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质谱联用技术方法

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质谱联用技术方法相关的资讯

  • 一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法技术
    p style=" text-align: left "    本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法,其基于实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的带电离子进行数据采集,得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理,对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成),更大程度的保留了被测物的完整信息,可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p   strong  【技术实现步骤摘要】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析,特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p   技术介绍 /p p   超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布,2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据,18岁及以上居民超重率30.6%,肥胖率12.0%。面对肥胖,很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知,减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计,减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种,其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品,肝和肾脏都会遭到损害,甚至会引发肾炎等严重疾病。随着,相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格,为了逃避法律法规的监管,很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品,例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物,我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白,这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱,严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物,需要复杂的前处理过程,不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p   & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p    strong 【技术特征摘要】 /strong /p p   1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于,所述的实时直接分析离子源条件为:正离子模式,离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p    strong 【专利技术属性】 /strong /p p   技术研发人员:李建辉,程甲,严华,赵善贞,崔凤云,韩深,张朝晖,刘鑫,卢晓宇,高洋洋, /p p   申请(专利权)人:北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, /p p   类型:发明 /p p   编号:201610955018 /p p   国别省市:北京,11 /p p br/ /p
  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少,因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题,广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究,确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃,压力为12 Mpa,选择了C18柱作为净化柱,8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式,最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高,可进行批量的土壤分析,操作简便,精密度和准确度高,方法检出限为:1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白,为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节,此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL,有了它,土壤“把脉”更轻松!
  • 国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》通过审查
    从广东省质量技术监督局官网获悉,6月15日,茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。  近年来,茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托,在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立,实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。  通过大力推动技术标准工作,茂名市质计所检测检验能力快速拓展,涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个,可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测,大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时,市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质,并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)
  • 【强势来袭】气相色谱-质谱联用技术课程上新上新啦!
    你的必修之选近日,备受期待《气相色谱-质谱联用技术》课程正式上线发布。该课程由北京大学化学学院教授刘虎威联合北京大学城市与环境学院高级工程师付晓芳老师共同研发打造,经历了1年的精心策划与打磨。该课程以“培养行业精英,助力学员技能提升”为核心理念,立志培养一批熟练掌握GC-MS技术的专业人才,为他们的技能提升提供坚实的支撑。亮点纷呈,打造优质的学习体验《气相色谱-质谱联用技术》课程内容全面深入,包括GC-MS技术的基础原理、仪器操作、方法开发以及实际应用等关键领域。通过理论讲解与案例分析相结合的方式,我们帮助学员深入了解GC-MS技术的核心原理与应用场景,并掌握仪器操作的基本技能与故障排除方法。除此之外,本课程还采用录播+直播答疑的灵活形式,为学员提供便捷且全面的学习体验。录播课程方便学员随时随地回顾与巩固关键知识点,而直播答疑则为学员提供与专家实时互动的机会,解答学习中的疑惑,进一步加深对知识点的理解。此外,我们还特别配备了专业的助教团队,为学员提供全程陪伴式学习支持,确保每位学员都能顺利掌握GC-MS技术的精髓。这样的课程设置与助教支持,旨在让学员的学习过程更加轻松高效,助力学员取得更佳的学习成果。满足多元化的受众需求,横跨多个领域这门课程不仅适合化学、环境科学、食品科学等相关专业的初学者入门,也适合从事科研、环境监测、食品安全、化妆品、司法等领域的从业者进阶。无论你是初学者还是资深从业者,都可以通过这门课程系统掌握GC-MS技术的核心知识和技能,提升自己的专业素养和实践能力。课程价值显著,系统学习全面进阶GC-MS技术,作为现代分析化学的支柱,在科研探索、环境监测、食品安全等领域具有不可替代的重要作用。然而,其高度的专业性和技术深度常常让初学者和从业者望而却步。《气相色谱-质谱联用技术》课程的推出,正是为了解决这一难题,帮助学员突破技能瓶颈,实现职业发展的新跨越。通过本课程的学习,学员将能够更好地掌握GC-MS技术的核心知识和技能,为科研和检测工作提供更加准确、可靠的数据支持,推动科研和产业的深度融合让这门课程成为你职业发展的助推器,助力你攀登新的高度!现在就行动起来,加入我们,共同开启技能提升新篇章!
  • 质谱原来能和这项技术联用?中科院研究员畅谈前景
    电化学分析是依据电化学和分析化学的原理及实验测量技术来获取物质的质和量及状态信息的一门学科。传统的电化学联用研究主要是集中在电化学和光谱技术领域,近年,质谱因其分析速度快、可以实时解析等特点,也已与电化学分析取得诸多联用进展,逐渐发展成为一种先进的表征手段。从原理上来说,电化学分析法和质谱分析法是两种经典的分子检测的方法。电化学分析法,以电流、电导、电量、电位等电化学参数与被测物质浓度之间的关系为计量基础,进行定量分析,可以实现物质的电氧化还原,并且得到反应的氧化还原及电子转移信息;而质谱分析法可以直接获得产物和反应物的分子信息,同时具备高特异性和高灵敏度,可提供丰富的结构信息。但是,两类分析法同样存在着不同程度的缺陷,这就需要在分析上寻求联用突破口,达成互补。比如,电化学分析法可以用于氧化还原反应的机理研究,但该方法不能提供直接的分子结构鉴定;相对的,质谱法用作结构鉴定的检测器,可在电化学反应期间提供关于中间体和产物的分子信息,但是易受外界的电磁干扰源影响。两者相结合,就可以同时得到电子流动和分子结构信息,广泛用于蛋白质组学、药物代谢等领域的研究。1971年,Bmckenstein等首次将电化学(EC)和质谱(MS)结合用于测定挥发性电极反应产物并建立了电化学质谱联用(EMS)装置,是传统电化学与现代质谱分析技术的结合。而Differential electrochemical mass spectroscopy(DEMS),即微分电化学质谱为此基础上的进一步拓展,在储能领域有着广泛应用。作为技术的补充,DEMS可以测量所产生物种数量的时间导数(derivative),即形成速率。DEMS领域目前已有众多相关研究,其中锂-氧电池相关更是热门。锂离子电池的安全性问题在很大程度上限制了其在纯电动汽车、规模储能等领域的广泛应用,电池材料|电解质界面副反应所产生的可燃性气体是锂离子电池安全隐患的首要原因,而DEMS是解析锂离子电池产气副反应机制的强有力研究技术。2022年12月22日,仪器信息网特别邀请中科院大连化学物理研究所彭章泉研究员,就《锂电池产气反应的原位质谱分析》进行报告分享。电化学质谱可用来研究锂电池中的反应和过程,如SEI膜形成、电解液/电极材料反应性,电池系统安全性等。本此报告,彭章泉结合相关工作探索,以电化学质谱为主线,总结了近年来质谱技术在锂电池研究的应用,并提出了电化学质谱研究方法未来的努力和改进方向。点击参会》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/electroanalytical2022 。彭章泉,武汉大学本科,中科院长春应化所硕士和博士。先后在德国、丹麦和英国从事电化学研究工作。现任中科院大连化学物理研究所研究员。研究方向: (1)现场光谱/质谱电化学,(2)计算电化学,(3)锂-离子/锂-空气电池成果和荣誉:在Science, JACS, Angew Chem 期刊发表学术论文60余篇,授权发明专利10余项;英国牛津大学牛顿学者,德国杜塞尔多夫大学洪堡学者;吉林省科技进步一等奖。点击参会》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/electroanalytical2022 。
