高温色谱柱

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部

项目编号：FJQYCG2022090项目名称：自动凝胶色谱净化系统（高温凝胶渗透色谱仪）采购项目预算金额：235.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：235.0000000 万元（人民币）采购需求：合同包品目号采购标的允许进口数量11-1全自动凝胶色谱净化系统（高温凝胶渗透色谱仪）是1(套)具体详见招标文件。合同履行期限：合同签订后180日内完成全部货物供货【如遇特殊情况需延长交货的，中标人须在交货期满前7日前提出延长交货时间的书面申请，经采购人同意后方可延长，否则按照逾期计算】并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收，验收会专家对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏。验收会现场

一、项目编号：FJQYCG2022090（招标文件编号：FJQYCG2022090）二、项目名称：自动凝胶色谱净化系统（高温凝胶渗透色谱仪）采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：福建德尔杰实验设备有限公司供应商地址：福建省福州市仓山区金洲南路550号金建小区一期3号楼一层02店面中标（成交）金额：234.8600000（万元）四、主要标的信息序号供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1福建德尔杰实验设备有限公司 全自动凝胶色谱净化系统（高温凝胶渗透色谱仪） 安捷伦 Infinity II HT 1 2348600

近日，东曹公司参展了第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2013）。该展会作为分析仪器界最有影响力的国际性学术会议和展会之一，BCEIA一直是东曹向众多客户展示最新产品及新应用的重要平台。 东曹公司在本次展会上推出了新一代一体化高温凝胶渗透色谱仪HLC8321GPC/HT。该系统可分解PPS等溶解温度高达220℃的聚合物，并具备聚合物分子量及分子量分布准确分析所需的各项功能。此外，在性能上，该款GPC系统为双通道/双流路设计的示差折光检测器，通过对光学组件进行最佳的温度控制，即使在超高温的分析条件下也能够保持优异的稳定性。 RI检测器内配有专用的加热器，可以实现仪器的快速启动。以ODCB为流动相，设定测试温度为145℃时，从仪器预热到基线稳定只需要3小时。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

2011年8月22日，赛默飞世尔推出了新的气相色谱柱——Trace GOLD™ 金属色谱柱，该色谱柱为金属材质，为高温下的色谱分离设立了新标准。　　这些坚固的、金属材质的毛细管柱相比于标准的气相色谱柱能承受更高的温度范围，并使得活性高的样品和分析物在分离过程中不发生任何损害，特别适用于石化、环保、法医学、食品安全等领域的分析研究者。　　新的Trace GOLD™ 金属气相色谱柱能防止重复样品分离时经常导致的色谱柱堵塞和破裂，优化了高通量分析过程。对于应用要求极高的分析者而言，该产品增加了分析流程的灵活性，能提供高质量的分离效果，颇有应用价值。

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

p style="text-indent: 2em "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-indent: 2em "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"ispan style="text-decoration: underline "strong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/span/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请回顾气相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱技术始于上世纪，最早的气相色谱柱是填充柱，不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& W Scientific发明了键合固定相技术，大大提升了气相色谱固定相的热稳定性，使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年，由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术，该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代，聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发，都进一步提高了毛细管柱的分析性能，使其可以应用在更广泛的行业范围里。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 11px "strong世界著名气相色谱专家，美国加州大学Davis分校名誉教授，J& W scientific 创始人，安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学，左3刘虎威教授，左4Walter Jennings教授/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱有多种类型，从不同的角度出发，可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导，按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱（简称WCOT柱）和多孔层开管毛细管柱（简称PLOT柱）两类。/pp style="text-indent: 2em "WCOT色谱柱是把固定液（聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物）涂渍到毛细管柱壁上，分离原理基于气液分配，聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的种类和比例。/pp style="text-indent: 2em "PLOT色谱柱是将不同材质（如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等）的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁，分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广，但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱技术有哪些？未来气相色谱柱的发展趋势如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦：/strong过去二十年里，气相色谱柱固定相的种类总体稳定，以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展，但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种：/pp style="text-indent: 2em "strong低流失与超过惰性技术/strong/pp style="text-indent: 2em "日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺，能提高灵敏度，拥有尖锐的峰形，适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。/pp style="text-indent: 2em "strong快速高效分离技术/strong/pp style="text-indent: 2em "近几年0.18m毛细管柱倍受关注，这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效，因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外，采用了电加热的方式给毛细管柱升温，这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术，全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率，能实现快速和超快速色谱分离。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title="anjielun_副本.png" alt="anjielun_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong直接加热技术Intuvo气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong耐高温固定相技术/strong/pp style="text-indent: 2em "许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱，以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时，提高了固定相的键合强度，从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃，其温度上限扩展了WAX柱的应用范围，并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "Agilent J& W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱/span/pp style="text-indent: 2em "未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题，顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离，如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等，色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性，不断改进固定相的选择性。/pp /ppbr//p

