色谱煤气甲烷含量

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

GC-7860-DM煤气分析专用气相色谱仪 　　(推荐行业石油化工) 　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。 　　GC-7860气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%,其他为1ppm-100%(体积分数)。 　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。 　　该系统配置经济合理，操作维护简单，分析效率高，且性能稳定，重复性高。分析时间可控制在8min或者5min以内。 　　煤气分析谱图 　　图表 1 煤气分析谱图(H2) 　　 　　图表 2 煤气分析谱图(He)

煤气生产过程中产生焦油的一部分以极其微小的雾滴悬浮于煤气中，其粒径1～7μm。煤气中的焦油雾会在后续的煤气净化过程中被洗涤下来而进入溶液或吸附于管道和设备上，造成溶液污染、产品质量降低、设备及管道堵塞。下面来看看在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含量的真相。1、电捕焦油器的安全操作要求 捕集煤气中焦油雾的设备有机捕焦油器和电捕焦油器两种，我国目前主要采用电捕焦油器捕集煤气中的焦油雾。电捕焦油器按沉淀极的结构可分为管式、蜂窝式、同心圆式和板式等类型。电捕焦油器都是利用高压静电作用下产生正负极，使煤气中的焦油雾在随煤气通过电捕焦油器时，由于受到高压电场的作用被捕集下来。由于煤气易燃易爆，就必须保证电捕焦油器的安全操作。另外，电捕焦油器电极间有电晕，可能会发生火花放电现象。如果煤气中混有氧气，当煤气与氧气的混合比例达到爆炸极限时就会发生爆炸。2、煤气中氧含量的控制 煤气中氧气的主要来源有以下几方面 一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气； 二是气化用气化剂过剩或短路； 三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。 《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。3、煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同，各种人工煤气的爆炸极限见下表。各种人工煤气的爆炸极限（％体积） 从上表可知，对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。 对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。4、建议 首先，实际生产过程中一般建议企业采用必要的在线气体分析系统，实时在线监测煤气成分中O2含量，如在线气体分析系统Gasboard-9021，该系统针对多焦油、粉尘、水汽的特定工况设计，通过控制单元可自动化完成样气净化，保证系统长期稳定工作，降低运维成本。其气体分析单元煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100可设定O2的高低报警输出，当O2浓度超过报警设定值时，继电器开关触点闭合，外接声光报警器接收信号，可发出声光报警，提醒操作人员采取必要的安全措施；同时可在线测量煤气中CO、O2等气体浓度并自动计算显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考。 该在线气体分析系统已广泛应用于煤气化、生物质气化等领域，如安徽某新能源发电股份公司在电捕焦装置后端采用Gasboard-9021用于O2含量监测，将煤气O2含量控制在0.8%以下，以确保电捕焦装置的正常运行，保证工艺现场安全；同时实时监测煤气化炉运行情况，分析煤气成分并计算自动显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考，以进生产工艺，提高煤气生产品质及产量。项目现场防尘分析小屋 其次，在实际生产过程中控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。 从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。（来源：工业过程气体监测技术）

我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中，本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用，帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：工业燃气应用 作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10％左右)，必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。 此外，Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益最大化，有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。（欢迎转载，转载请注明来源：工业过程气体监测技术）

