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质谱面积能否定量

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质谱面积能否定量相关的资讯

  • 岛津云学院丨药典系列公示讲座课后答疑 中药禁用农残检测篇
    4月2日到5月12日,“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答! Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱,是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用?使用C18核壳柱是否是修改了分析方法? 答:2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱,第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类:全多孔硅胶和表面多孔硅胶,第五法并未注明具体填充剂材质类型,选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版,填充剂材质(硅胶)、表面修饰及键合相(C18)保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料 的改变,是被允许的。 Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min,能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间,提升分析效率? 答:0521通则提到可以调整,也是允许调整的,但是不建议对柱温升温程序做太多调整,很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰,尽量让待测物质在20分钟后出峰,单针时间太短对33个化合物检测有一定困难,首先是分离度,其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q:“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种,分别采用哪种前处理方法较为合适? 答:结合岛津分析中心的方法学验证结果,我们的建议如下:Q:2341第五法附注中提到结果判断,使用的是监测离子对峰面积比做最终确认,离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别?在检测禁用农药时,是否可以使用离子丰度比? 答:离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比,软件基本上都是自动完成计算,离子对峰面积比(子离子对应色谱峰面积比)需要进行积分,在日常检验中,使用离子丰度比即可。 Q:中药材和饮片禁用农药检测,岛津提供的标准品能否应用于法定检验?标准品浓度及有效期? 答:岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量,方法学验证,法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品,浓度是定量限要求1000倍,可供多次稀释使用,未开封有效期两年。 Q:2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例,岛津QuEChERS方法包能否定制化? 答:可根据用户需求进行定制方法包,净化管组成如下表:Q:SPE方法是否比快速样品处理法(QuEChERS)法更复杂,两大类前处理方法大概需要花费的时间?每批药材检测,按照快速样品处理法(QuEChERS)法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管? 答:SPE方法比快速法操作复杂,单个样本 SPE处理需要40min,快速样品处理法需要60min(因浸润后需要放置30分钟,导致总时间增加)。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管,气质法标曲6个浓度点需要6套,液质法标曲6个浓度点需要6套,样本(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套,加标(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套。 注:本期答疑由岛津人员整理回答。
  • 【仪器测评:7890B GC】“上手操作简单、售后反馈及时,未来能否定期巡检以降低用户维护成本?”
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿↑ 点击查看大赛详情 气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。中国从1955年开始进行气相色谱的研究,首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所,之后,中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来,几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。本期,鹤壁市农产品检测中心的王丽娟老师带来安捷伦7890B气相色谱仪测评,视频主要包括仪器外观、构造、使用感受、售后服务等维度的评测。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7898847点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA离大奖更进一步~视频中提到Agilent 7890B 气相色谱仪的两个使用特点:第一个就是软件使用起来非常的方便,容易上手,很容易就能学会做直线和计算样品,结果都非常的方便快捷。第二个特点就是售后服务好,它现在有微信小程序和400、800电话,当用户的仪器出现问题时,联系起来非常的方便,而且解决问题后,会有电话及时追踪,看问题是否及时解决,客户是否满意等。测评仪器: Agilent 7890B 气相色谱仪 (点击进入 气相色谱 仪器专场) 视频中也对该品牌厂商提出了一些优化建议:“能否安排工程师每年定期上门进行巡检,发现问题也可以及时的解决,因为我们如果专门邀请工程师上门维修的话,费用还是很高的。如果每年能增加上门巡检,可以对用户的需求,以及我们平时出现的小问题都可以及时的进行解决,希望厂家可以考虑。”详情点击查看视频【参赛就有奖!】仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图即可参加
  • 冯骏:牛津推出业界最大有效晶体面积能谱仪
    p & nbsp & nbsp    strong 仪器信息网讯 /strong 2013年10月23日-26日,“第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2013))”在北京展览馆隆重举行。牛津仪器参加了此次展会,并向用户集中展示了其在工业分析和纳米分析领域的整体解决方案。展会期间,仪器信息网特别采访了牛津仪器纳米分析部中国区销售经理冯骏。 /p script src=" http://union.bokecc.com/player?vid=CEFD5CEFE2D552ED9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=true& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p & nbsp & nbsp   冯骏就牛津仪器纳米分析系列产品做了介绍,如拥有极佳速度和灵敏度的Nordlys EBSD探测器、最大150平方毫米的晶体有效面积及多探测器系统的X-Max SDD能谱仪,拥有完整的能量范围和最佳定量分析能力的Wave波谱仪,以及OmniGIS Ⅱ气体注入系统、OminProbe 400纳米操纵手等。 /p p & nbsp & nbsp   另外,采访中,冯骏对中国目前的能谱市场发展及牛津仪器的市场情况也做了详细分析。他说:“随着中国经济的发展,扫描电镜和透射电镜在中国的需求量也在不断增长。据我们统计,目前中国市场的电镜年需求量在600台左右,其中扫描电镜超过500台,透射电镜也有接近100台的需求量。” /p p & nbsp & nbsp   同时,据介绍牛津仪器的用户群体也在不断扩大,除了高校、科研院所的用户外,牛津仪器的纳米分析产品现在也有不少的工业用户,如宝钢、首钢等。 /p
  • 利用配备EAD的Q-TOF质谱对血清中单抗药物进行自上而下的定性和完整质量的定量
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Journal of the Ameican Society for Mass Spectrometry上的文章,Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation1,通讯作者是来自美国宾州葛兰素史克的John F. Kellie博士。  最近,SCIEX开发了一种新的Q-TOF质谱系统,该系统具有允许调节的电子能量,能够将快速ECD作为电子激活解离(EAD)技术的一种操作模式,并能实现灵敏的大蛋白检测和定量。此外,通过采用一种新的trap-and-release特性,促进TOF加速器(Zeno阱)中心离子的空间质量聚焦,提高了碎片离子检测的占空比和信噪比(S/N)。本研究使用这个新型质谱仪器,对从血清中提取的一种生物治疗性单克隆抗体(mAb)进行了LC-MS分析,并进行了完整质量的检测、定量和亚单位表征实验。  样品处理和数据分析的流程如图1所示。简单来说,将研究的治疗性单抗药物注射到恒河猴中,使用自动免疫亲和试剂盒从猴血清中免疫捕获抗体。完整的单抗和还原的轻、重链进行LC-MS分析,并选择重链和轻链进行MS/MS分析和片段离子测定。在SCIEX OS软件中使用完整单抗和还原轻链的MS1数据进行定量。通过ProteoWizard文件转换处理亚基的片段离子数据,然后使用MASH软件套件中的THRASH脱同位素算法进行处理。最后将去卷积质量列表导入ProSight PC进行表征。  图1. 从血清中免疫捕获GSKmAb的LC-MS样品分析及数据处理流程。治疗性单抗轻链的Top-down MS示例数据如图2所示。抗体亚基达到电荷态分辨率 ,通过去卷积计算平均质量为23197 Da。对于碎片离子,实现了同位素分辨率,从中可以确定碎片离子质量(图2C)。在图2B中,使用SCIEX的内部研究软件,MS/MS谱显示了可能匹配的片段的叠加。图2C展示了去卷积后的片段离子的代表性数据。为了确定匹配的片段离子,使用THRASH脱同位素算法生成了高达30000 Da的精确质量。    图2. 从血清中免疫捕获和TCEP还原后GSKmAb轻链的表征分析示例。该Q-TOF仪器同时配备了EAD和CID功能,虽然两种解离方式可以在一次注射中进行,但作者进行了两次单独的注射。一次注射用于ECD MS/MS,第二次注射用于CID MS/MS。亚基的MS/MS覆盖率如图3A所示。ECD和CID结合时,轻链有49%的氨基酸残基被裂解。对于重链(图3B),获得了21%的残基覆盖率。    图3. 使用CID和EAD的组合对(A)轻链和(B)重链的表征结果。在这里,b-和y离子用蓝色钝角表示,c-和z离子用红色直角表示。接着,作者介绍了使用提取离子色谱图累积面积和去卷积质谱图累积面积两种方式的完整抗体定量研究。这里,将不同水平的mAb作为标准物质添加到血清中,建立2 ~ 50 μg/mL范围内的浓度与测定面积的线性关系。选取了两个电荷态的离子提取色谱和去卷积质量峰进行面积的累积(图4A, B)。MS数据显示,定量下限时(LLOQ=2 μg/mL),观察到完整的单抗电荷态分布的S/N约为4。对于定量上限(HLOQ=50μg/mL),观察到的S/N约为50(图4C, D)。在这里,校准曲线显示出良好的线性响应(所有数据的r2≥ 0.97),完整单抗定量的准确度和精密度值在15%以内。    图4. 完整单抗定量示例数据,使用基于XICs和去卷积数据的两种不同的定量方法。  本文介绍了自上而下的数据处理工作流程,这对于从MS/MS数据中获取信息至关重要。在XIC或去卷积质量水平上的生物分子定量也得到了证明,并表明这两种方法都足以从血清中测定单抗浓度。最后,作者预期这类能够实现完整蛋白质表征的多功能质谱系统将被更广泛地用于生物样本分析。  撰稿:夏淑君  编辑:李惠琳  文章引用:Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation
  • 非变性质谱高通量、定量分析肽交换MHCI复合物
    大家好,本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上文章,High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是美国基因泰克公司的Wendy Sandoval研究员。  癌症疫苗是通过利用肿瘤细胞相关抗原,来唤醒人体针对癌症的免疫系统。常见的策略是通过对病人的肿瘤细胞样本进行基因测序来寻找特征性抗原肽,该抗原肽会与I类主要组织相容复合体(MHCI)相结合并呈递至CD8+细胞表面,通过与CD8+细胞表面受体相结合从而诱导免疫反应。为了实现整个过程,研究人员通常会结合基因测序和计算机预测结果设计多个候选抗原肽,每个候选肽都需要通过实验测试来确认它与MHCI分子的结合能力以及相关免疫原性。此外,考虑到编码MHCI的基因具有多态性,候选抗原肽还需要与不同等位基因编码的MHCI分子进行测试。因此,本文开发了一种高通量方法,利用非变形质谱快速筛选候选抗原肽并表征形成的肽-MHCI复合物(pMHCI)。  pMHCI复合物中抗原肽的体外载入一直以来都是难点,因为MHCI复合物(包括HLA和β2M亚基)本身并不稳定,需要长度为8~10的多肽链载入到MHCI的凹槽以保持完整。本文则通过利用紫外光裂解肽-MHCI复合物(UV-MHCI)的肽交换实现抗原肽的载入,具体步骤如图1A所示,通过紫外光照,UV-MHCI中的高亲和肽被切割转为低亲和肽段,该低亲和力肽段极易发生肽交换,通过监测新的pMHCI复合物的形成实现对候选肽的评估。目前常用的检测pMHCI形成的工具包括ELISA、TR-FRET以及2D-LC-MS。然而这些方法仅能提供有限的信息关于肽交换、pMHCI分子质量,对形成的pMHCI复合物无法进一步的表征。事实上,pMHCI复合物对后续诱导免疫反应至关重要。  图1. 癌症疫苗的免疫监测的示意图:A) 筛选流程,B检测方法。  为了确认非变性质谱(nMS)能否用于pMHCI复合物表征以及肽交换率的检测,作者对UV-MHCI以及6个标准肽段进行了考察(图2)。未经UV照射的UV-MHCI MS谱图(图2A)可以观察完整的UV-MHCI复合物以及丢掉紫外光裂解肽的MHCI。MHCI复合物被认为是气相解离产生的,因为没有活性肽的稳定作用,MHCI很难存在于溶液相中,溶液中没有MHCI,“空壳”的MHCI只有可能是质谱中UV-MHCI的气相裂解产生的。图2B证实了这一观点,经紫外光照射后,紫外光裂解肽由高亲和力转为低亲和力,从MHCI上脱落,MHCI解离成HLA和β2M亚基,谱图中能观察到HLA和β2M亚基信号。确认了MHCI是由peptide-bound population产生的信号,作者开始用该方法去定量标准肽的肽交换率。如图2C为UV-MHCI与标准肽孵育并过夜UV照射得到的谱图,仅观察到完整的pMHCI以及“空壳”MHCI的信号,说明实现了100%的完全肽交换。如图2D,肽交换率随孵育时间改变,2小时孵育时间足以实现最大肽交换。  图2. nMS表征UV光照A)前B)后的UV-MHCI复合物,C)nMS测定UV-MHCI与标准肽的肽交换率,D)标准肽肽交换率随时间的变换情况。  为了提高分析通量,减少样本消耗,作者在nMS基础上开发了SEC-nMS和CZE-nMS系统。作者用SEC-nMS系统测定了50个候选肽的交换率,说明该系统能够进行中或大规模的数据采集。