质谱高分辨分子量

杂质分子量为300.1，用低分辨全扫描的分子离子301.1，二级碎片为212.2和86.2，用高分辨定性时分子离子为301.1353，但二级碎片却与低分辨质谱不太一致，分别为198.0354和86.0902，这是因为仪器不一样导致的吗？低分辨是安捷伦三重四级，高分辨质谱为waters飞行时间质谱，同一物质二级碎片不一致是可以接受的吗？

高分辨质谱与低分辨质谱不管在仪器上还是应用上都不一样，那我们就一起来谈谈这个问题吧本期主题：高分辨质谱与低分辨质谱讨论内容：1、高分辨质谱与低分辨质谱的分子量范围2、高分辨质谱与低分辨质谱的灵敏度差异3、高分辨质谱与低分辨质谱的定性定量...................等等相关的讨论筒子们，赶快参与吧，让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/

高分辨质谱　　用低分辨质谱测定时,分子的质量数都是整数表示,如CO、N2、C2H4和CH2N的质量都是28。如果用高分辨质谱测定就能得到如C2H4＝28.031299，CH2N=28.018723，因此，根据高分辨质谱所测得的精密质量就可以对结构加以剖析和区别　　小分子化合物确定结构式有多种方法，NMR，高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的，通过高分辨质谱可以直接获得化学式！　　其中高分辨质谱我们强烈推荐THERMO LTQ ORBITRAP　　Orbitrap具有高分辨率[最高可达45万半峰全宽（FWHM）]，高质量精度（0.1×10-6~1×10-6），质量范围宽，动态范围广的优点，可提供大范围的定性和定量分析，并且克服了其他高分辨质谱如傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）质谱、飞行时间（TOF）质谱的尺寸大，维护与操作复杂的缺点。　　在药物分析的应用　　此段摘取贺美莲 郭常川 石峰 姜玮 所著的《Orbitrap高分辨质谱技术在药物分析领域中的应用进展》　　在药物代谢方面的应用　　Orbitrap高分辨质谱可以在很宽的质量范围内生成全扫描数据，同时提供组分的定性和定量分析[21]。此外，在各种生物基质（如血浆、血清，尿液等）中的药物代谢物分析需要复杂的前处理过程，而Orbitrap质谱对于复杂生物基质中的痕量分析物也可进行准确的分析，从而简化了样品前处理过程。基于这些优势，Orbitrap质谱已成为药物代谢研究中强有力的分析工具　　在中药组分分析方面的应用　　Orbitrap串联超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]实现单针进样即可高通量获取中药中的成百上千化合物的定性和定量信息，能够显著提高中药复杂体系中化学成分的快速分析鉴定能力。　　中药由于成分复杂，对于其真正起治疗作用的化学成分往往不够清晰。应用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联LTQ-Orbitrap质谱对丹参中的酚酸和双萜类成分进行定性和定量分析。根据裂解机制和高分辨MSn数据，共鉴定或初步表征了102个化合物，同时检测到丹参样品中的14个生物活性化合物，其中10个酚酸类和4个双萜类，这些成分是丹参发挥心血管疾病治疗作用的主要成分。　　从中药中探索新的化学实体是筛选候选药物的重要来源。采用Orbitrap高分辨质谱鉴定蛇麻花中具有潜在抗菌活性的化合物，对钩藤中的92个吲哚生物碱进行系统表征并发现56个新的潜在生物活性分子，进一步明确了钩藤治疗作用的物质基础。　　在药品杂质检查方面的应用　　杂质检查是药品质量安全评价的重要环节。得益于其强大的定性和定量分析性能，Orbitrap技术可为原料药中杂质和药物降解产物研究提供强有力的支持。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联紫外检测器和高分辨质谱检测器（UPLC-UV-LTQ-Orbitrap）对左旋甲状腺素的氧化降解杂质进行鉴定，利用时间分辨的高分辨质谱数据和自动数据处理的结合能够推断出单个化合物基础上杂质形成的动力学及其形成机制；通过比较降解曲线，总共识别了4个主要类型的甲状腺素降解杂质的产生路径。　　