因入炉煤气资源丰富，且属于可被循环利用的废气，故煤气是气烧石灰窑最理想的燃料，如高炉煤气、转炉煤气、焦炉煤气、电石尾气（煤气）、发生炉煤气等。由于气烧石灰窑的煅烧温度，关系到石灰质量，煅烧温度又与入炉煤气的热值直接相关，同时入炉煤气热值高、火焰短等因素易造成石灰窑的过烧或生烧现象，所以必须对入炉煤气的热值进行分析，以便现场工作人员根据实际工况调节窑内煅烧温度，提高气烧石灰窑的生产效率与企业经济效益。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 煤气中贡献热值的气体有CO、CH4、CnHm和H2，所以在实际生产过程中，企业多采用在线煤气成分及热值分析仪对入炉煤气浓度进行实时在线测量，并根据成分浓度计算得出煤气的热值。由四方仪器自控系统有限公司研发推出的煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100采用将自主知识产权的红外气体传感器与基于MEMS技术的热导传感器、电化学O2传感器相结合的方法，以消除气体间的相互干扰和外界因素对测量结果的影响，实现对煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2及O2多组分的同时测量，并根据组分浓度计算得出准确度高的煤气热值，可替代燃烧法热值仪。一、CO、O2、CO2、CH4对H2的干扰校正 从上表可以看出，煤气主要成分中CO、O2与背景气N2的热导系数相当，对H2的测量结果影响不大，但是CO2、CH4对H2测量影响明显。通过理论分析，如果气体成分中含有CO2，会使H2的测量读数偏低；如果气体成分中含有CH4，会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2浓度，需对H2浓度进行CO2、CH4的浓度校正。 此外，对于检测H2的热导测量通道，实验证明，煤气成分中CO、O2对H2的测量准确性影响不大，主要是CO2、CH4的影响。Gasboard-3100可对煤气中的各组分进行分析测量，并将各组分间的相互影响进行浓度校正和补偿，最大限度的减小煤气中CO、O2、CO2、CH4对H2的影响，保证H2浓度测量的准确性。二、控制流量波动对H2测量的影响 由于热导传感器的基本原理是通过对气体流动带走的热量计算进行换算，如果采用直接流通式的热导检测池，很难控制气流，从而影响H2浓度的准确测量；且目前国内对H2浓度的分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大，精度低，传感器死区大。Gasboard-3100配置了基于MEMS技术的热导传感器，采用了旁流扩散式的热导检测池，流量在0.3~1.5L/min的范围内波动对热导传感器的测量无影响，可有效减少因流量波动对H2浓度测量结果的影响。旁流扩散式的热导检测池三、CnHm浓度测量，保证热值测量准确性 在煤气成份中，特别是焦炉煤气，除CH4外，还含有CnHm。现市面上大多数红外分析仪仅以CH4为测量对象，并以此来计算煤气热值。而Gasboard-3100除对CH4浓度进行测量外，同时还可测量CnHm浓度（如C3H8），将CH4与CnHm的浓度折合成碳氢化合物的总量，以此计算得出煤气热值，保证入炉煤气热值测量的准确性。四、CnHm与CH4干扰的浓度修正甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱 根据红外吸收原理，在甲烷特征波长3.3um左右，甲烷与乙烷等碳氢化合物有吸收干扰，从而导致热值测试不准。对此，Gasboard-3100在软件上进行了升级，产品采用abc系数修正算法，预先在软件运算过程中插入CnHm与CH4的浓度修正系数，修正CnHm与CH4的相互干扰，确保测量结果的准确性。五、单光源、双光束减小零点与量程漂移为减少因为光源不稳定以及电子元器件老化造成的零点和量程漂移，Gasboard-3100内置了自动调零装置，可实现对仪器零点的自动标定，以减小零点漂移，相应减小量程漂移。同时，Gasboard-3100基于NDIR气体分析技术，采用单光源双光束法对煤气中不同波长的组分进行测量。光源经过两个不同波长的滤光片，进行滤光处理，得到两个不同波长的信号：检测信号与参考信号。检测信号与参考信号的强度之比与光源强度的波动及电子元器件的老化等因素无关，这样就最大限度的减小了光源不稳定及电子元器件老化造成的零点、量程漂移，从而保障了仪器测量的准确性与稳定性。单光源、双光束技术原理图 高准确度的煤气热值有利于正确指导工作人员调节现场工况，保证石灰窑炉的煅烧温度，既能提高出炉石灰的质量，又可合理使用回收煤气，真正地实现节能降耗，提高企业经济效益。作为武汉四方光电旗下的全资子公司，四方仪器始终秉承“把握关键技术，实现产业创新”的发展理念，以自主知识产权的传感器核心技术为依托，致力于煤气分析仪器的研发创新、生产及销售，为我国煤气能源的高效利用提供更加合理、有效的行业解决方案。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