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

菲罗门PolyXR全聚合物色谱柱上线（USP L21匹配）色谱柱信息PolyXR系列柱是以世界领先的微颗粒技术生产的高交联高纯PSDVB为基质生产的色谱柱，菲罗门通过严格质量控制，确保此系列柱具有全范围PH值稳定性以及与高度的柱柱之间可靠的重现。PolyXR系列的pH耐受范围为0-14.0。该填料为均一的球形颗粒，孔径100?。此柱广泛应用于小分子化合物、蛋白、多肽及化学合成物，特别需要对PH有极端要求的化合物。符合USP的L21用柱。色谱柱安装与操作色谱柱在运输过程中或在没有使用时，它的两端总是用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时，首先移去两端的堵头。请注意将流动相流动的方向与柱上标记的方向保持一致。样品与流动相为了避免色谱柱的堵塞，所有样品和溶剂，包括缓冲溶液在内，都必须在使用前用0.45mm或0.2mm的滤膜过滤，若有条件采用保护柱系统，是对色谱柱寿命最好的维护。该色谱柱避免在100%水相体系下使用。一般使用时流动相中的有机相要在10%以上。色谱柱的保养pH 全范围PH=0-14使用。压力 PolyXR柱最高耐压为3000Psi，但正常的操作压力应当低于2500psi。长时间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。温度 最高操作温度为60°C。长时间在高温（55°C）下操作会损坏色谱柱。再生 如此柱发生污染柱效下降，可用乙腈－二氯甲烷-乙腈的程序冲洗色谱柱3-5个柱体积。如果是蛋白方面的吸附堵塞，可采用50%的0.2M的NaOH与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用50%的0.2M的HCl与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用流动相平衡。储藏 长期不用时，确保洗净色谱后，将该色谱柱贮存在100%的乙腈中。常温储存即可。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

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p　　现代高效液相色谱分析中，色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏，选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间，并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多，不同类型的色谱柱分离对象不同，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。/pp　　色谱柱参数/pp　　物理性质/pp　　柱长，内径，如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm，柱越长，分离度越高，但柱压更高，分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比，所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段，一般情况下，150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp　　粒径，影响色谱分离度。粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压力越高，柱容易被污染，导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料，复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径，更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而，3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍，因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp　　孔径，60A，120A，300A等。孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上，一般小分子使用80—120A，大分子使用300A。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp　　颗粒形状，一般有球形和不规则形，当使用黏度较大的流动相时，球形颗粒可以降低柱压，延长色谱柱寿命。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp　　比表面积，指的是每克填料的表面积，如180m2/g—350m2/g，与粒度和含孔率有关 比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。/pp　　化学性质/pp　　硅胶基质：最通用的基质，强度大，化学修饰容易，但使用的pH值范围有限(一般为2—8，特殊修饰的可以达到1—12)。/pp　　聚合物基质：多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化学稳定，应用pH范围宽，具有更强的疏水性，对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小，有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损，批次重复性较差，商品化色谱柱不多，一般价格较贵。/pp　　载碳量：基质表面键合相的比例，载碳量高，则保留增加，适合分析非极性化合物。/pp　　键合相：键合试剂不同，对化合物的选择性不同，一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp　　封端：用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来，以减少残留的硅醇基，减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言，未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp　　正相& 反相色谱/pp　　目前市场上主要以反相色谱为主，约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp　　在了解了色谱柱的基本知识后，色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp　　柱长及内径的选择/pp　　长度的选择：柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp　　内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子，目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp　　一般选择原则：分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱，以改善峰形，延长色谱柱使用寿命等。/pp　　现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使都是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数，仔细阅读色谱柱说明书，才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p