相比较SEC-nMS而言,CZE-nMS系统具有更高的灵敏度和通量,样品体积消耗从微升减少至纳升,分析时间也缩短为2 min(图3A)。检测信号与进样量呈线性关系,注射体积为3 nL时,最低检测限为6 ng(图3BCD)。作者测定了67个候选肽跨越4种等位基因编码的MHCI分子的肽交换率(图3E)。此外,通过将UV-MHCI复合物同时与四种以上的候选肽进行孵育可在单个实验中同时检测它们的相对肽交换率以及与MHCI结合的亲和力(图3F)。作者还提出Vc50这个概念,即导致50%的pMHCI复合物发生解离的碰撞电压,可作为评估pMHCI复合物稳定性的重要参数。  图3. 使用CZE-MS系统高通量分析pMHCI复合物  除了检测pMHCI复合物的形成,测定肽交换率,nMS还可以对形成的复合物进行进一步的结构表征。如图4所示,native top-down的分析策略可获得多层次的结构信息。本文使用的Orbitrap Eclipse “Tribrid” 质谱,图4A为完整pMHCI的MS1谱图,图4B为施加源内电压(SID)促使蛋白解离为亚基,图4C是将14+ pMHC单独分离出,为后续HCD活化做准备。图4D为pMHCI复合物经HCD解离后的MS2谱图。图4E和图4F则分别为对肽段以及HLA亚基进行top-down测序的结果。这些多层次的结构信息能够帮助区分HLA亚型、阐明候选肽的序列,包括一些PTMs、二硫键信息。这些结构细节可能会影响候选肽与MHCI分子间的亲和力甚至是后续T细胞受体的识别。  图4. Native top-down分析策略获得pMHCI复合物的多层结构信息  总之,本文将非变性质谱(nMS)与分子排阻(SEC)或毛细管电泳(CZE)分离技术相结合用于高通量筛选pMHCI复合物中的候选肽。该方法能够直观确认pMHCI的完整性,Vc50可作为评估复合物气相稳定性的重要指标,通过native top-down分析策略可获得多层次的结构信息。以上所有确保了后续临床T-细胞实验的正常进行。  撰稿:刘蕊洁  编辑:李惠琳  原文:High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry  参考文献  1. Schachner LF, Phung W, Han G, et al. High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 10.1021/acs.analchem.2c02423. doi:10.1021/acs.analchem.2c02423
  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。 /p
  • Hiden Analytical Ltd宣布推出全新的QGA 2.0定量气体分析质谱仪
    世界知名的四极质谱制造商Hiden Analytical Ltd于2023年9月27日发布其最新的QGA 2.0定量气体分析质谱仪。该仪器具备引人注目的外观和内部设计,以及一系列令人激动的新功能,旨在为用户提供更高效、更精确的气体分析体验。便捷简化 – 一键启动操作先进卓越 – 全新电子学部件设计多功能应用 – 兼容多种进样口精心优化 – 专为氢气分析而优化高效速度 – 每秒高达1000次测量直观易用 – QGA 2.0 定量分析软件紧凑轻巧 – 实验台占地面积减小了42%轻盈便携 – 重量减轻了26%可持续环保 – 制造过程中使用更少,更环保的材料Hiden Analytical Ltd的QGA 2.0定量气体分析质谱仪的推出标志着该公司在技术创新和产品性能方面的持续努力。通过不断改进和提升,Hiden Analytical Ltd致力于为客户提供最先进、高效的气体分析解决方案。关于Hiden Analytical Ltd:Hiden Analytical Ltd是一家全球领先的四极质谱仪制造商,致力于为科研领域和工业界提供高性能、高精度的质谱仪和相关仪器设备。公司的产品广泛应用于材料科学、化学、生命科学、环境科学等领域,并在全球范围内享有盛誉。
  • 中国质谱要向高端走去!第四届质谱仪器研发论坛精彩报告纪实
    仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组主办的“第四届质谱仪器研发论坛”于2021年6月24-26日在浙江省淳安县千岛湖景区成功举办。本次论坛以“新技术、新应用及产业化”为主题,涉及质谱仪器研发、质谱技术在环境、生物医学以及临床领域的应用进展概况,超过200位质谱工作者出席了此次会议。本文特别摘录了部分质谱仪器研发进展、质谱新技术、新方法的精彩报告,供读者参考。  根据对质谱仪器研发论坛报告的跟踪,会发现国内质谱研发团队越来越多,如复旦大学、厦门大学、清华大学、东华理工大学、浙江大学、中科院化学所、中国医学科学院药物研究所、中科院大连化物所、中国计量院、宁波大学、南开大学、中科院合肥物质科学研究院、西北核技术研究院等在质谱仪器研发领域非常活跃,也取得了很多不错的研发成果。  经过十余年的发展,中国质谱已经取得了长足的进步,产品种类也从单四极杆拓展到离子阱、飞行时间质谱,从实验室台式质谱拓展到在线、车载、便携式质谱。但一段时间内,高端质谱仪器市场可能依然会是国外质谱仪器的天下,但是,中国的专家学者和仪器企业都也在不断努力向着高端质谱领域进发。  报告题目:电荷检测质谱——FTMS  报告人:宁波大学质谱技术与应用研究院 丁力博士  傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTMS)是一种超高分辨率的质谱仪,测定的准确度高,数据采集速度快,可以与多种离子化方式连接,可进行多级质谱的检测。在化合物相对分子质量测定、结构信息获取及反应机理的研究等方面发挥着重要作用。报告介绍了FTMS仪器硬件和技术特点,丁力也提出了研制高分辨质谱的一些挑战与机遇,引发讨论与思考。  报告题目:高场非对称离子迁移谱技术的研发和仪器特性探究  报告人:宁波大学质谱技术与应用研究院 唐科奇教授  高场非对称离子迁移谱(FAIMS)和传统的弱电场离子迁移谱(IMS)是两种基于不同原理的气相离子分离技术。唐科奇在报告中表示,由于两种技术之间对气相离子分离的正交性,如果将其复合组成二维迁移谱,可以大幅度提高仪器的分辨率。报告还详细阐述了FAIMS灵敏度和分辨率的关系以及独立平板型FAIMS仪器所能达到的检测限。此外,报告介绍了其团队利用二维迁移谱和高分辨率飞行时间质谱集成后的近期实验数据,展示该技术特有的高分辨率分子构成和结构分析能力。  报告题目:环境中抗生素催化降解机制研究  报告人:北京师范大学 谢孟峡教授  抗生素广泛应用于人类和动物细菌感染的治疗,但近些年抗生素的过度使用带来的污染问题严重威胁着生态环境和人类健康。因此,探索具有绿色、可持续、高效、低成本降解水环境中抗生素残留的新方法具有重要意义。报告介绍了谢孟峡课题组开展的环境中抗生素催化降解机制的研究工作进展。  报告题目:基于超强电离技术的新型质谱仪  报告人:中国原子能科学研究院 姜山研究员  在同位素和无机质谱仪测量中,由于存在分子离子干扰和同位素分馏效应等问题,严重影响了同位素质和无机谱仪(AMS、MS)测量的灵敏度和精度的提高。基于此,姜山团队发明了一种基于多电荷态电离器的质谱仪,采用了电子回旋共振电离器(ECR),可消除分子离子的干扰,也极大地减弱了同位素分馏效应。利用该技术,可以将加速其质谱(AMS)的丰度灵敏度提高10-100倍,精度提高3-10倍,还可以将质谱的灵敏度提高100-1000倍,精度提高10-100倍。  报告题目:化学成分与形貌共成像-近场解吸质谱仪的研制  报告人:厦门大学 杭纬教授  为了进一步深入单细胞成像领域的研究,杭纬课题组开发了基于形貌控制的纳米有孔针尖解吸电离源,研制了一台纳米有孔针尖解吸电离飞行时间质谱(Nano-ATDI-TOFMS),并将其应用于单细胞的化学-形貌共成像研究。  报告题目:气液界面化学动力学  报告人:南开大学 张新星研究员  无论是环境中占地球表面70%的海洋表面和云彩表面,还是人体中肺部、眼睛和各种粘膜的表面,均为气液界面。然而气液界面仅有数十到数百纳米厚,因此在技术上如何采样而不收到体相的干扰成为了十分关键的问题。基于此,张新星团队自主研发了一系列场致液滴电离-质谱技术,报告介绍了其利用该技术开展的研究工作进展。  报告题目:智能升级,超越定性——智能化未知物定性新流程介绍  报告人:赛默飞世尔科技(中国)有限公司 徐牛生博士  报告介绍了报告介绍了赛默飞全新产品IQ-X超高分辨三合一质谱,该系统采用全新智能化数据采集模式并实时数据库检索增强小分子未知物的深度高效覆盖,拥有超过1百万的分辨率再结合新型碎裂模式,为小分子以及小分子的结构剖析提供更多可能。此外,该系统的自动化校正模式和升级AcquireX功能对使用操作更友好。  报告题目:紧凑型三重串联四极杆质谱之关键技术探究  报告人:安捷伦科技(中国)有限公司 马浩博士  质谱的小型和紧凑化是未来发展的重要方向,报告介绍了安捷伦的ultivo小型质谱的关键技术,该系统是一款可叠放的三重四极杆液质联用系统,通过将质谱融入液相色谱堆栈中,从而缩小质谱仪的占地面积。此外,报告还介绍了Ultivo系统如何满足高分辨质谱的研究需求。  报告题目:从90年代的普度质谱研究看质谱技术和应用的未来  报告人:宁波大学质谱技术与应用研究院 胡军教授  报告认为90年代是现代质谱技术和应用发展的重要分水岭,因此胡军介绍了其对当时普度质谱技术和应用研究的观察和思考。  报告题目:否定之否定,国产GCMS的市场化竞争策略与启示  报告人:聚质科技(杭州)有限公司 姚继军博士  报告回顾和预测了国产GCMS发展的不同阶段,也提出一些报告人的思考和想法,引发思考和讨论。  报告题目:我国质谱仪器现状分析及发展期望  报告人:中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长 吴爱华  报告梳理了质谱仪器市场的需求、国产质谱仪器的发展态势以及“十二五”以来科技部及基金委仪器专项对质谱仪研发的支持情况,也对未来我国质谱仪需求趋势和立项趋势做了简要预测。  报告题目:基于真空紫外灯的复合光电离质谱研制及应用研究  报告人:中国科学院大连化学物理研究所 花磊研究员  真空紫外(VUV)光电离是一种阈值光电离技术,能够使电离能低于光子能量的物质分子产生高效“软”电离,其分子离子产率高,灵敏度高。当前,基于VUV灯的光电离质谱已在大气环境监测、人体小分子代谢物高通量检测、工业过程分析灯领域得到广泛应用。报告介绍了花磊团队针对痕量挥发性有机物(VOCs)的分析需求,改进了仪器技术,可在1分钟内实现ppt量级VOCs的高灵敏检测。  报告题目:月球样品分析对质谱仪的新需求  报告人:核工业北京地质研究院 郭冬发研究员  嫦娥5号月球样品返回地球后,引起了国内外科学机构和科学家的极大兴趣,在此背景下 研究机构有机会通过申请获得月球样品进行科学研究。针对不同的科学问题,需要采用不同的科学仪器对月球样品进行观测和测量研究,其中高分辨、高灵敏度和高精密度的质谱仪扮演了重要的角色。报告也进一步介绍了成立月球样品分析检测实验室为质谱仪器研发带来的新需求。  报告题目:质子转移反应质谱灵敏度增强技术研究  报告人:中国科学院合肥物质科学研究院 沈成银研究员  质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种可将在大气光化学反应研究以及大气痕量有机污染实时在线检测、肺癌等疾病辅助诊断的技术。报告简述了该技术的原理、特色和主要应用领域,进一步介绍了沈成银团队在PTR-MS灵敏度增强技术方面的最新研究进展。  报告题目:原位分析专用小型台式数字离子阱质谱及在有机合成监控中的应用  报告人:岛津分析技术研发(上海)有限公司 孙文剑博士  原位质谱分析在过去17年间得到了快速发展,其在食品安全、毒物检测、有机合成监测灯领域都发挥了重要作用。当前大部分原位电离技术是和传统质谱仪偶联,软硬件整合的一体机,其对充分发挥原位电离功能方面会带来一定的局限。不仅如此,由于传统质谱仪具有体积较大、操作需专业人员等特点,使其离原位分析现场、简单、快速的目标还具有一定距离。报告介绍了岛津研发的小型专用台式质谱仪,该系统将自主研发的金属丝热脱附-电喷雾电离技术和数字离子阱技术,并将其应用于有机合成监控过程中的样品进行一键式分析。  报告题目:质谱和红外光解离光谱联用仪器的搭建和应用研究  报告人:复旦大学化学系 吴晓楠研究员  质谱技术能够快速准确的检测出分子的分子量,然而其对于确定分子的结构缺乏有力的证据。尔红外光谱能够通过检测分子的伸缩振动来确定分子结构。基于此,报告介绍了通过联用质谱和红外光谱技术,表征物质的结构和研究动力学反应的相关工作进展。  报告题目:直接电离质谱离子化装置标准制定介绍  报告人:宁波大学 闻路红教授  报告介绍了敞开式大气压直接电离质谱技术从发现至今在国内外的发展历程,进一步介绍了闻路红团队牵头承担国家重大科研仪器的研发和制定的我国《直接质谱离子化装置通用规范》行业标准。  本次会议还得到了安捷伦、赛默飞、莱宝、SCIEX、TECAN、爱德华、普发真空、英盛生物、皖仪、航宇九天、飞越真空以及华仪宁创等多家质谱厂商和仪器零部件公司的大力支持。会议特别设置小型展览,厂商携最新产品与技术而来,交流最新应用与动态。  编辑视点:  中国质谱曾经有过辉煌时期,早在上个世纪六十年代,我国就已经生产出第一台质谱仪。但由于历史原因,1965年一直到20世纪80年代左右,我国质谱市场基本被进口仪器所垄断。21世纪初以后我国质谱仪器真正开始起步,目前国内有约40家企业拥有自己的质谱仪器品牌,其中29个品牌具有自主研发质谱仪的能力。经过不懈的努力,中国质谱已经取得了一定成绩。  不过,如同本次会议期间多位专家都提到的一样,虽然百花齐放才是春,但中国的质谱研发团队更需要拧成一股绳,共同发力攻克难题与挑战。  就质谱研发本身来说,一方面需要开拓创新性的研发成果,一方面需要以应用为牵引,让仪器研发为应用研究提供更便利的工具。就2020年科技部公布的国家重点研发计划项目获批情况来看,其中包括广州禾信牵头的“高灵敏度高分辨率串级质谱仪器研制”和安徽皖仪牵头的“四极杆飞行时间液相色谱质谱联用仪的研制及应用开发”等项目。我们已经看到国内有团队已经开始“啃”研发高端质谱这一“硬骨头”,因此,我们有理由对中国质谱的再次突围充满信心,可以期待再过10年国外质谱仪器一统天下的局面必将得到改变。
  • 气相色谱-串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估
    以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法,气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器,建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果,评估了4种校准方法的线性回归系数,回收率和精密度。结果表明:在添加回收试验中,添加水平为0.01 mg/kg时,4种校准方法在0.005~0.1 mg/L范围内,78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.99,大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而,在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时,无论是外标法还是内标法,回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好,其外标法和内标法的回收率范围分别为82%~114%和81%~110%,相对标准偏差范围分别为2.3%~18%和1.2%~17%,符合食品理化检测的质量控制要求,适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf
  • 沃特世推出灵敏度出众的紧凑型台式串联四极杆质谱仪 - Xevo TQ Absolute