煤层气是与煤伴生、共生的气体资源，以吸附在煤基质颗粒表面为主、部分游离于煤孔隙中或溶解于煤层水中的烃类气体，以甲烷为主要成分，属于非常规天然气。煤层气热值高于通用煤1-4倍，其热值与天然气相当，可以与天然气混输混用，是上好的工业、化工、发电和居民生活燃料。 煤层气含量是煤层气资源评估及开发中的主要关键参数，近年来随着煤层气勘探开发程度及规模不断增大，煤层气测试范围扩大，测试的要求提高，对测试技术的研究不断深入，对现行的国家标准进行了修订，新标准《GB/T 19559-2021 煤层气含量测定方法》将于3月1日正式实施。 岛津解决方案——煤层气成分分析Nexis GC-2030煤层气成分分析系统GC-2014煤层气成分气分析系统 方案设计★ 双TCD检测器、三阀六柱分析系统。★ 可选配热值分析软件。★ Nexis GC-2030、GC-2014、GC-2014C多种机型自由选择。★ 交钥匙解决方案，出厂设备随机带原厂方法文件、数据等相关资料。 色谱图TCD1色谱图TCD2色谱图 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我国总体能源格局是“富煤、贫油、少气”，煤炭在我国有着丰富的储备。煤炭从单一燃料向煤化工原料转变已成为高效利用主流方式之一。在煤化工中煤气化工艺占有重要地位，所生产的煤气可作为气体燃料、合成液体燃料、化工品等多种产品的原料。 根据不同加工方法，煤气主要有水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气，它们有什么区别呢？岛津煤气专用分析系统探究不同类型煤气本质区别：组分、浓度。 方案设计● GC主机、双TCD检测器、三阀五柱分析系统。● 满足水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气检测分析。● Nexis GC-2030、GC-2014、GC-2014C多种机型自由选择。 优势● 13分钟内可完成H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6和C2H2煤气主要组分分析，可兼顾常量H2S分析。● 双TCD通道，组分全量程分析。● 可选配热值分析软件。● 交钥匙解决方案，出厂设备随机带原厂方法文件、数据等相关资料。 流路图煤气分析流路图 色谱图煤气分析流路图 色谱图TCD2通道色谱图 注：岛津可根据用户需求提供定制化分析方案，具体可联系当地营业。

目前，世界钢铁制造采用的炼钢方式主要有转炉炼钢和电炉炼钢两种。其中，相比转炉炼钢，电炉炼钢具有工序短、投资省、建设快、节能减排效果突出等优势。据测算，炼钢使用1吨废钢，可减少1.7吨精矿的消耗，比使用生铁节省60%能源、40%新水，可减少排放废气 86%、废水 76%、废渣 72%、固体排放物（含矿山部分的废石和尾矿）97%。电炉炼钢主要利用电弧热，在电弧作用区，温度高达4000℃。冶炼过程一般分为熔化期、氧化期和还原期，在炉内不仅能造成氧化气氛，还能造成还原气氛，因此脱磷、脱硫效率很高。同时，电炉炼钢多用于生产优质碳素结构钢、工具钢和合金钢，这类钢材质量优良、性能均匀；在相同含碳量时，电炉钢的强度和塑性优于平炉钢。且电炉炼钢用相近钢种废钢为主要原料，也有用海绵铁代替部分废钢；通过加入铁合金来调整化学成分、合金元素含量。电炉炼钢过程中将产生大量电炉煤气，电炉煤气中含有CO、H2、CH4及其他碳氢化合物等可燃气体成分和潜热。由于电炉煤气中的CO含量高达60%，热值高，属于洁净能源，充分利用该资源势在必行。近年来因能源价格上涨，煤炭价格涨幅较大，燃煤成本占热电成本构成比例已达70%~80%，因此，将矿热炉冶炼过程中烟气净化回收的煤气用于热电厂掺烧煤粉发电，既能节能环保，又能提高经济效益。典型工况条件如下：某客户是华南和西南地区的钢铁联合企业，拥有2650m3高炉、150吨转炉、360m2烧结机、6m焦炉、1550mm和1250mm冷轧板带生产线、2032mm和1450mm热轧板带生产线、2800mm中厚板生产线、高速线材及连轧棒材生产线、连轧中型生产线等一批先进工艺装备，主导产品为冷轧卷板、热轧卷板、中厚板、带肋钢筋、高速线材、圆棒材、中型材等。* 过程分析挑战性该应用测量氧气含量采用电化学氧传感器，配置样品预处理系统；由于过程气中的SO2，CH4等背景气干扰，存在测量值误差及波动范围很大，传感器寿命短，预处理系统维护量大，备品配件消耗量大且响应时间慢等缺点。该工艺流程测量点位于电炉上的煤气回收管线，过程气具有温度高、粉尘含量高且具有一定腐蚀性等特点。* 梅特勒托利多解决方案为适应高温、高粉尘恶劣工况条件，采用取样过程分析的解决方案，GPro500激光氧气分析取样池的解决方案，具有取样池体积小、响应速度快、系统结构紧凑、测量稳定性及精度高、备品备件消耗低等特点。* 选型配置：GPro500取样池探头+M400Type3采用激光在线取样池，实现在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。与传统取样式电化学氧分析仪系统相比，具有独特技术优势：GPro500在线激光氧分析仪凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式，响应速度快，测量准确及可靠性，运行成本低，在炼钢炼铁行业得到广泛应用，并通过实际现场应用检验，运行稳定、可靠，积累了丰富的行业应用经验。* 部分图片来源于网络