第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答（二）上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化？1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候，为了防止盐在色谱柱或系统中析出，可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲，再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团，容易与醇类物质发生酯化反应，所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化？氰基柱既可以用在正相模式，又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命，推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷：乙酸乙酯=90:10进行质控，所以如需要使用反相模式，请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化？一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱，首次使用色谱柱前，应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量，分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高， 为了防止盐在色谱柱或系统中析出，应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积，再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗？硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重，寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗：Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项？Q6. 氨基酸分析仪中，使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么活化？在使用长期停止使用的色谱柱之前，用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中，使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱脏了的时候怎么冲洗？Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么保存？如果色谱柱超过半年不使用，建议使用以下流动相冲洗保存：使用0.2M的氢氧化钠（氢氧化锂）水溶液清洗色谱柱，用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱，最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项？有机相比例不高于10%，避免高温停泵（0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵）。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别？Shim-pack Amino-Na：大概可分析19个化合物，一针分析时间为90分钟，分析速度快，化合物少；Shim-pack Amino-Li：大概可分析38个化合物，一针分析时间为180分钟，分析速度慢，化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充，欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支！往期推荐十问十答第1期：关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期：气相色谱柱的选型入门实验小妙招｜关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘｜疏水作用色谱柱，让药物分析更高效

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)是近十多年迅速发展起来的高通量分析技术，广泛应用于环境科学、医学、药物研发等领域，是检测极性和中等极性有机化学物的黄金法则。然而，该技术隐藏着一些缺陷。如，一些化合物能在电喷雾离子源(ESI)上发生氧化还原反应 又如UPLC柱能产生强大的剪切力导致大分子化合物(如聚合物)断链。　　近期，在中国科学院广州地球化学研究所研究员彭先芝的指导下，博士研究生唐才明与广州质量监督检测研究院的工程师谭建华开展一项研究，发现和确证了还原性分析物在UPLC柱上的氧化反应(图1)，并成功研发出一种解决这种柱上氧化反应问题的方法。　　该课题组在一项天然产物分析研究中意外发现，多酚类植物提取物可能会在UPLC-MS系统中发生氧化反应，造成分析物信号降低且不稳定，由此导致无法有效的定量分析，定性分析也存在误判的风险。对此，研究人员利用高分辨质谱技术，联合柱后泵入还原剂溶液和分析物溶液的方式，确证了多酚类等易氧化分析物能在UPLC柱上发生氧化反应，且氧化程度显著(图2)。通过分析色谱图，研究人员推测氧化反应发生的位置应该为UPLC的出口端筛板，因此设计一系列实验验证了这一推断。最后，研究人员通过柱后泵入还原剂溶液的方式解决了UPLC柱上的氧化反应问题，并认为其原理可能是还原剂在高温的ESI中与氧化产物反应，将其还原至原分析物形态(图3)。　　这项研究成果对天然产物研究具有重要意义，并预期可能会在药物分析和蛋白质分析中发挥积极作用。国家质检总局公益基金为该研究提供了部分资助。　　文章信息：Tang, Caiming Tan, Jianhua Jin, Jiabin Xi, Shaofeng Li, Huiyong Xie, Qilai Peng, Xianzhi. Observation and confirmation of oxidation reactions occurring on ultra-high-performance liquid chromatography columns. Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2015, 29(20): 1863-1873. DOI: 10.1002/rcm.7291.　　图1. 发生在UPLC-ESI-MS系统中的氧化还原反应示意图　　图2. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应　图3. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应及在有还原剂的ESI源中发生还原反应