    美国马萨诸塞州米尔福德,即时发布 - 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)推出全新台式串联四极杆质谱仪Xevo TQ Absolute系统,这款仪器灵敏度出众、设计紧凑,可谓同类产品中的佼佼者i。图. 相较其他同类串联四极杆质谱仪,灵敏度出众的Xevo TQ Absolute体积缩小45%,电力和氮气消耗量减少50%,产生的热量亦减少50%。这款高性能质谱仪分析某些棘手化合物时的灵敏度相比上一代产品ii提高多达15倍,体积相较于市面上其他高性能串联四极杆质谱仪缩小多达45%,电力和气体消耗量亦减少多达50%iii。Xevo TQ Absolute旨在协助制药、食品和饮料以及环境分析实验室在其开展的各类应用中充分满足痕量水平质谱定量分析的相关法规要求。沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示:“Xevo TQ Absolute专为那些力求在定量灵敏度、准确性、重现性、效率及可持续性方面都达到业内出色水准的实验室而设计。相较于其他同类别质谱仪,这款仪器以更小的空间占用面积,赋予实验室更强大的分析能力,不仅能达到相当低的定量限,还有助于实验室管理人员更有效地优化设备利用率和分析产出。”为了让Xevo TQ Absolute质谱仪展现理想性能,沃特世专门为它搭配了基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY Premier UPLC系统,这套UPLC系统能避免带磷酸根和/或羧酸根基团的化合物发生非特异性吸附,从而提升它们的回收率。在这套集成LC-MS/MS系统的助力下,许多应用的定量限都有望降至相当低的水平,包括:定量分析药物中的受监管杂质寡聚核苷酸生物分析在临床领域的大型队列研究中测定内源性代谢物浓度定量分析食品和环境样品中的残留物和污染物测定生物基质中的低水平药物和有毒物质检测食品包装中的痕量可浸出物Xevo TQ Absolute的各项功能均由沃特世精心设计,可确保分析性能始终如一、所得结果高度可重现,除常规清洁和维护之外,实验室能够让仪器在更长时间以合格性能保持正常运行。这要得益于该仪器新增的优化探头位置导引装置和全新的源外壳设计,前者使得灵敏度和耐用性大幅提升,后者则能尽量避免样品基质或流动相中的盐类污染离子源。Xevo TQ Absolute经过优化,可配合waters_connect软件平台使用,且兼容Waters MassLynx质谱软件。对于需要费力审查海量样品结果的实验室,或者需要通过一次运行就定量数百种小分子组分和污染物的实验室,waters_connect平台上的MS Quan应用程序及其特有的异常集中审查(Exception Focused Review,XFR)功能可帮助科学家们将审查数据的时间缩短至过去的一半iv。Xevo TQ Absolute预计将于2022年5月开始向全球客户供货。其他参考资料欢迎您报名参加将于4月8日举办的新品发布会详细了解Xevo TQ Absolute产品特色和优势阅读博客文章:Can Ever-Increasing Analytical Sensitivity and Sustainability Go Hand-in-Hand?(《&ldquo 不断提高分析灵敏度&rdquo 和&ldquo 确保可持续发展&rdquo 能否齐头并进?》)欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设14个生产基地,拥有约7,400名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。 关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有近700名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。i此结论基于该产品与市场上现有仪器的灵敏度和产品性能指标比较结果iiWaters Xevo TQ-XSiii基于该产品与以下产品的性能指标比较结果:Sciex7500、Sciex 6500、Agilent 6495C和Thermo TSQ Altisiv此估计结果基于某项食品安全分析中某批农药分析所花费的任务时间比较
  • 催化剂的定量和定性分析的完美组合:iChem 700全自动化学吸附仪和iMS 770全自动质谱分析联用系统
    iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知,在催化剂的研究中,定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量,定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析,形成完整的分析体系,对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析,iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标,其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言,同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标,是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性,是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器,其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括,6个高性能质量流量计,4个六通阀,2个三通阀,1个高温炉,1个蒸汽发生器,1个冷阱,1个高灵敏度TCD检测器,3个压力传感器,内部有4个温控区(分别为内部管路和阀门, TCD, 蒸汽, 高温炉)。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解,高配置的化学吸附仪有什么优点?其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计:全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应,所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器:这样的设计,确保在制备,载气,分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化,及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择:在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段,满足催化剂研发需要,并保证了低负载金属,小样品量,高负载金属,大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上,仪器的各项分析功能就有了强有力的保障:1. TPD分析(包括NH3-TPD):程序升温脱附,将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热,得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析:程序升温还原,是将金属氧化物,混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原,从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析:程序升温氧化,用于积碳催化剂的烧炭再生的考察,也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化,被氧化的部分占总共被还原部分的比例,用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析:程序升温硫化,是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效,简单的方法。5. TPSR分析:程序升温表面反应,在一定程度上弥补了TPD的不足,将TPD和表面反应结合起来,对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析:用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积,催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析:用以分析催化剂的比表面积,尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时,iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分,同样具有强大的功能。从以上看出,iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪,能够完成各种催化剂的表征和定量分析,成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统,是气体分析领域完美的解决方案,特别是在催化领域,iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置,PrimaPlus质谱仪,干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件,可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下:1.采用四极质谱仪作为核心检测器,背景噪音低,检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源,采用镀氧化钇的铱灯丝,抗氧化能力强,寿命长。3.真空度和电流双重保护,防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu,优化信号的强度,稳定性优于3%Ar。5.偏压技术和场轴技术,增强离子透过率,降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境,对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体,保温200℃。8.毛细管分流进样, 进样温度200℃,分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵,冷却类型,空气;轴承:复合轴承,使用寿命长。11.专用软件,操作简单,界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口,也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后,进入质谱分析仪,在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD,TPR,TPO,脉冲化学吸附等各种实验,均可以将TCD分析后的气体,再引入到质谱检测器分析。综上所述,iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析,构成了催化剂的完整的表征系统,是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。
  • 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度& nbsp ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p
  • 3D面积测试系统 | 满足不规则物体面积的自动检测需求
    3D面积测试系统 3D面积测试系统为实验室提供了一个先进的测量平台,用于快速、准确地计算不规则物体的面积,包括任意面积、外表面积、内表面积、液体面积、体积等,开拓了自动化计算面积的新模式。复杂样品轻松测量,任意面积一扫即得01产 品 展示02知识产权针对3D面积测定仪,上海汇像信息技术有限公司已取得多项具有业界标杆意义的权威证书,其中包括但不限于《发明专利证书》、《计算机软件著作权登记证书》、《上海市计量测试技术研究院华东国家计量测试中心校准证书》等多项荣誉证书。专利证书软件著作校准证书03参 与 标 准GB/T 材料表面积的测量高光谱成像三维面积测量法QC/T 紧固件镀层表面积计算方法T/SLIA 001-2019食品接触材料及制品、饰品表面积的测定三维模型重建法GBT 38009-2019眼镜架镍析出量的技术要求和测量方法计量技术规范两项发表论文多篇数据对比活动多次全国多家计量机构提供CNAS校准支持04合 作 机 构、持续更新中......• 国内外著名第三方权威检测机构:SGS通标标准技术服务有限公司、Intertek天祥集团、德国莱茵TÜV集团、TÜV南德意志集团、必维国际检验集团、华测检测认证集团、东莞市中鼎检测技术有限公司等。 • 国家质检机构:上海质检院、深圳计量院、山东质检院、浙江方圆检测集团、广州质检院等、南京质检院、新疆质检院、宁夏质检院; • 国家海关机构:广东海关、常州海关、宁波海关、上海海关、北京海关等; • 国际知名企业:宜家家居IKEA、周大福珠宝、浙江小商品城集团等; 05产 品 特 点• 批量测量根据样品大小,可一次同时检测30-50个样品批量选取样品测量• 自带软件处理完全针对检测检验行业需求定制开发,系统自带软件直接检测,无需切换自带软件进行处理• 任意面积计算根据标准的不同要求,鼠标轻松选取标准所需的接触面积鼠标轻松选取接触面积• 多种输出模式实现对检测结果的多种输出方式,例如:Excel、PDF报告导出报告导出06应 用 领 域目前3D面积测定仪已广泛应用于食品接触材料、药品包装材料、工艺品、日用品、纺织品、工业零部件、玩具、婴儿用品、医疗用品、首饰饰品等。 07配 套 产 品智能显像仪——采用光学原理的仪器,对于透明材料、反光材料、黑色材料会产生吸光效应,检测前须进行前处理。智能显像仪• 使用方法1.置入样品→2.自动处理→3.处理完成• 产品特点干净卫生、不粘手改变传统手摇罐式显像剂喷雾方式,更卫生、高效、方便触摸屏智能控制自动调节速度、处理时间、操作过程全程监控• 配合3D面积测定仪使用上海汇像信息技术有限公司领先的实验室自动化智能化系统供应商上海汇像始终坚持将人工智能技术与检验检测技术相融合,致力于为生物化学,医疗医药及安全检验检测提供领先的实验室自动动化智能化综合解决方案,产品范围涵盖从食品安全、药品安全、到生命科学领域的智能机器人工作站系统、全流程检验检测实验室自动化、智能化整合系统以及配套自动化、智能化仪器设备及相关耗材等。我们立志成为全球最为领先的生命健康自动化、智能化解决方案提供商、立志让世界每一个人都享受健康安全品质的生活,立志为业界提供最好的技术、产品与服务。
  • 我国造世界最大面积中阶梯光栅 改变光谱仪器低端现状
    11月13日,从中科院长春光机所获悉:由该所承担的国家重大科研装备研制项目“大型高精度衍射光栅刻划系统的研制”11日通过验收,并制造出世界最大面积中阶梯光栅。这标志着我国大面积高精度光栅制造中的相关技术达到国际领先水平,结束了在高精度大尺寸光栅制造领域受制于人的局面。  衍射光栅是一种纳米精度周期性微结构的精密光学元件,在光谱学、天文学、激光器、光通讯、信息存储等领域中有重要应用。光栅面积大可获得高集光率和分辨本领,精度高可获得更好的信噪比,但制造出大而精的光栅是世界性难题。  光栅刻划机是制作光栅的母机,因其部件的加工装调精度难,运行保障环境要求高,被誉为“精密机械之王”,本项目研制的光栅刻划机,几乎所有关键部件都冲击世界极限水平。研制期间,科研人员突破了精密机械加工、精密光学加工、精密检测、高精度微位移控制等一系列关键技术,并研制出面积达400毫米×500毫米、精度为10纳米的光栅,这也是目前世界上面积最大的中阶梯光栅。  此前,只有美国能够制作300毫米以上中阶梯光栅,我国的中阶梯光栅制造能力不足300毫米,精度也达不到10纳米精度水平,战略高技术领域所需要的高精度大尺寸光栅受到国外严格限制。项目负责人、中科院长春光机所研究员唐玉国表示,大型高精度光栅刻划系统以及大面积中阶梯光栅的研制成功,能帮助我国光谱仪器行业摆脱“有器无心”局面,改变我国光谱仪器产业处于行业低端现状。
  • S185高光谱案例之——青岛崂山林区大面积松线虫病虫害调查