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 信立方质谱培训中心GC-MS联用技术培训班即将举办
    气质联用仪(GC-MS)具有高灵敏度、高选择性;可同时进行定性、定量分析以及定性的专一性和定量分析的准确性等特点,是进行复杂化合物分离和鉴定的重要工具,在食品、环保、卫生、石油、化工等领域得到了广泛的应用。近年来随着我国经济发展,气质联用仪不仅在研究单位而且在各个行业逐渐成为分析实验室的常规检测仪器。但是由于气质联用仪是色谱和质谱两种技术的结合,对分析人员的在仪器操作和维护以及应用研究方法的开发中都提出了比较高的要求。为适应质谱用户的需求,信立方质谱培训中心与仪器行业最大的门户网站—仪器信息网合作,于2009年4月20日在北京举办第一期气质联用应用技术培训班,欢迎有志于提高气质联用技术水平的分析人员前来参加。 课程大纲 课程特色 一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 ☆讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人 1.仪器各个组成部分的结构和功能 员,具有丰富的理论知识和实践经验; GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统) ☆内容以应用技术为主,并有基础知识讲解, MS系统(离子源、质量分析器、检测器) 理论、实践与应用全面结合; 真空系统(真空机组、真空测量、连接件) ☆独有的有机质谱应用技术水平测试题,可清 数据系统(硬件、软件) 清楚的对比学习前后的技术水平; 2.仪器主要性能指标 ☆学员可带问题参加学习班,在学习班和专家 质量范围 即时讨论交流,解决实际问题; 分辨率 ☆学员专享网上社区,学员可互动交流,免费 灵敏度 下载资料,参加讲师的网上答疑活动。 扫描速度 适用对象 二、EI、CI离子化技术 使用气质联用仪进行常规检测或研发的技术人 1.EI的工作原理 员,在通过仪器安装培训后,对气质联用技术 2.CI的工作原理 应用有基本概念。 3.常见问题分析 培训目标 三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 ☆系统掌握气质联用技术基础知识; 1.GCMS联用技术特点 ☆了解不同气质联用仪器的结构、性能; 两种分析技术优势互补的强大功能 ☆提高仪器的操作水平; 2.定性分析应用 ☆熟悉日常维护要求; GCMS联用技术定性的重要依据、优势 ☆为应用研究方法开发打下良好基础。 3.定量分析 专家团队 GCMS联用技术定量方法的建立 王光辉:中国科学院化学研究所质谱中心研究 4.两种分析方法的应用举例 员,中国最早从事质谱研究的专家之一。 四、GC-MS联用操作技术和常规维护 苏焕华:北京石油化工科学研究院高级工程师, 1.真空的重要性和常见问题 组织过多种质谱应用技术培训。 2.联用中GC和MS常见问题 李重九:中国农业大学理学院应用化学系教授, 3.仪器调谐结果的判断及影响调谐的主要因素 农残分析领域著名质谱专家。 4.数据采集参数设置和处理需要注意的问题 金幼菊:北京林业大学森林生物实验中心主任, 5.维持仪器正常运行需要的常规维护 教授,博士生导师。 6.谱库检索的前提和检索结果的判断 信立方质谱培训中心在2009年还将继续开设液质联用应用技术培训(2009年6月22日)、有机质谱谱图解析专题培训(2009年7月20日)、等不同类型和层次的质谱培训班。更多详细课程设置可查阅信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏http://training.instrument.com.cn。 咨询及报名联系方法:电话:010-51299927-101 13269178446 传真:010-51413697 Email:training@instrument.com.cn 网上报名享有更多优惠!
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 寻找“使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员”
    有机质谱谱图解析培训班 课程基本信息 培训机构: 信立方质谱培训中心 适用对象: 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 课程详细信息 费用:3800 开班地点:北京市 开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天 详细地址 外国专家公寓(华严北里8号院外国专家大厦) 授课专家 王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。 课程内容 一、谱图解析基础知识 1、原子中电子的排布 2、奇电子离子与偶电子离子 3、氮规则 4、环加双键值 5、同位素峰 6、单分子反应 二、离子的丰度 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 1、断裂 2、环的开裂 3、重排反应 4、置换反应 5、消除反应 四、常见有机化合物的质谱图特征 1、碳氢化合物 2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 3、胺类 4、酰胺类 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 1、基本方法及思路 2、实例练习 六、NIST谱图库检索实用技术 1、NIST谱图库简介 2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 注:学员可自带原始数据采集文件,讲师可采用学员的文件作为案例进行分析) 课程特色 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员,具有丰富的理论知识和实践经验; 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合,深入浅出,通俗易懂; 独有的有机质谱谱图解析水平测试题,可清楚的对比学习前后的技术水平; 学员可带问题参加学习班,在学习班和专家即时讨论交流,解决实际问题; 会务信息 汇款方式: 银行转帐: 户 名:北京信立方科技发展股份有限公司 开户行:兴业银行积水潭支行 帐 号:321 2601 001 0000 1500 优惠措施: 1、组团报名2-5人,报名费用每人减少100元; 2、5人以上组团报名优惠请联系客服, 电话:010-51654077-8123;15801550477。 联系方式 联系人: 安先生 Email: job@instrument.com.cn 联系电话: 010-51654077-8123 传真:010-82051730
  • 质谱新技术丨平行液相质谱联用系统Nexera MX
    Nexera MX (with LCMS-8060NX) 如何更大限度地提高实验室分析通量,尽可能“压榨”出更高的样本处理能力,是实验室运行和管理人员经常思考的一个问题。 常规LC/MS在两次样品分析之间,存在系统冲洗、色谱柱平衡、自动进样器进样等一系列步骤,这些时间因没有任何有效数据的采集而白白浪费。 Nexera MX平行液相质谱联用系统充分有效地利用了这些无效时间,采用独特的MX-DST双流路技术,将两条平行流路中的样品交替注入LC/MS系统进行分析,从而实现数据采集效率最大化。 Nexera MX系统可提供两倍于常规LC/MS处理速度和分析能力,是高通量样品分析非常理想的解决方案。 Nexera MX双流路技术(MX-DST) 岛津技术及高性能硬件,实现超快速多样品分析Nexera MX所采用的MX-DST双流路动作模式,使用岛津的流程配置和专用仪器控制系统,使两条平行流路交替进行分析,并实现重叠进样。因此,在第一条流路数据采集结束的同时,第二条流路立即开始采集数据,分析过程中的全部时间都用于LC/MS数据采集。在细胞色素P450家族中4个大分子生物标记物的分析中,Nexera MX完成单次分析仅需38秒,而常规方法需要1分22秒。分析通量提升至2倍。 友好的用户界面,操作简便访问快捷图形化软件界面,易用易上手。通过LabSolutions Connect软件,建立分析批表仅需3步: 提取 MRM 离子对● 打开化合物数据库文件。● 选择要分析的药物化合物列表。创建方法和批处理文件● 选择用于分析的液相条件。● 输入实时批处理所需的设置(样品瓶位置、校准曲线设置等)执行分析和管理批处理队列● 启动实时批处理。 多数据处理软件,加速多样品数据后处理通过LabSolutions Insight大数据处理平台,加速大量样品数据的快速分析进程。LabSolutions Insight的标记功能可以从大量的数据中迅速找到异常结果,大大减少了对数据结果的核查时间,提高了定量过程的效率。 LabSolutions系列软件充分利用了Nexera MX的高通量性能。无缝支持从MRM优化到批量队列执行以及大量数据后处理的一系列操作,软硬件协同,真正提高分析工作效率。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 质谱盛会专题报道一 | 新型IC-MS联用技术为科技启迪无限可能