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请瑞思泰康（RESTEK）公司谈一谈色谱柱发展历程与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请回顾贵公司色谱柱技术的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：Restek是在一个前身为小学的企业孵化器的单人房间里起步，并迅速地成长为全球知名的色谱耗材产品供应商。秉承创始人保罗席尔维斯（Paul Silvis）提出的“加速增长和技术进步”的发展目标，在过去的35年里，Restek在GC和LC色谱柱、GC和LC附件、标准品、样品处理、特色应用谱图等的开发和制造上一直处于领先地位，并以“Plus one”的客户服务理念和优质产品而闻名于国际色谱界。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为一家色谱分析公司，Restek拥有自己的科学技术团队和丰富的色谱柱产品线，公司现有气相色谱柱的产品线包括熔融石英毛细管柱、金属MXT毛细管柱、PLOT柱、填充/微填充柱四大类，其中具有里程碑意义的GC产品包括1993推出的MXT 金属色谱柱，1994年推出的PLOT色谱柱，2006年极具创新的Rxi 3-in-1 polymer technology的span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span气相色谱柱和2011年新一代TRUE BLUE性能的Topaz衬管等。Restek的多项专利专有技术(如SS去活技术, Integra-gap/guard等)和严格的生产质量控制与服务，使得Restek拥有多种类的固定相，这保证了Restek 气相色谱柱能一直在全球范围内销量领先。公司还拥有世界上最长的气相色谱柱，是该吉尼斯世界纪录的保持者，目前该色谱柱存于德国工厂。此外，2004年Restek MXT气相色谱柱还成为欧洲航天局全球唯一入选的色谱柱，在罗塞塔彗星探测中担当对外太空及彗星表面的气体采样，并运用气相色谱法进行成分分析的重任，且圆满完成11年星际旅行。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱类别有哪些？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：从分析的目标化合物沸点、极性、浓度、柱容量，使用的检测器及其他细节上来看,市场上气相色谱柱主要有四类：气体分析柱，挥发物柱，半挥发物柱和高温柱。每类色谱柱适用于不同沸点的物质，比如，沸点低于50° C的化合物使用气体分析柱；沸点在约50° C和220° C之间的化合物使用挥发物柱；沸点在约100° C和450° C之间的化合物使用半挥发物柱；沸点大于约400° C的化合物使用高温色谱柱。此外，在检测器固定的情况下，正确选择色谱柱的固定相极性则能够帮助用户避免无法分离或者分叉峰等色谱问题。上述的四类色谱柱不但有内径、长度及膜厚的区分，也包含了多种极性固定相的柱选择。用户可以根据分析的化合物性质选择不同的分析柱，比如当遇到酸性或碱性化合物样品时，具有酸化或碱性液体固定相或填料就会产生更好的峰形。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Restek主要品牌气相色谱产品包括span style="font-size:14px font-family:宋体"Rxi® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", Rtx® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", Rt® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", MTX® /span系列。公司目前主推的品牌产品有两个:“span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span气相色谱柱”和“Topaz 衬管”。 Rxi代表“Restek eXreme Inertness”，即Restek超级惰性。 Rxi色谱柱的开发人员曾身处一线，深刻了解实验室的分析难题，因此从span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span产品的的设计上能确保客户快速正确的完成分析任务。span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span系列色谱柱的制造质量把控从基础原料熔融石英开始，熔融石英管是使用自产的聚酰亚胺树脂拉制而成，并采用专利的去活化技术和专有工艺给熔融石英管去活来屏蔽硅醇，独特的粘合技术确保去活的熔融石英管与每一个固定相交联，形成强机械层来保持熔融石英管的耐久性，并增强了色谱柱的选择性。同时，出厂的每一根色谱柱都需要单独测试惰性、选择性、膜厚、柱效和流失，使得span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span色谱柱集“出色惰性”、“低流失”和“高重现性”为一体，最终可实现快速准确的分析。span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span系列产品涵盖了极性到非极性10小类的固定相，此外Restek还开发了色谱图模拟器-EZGC应用程序，为客户定制推荐千种化合物的百种应用，从开发到最终使用上完善的流程能保证span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span色谱柱让客户满意。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为GC附件的主打产品之一，Topaz衬管自面世以来就颇有口碑，特别是全新一代的TRUE BLUE性能,其革命性的技术与惰性能达到更高水平的失活性能、重现性和高效性，完美解决了由衬管活性引起的稳定性不好、峰缺失和峰拖尾等问题。良好的惰性使其即使应对极具挑战性的痕量分析，检出限、准确度、稳定性也表现突出。严格的生产质量控制和超洁净的生产与包装，赢得了客户的赞誉。不断的技术创新使得Topaz衬管的产品型号能够满足市面上大部分主流色谱仪的衬管产品的需求。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e0613ef9-4e8f-4c39-99fc-3dce37592016.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong瑞思泰康气相色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="color: rgb(84, 141, 212) text-indent: 2em "仪器信息网：贵公司重点关注的应用领域有哪些？未来几年色谱柱的热点市场需求有哪些？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：Restek关注的应用领域较广，包括环境、食品安全、石油、化学和生物分析等，目前公司的气相产品基本上能够覆盖这些领域的应用，同时我们的科学家也在不断推进各领域应用的深度与广度。Restek气相色谱柱及附件同时还为客户提供完整的解决方案，这些方案涵盖收集、检测、目标方法、应用程序以及技术支持等，可满足实验室工作的大部分需求，并能帮助实验室增加通量、降低单位样本分析支出、保证采购的稳定性。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在色谱柱的全球需求方面，不同的地域需求会有所不同，但毋庸置疑的是全世界色谱分析的整体趋势是色谱分析的要求变得越来越高，可以看到欧洲、美国、日本目前对食品农药残留增加了很多上限要求。此外，环境污染日趋严重，环境治理的呼声不断提高，不论是水、土壤还是空气，这些都将是未来非常有潜力的发展方向，中国近两三年也连续颁布了新的环境监测标准，可以预见气相色谱将会在环境监测方面大展拳脚。另外，新型事物也在不断的进入到检测分析的大盘子里来。例如在北美市场上，为了应对大麻检测实验室的需求，Restek提供了一套完整的大麻成分分析的解决方案且市场反响非常好。顺势而为，Restek大麻成分的分析应用也不断在加深加广。就区域特点而言，中国市场目前针对性的环境监测的应用还比较有限，为应对中国市场的快速增长，Restek的科学家正在开发一系列的适应中国市场的应用，以满足中国环境监测标准化的需求。同时Restek气相色谱柱新产品的推出也排上了日程，相信很快将与色谱柱用户见面。