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测： /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场： span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

煤气作为钢铁、有色、化工、新能源等工业领域重要的能源载体，为了有效、安全、合理地利用，其成分、热值及氧含量等各种参数监测具有至关重要的意义。下文将与大家分享云南一化工企业高炉煤气在线监测项目，阐述其气体分析技术方案及其对企业的价值。 方案概述 在企业生产过程中，科学高效利用发生炉煤气，可助推集团实现提产增效，在节能降耗上能创造良好的经济效益和社会效益。 该企业使用的在线气体分析系统Gasboard-9021是专门针对发生炉煤气含尘、含湿、含焦油的特定工况而设计的，由预处理单元、控制单元、分析单元三部分构成，采用PLC程序控制，自动完成水洗器换水、采样、故障处理等操作，可实现24小时无人值守，保证系统长期稳定、准确、连续自动在线运行。 系统原型：在线气体分析系统Gasboard-9021 系统分析单元采用煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度，并实时计算煤气热值，从而帮助企业提高发生炉煤气利用效率，达到节能降耗、保证安全生的目的。 此外，该系统可通过多种接口将测量数据传输到上级集中控制系统，为实现远程监测、调整现场工艺提供实时依据。技术方案 预处理单元：采用先进水洗器、一级活性炭过滤器、气水分离器、电子冷凝器除去样气中的粉尘、焦油、水分等诸多杂质，为分析仪表提供洁净样气，同时具备可再生能力，保证系统运行稳定。 控制单元：采用SIEMENS PLC作为核心控制元件，OMRON中间继电器作为输出元件，控制系统自动运行。 分析单元：我司自主研发的煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度并自动计算热值，具有在线动态补偿功能，能有效消除CO、CO2、CH4气体对H2检测的影响。 其它：配备校准装置，包含标准气体、减压阀、校准管线和接头等。 方案价值 该企业使用在线气体分析系统Gasboard-9021，同时在线监测CO、CO2、H2、CH4、O2及热值，帮助操作人员实时控制炉膛中的CO、CO2 含量及其分布，并据此控制进风和布料工艺, 实现了保护炉体、降低焦铁比例、降低能耗的目的。此外，通过对H2的测量，能够有效的判断炉膛是否存在漏水现象。 整套设备具有技术方案先进、结构简明、部件性能可靠、自动化程度高、操作简便、维护量小 的优势，大幅减轻了企业人工成本。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表，形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来，始终引导气相色谱技术的潮流，为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此，为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体，另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气，有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态，分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。 1.天然气分析系统-1：三阀四柱天然气分析系 2.天然气分析系统-2：两阀四柱天然气分析系统 炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃，主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体，统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后，成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以，炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。 1.炼厂气分析系统-1：四阀五柱炼厂气分析系统 2.炼厂气分析系统-2：快速炼厂气分析系统 3.炼厂气分析系统-3：全毛细柱快速炼厂气分析系统 煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法，煤气性质可分为：水煤气、半水煤气、空气煤气（或称发生炉煤气）、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值，用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料，可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气，煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。 1.煤气分析系统-1：单TCD煤气分析系统 2.煤气分析系统-2：双TCD煤气分析系统 汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定，并应加以调整，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815（SH/T 0663-2009）标准方法用于汽油生产质量控制，也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏，对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580（SH/T 0693-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606（SH/T 0713-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。 1.汽油分析系统-1：汽油中含氧化合物，苯、甲苯及总芳烃分析系统 2.汽油分析系统-2：汽油中含氧化合物分析系统 3.汽油分析系统-3：汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统 4.汽油分析系统-4：汽油中苯、甲苯分析系统A 5.汽油分析系统-5：汽油中苯、甲苯分析系统 B 6.汽油分析系统-6：PONA分析系统 微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物，随着开采地点不同，硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响，也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因，众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。 1.微量硫化物分析系统-1：有机气体中微量硫化物分析系统 2.微量硫化物分析系统-2：丙烯中微量COS分析系统 3.微量硫化物分析系统-3：PFPD硫化物分析系统 4.微量硫化物分析系统-4：SCD硫化物分析系统 微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛，为了得到精确的分析结果，对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中，工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高，经常会涉及ppb级检测。 1.微量CO、CO2分析系统-1：液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统 2.微量CO、CO2分析系统-2：乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统 3.微量CO、CO2分析系统-3：天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案 1.变压器油中溶解气体分析系统 2.温室气体分析系统 3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统 4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统 5.液氧中乙炔和总烃分析系统 6.循环气中氢气分析系统 7.置换气中氧气、氮气分析系统 8.PDD微量气体分析系统 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