    2019年10月15日,安洲科技与国内某测绘院利用S185机载画幅式高光谱成像系统与CW10固定翼无人机在青岛崂山林区进行大面积林区病虫害调查研究,成功获取该林区约1平方公里的航空高光谱影像。 图1、S185+CW10固定翼无人机飞行现场示意图 图2、无人机航迹运行图及飞行参数 本次研究的主要对象为松材线虫病,松材线虫侵染后可破坏树脂道薄壁和上皮细胞,造成植株失水,蒸腾作用降低,树脂分泌积聚减少和停止,使树体死亡,它还可随采伐的病树原木及制品,传播到无病区,从而带来远距离的迅速危害;在监测松树林病虫害方面,S185+CW10机载高光谱成像系统,可快速高效的获取大面积林业高光谱数据,通过对松树高光谱数据进行特征谱段选择与建模分析,基于对样本光谱特征分析,建立松材线虫病害松树的高光谱遥感检测模型。从而实现对所有的高光谱遥感影像进行全局计算,完成对松材线虫病害树木的检测研究。 图3、健康松树与发病松树光谱曲线图 图4、植被、马路、不同颜色屋顶光谱曲线图 图5、崂山林区大面积实际拼接RGB大图 图6、崂山林区大面积实际拼接NDVI大图 图7、基于SAM光谱角算法的松线虫发病树木提取 图8、ENVI打开高光谱Cube假彩色 (7800×14313像素,约1平方公里,数据量约20Gb,图中每个像素点具有光谱和GPS坐标值)
  • 《自然-生物技术》首声明否定韩春雨基因编辑,明年1月完成调查
    北京时间11月29日日凌晨, 在围绕河北科技大学韩春雨NgAgo实验的可重复性问题上争论达半年之久后, 发表该论文的《自然—生物技术》(NBT)终于发布声明称,其于今日发表的Toni Cathomen及同事(编注:美德韩三国的研究团队)的通信文章,可能会否定韩春雨原论文所称的有效编辑内源性基因的这一主要发现。如果一篇论文在发表后遭到批评,NBT会对各种批评进行审慎和全面的评估,其将在2017年1月底之前完成对韩春雨NgAgo实验的调查。以下是“声明”全文。  关于韩春雨及同事发表于《自然-生物技术》的“DNA-guided genome editing using the Natronobacterium gregoryi Argonaute”(利用NgAgo进行DNA引导的基因组编辑)一文的声明  《自然-生物技术》今天就此前发表的韩春雨及同事所著论文“利用NgAgo进行DNA引导的基因组编辑”发表了“编辑部关注”,并发表Toni Cathomen及同事的通信文章,题为“利用Natronobacterium gregoryi Argonaute(NgAgo)未能检测到DNA引导的基因组编辑”。  《自然-生物技术》已审慎考虑过所有关于韩春雨及同事原著论文的评论。在任何情况下,如果一篇论文在发表后遭到批评,我们都会对各种批评进行审慎和全面的评估,此次也不例外。今天,我们不仅发表了Toni Cathomen及同事的通信文章,这可能会否定原论文所称的有效编辑内源性基因的这一主要发现 而且我们还连同原论文一起发表了“编辑部关注”,以确保读者知晓Cathomen及同事的论文,以及另外一篇在别处发表的论文(doi:10.1007/s13238-016-0343-9)所提出的担忧。目前,原论文的作者中有两位,即韩春雨和沈啸,已同意我们的发表这一“编辑部关注”,而高峰、姜峰和Yongqiang Wu则认为这并不合适。  《自然-生物技术》认为,让原作者在能力所及的情况下对上述通信文章所提出的担忧展开调查,并补充信息和证据来给原论文提供依据是非常重要的。因此,我们将继续与原论文的作者保持联系,并为他们提供机会,以在2017年1月底之前完成其调查。届时,我们会向公众公布最新进展。  编辑部关注:利用NgAgo进行DNA引导的基因组编辑  《自然-生物技术》的编辑就上述论文发表“编辑部关注”,以提醒读者人们对原论文结果的可重复性存有担忧。此次,我们发表三个团队的实验结果(http://dx.doi.org/10.1038/nbt.3753),他们都设法去重复韩春雨及同事发表在原论文中图4的结果,这一关键图表展示了对哺乳动物细胞内源性基因位点的编辑。这些团队无一能在任何位点,或在任何高于检测方法敏感度的条件下观察到NgAgo所诱发的变异。另外一组作者在《蛋白质与细胞》期刊也报告了类似结果(doi:10.1007/s13238-016-0343-9)。  我们和论文作者进行了沟通,他们正在调查造成可重复性缺乏的潜在原因。我们向其告知了这一声明。尽管调查仍在进行中,但韩春雨和沈啸同意我们的发布这一编辑部关注,高峰、姜峰和Yongqiang Wu则认为目前并不合适。这些调查一旦完成,我们会向读者提供最新信息。  以下为英文原文  Statement regarding“DNA-guided genome editing using the Natronobacterium gregoryi Argonaute” by Han Chunyu and colleagues, published in Nature Biotechnology  Nature Biotechnology is today publishing an Editorial Expression of Concern, alongside a Correspondence entitled “Failure to detect DNA-guided genome editing using Natronobacterium gregoryi Argonaute” by Toni Cathomen and colleagues, in relation to a previously published paper “DNA-guided genome editing using the Natronobacterium gregoryi Argonaute” by Chunyu Han and colleagues.  Nature Biotechnology has carefully considered all comments relating to the original paper by Han and colleagues. As in all cases where apaper encounters criticisms after publication, we have undertaken a careful and thorough evaluation of these criticisms. Today, we are publishing not only a Correspondence by Cathomen and colleagues that may refute the main finding of efficient editing of an endogenous gene claimed in the original paper, but alsoan Editorial Expression of Concern alongside the original paper to ensure that readers are aware of the concerns raised by the paper by Cathomen and colleagues and a report published elsewhere in the literature(doi:10.1007/s13238-016-0343-9). At this time, two authors of the original paper, Chunyu Han and Xiao Shen, agree with this Editorial Expression of Concern, whereas Feng Gao, Feng Jiang and Yongqiang Wu do not feel that it is appropriate.  Nature Biotechnology believes that it is important for authors to be able to investigate the concerns raised by the Correspondence and to provide additional information andevidence to support their paper if they are able to do so. Thus, we will continue to liaise with the authors of the original paper to provide them with the opportunity to do that by January 2017. An update will be provided to the community at that time.  Editorial Expression of Concern: DNA-guided genome editing using the Natronobacterium gregoryi Argonaute  The editors of Nature Biotechnology are issuing an editorial expression of concern regarding this article to alert our readers to concerns regarding the reproducibility of the original results. At this time, we are publishing the results of three groups (http://dx.doi.org/10.1038/nbt.3753) that have tried to reproduce the results in the critical Figure 4 in the original paper by Han and colleagues, which demonstrates editing of endogenous genomic loci in mammalian cells. None of the groups observed any induction of mutations by NgAgo at any of the loci or underany of the conditions tested above the sensitivity of the assays used. Similar results have been recently reported by a different group of authors in Protein& Cell(doi:10.1007/s13238-016-0343-9).  We are in contact with the authors, who are investigating potential causes for the lack of reproducibility. The authors have been informed of this statement. While the investigations are ongoing, Chunyu Han and Xiao Shen agree with this editorial expression of concern. Feng Gao, Feng Jiang and Yongqiang Wu do not feel that it is appropriate at this time. We will update our readers once these investigations are complete.    三国科学家表示使用NgAgo无法检测到基因组编辑效果  《自然-生物技术》发表的韩国首尔大学、德国弗莱堡大学和美国梅奥研究生院的10位学者的来信显示,三个独立的实验小组利用NgAgo未能发现基因组编辑的迹象。  “三个小组都合成了5’磷酸化的gDNA序列,使用高峰等人在Addgege提供的NgAgo质粒去转染相同的细胞系,并分析了基因组DNA寻找基因编辑的迹象。”  “尽管在报道的三种细胞系中做优化NgAgo介导的基因组编辑的不同尝试,但未能检测到成功编辑靶向序列的证据。”这十位科学家在来信中说。  “我们认为,在设计用于复制Gao等人的条件下,同时转染编码NgAgo的质粒DNA和单独的5'磷酸化单链gDNA不足以诱导在原始研究中报道的培养的人细胞中的indel,实现基因编辑。”  10位署名作者名单  Seung Hwan Lee,韩国基础科学研究院基因组工程中心   Giandomenico Turchiano,德国弗莱堡大学医学中心细胞与基因治疗研究所、慢性免疫缺陷中心   Hirotaka Ata,美国明尼苏达州梅奥研究生院   Somaira Nowsheen,美国明尼苏达州梅奥研究生院   Marianna Romito,德国弗莱堡大学医学中心细胞与基因治疗研究所、慢性免疫缺陷中心,德国弗莱堡大学生物研究院   Zhenkun Lou,美国明尼苏达州梅奥诊所肿瘤研究部   Seuk-Min Ryu,韩国基础科学研究院基因组工程中心,国立首尔大学化学系   Stephen C Ekker,美国明尼苏达州梅奥诊所生物化学和分子生物部   Toni Cathomen,德国弗莱堡大学医学中心细胞与基因治疗研究所、慢性免疫缺陷中心,德国弗莱堡大学医学部   Jin-Soo Kim,韩国基础科学研究院基因组工程中心,国立首尔大学化学系。
  • 长春光机所大面积可控高活性拉曼光谱增强基底研究获进展
    p   近日,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室在大面积可控高活性 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱 /a 增强基底的研究中取得进展:世界上首次利用溶致液晶软模板可控生长出大面积均匀的高活性表面拉曼散射增强基底,增强因子达到国际先进水平。相关结果发表在近期的Scientific Reports(2015, vol. l5, 12355)上。 /p p   表面拉曼散射增强由Martin Fleischmann 在1974年发现,是一种能够显著提高拉曼光谱灵敏度的技术。通常稀有金属纳米微结构被用于制备表面拉曼散射增强基底,但目前存在的多种制备方法(刻蚀法、种子生长法、各种化学沉积法)都不理想,没有系统解决耗时长、重复性差、成本高、不可控等问题。因此,研发一种全新的简单低成本可控的生长方法对表面拉曼散射技术的发展具有重要的应用价值。 /p p   该工作利用三相溶致液晶软模板并结合协同自组装生长原理可控制备了大面积均匀的银花纳米表面散射增强基底。使用琥珀酸钠、对二甲苯和硝酸银水溶液按照三相图进行配比,在适当的温度下发生相分离,琥珀酸钠分子亲水端相互靠拢将硝酸银溶液局限在其中,疏水端向外与对二甲苯结合。局域在亲水端的银离子在电化学沉积过程中结晶成核,逐渐长大,最终打破液晶软模板的束缚,在自组装效应的协同下生长为花形结构。该纳米结构具有较多的尖端与缝隙,可形成大量“热点”从而实现拉曼散射增强和荧光增强。该方法具有工艺简单、成本低廉、重复型号、形貌可控、易于大面积生长等优点,为表面拉曼散射增强和荧光增强基底的制备提供了新的研究思路,可广泛应用于食品安全、环境保护、生化检测等领域,同时为其批量化的工业生产打下了基础。 /p p   该工作得到了国家自然基金项目等经费的支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 91" title=" W020151214364646416690.jpg" style=" width: 494px height: 116px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/1cc076f2-4fe1-4f5e-af83-db28c29c6f99.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646424163.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/20cd9ad6-1ec6-4676-a03b-e16f1b0117c0.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646425930.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/32caa395-1b77-4582-9e7d-9c264138220d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 溶致液晶软模板和自组装协同生长纳米银表面增强材料 br/ /p p br/ /p p br/ /p
