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[size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量,且无相应配套产品的问题,本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题,微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制,毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制,控制精度优于±1%,此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管,毛细管进样端连接待测环境中,毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪,利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度,同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外,为实现精确监测与控制,需要质谱仪能够对不同的样品进行分析,但对于毛细管进样方式来说,其进样量会受到样品在毛细管流导的影响,因此当测试环境压力或待测组分发生变化时,进样流速会发生改变,从而影响了仪器的定量效果。由此可见,现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题,关键是要解决以下两个问题:[/size][size=16px] (1)制造孔径更小的毛细管以减少流导,或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] (2)实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制,为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差,通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题,特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题,本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示,整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成,其中毛细管提供超低流量的进气通道,真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制,由于P1压力远大于质谱仪真空度P2,由此在毛细管进样端形成可调的压差(P1-P2),通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管(或泄漏阀),可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管,漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s(1个大气压下),由此,通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外,毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制,其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力,真空压力的调节范围为10Pa~133kPa(绝对压力),由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差,控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构,主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成,但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置:[/size][size=16px] (1)四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室,同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] (2)四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa,基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制,则需要至少两只不同量程的电容真空计,如10Torr和1000Torr,由此可实现宽量程范围的真空度测量,测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] (3)图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀,通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀,通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制,但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] (4)图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制,可同时连接两只真空计和两只电动针阀,由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法,但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品,本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性和适用性,通过设计制作不同漏率的泄漏阀,或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构,可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] (3)真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制,可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] (4)本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制,由此可实现压差的精密控制,从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制,更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]
氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。
最近发现氮,氧的比例都比较高,氮已经到了12%,氧有4%左右。气相和质谱检漏也没发现问题,最后怀疑是顶空漏气,将顶空屏蔽以后发现氮、氧比例下降了很多。请问下各位坛友,谁做过顶空的检漏?分享一下经验呗。顶空的型号是安捷伦7694E。