    明天第三届全国质谱技术分析大会就将拉开帷幕,今日的会场已迎来了第一波报到的专家学者们,尽显忙碌。 赛默飞大力支持会务工作,图为今日会议现场注册繁忙景象所谓一场盛会热闹了一座城。赛默飞作为质谱分析领域的领导者, 秉承着传承与创新的理念,此次毫无疑问的带来了质谱分析领域的最新技术与大家交流、分享。离子色谱离子色谱 (IC) 专用于离子类检测,对于环境、食品饮料、制药、生命科学、石化/化工、能源和电子行业中主要分析物的检测具有卓越性能。赛默飞是离子色谱的革新者,在过去 40 里,一直是离子色谱的领导者,对于 IC 分析工作者的需求熟谙于心。质谱仪 质谱作为一种鉴定技术,发挥着非常重要的作用,广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑事科学技术,生命科学,材料科学等各个领域。50年来,赛默飞不断创新,不论是单杆、三重四极杆还是离子肼、磁质谱、高分辨质谱,一直引领技术发展,革新科学研究。如今,研究人员仍需检测复杂样本中的少量的离子型和极性化合物,现有的单一检测技术很难满足需求,但赛默飞独一无二的离子色谱-质谱联用(IC-MS)解决方案能够最大程度的提高检测过程中的灵敏度和选择性,这无疑是挑战不断升级的离子型和极性化合物分析的理想之选。”此处插播一则广告想更进一步了解最新的IC-MS联用技术,一定不能错过赛默飞午餐研讨会!12月10日12:00-13:00厦门翔鹭国际大酒店 会议室6AB厅我们准备好了和您边吃边聊! 具体案例:IC-MS联用技术在生物制药行业的应用分析未标记的糖链 -为糖基化蛋白药物的质量研究和分析提供了新的快速、高效的解决方案糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。生物制药行业需要可靠、高通量的对于寡糖分析工作流程。众所周知,许多常用的分析方法需要将糖链衍生化后进行检测。衍生化会带来不完全标记、唾液酸的差异化丢失等问题。IC-MS联用分析糖蛋白糖链的方法,无需衍生,避免了衍生所带来的种种问题。基于IC-MS的样品前处理方式,可为客户节约大量时间。由于减少了衍生步骤,前处理更加简便、高效。糖蛋白样品经过酶解、除蛋白、脱盐后,即可直接进样,96个样品的前处理可在2小时内完成前处理。离子色谱作为质谱前端,可对聚糖进行高效的分离和检测。CarboPac PA200色谱柱作为一款聚糖分离的专用柱,对于不同聚合度、不同连接、甚至不同空间结构的聚糖,具有良好的分离度。N-Glycans根据唾液酸数量的差异,在色谱图上成簇分布。对于末端修饰了唾液酸的寡糖分离,CarboPac PA200表现出了其他方法无法比拟的分离优势。分离使用的流动相为氢氧化钠、醋酸钠混合溶液,耐强酸强碱的离子色谱仪为这种分离提供了物质基础。安培检测器是一种对糖具有高灵敏度的检测器,可与质谱串联或并联使用,为糖蛋白样品的日常质量控制服务。Orbitrap超高分辨率质谱具有高的灵敏度优势,用于糖链的分析能取得满意的结果。IC-MS(离子色谱-质谱)联用系统 彩蛋聆听午餐会:扫码注册有好礼 2、参与即获定制化2018个性台历一份 3. 集印章赢好礼 只要集齐三个印章即可获取礼品一份。参与午餐会可收集一枚印章,另外2个印章在赛默飞分会报告场收集。 领奖坐标:赛默飞展台 更多资讯,请关注 赛默飞色谱与质谱中国 官方微信Thermo_fisher_CMD 1、为保证内容正常显示,图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能。
  • 2013江苏色谱质谱联用新技术研讨会举办
    由江苏省分析测试协会、美国ThermoFisher公司联合举办的&ldquo 2013江苏色谱质谱联用新技术研讨会&rdquo ,于9月26日在南林大厦成功召开。来自全省药检、商检、疾控、质检、理化、农检、高校、院所、制药等单位从事色谱质谱分析测试的专家、学者、技术人员以及美国ThermoFishe公司的专家130多人参加了技术研讨会。   大会由江苏省分析测试协会秘书长赵厚民研究员和副秘书长刘正铭教授主持。中国药科大学色谱质谱技术分析专家杭太俊教授首先做了&ldquo 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在药物微量杂质鉴定中的研究与应用&rdquo 专题报告,杭教授从基础理论、色谱质谱条件优化、质谱解析到药物微量杂质的鉴别做了精彩的论述。ThermoFishe公司的资深技术专家金燕博士、江峥博士分别做了&ldquo 高效的质谱前端---U-3000双三元液相色谱在流动相在线除盐及中药全二维分析中的应用&rdquo 和&ldquo 创新LC/MS定性定量技术及从常规检测到科学研究的应用进展&rdquo 的学术报告,两位专家分别介绍了当今HPLC、LC-MS最新产品和技术以及实际应用。南京林业大学、南京师范大学以及其他科研院所的专家就色谱质谱技术的鉴别难题以及在医药、食品、化工等领域的实际应用做了深入探讨。   学术报告会始终洋溢着浓郁的学术气氛,大会突出了互动环节,随时提问,相互探讨,生动活泼,富有新意。大会学术成果主要体现在:报告了液相色谱-质谱联用技术在药物微量杂质鉴定的最新研究成果,展示了HPLC、LC-MS联用仪新仪器和新技术,促进了我省色谱质谱联用技术的普及和提高,达到了相互交流、加强合作、提高技术、携手共进的目的。 2013色谱质谱联用新技术研讨会开幕式 中国药科大学杭太俊教授做学术报告 美国ThermoFisher公司金燕博士做学术报告 美国ThermoFisher公司江峥博士做学术报告 南京师范大学冯玉英教授做大会交流 南京林业大学青年学者做大会交流
  • 一文读懂丨热裂解-气相色谱-质谱联用技术PY-GCMS
    01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,据此可对原样品进行表征,其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物,直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离,然后进入质谱仪进行检测,通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY):在惰性气氛下,将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物;b.气相色谱(GC):将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离;c.质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用>分离效能高,能对样品快速、有效的识别>灵敏度高,样品用量很少>分析速度快,信息量大>适用于各种形式的样品,特别是难溶和高沸点物质,且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点>高分子分析:如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别>高分子添加剂分析:如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等>高分子痕量物质分析>微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS)测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度:高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关,裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索,使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试,绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂,可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度:裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁,会对后续样品的测试产生干扰,因此需要定期洁净裂解器,并做好空白对照试验,充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量:GC-MS灵敏度非常高,需要的样品量非常少,因此在测试的过程中需要控制好样品量,过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解,会残留在裂解器里,影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。
  • 群英荟萃 看大咖如何玩转质谱新技术新方法
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 仪器信息网讯 /strong 质谱的方法学及新技术一直是质谱研究领域的热点,本次iCMS2019第十届质谱网络会议特别开设质谱新技术新方法专场报告会,由清华大学化学系教授林金明、宁波大学质谱技术与应用研究院院长唐科奇、厦门大学教授王秋泉、澳大利亚埃迪斯科文大学副校长王嵬、中国科学技术大学教授黄光明、苏州大学副教授李晓旭等10位从事质谱仪器研制及方法应用开发的专家带来质谱新技术新方法相关的研究进展。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十届质谱网络会议(iCMS2019) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 会议日程如下: /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6911789c-fa26-4473-a85d-019146e85a79.jpg" title=" 新技术新方法.JPG" alt=" 新技术新方法.JPG" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 部分报告嘉宾: /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/51e87f3b-a7c3-472d-87d8-078f0ff752c4.jpg" title=" 林金明-证件照.jpg" alt=" 林金明-证件照.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   清华大学林金明教授,其课题组自2010年左右开始采用微流控芯片系统和质谱系统进行细胞共培养和细胞分析的研究,并陆续发表一系列高水平论文,先后在国内外重要学术期刊上发表研究论文100多篇,申请国家发明专利20余项,获得授权发明专利10余项。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2016年,林金明教授课题组在自主研发的多通道微流控芯片质谱联用接口的基础上,结合岛津先进的质谱检测仪器,与岛津公司合作,开发了新一代细胞微流控芯片质谱联用细胞分析系统(Cellent CM-MS,Cell Microfluidics-Mass Spectrometry)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,林金明教授将带来主题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究与应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网特别采访了林金明教授,就细胞分析的研究热点,CM-MS用于细胞分析的优势及前景等内容进行了交谈,感兴趣的读者可以 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191115/516998.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击观看 /strong /span /a : /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/3ed0f397-c197-45e6-b04c-62698b440d7e.jpg" title=" 唐科奇2.jpg" alt=" 唐科奇2.jpg" width=" 300" height=" 360" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   唐科奇教授,现任宁波大学质谱技术与应用研究院、材料科学与化工学院院长,长期从事以质谱学理论及技术应用为主的研究内容,包括:新型生物质谱离子源的开发与应用、新型离子光学系统“离子漏斗”的技术应用、新型离子迁移技术的研究与应用,以及新型质谱在系统生物学、蛋白质性质、相互作用等方向上的应用,也取得了重要的研究成果。获得各种国际科技大奖共19项,拥有重大应用价值的美国专利30项,专利转让所产生的直接或间接经济效益超过100亿美元。发表学术论文100余篇,他引5000多次,H 因子为45。在美囯质谱年会和美囯化学年会等国际学术会议做大会报告40余次。