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请月旭科技（上海）股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为中国知名的色谱柱品牌，月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间，月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新，月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍，目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库，2015版中国药典中，有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势，2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料，一种是核壳结构色谱填料，另一种则是体积排阻色谱填料。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭科技研发的Boltimate® 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express 核壳柱等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title="月旭1_副本.png" alt="月旭1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "核壳色谱柱填料结构/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：该类填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来；分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来；分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积；根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭研发的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & Aring、200 & Aring、 300 & Aring、500 & Aring、700& Aring、1000& Aring和2000 & Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title="月旭图片_副本.jpg" alt="月旭图片_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "月旭科技的色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱技术发展迅速，填料技术仍存壁垒/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱（HPLC）是一项高效、新颖、快速的分析分离技术，是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步，色谱得到了很大的发展，色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位，特别是一些相关检测行业，应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础，因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分，且各种专用色谱填料的出现，解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限，目前仍然有很多问题解决不了的。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong强极性物质的保留/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在强极性物质保留方面，HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望，不过该模式的原理研究不够透彻全面，使得在应用的过程中，理论不能很好指导实践，这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质，且与反相和正相法有更多的正交性，但由于混合模式的多样，使得次级吸附作用力的影响不能完全避免，导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大，同时色谱填料中与物质的作用位点较多，使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其次，反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进，使得非极性键合相的极性会有所增强，在极性环境（甚至是纯水环境）下都会有很好的填料活性，而不会产生相塌陷，因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是，纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够，导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染，改性填料导致结果不重现，同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "最后，其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong离子化物质的分析分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在分析分离离子化物质时，也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式，但该方式基线平衡时间长，使用后色谱柱冲洗时间长，填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发，后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加，而且离子对试剂价格较贵，会增加分析成本。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "离子交换法虽然专属性强，是做单一物质含量分离的良好选择，但对于多组分分离，单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离，导致适用面较窄，而流动相通常使用高浓度的缓冲盐，在仪器系统中易析出，不利于仪器的寿命，需要加强对仪器的冲洗维护。此外，键合相的官能团通常为小基团试剂，在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解，导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong异构体的分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离光学异构体，特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时，难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂，其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺，有严格的耐受溶剂和柱压要求，否则会加快涂覆官能团的脱落，缩短寿命。由于对手性分离不够全面，在选择固定相和流动相时，理论指导不够，更多是要依靠实践，所以增加了分析成本，降低了成功率。此外，由于手性色谱法专属性强，常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上，这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于位置异构体，由于物质的极性、离子性等差异不大，目前较多的是选择卤代柱（PFP,F-C8）、高载碳量的C18（23%）柱、长碳量的反相（C22，C30）柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小，别的基团的空间位置效应较强，屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异，也将无法分离。此外，单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战，目前暂时没有有效手段能将其分离。/span/p