采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联Orbitrap质谱仪对伊潘立酮降解杂质进行分离和鉴定，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析共鉴定了7种降解杂质，并发现在水解和氧化条件下，伊潘立酮是不稳定的。　　在中成药非法添加筛查方面的应用　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联高分辨质谱技术不仅可以用来筛查已知的非法添加成分，还可以发现并鉴定复杂基质中的未知成分，先后对中成药中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂、降糖药和糖皮质激素的筛查和鉴定进行了研究。在63批次中成药和34批次保健品样本的检测中，共有7批保健品检测到降糖药，涉及二甲双胍、苯乙双胍和格列本脲等在非法添加糖皮质激素的检测中，分析物响应与质量浓度（1.0~1 000 ngmL-1）呈良好的线性关系，回归系数（r2）大于0.999 0，所有分析物检测下限（LODs）为1.0 ngmL-1，在42批中成药中共有22批样品检测到醋酸泼尼松，其中1批样品同时检测到了泼尼松和醋酸氢化可的松。　　在蛋白质组学的应用　　目前广泛使用的用于蛋白质鉴定的质谱分析主要使用两种类型质谱：一种是MALDI-TOF直接对分子量进行测量；另一种是使用ESI-MS高分辨率质谱分析电喷雾得到的多电荷信号，然后对信号进行去卷积分析，获得精确分子量数值。这两种方法各有其优点及适用的领域　　采用直接MALDI-TOF进行分子量测定的主要问题是，MALDI-TOF质谱仪在不同质量区域内分辨率差别很大，分子量越大，分辨率越低。因此当样品为大分子蛋白质样品（比如抗体类药物）时，MALDI-TOF无法测得精确分子量，更不用说对蛋白质的糖基化等修饰形式进行分析。　　(1) 抗体类蛋白质药物的精确分子量测定　　抗体类蛋白质药物是生物医药界非常重要的一类样品，这些蛋白质分子的分子量非常大，一般情况下150KDa左右。因此在没有高分辨率质谱仪的情况下，要对这类蛋白质进行精确分子量测定是困难的。　　在高分辨率质谱仪，特别是orbitrap原理的质谱仪出现以后，抗体类蛋白质的去卷积分子量测定变得容易实现。　　(2) 还原后抗体类样品的不同亚基精确分子量测定　　抗体类蛋白质样品通过还原，可以将轻链和重链分开，然后通过HPLC分离，在线进行MS分析得到亚基的精确分子量。　　(3) 小分子量（25KDa）蛋白质样品的精确分子量测定　　常用蛋白质样品包括抗体类蛋白质（150 KDa），同时也包括一些相对较小的蛋白质分子。对着这些相对较小的蛋白质，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，并去卷积分析得到精确分子量，不需要太高的分辨率即可实现（早期的离子阱，如LTQ就可以实现对小分子量蛋白质的分子量测定）。　　高分辨率质谱可以对蛋白质样品（约10-150KDa）进行精确分子量测定，精度达到1Da左右，可以满足分析蛋白质的修饰状态（比如糖基化、磷酸化、氧化、C末端K缺失情况等），并可以对这些修饰情况进行定量分析

[color=#444444]求助高分辨质谱质量差，chemiBioDraw预测的精确分子量是321.0885，高分辨质谱我打出来的是321,0815，那我的产品可以算对吗？[/color]

[table=100%][tr][td]请教一下大家：我的样品溶解性很差，分子量500，稳定性挺好的！且已经做了个MALDI-TOF,但元素分析做不准，想做个高分辨质谱，不知该做那一种呀？[/td][/tr][/table]

[color=#444444]求教高手一个质谱的相关问题。。做了两个样品的高分辨质谱，所用溶剂是二氯甲烷，两张图谱出的+1峰都和真实分子量差了大概0.03。不知是何原因，是溶剂的问题么，还是其他的什么原因？这种情况下可以确定就是所要的物质么？[/color]