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,唐科奇教授将带来主题为《离子迁移谱/质谱的发展、关键技术和应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/862d40c2-5b5c-4142-bf09-f8e64351279c.jpg" title=" 王求全.jpg" alt=" 王求全.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王秋泉教授,现任厦门大学化学化工学院分析科学研究所所长,谱学分析与仪器教育部重点实验室副主任。其研究兴趣主要集中在1、原子光谱/质谱新原理、新方法、新技术 2、新型色谱分离材料设计、制备与应用和3、环境与生命体系中关键元素、分子和细胞(细菌、病毒)的元素质谱分析方法学 关注定量蛋白质组学、金属组学和暴露组学研究。担任Editor of Analytical and Bioanalytical Chemistry,和环境化学、分析化学等学术期刊的编委。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   针对生命科学领域的单细胞研究,王秋泉教授及其课题组开展了元素质谱技术针对生物分析的相关工作,并提出针对细胞表面膜蛋白标记的策略,突破了现有的ICP-MS检测的极限,从而利用元素质谱对单细胞进行分析。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,王秋泉教授将带来主题为《Signal Amplification and Multiplication Strategies for ICPMS-Based Bioanalysis》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了王秋泉教授, a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181129/476166.shtml" target=" _self" strong 详情请点击: /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 448px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d45ef7ea-832e-4c60-9044-d26a0a0db028.jpg" title=" 王嵬.jpg" alt=" 王嵬.jpg" width=" 300" height=" 448" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王嵬教授,现任埃迪斯科文大学副校长,全球华人医师学会副会长 英国皇家医学院院士,世界卫生组织(WHO)公共卫生基因组学专家委员会委员,国际经济合作组织(OECD)公共健康基因组专家指导委员会委员 王嵬教授在其从事的人类遗传学及分子遗传流行病学领域中具有较深的学术造诣,在国际学术界享有很高的声望。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   目前承担澳大利亚国家卫生与医学基金会(NHMRC)-中国国家自然科学基金(NFSC)联合资助项目、欧盟框架7项目、欧盟地平线H2020项目。学刊主编, 编委: TMSR (Keai-Elsevier) J Hum Hypertension (Nature) EPMA J (Springer) PLoS ONE (PLOS) and OMICS: A Journal of Integrative Biology (Mary Ann Liebert, Inc)。代表论文发表在Science、Nature Genetics, Lancet, NEJM, JAMA, PLoS Med and PloS Genet杂志。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS会议期间王嵬教授将带来主题为《人类糖基组学》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 358px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e3b44b21-0c2d-47ba-8425-f309447ecaf9.jpg" title=" 黄光明.jpg" alt=" 黄光明.jpg" width=" 300" height=" 358" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   黄光明教授现任中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生导师,2001及2004年先后在北京师范大学获分析化学学士和硕士学位,2007年在清华大学获得博士学位。2012-今在中国科学技术大学化学系任教。于2013年入选中组部第四批“青年千人计划。美国质谱协会会员,中国质谱分析专业委员会委员。长期从事质谱分析及其化学、生命科学等领域的应用研究。目前主要承担国家自然科学基金青年及面上项目,中组部千人计划以及科技部重大研发计划子课题等课题。在Cell,PNAS,Angew. Chem. Int. Ed.,Anal. Chem.,Chem. Sci., Chem. Comm. 等国际期刊上发表论文50余篇,引用1200余次。于2018年获得中国质谱学会首届“质谱青年奖”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2017-2018年,黄光明教授与生命科学学院的熊伟教授课题组合作,先后在PNAS和Cell上发表了他们的最新研究成果。该研究中,其开发了能用于复杂样品的原位质谱分析方法,大幅提高了分析速度。并实现了针对细胞内蛋白质的直接分析,同时通过电生理膜片钳技术开展了对小鼠脑内单个神经元的功能鉴定与解析。其研发的单细胞质谱分析平台实现了单个神经元化学成分及代谢物的即时分析,将目前神经细胞成份分析的研究推向了活细胞及单细胞水平。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了黄光明教授,就其质谱分析技术的研究历程及关于单细胞质谱分析未来应用前景的看法等进行了交谈, span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20190403/482954.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 详细请点击 /a /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 本届iCMS 2019会议期间,黄光明教授将带来主题为《代谢物的原位质谱分析新方法》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 391px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7736e9d2-1879-4c40-b3d7-3caf8834617f.jpg" title=" 李晓旭-01.jpg" alt=" 李晓旭-01.jpg" width=" 300" height=" 391" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   李晓旭现任苏州大学副教授,主要从事新型质量分析器的研究、小型化质谱仪及质谱联用仪的开发。曾作为技术带头人成功研发国内首台具有完全自主知识产权的便携式气相色谱-质谱联用仪,该仪器性能达到且部分指标超过国外同类产品的水平。目前承担国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目和青年基金等科研项目,以第一发明人身份取得授权发明专利近20项。现已成功研发新型便携式气相色谱-线形离子阱质谱仪、小型化大气压电离源-线形离子阱质谱仪和线形离子阱-飞行时间质谱联用仪等多款仪器。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,李晓旭副教授将带来主题为《小型化线形离子阱质谱仪的研发及应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了李晓旭副教授,就目前小型化质谱研发工作以及我国质谱产业的现状及未来发展等问题展开了深入讨论, a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20191120/517369.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击图片立即报名参会: /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 281px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/adc1fb62-cdea-4f3a-9da5-baa5986f2344.jpg" title=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" alt=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" width=" 600" height=" 281" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 文献解读丨质谱联用技术对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定及其策略
    本论文发表在Anal. Chem.(2008)80,8187-8194,介绍了中国药科大学仪器分析中心药物代谢与药代动力学重点实验室团队通过液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术建立的对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定方法。 虽然现有文献记载了许多从草药制剂中鉴定成分的报告,但大多局限于目标成分。本文利用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)技术,提出了一种全新的、通用的中草药制剂中非目标成分的鉴定方法。最初开发了一个简单的程序,用于从所有实验生成的离子中搜索常见的诊断离子。在此基础上,将具有相同离子的组分(质量误差根据桥接组分建立的家族网络 在明确识别非目标组分方面,目前开发的策略和方法仍有一定的局限性。首先,结合碎片比较方法的数据库查询在很大程度上取决于现有化学数据库的性能和信息含量,这意味着如果检测到的成分没有包括在目标化学数据库中,就不可能通过这种方法来识别这类成分。 第二,当在某些条件下不能产生相应的诊断离子时,诊断离子引导的族分类策略可能无法包含某些组分。而LC/MS谱图又会受应用的条件所限,为了解决这一限制,碎裂应在多个CID能量下进行,以产生足够的高响应碎片。 第三,受制于LC/MS方法学的固有局限,仅仅依靠LC/MS永远不足以明确识别非目标组分。由于这些局限性,我们不能排除某些组分的错误识别的可能性,特别是那些其真实结构没有被纳入目标化学数据库的成分。通过对两种复方制剂非目标成分的鉴定,证明了该方法的有效性和应用价值。这些限制并不妨碍它广泛应用于从各种复杂基质中识别非目标成分。从复杂混合物中鉴定非目标化合物在制药、代谢组学、环境分析等许多领域都具有重要意义。鉴于这些混合物中所含的化合物在结构上也是相关的,并且可以归类为家族,因此我们的策略将不仅在草药制剂中得到广泛的应用,也将在许多其他复杂混合物中得到广泛的应用,如环境和生物样品。
  • 薄层色谱质谱联用,可以30秒得到质谱信息?—是的,这个可以有!