随着社会经济的发展,人们对食品安全的要求日益提高。为满足监测分析需求,色谱技术在食品安全检测方面的应用日趋成熟并不断创新。9月13日，iCC 2023第八届色谱网络会议食品专场，将为您呈现最新色谱技术在食品安全检测标准和实际检测中的应用进展。上海海关动植物检验检疫中心朱坚研究员将从色谱技术标准化应用角度,概述色谱技术在食品安全标准中的进展；上海市疾控中心汪国权所长将展望二维液相色谱技术的新应用 上海市食品药品检验研究院陈静主任将针对氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测进行 GC-MS/MS 法比较；上海化工研究院孙雯高级工程师将给您呈现稳定同位素在食品安全检测中的新视野。本次会议将为政府监管部门、检测实验室、科研和检测从业人员等提供食品安全检测新技术新方法的前瞻视角。立即报名》》》共享技术视野拓展!精彩报告提前看：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 朱坚研究员《色谱及联用技术在食品安全测定标准中应用概述及进展》（9月13日上午开讲 点击报名）朱坚，上海海关动植物与食品检验检疫技术中心研究员，任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员；食品安全国家标准审评委员会委员。参与完成直属局以上科研7项，参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项，公开发表论文38篇，主编和参与编写著作《食品安全监测技术》、《食品中有害残留物的现代分析技术》和《食品安全与控制导论》等12部。获得了省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。上海市疾病预防控制中心 所长/主任技师 汪国权《二维液相色谱技术的实施技术及其应用》（9月13日上午开讲 点击报名）上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所所长，主任技师，目前负责基于动物实验与化学实验的化学品毒性安全性评价管理和技术管理工作，长期从事各公共卫生理化分析领域，如食品安全、食品营养、环境污染物、生物监测等领域色谱与质谱技术的应用性研究工作和综合性实验室的管理工作，现任第二届国家食品安全标准委员会检验方法委员会委员、中国卫生信息学会专业委员会委员、中华预防医学会环境卫生分会第九届委员会委员、中华预防医学会卫生检验专业委员会第六届食品理化检验学组副组长、上海市食品安全标委会检验方法委员会副主任委员等,承担过国家科技部、上海市科委的科研课题多项，和相关标准研制研制等；发表专著2篇，以通讯、共同通讯作者发表论文30余篇，并在Anal Bioanal Chem、Journal of Chromatography B、Chemosphere、Environ Sci Pollut Res和现代预防医学等期刊上发表SCI收录文章7篇。上海市食品药品检验研究院 主任/主管药师 陈 静《GC-MS/MS法分析食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯》（9月13日上午开讲 点击报名）陈静，女，硕士毕业于上海医药工业研究院生药学专业，上海市食品药品检验研究院食品所检测一室主任，从事药品、化妆品、食品检测技术与标准研究16年，具有丰富的液质联用、气质联用等分析仪器方法开发的经验。近五年来以第一作者在《分析化学》、《中国卫生检验杂志》、《上海预防医学》等核心期刊发表专业论文9篇，共发表文章17篇。【摘要】：近年来，氯丙醇酯、缩水甘油酯逐渐引起人们的关注，结合态的该类物质在食用油、油炸食品、奶粉、饼干、香肠等食品中被检出，被人体摄入后在体内被消化释放出游离态的氯丙醇和缩水甘油，而3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油分别被国际癌症研究机构列为2B、2A级致癌物。报告介绍了氯丙醇酯、缩水甘油酯的相关背景、法规，ISO 18363-4:2021方法和GB 5009.191(征求意见稿)方法之间对比、优缺点比较，以及针对不同的食品基质类型如何选择相应的方法。采用气相-三重四级杆质谱系统，选取食用植物油、油炸食品、高温烘焙等食品基质类型，同时检测食品基质中的3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯和缩水甘油酯，对检测结果进行简要分析，并介绍如何减少方法中衍生剂对系统的污染，如何提高系统的耐用性、方法的稳定性、结果的准确性。上海化工研究院有限公司 高级工程师 孙雯《GC-MS/MS法分析食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯》（9月13日上午开讲 点击报名）孙雯，高级工程师，现任上海化工研究院有限公司生物医药检测中心技术负责人。从事稳定同位素标记化合物的质量评价及技术标准体系建设、稳定同位素标准物质的研制等方面的研究。承担及参与十四五国家重点研发计划、上海市科委技术标准专项、上海市科委试剂专项、张江国家自主创新项目等科研项目近20项；负责上海市稳定同位素检测及应用研发专业技术服务平台及上海市标准化创新中心（稳定同位素）建设工作。在国内外各类期刊发表科技论文20余篇，授权发明专利近10项，制定行业标准、企业标准15项。【摘要】随着质谱技术的发展，同位素稀释质谱法作为一种高灵敏度、高精确度的检测方法在各领域的应用越来越广泛，本报告简要介绍了稳定同位素标记内标试剂的研究现状，并以果蔬中八种杀虫剂残留物检测为例介绍稳定同位素在食品安全领域的应用情况。2023年9月12-14日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办的色谱网络会议（iCC 2023） 将拉开帷幕。本次会议分设：色谱新技术新应用、色谱在食品领域应用、色谱在新能源新材料领域应用、HILIC色谱专场（纪念HILIC色谱创始人系列国际研讨会北美华人色谱学会专场）等5个主题专场，诚邀业界人士报名参会。立即报名 》》》