  • 浙江省食品学会发布《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准(征求意见稿)
    各有关单位和专家:根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求,由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草,现公开征求意见。有关单位和专家,请对该稿进行审阅,提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人:石双妮 邮 箱:spxh@zjgsu.edu.cn联系电话:15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准(征求意见稿)征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法(征求意见稿).docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择(工作组讨论稿)(征求意见稿)(送审讨论稿)(送审稿)(报批稿)(本草案完成时间:2023.4)在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位:南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人:王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应,即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群,症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT:二硫苏糖醇(dithiothreitol)IAA:碘代乙酰胺(iodoacetamide)IDMS:同位素稀释质谱法(the isotope dilution mass spectrometry)LC-MS:液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry)PRM:平行反应检测(parallel reaction monitoring)Tris:三羟甲基氨基甲烷[tris(hydroxymethyl)aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段(重标肽段)和目标特征肽段(轻标肽段)具有相同的理化性质的特点,以同位素标记肽段为内标,建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系,内标法定量。试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵(NH4HCO3)。二硫苏糖醇(C4H10O2S2,DTT)。碘代乙酰胺(ICH2CONH2,IAA)。三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3,Tris)尿素(CH4N2O)。盐酸(HCl)。考马斯亮蓝染色液。胰酶(Trypsin):质谱级。蛋白分子量标准(10-170K)。0.1%的甲酸(CH3COOH):色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈(CH3CN):色谱纯。Tris-HCl(pH 9.2):购买pH 9.5的Tris-HCl,加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3:称取3.95g碳酸氢铵,用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT(二硫苏糖醇):称取0.771g的二硫苏糖醇,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA(碘代乙酰胺):称取0.925g的碘代乙酰胺,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素:称取48g的尿素,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶:20μg的胰酶,加入1mL的1%乙酸溶液,即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪:UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平:感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机:转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计:测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜(聚醚砜滤膜)。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质,实验中以摩尔浓度处理,肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度,以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段,也称轻标肽段,为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液,每管分装成10μL,在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管,不重复使用。内标肽段,也称重标肽段,为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液,每管分装成10μL,在-80℃长期冻存;使用时每次使用一管,不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品,参照其配料表含有的成分,同时提取总蛋白并酶解后(详细步骤同8.1试样前处理),进行质谱扫描,采用full MS-ddMS2扫描模式,确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质,且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存;提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度,提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量,并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后,称量3g放入50mL离心管中,加入20mL 300mM Tris(pH 9.2)、2M尿素,20℃震荡温浴30min,90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer(200mM的NH3HCO3,pH 8.2)稀释。选做步骤:取10μL上清跑SDS-PAGE;用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT,75℃温育30min;80μL 500mM的IAA(避光),室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液,37℃过夜。次日,3000g离心30秒,取上清在90℃孵育10min,终止酶解。12000g离心30min,取上清(底部多留一些,上清取500μL足够)。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱(GL Sciences Inc.)或其他等同产品进行脱盐,方法参见产品说明书。简述为:调节样本pH值:样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子:加入200μL的乙腈,5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸,5000g离心1min。上样:将样本加入柱子上,5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸,5000g离心1min。将柱子放入回收管内,加入300μL80%的乙腈(含0.1%甲酸),5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段,12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度,根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备:取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500,1000,500,250,100,50,25,10,5,2.5,1,0.5,0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备:向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段,最终小麦重标浓度为100 fmol/μL,杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL,其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液,进行LC-MS检测,采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积,从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线,并得到最低定量限(S/N=10时的最低浓度)。仪器参考条件液相色谱条件仪器:Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件:System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A);Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01);Split Sampler FT (P/N VF-A10-A);Column Compartment H (P/N VH-C10-A);MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405);Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100);Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件:流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column),3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温:40℃,still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time(min)Flow rate(mL/min)%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器:Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数:表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式:PRM。扫描条件:见表3,表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass(m/z)CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理,除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理,得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间,与重标肽段的保留时间偏差在±2.5%之内,且样本中所选肽段定性离子均出现(附录A中表A.1),则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理,将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线,得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质,应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量,其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外,均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式(1)进行计算,计算结果保留两位有效数字。 ()式中:C ——试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为飞摩尔每微升(fmol/μL); V ——样品定容体积,单位为毫升(mL);M ——过敏原蛋白的分子量,单位为千克每摩尔(kg/mol) M ——样品称样量,单位克(g)。精密度在重复性条件下,获得的三次独立测定结果差值的绝对值,不得超过其算术平均值的20%。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.1。