    薄层色谱法是化学实验室中最常用的色谱分析方法。色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上,发明了薄层色谱法,该法现已广泛用于化学实验室中,如有机合成,天然产物分析等领域。 进行2-24小时的合成反应点板,展开紫外灯下看样品斑点薄层色谱法应用于有机合成实验室时,在紫外灯下确定样品斑点后,需要手动刮板、溶剂洗脱、浓缩提纯、合适溶剂溶解、注入质谱仪鉴定化合物结构,这一系列步骤,操作繁琐、耗时长。美国Advion公司自主研发的plate express薄层质谱接口,实现了薄层色谱与质谱联用技术,30秒得到样品质谱信息,极大提高了科研效率。使用plate express,样品通过薄层分离后无需进一步处理,取样步骤简单,30秒得到样品质谱信息。薄层色谱质谱联用不到一分钟获取质谱信息:不论您是何种应用,都可以让您用最少的步骤在最短的时间得到最优的结果。Step 1:选择方法Step 2:放置薄层色谱板,点击“运行”Step 3:直接读取样品质谱信息 想进一步了解薄层色谱质谱联用技术,请报名参加3月29号上午9:30“薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用”网络讲座吧,Advion资深应用工程师,郝常彤博士将解答您的所有疑问;还可以关注博晖公司微信公众号,了解更多相关知识。报名地址:http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-02/news_531.html
  • 揭秘公安司法行业毒品分析检测技术!几类质谱关键原理方法及技术要求!
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道,国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类,如:苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型:毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,气相色谱(GC)法开始应用,90年代开始普及;1990-2009年气相色谱串联质谱(GCMS)技术成为毒品检测的主力军;2010-2022年液相色谱串联质谱(LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外,近年国内外禁毒形势愈发严峻,现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展,幸运的是,不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中,如何选择适合的毒品分析技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如果超出各类毒物数据库的检索范围,未知物的识别该选择何种技术手段?便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛?毒情监测体系是否建立?……2022年12月13-16日,仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场,与4位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告:未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投(中)毒、缴获毒品,多采用GC-MS、LC-MS技术,配合各类毒药物数据库,如果超出这几个常见的数据库检索范围,就会变成难题——未知物,就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二:刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告:QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定,以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三:花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告:基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年,目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些?且听花老师娓娓道来。嘉宾四:金洁 公安部第三研究所 副研究员报告:便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难,以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 中国研究型医院学会发布《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》等13项团体标准公开征求意见稿
    各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定,标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人:孙浩 邮箱:tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日(征求意见稿)人源性细胞存储服务通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理.docx(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc(征求意见稿)基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx(征求意见稿)耳聋基因筛查临床实践标准.docx(征求意见稿)耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx(征求意见稿)尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx(征求意见稿)胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc(征求意见稿)人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx(征求意见稿)人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx(征求意见稿)石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx(征求意见稿)适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc
  • 林金明教授:细胞分析是质谱联用技术重要发展方向
    p style=" text-indent: 2em " “快速发展的中国质谱分析”专题系列采访由 strong 中国化学会质谱分析专业委员会 /strong 与 strong 仪器信息网 /strong 共同制作。本专题采访了5位来自顶级科研院所、高校和企业的相关领域专家,介绍我国质谱发展情况。此次我们邀请到了清华大学 strong 林金明 /strong 教授为大家介绍我国质谱联用技术的发展历程和林金明课题组关于微流控芯片-质谱联用技术的研究成果。 /p script type=" text/javascript" src=" https://p.bokecc.com/player?vid=4EB4CE930622625A9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" /script p style=" text-align: right text-indent: 2em " 采访编辑:李博 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " strong “快速发展的中国质谱分析”专题系列采访: /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236459.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 陈洪渊院士:质谱是综合性分析手段 /span /a /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236471.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 张玉奎院士:色质联用技术具有强大生命力 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236477.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 张新荣教授:快速、常压是离子源技术发展趋势 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171225/236552.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 林金明教授:细胞分析是质谱联用技术重要发展方向 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236460.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 端裕树博士:中国的质谱用户发生很大变化 /span /a /p