[color=#444444]做HRMS，用的是TOF，结果有4个样品出现了问题，根据发来的高分辨数据作出的分析得出是(2M+Na)。例如：我要的分子量是275.0906，然而他给出的是573.1716。[/color][color=#444444]我不知道高分辨质谱(HRMS)中是不是也存在2M+Na，因为我所知道的一般都是M+H或M+Na。请各位大虾帮帮忙。[/color]

[color=#444444]请教一下各位高分辨质谱的误差问题，假如一个化合物的理论分子量是：123.4377，那么高分辨质谱的误差要求是多少？[/color]

目的：食品中某物质非定向筛查（即不通过标准品对比保留时间）确定是否含有目标物质仪器设备：超高效液相色谱，APCI离子源，飞行时间高分辨质谱流动相：甲醇，1%甲酸水提取方法：采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法：参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑：我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用，打了一级质谱，但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰，也没有经过查文献［M-16］［M-30］的峰，而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢？怎么准确找到准分子离子峰呢？高分辨质谱只能得到分子量么？能推断准确分子式么？能推断具体结构么？据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（EI）高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么？本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教，万分感谢

单位想买个高分辨质谱，主要用于分子量在500以下的小分子的定性定量分析，价格上不是太大问题，前期调研了QTOF，主要看了WATERS、AB和布鲁克的，后来听说热电也有高分辨，主打产品为基于Orbitrap的QE，想买个高分辨质谱主要从事科研工作，但是本人对质谱不是太懂，不晓得TOF和Orbitrap，这两个哪个更好？麻烦各位专家给点意见了，谢谢啦。

[color=#444444]请教一下各位大神，做一个普通质谱和高分辨质谱的价格表，只要知道分子量就行，不需要解析[/color]

我的化合物结构为含磺酸钠的结构，chemdraw中计算精准分子量2008.6826，高分辨质谱时能找到1986.7004的峰，但是这个峰是M-Na+H峰，另外也能找到M-Na峰，但是M-Na+H峰高于M-Na峰，我想问下在负离子模式下可能出现M-Na+H峰吗？或者换个说法，将结构中的Na换成H，那该结构的精准分子量1986.7006，而负离子模式下可能出现M峰?(离子源是ESI)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211614023078_7512_2360491_3.png[/img]

[color=#444444]大家有没有遇到过 高分辨率质谱出现比分子离子峰的分子量还大的峰？[/color][color=#444444]这三个峰每相邻都差大概28，算了一下明显不是2M峰，【M+1】为479.9159, 3个大峰是683.5448, 711.5760, 739.6082.[/color][color=#444444]结构式一个喹啉环再连上一个 I 和1个1,2-二硫环戊4-烯-3-硫酮的片段。[/color][color=#444444]具体结构就不画啦！[/color][color=#444444]谢谢大家啦[/color]

请问结构鉴定时，通常用到高分辨质谱，高分辨质谱哪种类型的呢？傅立叶变换？离子阱？飞行时间？四级杆是不是很难达到呢？

请问高分辨质谱工作站可以自己算出物质的同位素丰富比，而低分辨质谱不可以？

[color=#444444]高分辨负离子ESI质谱测得的分子量为-1，但是用自带软件推测不含目标化合物的结构式，我的化合物是糖，含C，H，O，S。请问这是怎么回事？[/color]

求助各位老师专家，低分辨质谱分辨率低，但灵敏度为什么会高？高分辨质谱是什么原理可以让分辨率提高？为什么灵敏度会较低？最近学习高分辨，产生了很多疑问，谢谢指导！

做二噁英必须要用高分辨质谱吗？是否还有高分辨气相？

高分辨质谱能提供准确分子量、分子式、元素组成等信息，在物质降解中具有独到的优势。该作品中我们主要介绍了一项高分辨质谱在降解中的新应用：构建了β-内酰胺酶@ZIF-8纳米复合物材料，并将其应用于环境中青霉素类

