋体][back=white]移取一定体积的该样品测定样品中氯离子浓度，记为c；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑤[/back][/font][font=宋体][back=white]将测定的氯离子浓度c带入高氯废水COD校正曲线中，计算出氯离子提供的COD值，记为COD[sub]校正[/sub]；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑥[/back][/font][font=宋体][back=white]样品中COD值即为(COD[sub]表观[/sub]-COD[sub]校正[/sub])。[/back][/font][font=宋体][/font][list=1][*][b][font=宋体]高氯[/font][font='Times New Roman','serif']COD[/font][font=宋体]标准验证[/font][/b][/list][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.1 [/font][font=宋体]高氯COD标准配制[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]将2.3.5中100.0mg/L的COD标准移取10mL至50mL干燥洁净的容量瓶中，采用前文中提及的c(Cl[sup]-[/sup])=3893.2mg/L的氯化钠溶液进行稀释定容，摇匀后测定配制好的溶液氯离子含量为3103.1mg/L，根据氯离子校正曲线计算COD[sub]校正[/sub]=659.7mg/L，且该溶液对应的COD值为20.0mg/L。[/back][/font][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.2[/font][font=黑体][/font][/b][/size][font=宋体][color=black]高氯COD标准验证[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据2.4中对应的样品测定方法进行标准验证，测定结果如下：[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]表4：高氯COD标准验证数据[/back][/font][/align][font=宋体][/font][table=582][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]表观/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]均值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]相对标准偏差/%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9.92[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]22.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]682.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]23.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]19.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]21.9[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]677.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]17.4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]从上述标准测定结果可以看出，本次实验标准测定的相对标准偏差小于10%，且标准为低含量，实验基本满足样品的分析测定。[/back][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]4[/font][font=宋体]　结论[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]　　本实验验证了快速催化消解法可用于高氯废水[/color][/font][color=black][font=Calibri]COD[/font][/color][font=宋体][color=black]测定，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]实现了高氯废水COD的快速测定，但实验过程中会有氯气生成，因此该操作需全程在通风橱中进行，避免氯气对人员造成伤害[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][font=宋体][/font][list=1][*][color=black]HJ/T70-2001 [/color][font=宋体][color=black]高氯废水[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]氯气校正法[/color][/font][*][color=black]HJ/T399-2007 [/color][font=宋体][color=black]水质[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]快速消解分光光度法[/color][/font][font=宋体][/font][/list][font=宋体][/font]

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用 微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一：铝残留量的检测茶糕点样品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190921_465397_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190925_465400_2166779_3.png这种小茶糕点怎么会铝超标呢，铝作为面点制品中的添加剂，主要是为了起膨松剂的作用，可以这个小糕点又不需要膨松的效果，为什么也会有铝啊实验仪器：ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；我们的微波消解仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190927_465401_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190927_465403_2166779_3.png微波消解仪预处理器：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190928_465404_2166779_3.png微波消解仪方法编辑器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190927_465402_2166779_3.png微波消解仪的消解管及监测温度的探头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190928_465405_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190927_465403_2166779_3.png消解程序：表1 微波消解仪消解程序Table 1 Microwave-assisted digestion program 功率（W）升温时间（min）温度（℃）100010120100025180100035210样品消解结果：改变不同的消解程序，消解液总是消解不完全，总有白色的絮状沉淀物出现，真的不明白这个小茶糕点为什么会这么难消解呢，按道理来说，不会的，糕点类的样品主要原料不就是面粉，碳水化合物嘛，正常情况下加入硝酸+过氧化氢是足以消解完全的。可是这个样品真是太奇怪了，原因见【生活中的分析仪器】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二：非法食品添加物滑石粉的检测，原来是因为这个样品有滑石粉啊，没有想到吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190928_465406_2166779_3.png手机像素不行，白色絮状沉淀物拍的不明显。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif检测仪器：Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。表2 ICP-MS工作参数Table 2 ICP-MS operating parameters 仪器参数数值RF功率1550W冷却气流量15L/min辅助气流量1.0 L[/

最近拿到一个样品，高纯石墨，做电池碳芯的那种，不是活性炭。拿来以后试了各种办法，最后终于消解干净，给大家分享一下。第一个图，使用的仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261059_01_3037308_3.jpg第二图，消解时的温度压力显示，最大红外温度240℃，据说，内部温度会更高点，有260℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261100_01_3037308_3.jpg这个是用硫酸+硝酸消解出来的，黑乎乎的，跟没有消解一样，其他的酸配比，硝酸，双氧水，什么的基本上都一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261102_01_3037308_3.jpg这个使用硫酸+硝酸+高氯酸消解出来的，已经完全消解干净了，没有一点颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261106_01_3037308_3.jpg

老师们，请问做COD实验，选择高量程（0-500mg/L），样品加入消解液时颜色正常，消解时发绿，这是什么问题呢？[img=消解时颜色发绿,690,894]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105151732571499_8417_5240584_3.png!w690x894.jpg[/img]谢谢