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 张玉奎院士:液质联用高灵敏鉴定新技术新方法的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。 此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。   首先给大家呈献的是来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士题为《液质联用高灵敏鉴定新技术新方法的研究》的报告。 中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士   张院士报告的内容是国家重大科学研究计划“蛋白质分离和鉴定新技术新方法研究”项目的课题之一,其中的研究工作涉及大连化物所、复旦大学及北京蛋白质组研究中心。   课题组针对液质联用鉴定灵敏度的问题,开展了以下工作,并且取得了一定的效果:1、针对ESI离子源的液质联用接口,课题组一方面基于中空纤维膜的脱盐技术对蛋白质进行脱盐 另一方面利用离子液体增容,捕集柱脱盐的方式对酶蛋白酶解产物进行脱盐。2、针对MALDI离子源,对靶上富集材料进行了研究,分别研究了C8修饰介孔磁性材料、复合核壳纳米功能材料、Fe3O4/ZrP磁性纳米材料。此外用纳米金刚石修饰靶体,并改变MALDI的基质。3、通过化学修饰增强电喷雾、毛细管整体柱电喷雾喷针、低气压或真空电喷雾装置等方式改进质谱的离子化技术。通过以上的改进,搭建了一个2D-SEC-RPLC-IMER-RPLC-MS/MS蛋白质鉴定平台,实现了全自动化操作,蛋白鉴定速率达到60个蛋白/小时。   张院士在报告中指出:基因组的研究花了10年时间,并且其的突破在于96阵列毛细管电泳技术的出现,而如今的蛋白质组学研究,需要依靠先进的质谱技术,但是必须解决其灵敏度和高通量的问题,因此,张院士认为蛋白质分离和鉴定新技术新方法研究今后发展的重点是:继续改进离子源、基质、靶体材料等关键部件 提高纳喷技术、离子化效率,实现蛋白质规模化的定量测定。
  • 全柱成像毛细管等电聚焦——高分辨质谱联用技术(iCIEF-MS)分析重组人单克隆抗体
    全柱成像毛细管等电聚焦(imaged capillary isoelectric focusing, iCIEF)是一种基于蛋白质等电点(isoelectric point, pI)将其分离的技术,在生物制药行业中被广泛应用于电荷变异体的分析。与传统的毛细管等电聚焦(CIEF)技术相比,iCIEF具有方法开发更快(每个样品仅需10~15min),灵敏度更高,pI值相近的电荷变异体分离更好(分离精度0.01pI),仪器平台稳定性好以及高分析通量等优点。图1 iCIEF分离及UV检测原理虽然iCIEF平台可以将常见的生物治疗产品,如单抗、融合蛋白等按照其等电点进行分离,但受其检测手段的局限性,无法得到更为全面深入的蛋白表征信息。2021年6月,赛默飞世尔科技宣布了与Advanced Electrophoresis Solutions Ltd(AES)的合作, 通过将AES的CEInfinite iCIEF平台与赛默飞的高分辨质谱平台联用,对iCIEF分离的电荷变异体进行表征,从而实现对生物治疗产品更加深入的理解。图2 CEInfinite iCIEF平台今年9月,来自丹麦Symphogen 的首席科学家Dan Bach Kristensen在CE Pharm 2021会议上以视频形式介绍了iCIEF-MS联用的最xin成果。Dan在报告中提到,使用质谱对单克隆抗体进行分子量分析,样品前处理步骤简单,且Orbitrap高分辨质谱平台的高分辨率和高灵敏度等优点可以提供足够多的信息,帮助科研人员从完整分子量层面对产品进行监控。通过将不同原理的液相分离技术,如SEC/CIEX/Protein A/RPLC分别与质谱串联,可以将单克隆抗体的不同类型变异体进行分离,随后得到各个变异体的分子量信息。Dan在他的演讲中举了一个使用iCIEF-MS联用对参比品(-80℃保存)和实验品(48个月,5℃保存)进行对比的示例。通过观察iCIEF-UV图谱,发现相较于参比品,实验品的酸/碱峰均有一定比例的上升。进一步通过质谱数据确认导致酸/碱峰比例增加的具体修饰类型,发现对于碱峰,Orbitrap高分辨质谱的高分辨率和高灵敏度等优点可以最da限度的减少相邻质谱峰的重叠,从而提供更加可信的鉴定结果。最终,通过质谱测定的完整分子量结果,可以得出的结论是实验品中与稳定性相关的产品属性含量上升,而与质量相关的产品属性变化不大
  • 储焰南团队采用先进的气相色谱-质谱联用技术测定生物器官中的VOCs差异,未来或可用于医学诊断
    中国科学院合肥物质科学研究院储焰南研究员领导的研究团队采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析方法,检测了大鼠器官中的挥发性有机化合物(VOCs),并获得了相关器官代谢VOCs的生物学信息。研究结果发表在《分析化学》杂志上,文章在封面上刊登。通过检测人体代谢物中VOCs可能会改变我们筛查和诊断器官疾病的方式,它有望成为一种用于识别和监测体内疾病的非侵入性方法。然而,正常器官中是否存在VOCs,不同器官中VOCs是否存在差异,仍是亟待探讨的问题。在这项研究中,研究人员使用与人类具有高度的遗传相似性的大鼠进行研究,并在受控实验室环境中分析和检测大鼠的器官。采用HS-SPME-GC-MS分析技术,测量了 12 个器官组织释放的VOCs,并得到色谱峰图。根据曼-惠特尼U检验,基于非靶向性分析,其中有7个器官与其他器官相比存在差异。这项研究首次系统地报告了在大鼠不同器官中发现的不同VOCs。研究人员广泛讨论了这些挥发性有机化合物的潜在代谢途径及其作为疾病生物标志物的可能作用。实验过程示意图图片来源:刘悦该研究结果为了解器官特异性挥发性有机化合物特征及其对疾病诊断和监测的潜在影响提供了宝贵的意见。此外,研究人员通过将正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)与接受者操作特征曲线(ROC)相结合,用于验证不同VOCs在检测不同器官时的辨别能力。该研究方法为基于VOCs图谱的器官识别提供了一种可靠、准确的方法,本研究获得的健康器官组织VOCs图谱可作为科学研究的基线,用于气体活检或呼气试验的无创筛查和诊断、疾病治疗监测和疗效评估。
  • TOF-SIMS 电镜质谱联用技术助力Li离子电池新型阳极材料研究 !丨Small 期刊文章
    日前,上海交通大学材料科学与工程学院 金属基复合材料国家重点实验室刘河洲教授及其团队田然等人在新型具有高放电效率的锂离子电池复合阳极材料研究方面取得重要成果!在这项工作中,刘河洲团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇。经实验研究,这种能够生长出微小Li团簇的碳纤维布(CC)/Li簇复合阳极材料具有出色的电化学可逆性和高放电效率,在实际应用中具有广阔的前景。该项研究的相关成果已发表在材料领域的综合性权威期刊Small(2018年,IF=9.598),论文题目为High-Coulombic-Efficiency Carbon/Li Clusters Composite Anode without Precycling or Prelithiation。其中,动态的微观形态学表征使用TESCAN MIRA3场发射扫描电子显微镜完成,关键工作如锂元素不同沉积形式(如Li团簇和Li枝晶)的分布及Li+ 和Li元素之间的转变活性表征,则采用了TESCAN FIB-SEM与飞行时间二次离子质谱联用分析技术。图:研究成果发表在材料综合性权威期刊 Small (2018年)近年来,新能源汽车和消费电子市场的迅速增长,带动了电池产业的快速发展,高能量密度电池成为电池发展的主旋律。元素Li由于重量轻、电化学势能低且具有高理论能量密度,而被认为是锂电池的理想阳极材料。但使用Li作为电池阳极材料,仍然存在一些不可避免的问题,如不可控的Li沉积、体积膨胀、Li晶枝的生成等等,严重影响电池效率和安全性。为了改善Li金属阳极的性质,刘河洲研究团队在这方面做了大量研究和尝试,例如采用在合适的衬底上生长锂的方案。基于此,研究团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇,这种团簇形成在电池过锂化过程中,从生长出LixC6之后到形成Li枝晶之前。并且,这种微小的Li团簇表现出很高的Li+和Li元素之间的转变活性。 图:刘河洲团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇研究团队使用了裸碳纤维布(CC)作为阳极,过量的LiCoO2作为阴极来组装电池,在碳纤维上观察到了这种Li团簇。并且,使用新型CC / Li团簇复合材料作为阳极的电池,性能相比常用的电极提升了57.2%,且没有观察到容量波动,放电效率与石墨阳极一样好。 