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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用预处理法有哪些?他们分别都能检测哪几类人体代谢物质?
[color=#444444]如题,我想用液相色谱串联质谱检测几种荧光增白剂类物质,用的waters TQ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],电喷雾离子源,正离子模式,物质都没什么响应,母离子都看不到,麻烦大家能帮我分析一下吗?物质如下图:[/color][color=#444444][img=,588,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251042350788_3973_1752342_3.png!w588x310.jpg[/img][/color]
在我国,大部分饮用水水源处于自然之中,经消毒后被送进千家万户。然而,无论是水源的纯净性还是消毒过程的完善性,饮用水都可能存在风险物质,对人体健康造成危害。今年10月,我国正式实施GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》,为保障饮用水质量提供更科学的检测指导。[color=#ff0000]时隔16年的第二次修订,GB/T 5750-2023的突出特点在于显著扩展了质谱技术的应用范围。相比于06版,23版中的质谱方法数量从3个扩展至33个,测定化合物的种类也从233个增加到了453个,自动化、高通量的质谱方法成为水质检验的重要手段。[color=#333333]仪器信息网特别建立[/color][/color][color=#ff0000][url=https://www.instrument.com.cn/news/20231017/687964.shtml][color=#ff0000]“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”[/color][/url][/color]话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到[b]广州禾信仪器股份有限公司应用工程师卢思捷[/b]分享质谱技术在生活饮用水检测中的应用。[b][size=18px][color=#002060]优质产品与创新应用,构建饮用水质量的坚固屏障[/color][/size][/b]广州禾信仪器股份有限公司(简称“禾信仪器”)是国内最早成立的专业质谱民营企业,以坚实的质谱正向研发技术为基础,自主研制出高灵敏度、稳定性和出色耐用性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四极杆质谱联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]等质谱产品,能够准确测量水中复杂的化学成分和微量污染物,应用解决方案在新版饮用水标准检验方法中具备高度适配性,助力提高水质检验和评估能力。着眼于最新版饮用水标准检验方法的颁布和实施,禾信仪器发挥积累的技术优势,已开发出更全面、多样化的测定方案。为方便用户获取相关信息,特别制作了《禾信仪器应对生活饮用水卫生标准解决方案》应用文集([url=https://www.tofms.net/solution/76.html]点击链接获取更多解决方案[/url])。应用文集提供了详细的技术指导,涵盖了多种水质常规检测及科研方向的需求,帮助用户充分理解和应用最新的饮用水标准检验方法,满足广大分析者的实际需要。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]01[/color][/b][/back][b][color=#953734] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测定饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]《中国生活饮用水卫生标准》(GB 5749)最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值为10 ng/L,由于这两种物质存在对饮用水的感官特性和饮用者接受度的影响,其鉴定、定量和去除成为水质保障必不可少的环节。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]仪器配置:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,PAL多功能全自动样品前处理平台2.1制样步骤在20 mL顶空瓶中加入1.5 g氯化钠和10 mL待测水样,加入适量的标准品及内标,旋紧瓶盖,摇匀后等待上机测试。[size=18px][b]3 结果[/b][/size]3.1 饮用水加标实验总离子流图[align=center][img=,750,286]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/3e66b228-abd5-49cc-9c30-aa3147eeb6b8.jpg[/img][/align][align=center]图1 饮用水加标实验总离子流图(100 ng/L)[/align][table][tr][td][1] 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪[/td][td][align=center][2] 2-甲基异莰醇[/align][/td][td][align=center][3] 土素素[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,750,381]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/1672af22-a3e0-45d0-a210-5a224040a1d4.jpg[/img][/align][align=center]图2 重复性谱图[/align][size=18px][b]4 结论[/b][/size]采用禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000分析了自来水的土臭素和2-甲基异莰醇。实验结果:两种目标物的线性相关系数R2均大于0.999;自来水加标精密度RSD在2.64%-5.70%范围;自来水基质加标回收率在99.0%-106.0%范围;目标物方法检出限在2.17 ng/L-3.13 ng/L范围内。上述结果表明结果满足标准的要求,禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,其解决方案满足检测要求。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]02[/color][/b][/back][b][color=#953734] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析生活饮用水中半挥发性有机化合物[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]饮用水中的有害半挥发性有机物,如酚类、苯胺类、多环芳烃、酞酸酯类等对环境破坏很大,其中多环芳烃具有强致癌性,酞酸酯类物质主要属于环境激素污染物。如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,严重危害人体健康。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]2.1 仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪:禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000;2.2 样品前处理将样品通过固相萃取装置,将半挥发性有机物保留,后使用溶剂将其洗脱,除水后浓缩定容,上放置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上分析。[size=18px][b]3 结果与讨论[/b][/size]3.1仪器性能评价通过微量注射器移取1 μL浓度为50 mg/L的4-溴氟苯(BFB)溶液,得到BFB质谱图,对质谱图进行离子丰度评价。评价结果见图3,BFB各离子丰度比均符合标准要求。[align=center][img=,750,541]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4e5f2169-8a27-4775-bb77-1b12512afc58.jpg[/img][/align][align=center]图3 BFB性能评价结果[/align]3.2 标准谱图和物质信息半挥发性有机物及其替代物浓度均2.0 mg/L,内标物的浓度均为2.0 mg/L,实验总离子流图见图4。[align=center][img=,750,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/1cc2d4fa-806a-4c23-8d1a-e9905bc0ea05.jpg[/img][/align][align=center]图4 半挥发性有机物及其替代物和内标总离子流图(2.0 mg/L)[/align][size=18px][b]4 结论[/b][/size]本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》附录B,采用禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000对生活饮用水进行加标回收实验,结果显示7种半挥发性有机物的线性相关系数R2均大于0.990;生活饮用水基质加标精密度在0.60%-8.4%,加标回收率在75.3%-127.0%范围内,方法检出限为0.004-0.011 μg/L,均符合标准要求。上述结果表明禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,满足检测需求。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]03[/color][/b][/back][b][color=#953734] LC-TQ测定水质中37种抗生素等药物[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]由于抗生素废水具有生物毒性大、含有抑菌物质等特点,经过长时间可能会发展为人类难以解决的“超级细菌”,给人类带来严重的疾病。固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用法作为一种适用范围广、检测效率高的处理抗生素废水的方法受到广泛关注。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]2.1 仪器和设备仪器配置:LC-TQ 5200三重四极杆-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100×2.1mm,1.8μm)[size=18px][b]3 结果[/b][/size]3.1 标准谱图和物质信息[table][tr][td][img=,750,368]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7f4b5011-1da9-4ac6-93a1-e6e7b81ed1a4.jpg[/img][/td][/tr][tr][td]图5 37种目标物(100 ng/mL)和内标(50 ng/mL)总离子流图[/td][/tr][/table][size=18px][b]4 结论[/b][/size]本文依据《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》SOP文件,采用禾信LC-TQ 5200多反应分段监测法分析了自来水样品中37种抗生素类药物残留含量。实验结果显示:在2~200 μg/L的浓度范围内,37种抗生素药物的标准曲线相关系数R2均大于0.99;加标精密度RSD在1.32%~14.0%范围内;加标平均回收率在45.3%~131.27%范围内;本方法中37种目标物的方法定量限为0.2~4.7 ng/L ;定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-TQ 5200具有优异的重现性和检测灵敏度,完全满足《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》SOP文件的要求。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]