随着质谱技术的发展，质谱仪的分辨率和灵敏度不断提高，高分辨质谱仪逐渐被推广应用。用高分辨质谱进行样品分析，可获得丰富的结构信息，特别是其出色的质量精度和准确度，使通过准确质量法推导化合物分子式更加准确。而通用的NIST谱库更是提供了一种仅需要比较结果谱图就能得到分子式的方法，极大地简化了数据处理流程，减少了数据分析工作量，降低了分析难度，成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱的重要优点之一。但是，把高分辨质谱数据交给数据处理软件进行分子式推导和谱库比对并非一蹴而就的事，要获得准确的定性分析结果，对结果进行仔细筛选和确证是必不可少的步骤。本文以高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]数据处理为例，简要介绍高分辨质谱数据分析中的应注意的问题。1.NIST质谱库收录的是在70 eV EI源下分析纯化合物获得的质谱图，为保证比对结果的准确性，要求样品质谱图尽可能纯净。准备样品时，应选择适当的样品浓度，尽量降低本底，对复杂混合物样品进行纯化，使待测化合物尽可能纯净。分析仪器要求灵敏度、分辨率高，采集到的质谱信息全面、准确、清晰。在TIC图上选取质谱图时也需进行一定的处理，扣除仪器背景，最好选择TIC出峰的上行或下行段，得到平均质谱图，以避免TIC峰顶离子浓度饱和或某一时间点出现偶然误差。2.数据处理软件对库结果会给出“质量误差”这一参数，它是判断结果准确性的重要参数之一，但是，质量误差最小的结果未必是最准确的结果。尽管高分辨质谱能提供很高的质量精度，但这并不意味着它可以得到绝对准确的质量值。当待测化合物元素组成复杂、分子量大时，质量误差的偏差对结果的影响更为明显，此时同位素峰信息往往比质量信息具有更强的鉴别能力。3. 虽然谱库检索简单可靠，但仍有其局限性。以NIST谱库为例，检索只利用碎片离子及其丰度这一信息，没有利用高分辨质谱提供的全部信息。实际应用中，同系物往往有相似的碎片离子组成，在这种情况下，匹配度最高的结果不一定是准确的。不过NIST谱库也收录化合物的保留指数，如果在对库时加入保留指数，则可缩小结果范围，得到更准确的结果。通过降低EI源电压或用CI源确定待测化合物的分子离子峰也有助于验证结果的准确性。4. 虽然数据库收录大量种类繁多的化合物信息，但相对于有机化合物总数而言，仍然只是很小的一部分。如果待测物是未被数据库收录的化合物，则谱库检索无法获得准确结果，此时质谱法只能推导出可能的分子式，需要结合其他分析手段推导化合物结构。综上而言，高分辨质谱及其配备的数据处理软件为未知样品的定性分析提供了简便可靠的手段，但要获得准确的结果，必须对数据进行谨慎的筛选和确证。完全依赖数据库比对结果不可取，在实际应用中，最好综合考虑数据库比对结果、色谱保留指数和同位素峰等信息，有条件的话，用标准品来验证无疑是最可靠的方法。

[color=#333333]有没有某些化合物他的核磁氢谱和碳谱都正确，但是高分辨质谱却不对，该化合物的极性特别小，换了离子源也做不出来，这是什么情况？[/color]

[color=#444444]今天我打了个高分辨，谱图显示的分子量是313.1503。M+Na为335.1285，可是我的分子量是344，打得核磁很纯，结构正确。是一个仲胺的盐酸盐，ESI SCAN。请问高手这是怎么回事？？[/color]

高分辨质谱有哪些

我们做水质分析，最近想开展二噁英测定这个项目，看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱，我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不？

近期，单位要采购一台高分辨质谱，主要做农兽药筛查，预算400万，请大神指点一下，哪家靠谱一些，

高分辨质谱是做什么的？

高分辨质谱仪的原理