附录A(资料性附录)过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+(689.35768)/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+(695.35768)TNDNAQISPLAGR2678.847y6+(600.34639)/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+(607.34639)walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+(698.45544)/y4+(484.32419)/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+(491.32419)almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+(858.44683)/y6+(743.41989)/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+(864.44683)cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+(557.30419)/y7+(821.41519)/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+(563.30419)wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+(1091.58438)/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B (资料性附录) 多种过敏原特征肽段平行反应监测(MRM)总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C (资料性附录) 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线(以巧克力基质为例)各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D (资料性附录) 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围(fmol/μL)LOQ(fmol/μL)Hazelnut(榛子)Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut(核桃)jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond(杏仁)Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew(腰果)Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame(芝麻)Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut(花生)Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean(大豆)Gly m 6.0101(p04776)VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat(小麦)Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E (资料性附录) 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线(以巧克力基质为例)在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平(fmol/μL)2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%
  • S185机载高光谱+固定翼无人机 | 松嫩平原西部湿地大面积高光谱普查
    ◆ ◆ ◆ ◆单机单日8平方公里超高作业效率超大面积数据拼接像元无任何畸变160GB高光谱影像超大数据量级覆盖完整湿地多种地物高光谱影像◆ ◆ ◆ ◆S185机载高光谱+固定翼无人机 飞行实物图2020年7月16日,中科院东北地理与农业生态研究所携手北京安洲科技有限公司赴松嫩平原西部湿地进行了S185机载高光谱+固定翼无人机的航空高光谱影像采集试验,本次试验共计5个架次,完成了约8平方公里的高光谱影像数据采集工作,总数据量共计160GB。西部松嫩平原为松花江、第二松花江、嫩江的三江交汇处,湿地面积辽阔,分布连片集中;东部长白山区水源丰富,降水充沛,沟谷交错,湿地面积小、分布零散,差异性大;生物多样性丰富。对此区域进行大面积高光谱航空影像采集能够为后期地物分类、湿地植被长势分析与监测提供重要的技术保障。S185是一款高速画幅式成像高光谱仪,其Snapshot测量模式融合了高光谱数据的精确性和快照成像的高速性,能够瞬间获得在整个视场范围内精确的高光谱图像。此款机载光谱仪能以毫秒级的速度获得整个高光谱立方体数据,使用多旋翼无人机或固定翼无人机均可实现快速搭载航测;S185机载高光谱成像仪可随UAV按预设航线自动测量,快速获得大面积高光谱图像,可通过软件自动快速拼接。图1 本次飞行试验的研究区域图2 S185单张高光谱影像光谱数据图3ENVI打开本次试验拼接完成的S185高光谱影像数据图4 ENVI打开本次试验拼接完成的S185 DEM数字高程模型松嫩平原西部湿地保护区S185 RGB拼接大图松嫩平原西部湿地保护区S185 NDVI拼接大图
  • 金埃谱比表面积孔径测试仪获ISO9001质量认证
    金埃谱比表面仪首获ISO9001质量管理体系认证 比表面及孔径分析测试行业首获国家质量管理体系认证 国产&ldquo 比表面及孔径分析仪&rdquo 获质量体系认证 首开行业认证先河 获ISO认证 金埃谱&ldquo 氮吸附比表面及孔径分析仪&rdquo 为放心之选 近日,金埃谱科技公司顺利通过ISO9001质量管理体系认证审核,成为我国比表面及孔径分析测试行业第一家获质量管理体系认证企业。 2010年7月,中国质量认证中心对金埃谱科技产品质量管理体系进行了细致、深入的审核认证,经过专家严格评审,北京金埃谱科技公司的质量体系符合国家标准认证要求,顺利通过中国质量认证中心全面审核。 据了解,中国质量认证中心是国内最权威、最规范的认证机构,认证资质得到了国内和国际社会的普遍认可。金埃谱公司作为国内最早申请ISO9001:2008质量管理体系认证的企业,是我国全自动智能比表面及孔径分析仪的开拓者和领导者,也是国内最早参与比表面积标准物质研制及标定的机构。 金埃谱科技起源和服务于中国兵器系统,秉承兵器行业高标准、严要求的技术宗旨,建立了一整套完善的产品质量控制体系和售后服务保障体系,多年来,公司产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。自开展贯标工作以来,公司全体员工更是积极参与配合,在严格把关公司产品质量的同时,进一步建立了符合国家标准的、完备的质量管理体系,成为我国比表面及孔径分析测试行业首家通过质量管理体系认证的企业,严谨细致的质量管理体系得到了中国质量认证中心审核专家的高度评价。 金埃谱科技始终倡导和坚持&ldquo 技术为先,质量为本&rdquo 的发展理念,长期致力于研发和生产高精度、高可靠性及高性价比的一流科研设备,在国内率先推出,并唯一集完全自动化、智能化、高精度、高稳定性及高性价比于一体的比表面及孔径分析仪,不仅F-Sorb(动态法)及V-Sorb(静态法)两大系列产品完全遵循国家标准及国际标准,其雄厚的技术实力和完善的质量及服务体系为金埃谱公司进一步领跑于比表面及孔径分析仪行业奠定了坚实的基础。 欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 欧洲食品安全局否定转基因玉米致癌论
    欧洲食品安全局否定转基因玉米致癌论据中国之声《新闻纵横》报道,大约3个月前,英国期刊《食品和化学毒物学》刊登的法国卡昂大学分子生物学家塞拉利尼等人的一份研究报告指出,喂食美国孟山都公司NK603转基因玉米的实验鼠寿命比正常实验鼠短,并且前者出现肿瘤的几率更高,整个报告有图有真相,令人触目惊心,印象深刻。   这份报告一出,立刻引发轩然大波。无论是转基因的支持者还是反对者都纷纷站出发表观点。如今,三个月过去了,欧洲食品安全局就此作出最终评估,彻底否定了这种转基因玉米有毒甚至致癌的研究结论。然而,转基因玉米到底是否有害的争论却并没有停止。   今年9月份,一张身上长着又大又鼓肿块的小白鼠的照片引起媒体注意,这些小白鼠正是塞拉利尼的实验品。法国24电台这样报道:   “小白鼠身上的肿块大到它体重的四分之一,科学家说这惨不忍睹的照片正是证明了转基因玉米对动物有毒。这项在法国北部一所大学进行的试验发现80%食用转基因玉米的小白鼠死于肿瘤或者器官衰竭,而吃自然生产出来的食物的小白鼠只有30%的发病率。”   法国科学家表示,正是肝脏和肾脏中的高毒素导致了小白鼠的死亡。   科学家:我们觉得这很严重,因为直到试验进行4个月尤其是第二年期间小白鼠才发病,而目前工业试验只进行3个月。   然而,欧洲食品安全局在11月28日的公告中写道,卡昂大学研究人员试验得出的研究结论不仅缺乏数据支持,而且相关实验的设计和方法都存在严重漏洞,这些问题说明,可接受的科研标准在实验中没有得到遵守,因此,没有理由重新审查先前就NK603玉米安全性所做的评估。不过,中央民族大学生命与环境科学学院首席科学家薛达元提出疑问,用不到3个月的时间推翻花费两年完成的试验,是否言之过早?   薛达元:一个报告,一个实验,应该要有很多的数据来支撑,人家那个实验也做了两年了,所以你要否定一个结果,起码也要做到两年时间,要重复做实验,以前怎么做现在还是怎么做,看有没有这样的问题,但是这么快就否定了,我觉得也是一个问题。   而另一方面,受到的质疑美国孟山都公司对这项试验也做出了回应。   凤凰卫视刘芳:他表示说老鼠本来正常的饮食结构当中是不包括玉米的,这次长期给它吃玉米恐怕有待商榷,另外孟山都公司也提出来说这一份科学研究必须要看整个所有取样的过程,以及他做实验的过程,孟山都公司表示说他们会关注这一个事件,实验还要多做几次才能够真正得到科学的结果。   其实,这已经不是转基因作物第一次受到怀疑。比如,对于抗虫转基因作物,有观点认为转基因抗病抗虫的功能来自于毒蛋白基因,虫吃了会死,人吃了怎么办?这听起来似乎很可怕,不过,中国农业科学院植物保护研究所副研究员谢家建告诉记者,抗虫基因不是说所有的虫子都会被干掉,这其中有误读。   谢家建:他说的虫子都能杀死,这句话也不是完全正确的,因为它只能杀某种特定类的昆虫,其他的一些昆虫不是这个科这个目的,它基本没有什么作用,采用的这个蛋白基因是非常专业性的,这种蛋白是来源于一种细菌,这个细菌是作为我们的一个生活杀虫剂,已经使用了70多年,这么长时间了也没有发现对人有什么坏处,对人有什么毒性或者过敏性都没有。   长期以来,一提到转基因,不少欧洲人都会报以警惕的目光,这使得转基因食品一直难以端上欧洲人的餐桌。这项实验公布于众之后,法国农业部门立即表示要加强监管。   法国农业部门:不管怎样,我们要推动提高欧盟在转基因方面的标准,我们一定要考虑到转基因作物在这方面的风险。   对待转基因食品,欧洲人的态度俨然分成了两派,双方争执不下,互不相让。对于转基因作物的利弊现在科学家似乎也没有一个统一的答案。薛达元更用“说不清”来总结这些争议。   薛达元:说不清楚,因为一些机构做的一些实验,说转基因对健康是有危害的,以前也有好多次,但是这个报告出来之后,后面总是被否定的,这里面一种情况就是它真的可能对健康不会有那么大的问题。第二个也可能生物技术公司比较强大,给他施加压力,有可能是这样,所以究竟是哪一种我也没有办法区别。
  • 基于离子淌度质谱对完整蛋白质形态进行非标记定量
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry [1],文章的通讯作者是美国俄克拉荷马大学的Luca Fornelli教授。完整proteoforms的非标记高通量定量方法的应用对象通常为从整个细胞或组织裂解物中提取的0 - 30 kDa质量范围内蛋白质。然而当前,即使通过高效液相色谱或毛细管电泳实现了proteoforms的高分辨率分离,可鉴定和定量的proteoforms的数量也不可避免地受到固有的样品复杂性的限制。近年来,随着质谱技术的发展,自上而下蛋白质组学质谱(top-down proteomics)研究中蛋白质的鉴定数量大大提升,生成了包含数万种proteoforms的数据集,但在proteoforms的量化能力方面并没有得到相应的性能提升。为克服这一问题,本文中作者通过应用场不对称离子迁移谱法(Field asymmetric ion mobility spectrometry, FAIMS)对大肠杆菌中的proteoforms进行了非标记定量。由此产生的改进允许在单次LC-MS实验中采用多个FAIMS补偿电压(Compensation voltages, C.V.),而不会增加整个数据采集周期。与传统的非标记定量实验相比,FAIMS的应用在不影响定量准确性的情况下,大大增加了鉴定和定量的proteoforms数量。首先,作者优化了质谱stepped-C.V.数据采集方法对Orbitrap Eclipse性能的影响,并从中筛选出了最优条件(−40、−20、0 V组合)。所有最新的基于Orbitrap的质谱仪(包括Exploris platform和Orbitrap Ascend)都可以采用single time-domain transients(即单次微扫描)在top down FTMS实验中生成高质量的质谱图。作者认为这对于在单次LC - MS2运行期间应用多个C.V.值的采集策略特别有益。接下来,作者应用该方法对大肠杆菌中的蛋白质进行了检测,并与传统的LC - MS2 DDA采集方法进行了比较(图1)。如图所示,每个C.V.值下的总离子流图都不同,且这一额外的分离导致在LB(Luria broth)和M9(醋酸钠处理)样品中鉴定到的proteoforms的数量显著提升。  图1. 样本制备方法和proteoforms鉴定结果总结虽然在LC-FAIMS和LC-only数据集中,大多数鉴定到的proteoforms质量都小于15 kDa,但其中约20%的质量大于18 kDa甚至高达33.3 kDa(图2)。对已鉴定的proteoforms列表的深入分析表明,达到鉴定低丰度proteoforms的关键参数之一是在串联质谱(MS2)中有足够的时间注入离子。  图2. A. FAIMS和非FAIMS鉴定到的proteoforms的质量分布。B. 鉴定到的proteoforms与注射时间之间的关系。最后,作者采用ProSight PD v 4.2 (Proteineous, Inc)进行了基于MS1的非标定量,结果显示基于FAIMS的数据集在LB样品(蓝色)和M9样品中检测到的差异表达的proteoforms均有所增加(图3)。作者评估了两个数据集之间的差异(使用和不使用FAIMS采集数据),以验证FAIMS的应用是否会对量化准确性产生不利影响,结果只有1个proteoform显示相互矛盾的丰度趋势。这种差异是由于该蛋白和一个共流出蛋白之间质谱峰几乎完全重叠造成的。它们具有非常接近的单同位素质量,这样高水平的信号干扰可以很容易地干扰基于MS1的量化。启用FAIMS可以使MS1谱图简化,因为两种proteoforms可以富集在两种不同的C.V. 值下。  图3. 大肠杆菌proteoforms无标记定量结果分析。作者将LC - FAIMS - MS2数据集与通过BUP在类似样品上获得的非标定量结果进行比较,得出两个主要的结论:1. BUP仍然对蛋白质组提供了更深层次的定量表征 2. BUP提供了与单个基因相关的所有产物的整体丰度水平信息 而TDP方法表明,给定的UniProt accession可以由多个差异表达的proteoforms组成,可能具有不同的行为(即在给定条件下,一些被上调,另一些被下调)。这一额外的信息可能具有潜在的生物学意义,但在基于BUP的定量分析中可能会被遗漏。本文描述的基于FAIMS的定量数据采集方法与PEPPI(Passively eluting proteins from polyacrylamide gels as intact species)蛋白分离技术完全兼容,产生0 - 30 kDa的组分,并且可以方便地根据待分析蛋白的平均质量调整质谱参数(C.V.值),未来在更大的蛋白质定量方面具有广阔的应用前景。  撰稿:张颖  编辑:李惠琳  原文:Kline JT, Belford MW, Huang J, Greer JB, Bergen D, Fellers RT, Greer SM, Horn DM, Zabrouskov V, Huguet R, Boeser CL, Durbin KR, Fornelli L. Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. Anal Chem. 2023 Jun 13 95(23):9090-9096.  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  1.Kline JT, Belford MW, Huang J, Greer JB, Bergen D, Fellers RT, Greer SM, Horn DM, Zabrouskov V, Huguet R, Boeser CL, Durbin KR, Fornelli L. Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. Anal Chem. 2023 Jun 13 95(23):9090-9096.
