质谱面积能否定量

4月2日到5月12日，“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答！ Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱，是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用？使用C18核壳柱是否是修改了分析方法？ 答：2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱，第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类：全多孔硅胶和表面多孔硅胶，第五法并未注明具体填充剂材质类型，选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版，填充剂材质（硅胶）、表面修饰及键合相（C18）保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料 的改变，是被允许的。 Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min，能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间，提升分析效率？ 答：0521通则提到可以调整，也是允许调整的，但是不建议对柱温升温程序做太多调整，很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰，尽量让待测物质在20分钟后出峰，单针时间太短对33个化合物检测有一定困难，首先是分离度，其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q：“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种，分别采用哪种前处理方法较为合适？ 答：结合岛津分析中心的方法学验证结果，我们的建议如下：Q：2341第五法附注中提到结果判断，使用的是监测离子对峰面积比做最终确认，离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别？在检测禁用农药时，是否可以使用离子丰度比？ 答：离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%，其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比，软件基本上都是自动完成计算，离子对峰面积比（子离子对应色谱峰面积比）需要进行积分，在日常检验中，使用离子丰度比即可。 Q：中药材和饮片禁用农药检测，岛津提供的标准品能否应用于法定检验？标准品浓度及有效期？ 答：岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量，方法学验证，法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品，浓度是定量限要求1000倍，可供多次稀释使用，未开封有效期两年。 Q：2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例，岛津QuEChERS方法包能否定制化？ 答：可根据用户需求进行定制方法包，净化管组成如下表：Q：SPE方法是否比快速样品处理法（QuEChERS）法更复杂，两大类前处理方法大概需要花费的时间？每批药材检测，按照快速样品处理法（QuEChERS）法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管？ 答：SPE方法比快速法操作复杂，单个样本 SPE处理需要40min，快速样品处理法需要60min（因浸润后需要放置30分钟，导致总时间增加）。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管，气质法标曲6个浓度点需要6套，液质法标曲6个浓度点需要6套，样本（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套，加标（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套。 注：本期答疑由岛津人员整理回答。

环球影城门票、百元京东卡等你来拿↑ 点击查看大赛详情 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。中国从1955年开始进行气相色谱的研究，首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所，之后，中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来，几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。本期，鹤壁市农产品检测中心的王丽娟老师带来安捷伦7890B气相色谱仪测评，视频主要包括仪器外观、构造、使用感受、售后服务等维度的评测。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7898847点击上方测评链接，为TA点赞/留言/收藏吧！助力TA离大奖更进一步~视频中提到Agilent 7890B 气相色谱仪的两个使用特点：第一个就是软件使用起来非常的方便，容易上手，很容易就能学会做直线和计算样品，结果都非常的方便快捷。第二个特点就是售后服务好，它现在有微信小程序和400、800电话，当用户的仪器出现问题时，联系起来非常的方便，而且解决问题后，会有电话及时追踪，看问题是否及时解决，客户是否满意等。测评仪器： Agilent 7890B 气相色谱仪 （点击进入 气相色谱 仪器专场） 视频中也对该品牌厂商提出了一些优化建议：“能否安排工程师每年定期上门进行巡检，发现问题也可以及时的解决，因为我们如果专门邀请工程师上门维修的话，费用还是很高的。如果每年能增加上门巡检，可以对用户的需求，以及我们平时出现的小问题都可以及时的进行解决，希望厂家可以考虑。”详情点击查看视频【参赛就有奖！】仪器测评“小红书”活动火热进行中！仪器选型的难、烦、累，懂的都懂！这可是个技术活！仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛，分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧！更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿！快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图即可参加

p & nbsp & nbsp 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2013年10月23日-26日，“第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2013))”在北京展览馆隆重举行。牛津仪器参加了此次展会，并向用户集中展示了其在工业分析和纳米分析领域的整体解决方案。展会期间，仪器信息网特别采访了牛津仪器纳米分析部中国区销售经理冯骏。 /p script src=" http://union.bokecc.com/player?vid=CEFD5CEFE2D552ED9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=true& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p & nbsp & nbsp 　　冯骏就牛津仪器纳米分析系列产品做了介绍，如拥有极佳速度和灵敏度的Nordlys EBSD探测器、最大150平方毫米的晶体有效面积及多探测器系统的X-Max SDD能谱仪，拥有完整的能量范围和最佳定量分析能力的Wave波谱仪，以及OmniGIS Ⅱ气体注入系统、OminProbe 400纳米操纵手等。 /p p & nbsp & nbsp 　　另外，采访中，冯骏对中国目前的能谱市场发展及牛津仪器的市场情况也做了详细分析。他说：“随着中国经济的发展，扫描电镜和透射电镜在中国的需求量也在不断增长。据我们统计，目前中国市场的电镜年需求量在600台左右，其中扫描电镜超过500台，透射电镜也有接近100台的需求量。” /p p & nbsp & nbsp 　　同时，据介绍牛津仪器的用户群体也在不断扩大，除了高校、科研院所的用户外，牛津仪器的纳米分析产品现在也有不少的工业用户，如宝钢、首钢等。 /p