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[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱的接法对分析结果有影响吗,比如我现在用一个柱子做了一个标准曲线,后来因为别的实验换了跟柱子,如果我再将之前的柱子接上,我的标准曲线还能用吗?因为考虑前后两次接柱子,在进样口和检测器口处留的柱子长短多少肯定有区别,不知道这种区别影响分析结果不[/color]
求助直接法合成甲基氯硅烷及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析Synthesis of methylchlorosilane by direct process and its gas chromatographic analysis 2007年 第30卷 第02期 作者: 陈荣, 王嘉骏, 田露露, 顾雪萍, 冯连芳, 邵月刚, 期刊-核心期刊 ISSN : 1000-1255(2007)02-0089-04
毛细管气相色谱法:高分辨率,柱效高,开管型→挥发油1.开管柱 (1)特点:固定液量很少(2)类型:①壁涂层开管柱→容量低,不适于痕量分析和室温下分析低分子量成分及永久气体。②载体涂层开管柱(SCOT):应用广,可作痕量组分分析。常用柱:交联弹性石英开管柱(3000多)③大内径厚液膜开管柱:柱容量大,痕量和低分子分析④微内径开管柱:高分离效能。开管柱内径↓,μopt↑,更适用于快速分析。 (3)柱内径:柱内径要兼顾柱效,分析速度和柱容量,0.25~0.53mm。 (4)液膜厚度:df=0.1μm~5μm;df↑,柱容量↑。 (5)柱温:Tc↓,tR↑,毛细管柱常用于程序升温GC。 (6)进样量:n↓10%是最大允许进样量,与柱长、k正比,与n成反比 2.选择毛细管柱: (1)填充柱不能达到分离度(α≥1.015),t长。 (2)b.p≥2℃,选非极性柱;b.p≤2℃,选极性较大柱。 (3)高沸点:选耐热、高温 (4)常用柱(OV—10、OV—210、PEG—20M) 3.进样方式 (1)直接进样:分流(30~50:1)和不分流进样(大内径厚液膜开管柱) (2)顶空进样:在非气态和气态达到平衡后,→吸空气进样 N2吹尾:提高灵敏度;顶空GC:液上气相色谱法或顶空分析法; 优点:含量低;不能直接进样的;最低LOD减小。 基本原理:Ai=fi·pi=fi·γi·pi0·xi →组分 ↓ 组分蒸汽压 γi=1时理想,但其不等于1 当T一定时,气液平衡,若Vs不变,则Cg=C0/(K+ρ)。其中Cg为气相中被测组分浓度,Cs为液相中被测组分浓度,C0为样品中被测组分原始浓度,K=Cs/Cg,为气—液相中被测组分平衡常数。 静态顶空GC装置:?二、手性药物HPLC:纯度检查,分离 三点相互作用:对映体与CSP相互作用的部位,吸引,排斥等。 拆分:直接法(CMP法)和间接法(衍生试剂法) (1)柱前手性衍生化法(GDR法):高光学温度,速率有时不同,非手性柱,提高检测灵敏度,生物样品分析。 (2)手性流动相拆分法(CMP法): 手性添加剂:①配基交换型手性添加剂(CLEC) ②CD环糊精:分子大小形成CD化合物 常用:β—CD、γ—CD或改性CD ③手性离子对络合剂(CIPC)。 (3)手性固定相拆分法(CSP): 蛋白质 π—碱型 三种常用 环糊精 → π—酸型 电荷转移型手性固定相 铜绿 氨基酸型 蛋白质:牛血清蛋白(BSA) CD:疏水性,每个glu有5个手性碳 CDR法:条件简易,普通柱,预分离,光学纬度高。 CMP法:范围的有限,添加剂不稳定,干扰,条件简易,不必柱前衍生化。 CSP法:各类化合物,分析可靠,常规及生物样品,某些需柱前衍生化。三、超高速(UPLC):速度、灵敏度及分离度为HPLC的9、3、和1.7倍;压力大(140pa)。 1.dp↓,更宽优化线速度 2.dp↓,分离速度↑ 条件:dp2μm;超高压溶剂泵;泵片死体积小;快速自动进样;高速检测系统;更适合LC—MS。四、超临界(SFC)色谱SF为流动相,硅胶或化学键合相为“S”对象:热敏性,低挥发性化合物,比GC广;特点:比HPLC分离制备快,更易于MS、FT—IR和MNR连用。五、高速逆流色谱(HSCCC)high-speed counter-current chronati 1.特点: (1)固定相为液体; (2)不出现,峰畸形,拖尾; (3)回收率↑; (4)制备量大,重现性好; (5)体系更换,平衡方便快捷。 2.基本原理:离心力→混合 梯度洗脱 3.装置:进液部;分离部分;输出部分