图:研究团队使用TESCAN场发射扫描电镜进行动态的电极充放电循环的微观形貌表征通过制备CC/Li簇复合阳极来获得可逆且具有电化学活性的Li团簇,研究团队得到了具有显著能量密度和高放电效率的研究结果。此外,CC/Li簇复合阳极无需预循环或预锂化,可直接组装成电池,消除了繁琐昂贵的电池预循环和预锂化过程。这种有效且简便的方法极大地简化了工艺,为下一代高能量密度锂电池的高容量阳极设计提供了一种新方法。 图:研究团队采用FIB-SEM-Tof-sims联用分析技术进行Li元素的面分布分析及Li簇和Li枝晶的分布分析,并验证了不同形式锂沉积电化学性能的不同刘河洲教授团队在关于锂离子电池正极材料的实用化方面做了大量研究,除了这项工作,研究团队还进行了3D Al2O3材料抑制锂离子电池中锂沉积及锂枝晶形成机理的研究,相关成果已发表在CHEMSUSCHEM期刊(2018年,IF=7.411),该研究同样使用了TESCAN FIB-SEM-Tof-sims联用分析技术。目前,TESCAN FIB-SEM-Tof-sims新型联用分析技术已成为锂离子电池材料研究的利器,在国际上,已经有多个课题组采用该项分析技术进行了相关研究,并在多种期刊发表了高水平文章。在上述工作中,刘河洲教授团队使用的是安装在上海交通大学分析测试中心的TESCAN MIRA高分辨场发射扫描电子显微镜及TESCAN 双束电镜与飞行时间二次离子质谱联用系统。上海交通大学分析测试中心是一个面向校内外开放的校级测试平台,目前已配置多台TESCAN电镜及FIB系统,包括一台VEGA3 W-SEM,一台MIRA3 FE-SEM,一台配置拉曼的超高分辨MAIA3 FE-SEM-Raman系统和一台配置有飞行时间-二次离子质谱的超高分辨GAIA3 FIB-SEM-Tof-sims系统。 图:上交大分测中心TESCAN FIB-SEM—Tof-sims联用分析系统
  • 首台国产“薄层色谱-质谱联用接口”在上海诞生
    近日,在上海科委的组织下,上海知名分析仪器专家济济一堂,对上海科哲生化科技有限公司承担的上海市科研计划项目“高通量薄层色谱扫描仪研制”,进行专家验收。验收专家组认真听取了项目负责人所作的汇报总结,审阅了项目技术报告、第三方测试报告及专家测评报告等相关技术资料,参观了仪器的现场演示,对项目组取得的成果给予了充分肯定及高度评价。TM-200型 薄层质谱接口仪  质谱仪已经成为生命科学、食品安全、制药领域的主要定性仪器,但前处理比较繁琐,分析周期长,最近发达国家开发出了薄层色谱-质谱联用系统,样品前处理简单,直接提取薄层板上目标斑点成分,直接进入质谱分析。分析效率高,尤其适合快速定性分析。该项技术的关键是薄层色谱-质谱联用接口,在国内还处于空白状态。  项目组通过独立自主研发,完成国内首台能够完成大批量薄层板上样品提取的薄层分析预处理仪器:高通量薄层色谱扫描仪。本科研项目包含的子课题“薄层色谱-质谱联用接口”填补了我国相关仪器的空白,可以高效率的进行质谱样品前处理,支持质谱的高通量分析,上海科哲生化科技有限公司成为了全球第三家推出此类仪器的分析仪器公司,而且推出时间与国外公司相应产品相隔不远,展示了上海科哲生化科技有限公司强大的技术开发能力。TM-1000型 高通量薄层色谱扫描仪  仪器配有三种不同类型的取样头,支持多种形状的点样样品,扩大了仪器的适用范围。仪器操作简单方便,可对样品斑点进行提取并传输至质谱进行质谱分析,相较于传统方法省时省力。适用于医药、科研院校、第三方检测机构,中药研究、食品安全、环境监测等。仪器已在复旦大学等高校进行了试用,实验效果良好。
  • 348万!气相色谱-质谱联用仪采购
    项目概况中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包:气相色谱-质谱联用仪 招标项目的潜在投标人应在北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室(本项目采购文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:WKZB2111BJC300672/001项目名称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包:气相色谱-质谱联用仪预算金额:348.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):348.0000000 万元(人民币)采购需求:采购需求一览表包号包名称品目名称数量(套)是否允许采购进口产品交货期交货地点品目预算金额(人民币万元)包预算金额(人民币万元)001气相色谱-质谱联用仪1-1、吹扫捕集气相色谱-质谱联用仪1是合同签订后6个月内海口中心1883481-2、气相色谱-质谱联用仪2是呼和浩特中心烟台中心160 注1:除设备材料供货外,投标人还须负责上述软件、硬件的安装、调试、测试、验收等所必须的全部工作,费用包含在投标总价中。 注2:项目中的全套技术资料、附件、辅材等正常使用所必需的组件,无论在技术需求中是否加以说明,均应全部提供。 注3:以上内容为1个完整的采购标包,本次招标、投标、评标和合同授予均以包为单位,投标人必须就整个包进行响应,不得仅对包内部分内容进行投标。采购需求详见招标公告附件。合同履行期限:自合同签订之日起至质保期结束为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:(1)符合《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的相关要求;(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的政府采购活动;为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人,不得再参加本次采购项目;(3)购买了招标文件且遵守《中华人民共和国政府采购法》及其他相关的国家法律、行政法规的规定;(4)如投标人所投产品为进口产品且不是自己制造的,须提供所投产品制造厂商或合法代理经销商针对本项目的授权函,经销商授权时须提供制造商的经销授权或代理资格证书(所投产品为进口产品投标时提供,所投产品为国产产品时,不适用本条款,即不做此要求)三、获取招标文件时间:2022年01月19日 至 2022年01月26日,每天上午9:30至11:30,下午13:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室(本项目采购文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。)方式:招标文件售价为每包600元。为做好新冠肺炎疫情防控工作,有效切断病毒传播途径,本项目招标文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。有意向的潜在投标人须先在中国政府采购网本项目的招标公告项下下载《购买登记表》并填写完成后,向公告内采购代理机构的银行账户进行汇款,将汇款底单和《购买登记表》发送至wkhjzhb@qq.com,邮件主题格式必须为“XXXX(投标人全称)申请购买WKZB2111BJC300672/001招标文件”,售后不退。汇款底单和《购买登记表》填写无误的,采购代理机构先发招标文件电子版,纸质招标文件随后按《购买登记表》内登记的地址邮寄,邮寄费用付款方式为到付。招标文件购买人对招标文件购买登记信息的正确性负责,因登记信息填写错误造成的后果由购买人自行承担。采购代理机构不对邮件送达时间和邮寄过程中的遗失、毁损负责。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀区三里河路5号五矿大厦四层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.接受投标时间:投标文件请于开标当日、投标截止时间之前由专人送达开标地点,逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受。届时请参加投标的单位派代表出席开标仪式。 2.投标地点:同开标地点。 3.评标方法和标准:综合评分法。 4.本项目招标公告、修改公告及评标结果将在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)上刊登,其他网站均为转载,最终以中国政府采购网信息为准。 5.本项目需落实的节能环保、中小微型企业扶持支持监狱企业发展、促进残疾人就业等相关政府采购政策详见招标文件。 开户银行:工行北京首都体育馆支行户名:五矿国际招标有限责任公司账号:9558850200000579958银行地址:北京市西城区西直门外大街丙143号银行邮编:100044七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心     地址:北京市西城区红莲南路55号        联系方式:别女士010-59305174      2.采购代理机构信息名 称:五矿国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团大厦D座206室            联系方式:席桥、程皓 010-88821635            3.项目联系方式项目联系人:程皓、席桥电 话:  010-88821635
  • 薄层色谱-质谱联用,30 秒即可获取质谱信息?——没错,这个真的可以有!