  • 赛默飞质谱50周年新品见面会,多款产品取得革命性突破
    全新一代Thermo Scientific™ TSQ™ Altis and TSQ™ Quantis三重四极杆质谱仪及Thermo Scientific™ iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪具有更快扫描速度和更高灵敏度,同时在耐用性与稳健性方面也有重大突破。2017年9月12日,赛默飞在上海举行赛默飞质谱50周年新品见面会,推出全新一代Thermo Scientific™ TSQ™ Altis and TSQ™ Quantis三重四极杆质谱仪及Thermo Scientific™ iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪等多款新品,具有更快扫描速度和更高灵敏度,同时在耐用性与稳健性方面也有重大突破。凭借其独特的创新性设计,新产品在定量手段、抗干扰能力、分析灵敏度等方面有了革命性的突破,为制药和生物制药研究、临床研究和法医毒物学检测、食品环境安全检测等领域的客户带来更高效、更高灵敏度的解决方式。赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生为新品揭幕另外,Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MS的超低检测限和强大的抗干扰能力使其在合金、稀土、材料以及半导体行业的应用前景更为广阔。赛默飞中国区总裁江志成(Gianluca Pettiti)先生表示:赛默飞作为科学服务领域的世界领导者,始终专注于技术创新。赛默飞的质谱系列产品,为实验室提供全方位的解决方案,分析定量精确,提高工作效率,创建优化的的工作流程。从日常检测到前沿研究,从业务运营到工作流程,从食品安全到环境保护,赛默飞以全方位的产品和解决方案,满足各行业的检测与运维需求。我们希望携手中国科学分析领域专家,推动中国分析检测行业的可持续发展,使世界更健康、更清洁、更安全。2017年是赛默飞质谱业务成立50周年,赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生表示:“自1967年第一台GC 1015 MS问世,50年来,赛默飞始终引领质谱发展的技术潮流。2005年赛默飞第一台商业化的Orbitrap™ 质谱仪的推出,更是奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。此次发布的多款新产品Thermo Scientific™ TSQ™ Altis and TSQ™ Quant应用于临床领域,仪器在大样本长时间的运行条件下,依然保持良好的耐用性及数据稳定性,同时提供高质量数据事实上,赛默飞每一款新品的推出都为分析技术向更灵敏以及更精确的发展提供了更多可能。”赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生发言中国首次发布的Thermo Scientific™ TSQ™ Altis and TSQ™ Quantis,创新的主动离子管控技术+(AIM+)精准设计确保离子管理的最高性能,从离子产生到检测,从Thermo Scientific™ OptaMax™ NG 离子源到增强的双模式电子倍增器。AIM+ 通过分段式四极杆和加强的RF和DC 电子组件,实现了高精度、可靠性、扫描速度和重现性的统一。OptaMax™ NG 离子源 APCI 准备就绪Automates 自动完成气体和电压连接,使用简单方便。在HESI 和APCI 模式下可通过优化喷雾位置从而使得离子源性能达到最佳。具有中性档杆的离子束传输组件通过阻挡中性粒子,提升离子传输效率从而实现耐用性和高灵敏度。分段的四极杆:H-SRM (0.2 Da FWHM)增强离子传输的效率和稳定性,极大地提升灵敏度,确保仪器间以及不同时间段的结果重现性,提高分析效率。经强化的双模式离散打拿极电子倍增管检测器增加电子倍增器的表面积延长了使用寿命,依然保持出色线性范围和动态范围。Thermo Scientific™ TSQ™ Altis 三重四极杆质谱仪全新发布的Thermo Scientific™ iCAP TQ ICPMS,在硬件中增加了第一重四极杆质量分析器(Q1)同时该质量分析器具有iMS功能设计,可以根据被测元素及其所受到干扰情况的不同,智能设置Q1的分辨率水平,比如1amu或更宽的分辨水平,以实现净化进入碰撞反应池(Q2)中样品离子束能力的同时保证分析具有更高的灵敏度水平。 Thermo Scientific™ iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪
  • 金埃谱喜获复旦大学化学系比表面积及孔径测试仪4台订单
    金埃谱喜获复旦大学比表面积及孔径测试仪4台订单 2013年11月北京金埃谱科技有限公司成功与复旦大学签订全自动高精度比表面积及孔径测试仪采购合同。合同规定:复旦大学将采购北京金埃谱科技生产的全自动比表面积及孔径测试仪共4台,由北京金埃谱科技负责仪器的安装、培训及后期维护等。 北京金埃谱科技(Gold APP Instruments)坐落于北京高新技术区—中关村,是国内比表面积及孔径分析仪行业最具影响力的集科研、生产、销售为一体的仪器生产厂家。金埃谱科技先后推出了全自动比表面积及孔径测试仪(surface area and porosity analyzer),全自动真密度测定仪(gas pycnometer true density analyzer)和高温高压气体吸附仪(high pressure and high temperature gas sorption analyzer),不仅完全遵循国家标准和国际标准,部分技术处于世界先进水平。 复旦大学(Fudan University),始建于1905年,初名复旦公学,创始人为中国近代知名教育家马相伯,首任校董为国父孙中山先生,是中国人自主创办的第一所高等学校。该校是教育部与上海市共建的首批全国重点大学,中国首批7所211工程、9所985工程大学,首批“珠峰计划”、“111计划”和中国顶尖学府“九校联盟”(C9联盟)的成员大学。学校有中国科学院、中国工程院院士37人,教育部“长江学者奖励计划”特聘教授105人,“国家重点基础研究发展计划(含重大科学研究计划)”项目首席科学家30人。学校有11个一级学科国家重点学科、19个二级学科国家重点学科。学校有各类科研机构近300个,其中国家重点实验室5个,省部级以上重点实验室38个及若干个工程中心,5个“985工程”科技创新平台,7个“985工程”哲学社会科学创新基地。 详情请访问金埃谱官网www.jinaipu.com或致电400-888-2667。
  • 441万!广东工业大学透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购
    项目编号:1371-2241GDGH1149项目名称:透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购采购方式:公开招标预算金额:4,410,000.00元采购需求:合同包1(透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购):合同包预算金额:4,410,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表扫描电镜大面积SDD能谱仪1(套)详见采购文件890,000.00-1-2其他专用仪器仪表120KV透射电子显微镜1(套)详见采购文件3,520,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:进口免税产品:扫描电镜大面积SDD能谱仪的合同签订后120天内交付使用;120kv透射电子显微镜的合同签订后300天内交付使用。
  • 赛默飞质谱助您辨别真羊肉,定量肉类掺假比例
    2015年6月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于全方位质谱平台的肉类检测解决方案,建立了从掺假发现,到定量多肽选择,以及定量实现的完整流程,并对发现的部分多肽进行了掺假实验与定量能力考察。目前最常用的肉类检测方法有:基于核酸的聚合酶链式反应技术(PCR)和基于抗体抗原结合的酶联免疫法(ELISA)。前者受到DNA降解,复杂基质的干扰和样品提取与扩增方法的影响,会对定性和定量的准确性造成干扰。后者往往受制于抗体制备,加工过程中蛋白变性,复杂基质和近亲缘种属之间同源干扰导致的假阳性影响。随着生物质谱技术的发展,大规模定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经非常成熟。因此,利用质谱技术寻找不同肉类样品特征性蛋白或者多肽,并进行定量,能够避免现在最常用的PCR技术和ELISA所面临的种种问题,质谱技术不受食品加工的过程影响,因为氨基酸序列比核酸序列在加工过程中更容易保存;同时实现定性与定量,避免假阳性且定量结果更加准确可靠;能够同时监测多种添假。赛默飞基于Thermo ScientificTM超高分辨Q Exactive质谱平台,研究了五种常见肉类彼此之间的特征性专属多肽, 各自找到了数百条相对于其他四个物种的特征性多肽。选取其中找到的部分多肽,通过人为将几种不同的肉类进行混合研究,模拟现实中掺假的情况,通过利用Thermo ScientificTM TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪建立了基于SRM(Selected Reaction Monitoring)的掺假比例定量方法。基于实验结果,对于每一个物种,为避免假阴性的结果,赛默飞研究人员同时选取鸡和鸭的六条特征性多肽,分别对两种禽类肉掺假进行了监测,并确定了最低的掺假监测限。考虑到掺假比例的经济性与可操作性,远远超过了实际监测的需求。与传统基于PCR和抗体的检测方法相比,质谱具有大致相当的灵敏度,拥有更好的避免假阴性与假阳性结果的能力,且能够避免由于加工所带来的PCR或者抗体相关空间结构破坏所带来的影响。与上述掺假相比,还有一种相对来说更为严重,性质更恶劣的掺假——病死肉的掺假。基于上述的方法,通过进一步系统研究,质谱也能够成为一种监测病死肉的手段,斩断病死肉流上餐桌的魔爪,与我们全方位的农残筛查与检测手段一起,为食品安全提供全方位的保障。同时,利用这种研究方法,我们还能助力有机肉类产品生产商,提供从肉类良种选择依据到肉类质量标准建立的可能性。产品链接:超高分辨Q Exactive质谱http://www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantiva-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html解决方案下载链接:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LCMS/documents/meat%20adulteration%20by%20TSQ%20Quantiva.pdf------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞质谱50周年新品见面会在上海举行 多款质谱新品亮相
    p   2017年9月12日,上海,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在上海举行赛默飞质谱50周年新品见面会,推出全新一代Thermo Scientific& #8482 TSQ& #8482 Altis and TSQ& #8482 Quantis三重四极杆质谱仪及Thermo Scientific& #8482 iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪等多款新品,具有更快扫描速度和更高灵敏度,同时在耐用性与稳健性方面也有重大突破。凭借其独特的创新性设计,新产品在定量手段、抗干扰能力、分析灵敏度等方面有了革命性的突破,为制药和生物制药研究、临床研究和法医毒物学检测、食品环境安全检测等领域的客户带来更高效、更高灵敏度的解决方式。另外,Thermo Scientific& #8482 iCAP& #8482 TQ ICP-MS的超低检测限和强大的抗干扰能力使其在合金、稀土、材料以及半导体行业的应用前景更为广阔。 /p p style=" text-align: center " img title=" 赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生为新品揭幕.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9c4e5bbb-681d-4721-9b70-3b4c7d50516c.jpg" / /p p style=" text-align: center " 赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生为新品揭幕 /p p   赛默飞中国区总裁江志成(Gianluca Pettiti)先生表示:“赛默飞作为科学服务领域的世界领导者,始终专注于技术创新。赛默飞的质谱系列产品为实验室提供全方位的解决方案,分析定量精确,提高工作效率,创建优化的的工作流程。从日常检测到前沿研究,从业务运营到工作流程,从食品安全到环境保护,赛默飞以全方位的产品和解决方案,满足各行业的检测与运维需求。我们希望携手中国科学分析领域专家,推动中国分析检测行业的可持续发展,使世界更健康、更清洁、更安全。” /p p   2017年是赛默飞质谱业务成立50周年,赛默飞中国区色谱质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生表示:“自1967年第一台GC 1015 MS问世,50年来,赛默飞始终引领质谱发展的技术潮流。2005年赛默飞第一台商业化的Orbitrap& #8482 质谱仪的推出,更是奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。此次发布的多款新产品Thermo Scientific& #8482 TSQ& #8482 Altis and TSQ& #8482 Quant应用于临床领域,仪器在大样本长时间的运行条件下,依然保持良好的耐用性及数据稳定性,同时提供高质量数据事实上,赛默飞每一款新品的推出都为分析技术向更灵敏以及更精确的发展提供了更多可能。” /p p   中国首次发布的Thermo Scientific& #8482 TSQ& #8482 Altis and TSQ& #8482 Quantis,创新的主动离子管控技术+(AIM+)精准设计确保离子管理的最高性能,从离子产生到检测,从Thermo Scientific& #8482 OptaMax& #8482 NG 离子源到增强的双模式电子倍增器。