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质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
详情 质谱5973在开机时,泵的转速最高只能升到一半左右,并且在听到滴的一声后,质谱的控制面板上提示:system vented 质谱系统已放空;同时,泵的转速会缓慢的往下降。自我判断 根据以往经验,判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启自我检查 自己动手检查了一下几个可能漏气的地方 更换质谱连接气相(传输线)接口的石墨垫片 用色谱丙酮擦拭侧板的黑色密封圈进行完以上操作后,重新开启质谱,故障没有排除,而且丝毫没见好转感觉这次可能出现大的问题
详情 质谱5973在开机时,泵的转速最高只能升到一半左右,并且在听到滴的一声后,质谱的控制面板上提示:system vented 质谱系统已放空;同时,泵的转速会缓慢的往下降。自我判断 根据以往经验,判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启自我检查 自己动手检查了一下几个可能漏气的地方 更换质谱连接气相(传输线)接口的石墨垫片 用色谱丙酮擦拭侧板的黑色密封圈进行完以上操作后,重新开启质谱,故障没有排除,而且丝毫没见好转感觉这次可能出现大的问题