高温老化试验箱试验时注意事项：1.高温老化试验箱应安放在室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。2.要注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。3.带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气阀中，(排气阀中的温度计是用来校对电接点水银温度计和观察箱内实际温度用的)打开排气阀的孔。调节电接点水银温度计至所需温度后紧固钢帽上的螺丝，以达到恒温的目的。但必须注意调节时切勿将指示铁旋至刻度尺外。4.当一切准备工作就绪后方可将试品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热。当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温。为了防止温控失灵，还必须照看。5.放入试品时应注意排列不能太密。散热板上不应放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。6.当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为好，以免影响恒温。特别是当工作在200℃以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。7.有鼓风的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。8 工作完毕后应及时切断电源，确保安全。9 高温老化试验箱内外要保持干净。

p style="text-indent: 2em "柱压升高/pp style="text-indent: 2em "原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "相同化合物的保留时间发生变化/pp style="text-indent: 2em "原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱效下降/pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "流动相中缓冲盐的正确使用方法：/pp style="text-indent: 2em "1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "使用缓冲液要注意几点：/pp style="text-indent: 2em "1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "色谱柱异常及解决办法/pp style="text-indent: 2em "柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞；/pp style="text-indent: 2em "2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞； /pp style="text-indent: 2em "3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。/pp style="text-indent: 2em "2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱子使用经验谈：/pp style="text-indent: 2em "色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1、样品的前处理：/pp style="text-indent: 2em "a、最好使用流动相溶解样品。/pp style="text-indent: 2em "b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 /pp style="text-indent: 2em "c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2、流动相的配制：/pp style="text-indent: 2em "液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：/pp style="text-indent: 2em "a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。/pp style="text-indent: 2em "b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。/pp style="text-indent: 2em "c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。/pp style="text-indent: 2em "d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。/pp style="text-indent: 2em "e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。/pp style="text-indent: 2em "f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3、流动相流速的选择：/pp style="text-indent: 2em "因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "注意：/pp style="text-indent: 2em "a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 /pp style="text-indent: 2em "b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。/pp style="text-indent: 2em "c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。/pp style="text-indent: 2em "d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em "e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "冲柱子的目的：/pp style="text-indent: 2em "只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "保留时间变化的原因：/pp style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title="16-47-25-88-510998.png" alt="16-47-25-88-510998.png"/br/ 柱头塌陷/pp/pp style="text-indent: 2em "在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "小结/pp/pp style="text-indent: 2em "正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。/ppbr//p

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！