AIM+ 通过分段式四极杆和加强的RF和DC 电子组件,实现了高精度、可靠性、扫描速度和重现性的统一。OptaMax& #8482 NG 离子源 APCI 准备就绪Automates 自动完成气体和电压连接,使用简单方便。在HESI 和APCI 模式下可通过优化喷雾位置从而使得离子源性能达到最佳。具有中性档杆的离子束传输组件通过阻挡中性粒子,提升离子传输效率从而实现耐用性和高灵敏度。分段的四极杆:H-SRM (0.2 Da FWHM)增强离子传输的效率和稳定性,极大地提升灵敏度,确保仪器间以及不同时间段的结果重现性,提高分析效率。经强化的双模式离散打拿极电子倍增管检测器增加电子倍增器的表面积延长了使用寿命,依然保持出色线性范围和动态范围。 /p p style=" text-align: center " img title=" Thermo Scientific& #8482 TSQ& #8482 Altis 三重四极杆质谱仪.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/78a23897-cc8c-4e02-a0d4-95c831778427.jpg" / /p p style=" text-align: center " Thermo Scientific& #8482 TSQ& #8482 Altis 三重四极杆质谱仪 /p p   全新发布的Thermo Scientific& #8482 iCAP TQ ICPMS,在硬件中增加了第一重四极杆质量分析器(Q1)同时该质量分析器具有iMS功能设计,可以根据被测元素及其所受到干扰情况的不同,智能设置Q1的分辨率水平,比如1amu或更宽的分辨水平,以实现净化进入碰撞反应池(Q2)中样品离子束能力的同时保证分析具有更高的灵敏度水平。 /p p style=" text-align: center " img title=" Thermo Scientific& #8482 iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/855a1832-bcdb-4c5b-b860-17212247bcbe.jpg" / /p p style=" text-align: center " Thermo Scientific& #8482 iCAP TQ三重四极杆电感耦合等离子质谱仪 /p p   # # # /p p   关于赛默飞世尔科技 /p p   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额超过200亿美元,在全球拥有约65,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提供市场所需药物、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们领先结合创新技术、便捷采购方案和全方位服务。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com /p p   赛默飞世尔科技中国 /p p   赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了21个办公室,员工人数约4000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有6家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国还设立了5个实验室,将世界级的前沿技术和产品带给中国客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国创新中心结合中国市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 20位学者联名在 Protein Cell 发文否定 NgAgo 基因编辑
    双11晚上 Cell Research 那篇在斑马鱼里否定 NgAgo 基因编辑功能的文章发表才四天,国内另一份期刊 Protein & Cell(该杂志由由高等教育出版社、北京生科院和中国生物物理学会联合创办,中科院生物物理所饶子和院士担任主编,副主编包括北京生科院院长康乐院士、副院长高福院士、蛋白质科学国家实验室主任许瑞明研究员,2010年创刊,最新 IF:3.817)又迅速以 Letter 形式在线发表了题为“Questions about NgAgo”的质疑文章,与 Cell Research 不同的是,这篇 Protein & Cell 文章联合了国内外20名学者共同署名,他们分别是:  美国 NIH 人类基因组研究所 Shawn Burgess   约翰霍普金斯大学程临钊教授 温州医科大学谷峰教授   中山大学黄军就教授、松阳洲教授   哈尔滨工业大学黄志伟教授   UCLA 林硕教授   中科院上海生化细胞所李劲松研究员、周斌研究员   中科院北京动物所李伟研究员、王皓毅研究员   北大深圳研究院秦伟教授   北大生物动态光学成像中心孙育杰研究员、魏文胜研究员   上海交通大学吴强教授   中科院生物物理所王晓群研究员   北大分子医学研究所熊敬维研究员   北大工学院席建忠研究员   中科院上海神经生物学研究所杨辉研究员   北京大学生科院张博教授(见下图)。  本文通讯作者为:程临钊、林硕、魏文胜和王皓毅。值得注意的是实验的具体参与者名单列在文后的 Footnotes 部分。  Cell Research 的文章事实上并不是直接针对韩春雨 NBT 的文章进行反驳,该文并没有按照 NBT 文章里面的实验方法去重复。而 Protein & Cell 这篇文章实际上是直接有针对性的对 NBT 里面的部分实验进行的重复,即选用韩春雨实验室提供的质粒针对相同的基因设计 gDNA 在293T进行实验。该文也针对韩春雨提到的“superb experimental skills”、NgAgo 对支原体污染敏感(Han addedthat the activity of NgAgo is very sensitive to mycoplasma or bacteria in theculture)和 NBT 图3中对外源转入的 GFP 抑制的实验做出了相应回应,实验结果也表明外源转入的 GFP 表达确实在共转 NgAgo 和 gDNA 后表达有下降,但是通过测序没有检测到任何 DNA 有被编辑(Indeed, plasmid GFP expression reduction by cotransfection of NgAgo and its targeting DNA oligo is reproducible in our hands. However, we cannot demonstrate by sequencing this reduction is a result of DNA mutation),当然也提到这么多独立实验室进行重复实验细胞都被支原体污染是不现实的(However, it seems unlikely that independent laboratories would all have their cells contaminated, resulting in consistently negative results for DNA editing activity. In fact, several of the signees of this letter have made sure that our cells are free of mycoplasma by first testing them before performing replication experiments)。  为了弄清楚所谓的“superb experimental skills”,这些联名署名的部分作者还派了一些学生亲自前往河北科大韩春雨的实验室参观学习,然而这些学生并没有被允许在韩的实验室操作相关实验(“superb experimental skills”. To gain insights into NgAgo’s utility,some of us have even sent visiting researchers to Han’s laboratory but they were not allowed to perform genome editing experiments involving mammalian cells when they were there)。  文章最后还提到了韩春雨引述 Nature 杂志8月9号 David Cyranoski 所写的一篇报道声称 NgAgo 的基因编辑功能被证实。然而,这所谓的证实不能仅仅停留在口头上争论,而是应该用学术界通行的办法发表论文去说明。  总的来说,这篇 Protein & Cell 的论文才是最具针对性的文章,直接驳斥了 NgAgo 的基因编辑功能,而且回应了很多大家十分关心的问题。如果说 Cell Research 的论文只是在本不平静的水面掀起了一阵波澜,那么这篇 Protein & Cell 文章有如齐天大圣在东海龙宫取走了定海神针。随着质疑的学术文章慢慢发表出来,相信 NgAgo 的真相很快就会浮出水面。
  • 研发全球首台皮升电喷雾质谱仪,“华仪宁创”获数千万Pre-A+轮融资
    科学仪器公司「华仪宁创」近两年已获得橡栎投资Pre-A和Pre-A+轮追加投资,投资金额数千万,累计融资近亿元,为国家高新技术企业。成立之初,曾获华粤行超千万元天使轮投资。「华仪宁创」2015年于宁波成立,是宁波大学第一家按国家《新成果转化法》实施的成果转化企业,主要从事公共安全、医学检验、食品安全等相关领域的高端智能仪器、装置的自主创新、产学研合作、成果转化和产业化应用推广,以原创直接电离质谱技术、皮升电喷雾质谱技术为特色,研制差异化质谱仪产品。质谱,是一种基于粒子质量与电荷比进行分离和检测的技术,能灵敏、准确地分析样品中的化学成分。高端质谱仪通过高分辨率和高灵敏度,将质谱技术应用到生命科学、药物研发、法医毒物、食品安全等领域,环境残留物代谢物的定性定量分析、药物基础物质研究及其杂质解析和逆向工程等均依赖质谱仪器的精准测定。近年来,国内质谱仪市场呈现快速增长态势。据仪器信息网统计,2022年全球质谱仪行业市场规模约为73亿美元。得益于下游应用领域需求的拉动,全球质谱仪市场将保持稳健增长的态势,预计2027年市场规模达到94亿美元,复合年增长率为5.2%。作为高精尖的科学仪器,质谱仪同样面临国产化率低、“卡脖子”问题严重的困境,进口率高达90%。因传统质谱仪占地面积大、要求苛刻、成本较高等痛点,国际质谱仪市场正处于从大型质谱仪向小型质谱仪转型的时期,高通量、高灵敏度、低检出限、操作简单、成本低的小型化质谱仪成为主要的发展方向。「华仪宁创」从研制关键核心部件直接电离离子源入手,面向现场快检需求,突破小型化、灵敏度、抗污染等技术难题,致力于研发小型化直接电离质谱仪。「华仪宁创」CEO闻路红告诉36氪,“我们希望在不影响高灵敏度的同时,把质谱仪做小、降低仪器的使用难度。制约质谱仪应用的另外一个重要因素就是设备价格和使用成本都太昂贵,我们希望把用户使用成本降低,让公安部门、医疗机构、市场监管部门等用得了、用得起。”从技术路线来看,「华仪宁创」的小型质谱仪采用了自主知识产权的介质阻挡放电(DBDI)直接电离质谱技术。DBDI直接电离质谱技术是国际上公认的代表性直接电离质谱离子化技术之一,相比其它直接电离质谱技术,具有灵敏度更高、耐盐性更好、电离范围更宽、更适合应用于小型质谱仪等优点。被测样品无需复杂前处理,即可在大气压环境用DBDI离子源直接电离离子化进行质谱分析,这将极大提高质谱仪的工作效率、降低质谱仪的使用成本,可以使质谱仪从实验室走向现场快检。此外,「华仪宁创」攻克的皮升电喷雾质谱技术,实现了单个细胞中代谢物的长时间稳定离子化,解决了单细胞代谢组学皮升级(pL)样本质谱分析的国际性难题,为前沿生命科学和精准医学研究提供了国际领先的检测技术手段。从主要产品来看,基于上述技术,「华仪宁创」已独立研发5款质谱仪产品。其中,基于直接电离离子化技术和线性离子阱质谱技术,华仪宁创研制的小型化现场快速筛查质谱仪,灵敏度可达到0.1ppb,是国际上灵敏度最高的小型化直接电离质谱仪,也是国际上第一台能检测毛发中毒品小型化质谱仪。据闻路红介绍,「华仪宁创」针对公共安全、食品药品安全、医学检验等市场已成功研制了系列化质谱仪及配套的前处理设备、试剂、移动实验室和信息化软件平台等产品。其直接电离质谱技术成果被鉴定为“国际首创”,直接电离质谱仪被认定为“国内首台套”产品。由「华仪宁创」自主研发的介质阻挡放电离子源DBDI-100是我国首台商品化的直接电离质谱离子源,产品被鉴定为国际首创,填补了我国直接电离质谱离子源产品空白。经过9年发展,「华仪宁创」目前已在公安禁毒、食品安全、药物分析等应用场景商业化落地,未来将进一步拓展代谢组学、医学检验等市场。公司已累计实现超1亿元销售额,用户量正在快速增长,未来3-4年进入快速增长期。团队方面,CEO闻路红扎根仪器行业25年,具有丰富的成果转化和产业化经验。CSO李刚强从事质谱仪研发40年,曾参与研制德国Spectro公司第一代等离子体质谱仪,研发我国自主首创的ICP-MS、三重四极杆质谱仪。团队已承担了包括国家重大科学仪器专项在内的20余项国家和地方重大科技项目, 拥有浙江省先进质谱与分子检测重点实验室、膀胱肿瘤创新诊治浙江省工程研究中心、国家博士后科研工作站等创新平台和人才平台。36氪了解到,当前「华仪宁创」正计划启动A轮融资,投资金额将主要用于加大研发投入、质谱仪医疗器械认证申报、生产制造和实验室条件能力建设及团队建设。投资人观点:橡栎投资认为,质谱仪是典型的高端科学仪器设备,技术壁垒高、研发难度大。华仪宁创的便携式直接电离质谱仪有快速、精准、操作简单、成本较低等诸多优势,在公安禁毒领域已有成熟应用落地。而在橡栎投资长期关注的医疗健康领域,传统的大型实验室质谱仪已经应用于代谢组学、血药浓度检测、毒物检测等诸多场景。我们期待华仪宁创的质谱仪能够进入医学领域,以更低的成本、更便携的操作,造福更多的患者和临床工作者。而基于团队的源头创新能力,未来能否随着质谱技术的革新量变带来质变,开拓出一些全新的诊疗手段,则是我们拭目以待的惊喜。
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