    色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔茨维特用碳酸钙填充玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上,发明了薄层色谱法,薄层色谱(TLC)具有快速分离复杂混合物的优势,是一种非常有用的反应跟踪手段,同时也可以用于柱色谱分离中溶剂的选择。该法现已广泛用于化学实验室中,如有机合成,天然产物分析等领域。传统 TLC 方法 VS TLC-CMS 方法传统 TLC 方法 传统的 TLC 板样品点分析需要刮下目标斑点,溶于合适溶剂,离心分离出上层离心液,风干后溶于用于气质联用或液质联用的溶剂,再进行质谱分析,整个过程耗时短则几个小时,长则几天,费时费力,效率无法保证!﹀﹀﹀TLC-CMS 方法 2015年,AIS 自主研发推出 Plate Express 薄层色谱质谱接口,可快速从 TLC 板上提取样品并在线传输到质谱进行检测,相比传统的TLC方法,TLC-CMS 更简便可靠,30秒得到样品质谱信息,极大提高了科研效率,真正实现原位快速检测! TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用 洗脱溶剂 → TLC 提取 → 质谱鉴定 → 数据分析,30S 内获取质谱信息!TLC-CMS 实验方法三步走!Step 1:设置方法Step 2:放置薄层色谱板,点击“运行”Step 3:直接读取样品质谱信息TLC 薄层色谱质谱接口的优势 1、软件自动化控制,操作步骤简单; 2、样品通过薄层分离后无需进一步处理,直接取样进行质谱分析,保证单点洗脱; 3、灵活设置样品提取力度和时间,根据不同薄层板进行最优化提取,兼容大部分商品化薄层板; 4、可替换的不同厚度的密封洗脱头; 5、避免交叉污染,每次分析后洗脱头会自动清理。
  • 上海仪电《四极杆质谱仪的研发及气相色谱-质谱联用仪的集成应用开发》项目通过专家技术论证
    7月13日,《四极杆质谱仪的研发及气相色谱-质谱联用仪的集成应用开发》项目专家技术论证会议在上海仪电召开,会议以线上视频方式进行。会上,中国科学院院士、中国质谱学会荣誉理事长陈洪渊院士,中国仪器仪表行业协会秘书长李跃光,宁波大学质谱研究院副院长丁传凡教授等科学仪器行业内7位专家组成的评审组对由上海仪电科学仪器股份有限公司下属上海仪电分析仪器有限公司承担,上海仪电中央研究院、仪电人工智能创新院协作研发的《四极杆质谱仪的研发及气相色谱-质谱联用仪的集成应用开发》项目进行了技术论证,专家组一致同意项目通过技术论证,建议立项。陈洪渊院士主持项目技术论证专家组认为,上海仪电科学仪器产业在国内市场中占据一定的主导地位,项目符合上海仪电战略方向,有利于进一步提升上海仪电的核心竞争力。同时,专家组围绕项目发展进行了深入研讨,并给出了专业建议。张丽虹副总裁讲话张丽虹副总裁表示,感谢专家组对下一步项目研发工作提出的宝贵建议,希望项目在后续开展过程中,进一步深化与高校的合作,加强“产、学、研、用”融合,发挥物联网、人工智能技术联动合作优势,加快项目研发进度。上海仪电下阶段将继续加强对质谱仪项目的支持,同时在国家和上海市政府相关部门政策的支持下,抓住国产仪器发展时机,趁势而为,进一步发挥仪电科学仪器的引领作用。
  • 即将实施! GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》
    近期,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定,该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的,能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质,具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点,目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药,需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂,可能造成与植物生长调节剂产品重复使用,导致农产品的质量显著下降,同时造成对农作物种植环境的残留危害,给百姓健康造成安全隐患。近年来,农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动,重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药,尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测,国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多个国家标准,已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法,但检出限相对较高;氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失,成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准,可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系,为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容(一)明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成,通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测,外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比,用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分,极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。(二)建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述:液体样品混匀后直接称取,固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛;二是明确了提取试剂类别和纯度:提取试剂为色谱纯丙酮;三是对样品提取过程进行了详细描述:称取样品于离心管中氮吹至近干,加入提取剂丙酮10 mL,室温下超声10 min;四是规定了提取液的净化过程:提取液经5000 r/min条件下离心5 min,上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 (三)建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件:1.色谱柱类型为石英毛细管柱,长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升温:初始温度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.载气(氦气)流速:1.0 mL/min;4.进样口温度:280℃;5.进样方式:不分流;6.进样量:1μL。(四)建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件:1.离子源类型为电子轰击离子源;2.电子轰击源电离能量:70 eV;3.扫描模式:选择离子扫描;4.质量扫描范围:50 u至550 u;5.离子源温度:280℃;6.传输线温度:280℃;7.四级杆温度:180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数,包括目标物定性离子、定量离子,另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状,研究目标物的性质,筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法,对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定,确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义:一方面,可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失,保证农产品的产品质量安全,保障农民的合法利益;另一方面,完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系,提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平,为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑;同时提高了检测及监管信息反馈工作效率,对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 在传承中发展,岛津开启离子色谱-质谱联用新篇章
    导读 离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;国家标准-水质中卤代乙酸及卤氧型消毒副产物的分析;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选。 岛津离子色谱-质谱联用系统 IC-MS技术原理及特点 离子色谱采用的是离子交换的分离原理,和常规液相色谱主要基于疏水吸附的反相分离原理形成互补,可以很好分离常规液相色谱难以分离的强极性可电离物质。即使是基于亲水相互作用的HILIC色谱,可以分离强极性物质,但也难以分离强电离物质。此外,为了实现强极性物质的保留,使用特殊固定相的液相色谱柱(如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等)虽有部分改善,但往往存在稳定性不好、平衡时间长、柱效下降较快等问题。综上,离子色谱具有可分离强极性可电离物质、平衡时间短、稳定较好的优点。 离子型目标物的分离,必须使用离子型流动相,但离子型物质本身和质谱的兼容问题一直是质谱致力于解决的疑难问题。而离子色谱特有的膜抑制器则可作为一个持续工作的脱盐装置,从而解决这个问题,使流动相变成可与质谱兼容。抑制器利用电子与电场交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换,使酸碱变成纯水,即可与质谱兼容。 岛津IC-MS系统的特点应用案例分享 近来,媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高含量的高氯酸盐,引起了全社会的高度关注。在奶粉生产过程中,高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中。研究表明,高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而影响甲状腺功能,导致新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育,高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。 目前高氯酸盐的测定方法主要有分光光度法、液相色谱柱后衍生法、离子色谱法、液相色谱串联质谱法和离子色谱串联质谱法等,其中离子色谱-串联质谱法具有灵敏,准确,抗假阳性能力强的特点,是近年来较为理想的一种检测方法。 采用岛津离子色谱仪Essentia IC-16 串联LCMS-8060特色系统建立了奶粉中高氯酸盐含量测定的方法,本方法灵敏度高、准确,抗假阳性能力强,适用于奶粉中高氯酸盐的快速检测。 l 对照品色谱图Essentia IC-16 串联LCMS-8060进行测定,对照品色谱图如图1所示。 图1. 标准溶液MRM色谱图 l 校准曲线、检出限及定量限将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用内标法定量。线性方程见图2、检出限及定量限结果见表1。 图2. ClO4-校准曲线 表1. 线性方程、检出限及定量限 l 实际样品测定取市售某品牌奶粉样品1 g进行测定,浓度为0.3 ng/mL, 结果回算值为3.0 μg/kg, 样品的MRM色谱图见图3。 图3. 样品的MRM色谱图 结语 离子色谱质谱联用,将会进一步拓宽质谱的应用范围,解决常规液相色谱质谱联用难以解决的问题,可用于多组分强极性可电离化合物的同时在线分析。两种技术的联合,将会在不同行业中发挥不可代替的作用,应用前景非常广阔。
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