钢铁是现代社会重要的工业原料，钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速，已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月，工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》，其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业，是建设现代化强国的重要支撑，是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期，我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见，在新的政策下，高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标，从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案，统筹推进减污降碳协同治理，提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛，具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面，尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类： 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析；硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析；脱萘循环洗油中萘含量分析，贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析；三混油分析；洗油分析；粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析；焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下：岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中，典型方案举例如下： 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁，作为还原剂使用，把铁矿石中的铁还原出来，焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料，准确测定煤气组成对于提高煤气利用率，降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析（单TCD）方案此外，岛津还有高炉煤气分析（双TCD）等多种方案，以及岛津热值软件，满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体，硫化物对人的身体健康，环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响，造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀，催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物（H2S为代表的）的测定非常重要。常见标准：《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》，《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢，羰基硫，总硫色谱图 此外，准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量，对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时，岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案，可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品，主要分析标准是：《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》，其中方法一：焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二：焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一，一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和，常见标准有：《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验，目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域，是能源消费大户，同时也是CO2排放大户，目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%，在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户，深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验、产品性能、运行效率的融合，这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺，但脱硫效率低，且正压脱硫需将煤气冷却，送入脱硫塔进行脱硫、脱氰，经过脱硫后，煤气进入硫铵单元，又需对煤气进行预热，煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费，不利于节能降耗生产，对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对脱硫效果进行监测，项目运行3年来，脱硫效率提高，节能效果显著，具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55～60℃的煤气，先进入预冷塔，用循环水冷却至30℃左右，然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统，从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器，用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气，预冷循环水定期进行排污，送往机械化澄清槽，同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触，脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽，再由脱硫液循环泵送出，一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部，同时在再生塔底部鼓入压缩空气，使脱硫液在塔内得以再生，再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用，上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离，滤液返回反应槽，硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部，与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触，吸收煤气中的H2S和HCN（同时吸收煤气中的NH3，以补充脱硫液中的碱源）。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液，经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴（脱硫液温度高时，部分进入板框式换热器进行冷却），与压缩空气剧烈混合，形成微小气泡后进入再生塔底部，沿再生塔上升过程中，在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后，进入脱硫塔顶分布器，循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机，滤液进入放空槽后，由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用，硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底，加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测，再综合脱硫工艺各方面运行参数，可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知，负压脱硫较正压脱硫，脱硫塔入口煤气温度降低了6℃，脱硫液温度降低了5.5℃，脱硫液温度的降低，有利于挥发氨（游离氨）浓度的提高，挥发氨浓度提高了5.2g/L；副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下，降低了52.8g/L，副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高，脱硫效率由86.3%提高至99.0%，提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后，进入脱硫工段的煤气温度约55～60℃，而脱硫反应适宜温度为25～35℃左右，脱硫工段后为硫铵工段，而硫铵工段适宜吸收反应温度为50～55℃，因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热，存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后，鼓风机前，进入脱硫工段的煤气约25℃，满足脱硫吸收、再生要求，而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段，避免了对煤气冷却和预热，温度变化梯度更加合理，节约了冷能和热能，降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫，吸收过程为化学反应，即通过吸收煤气中的氨（或外加氨水），增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率，脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右，负压脱硫煤气温度为25℃左右，其脱硫液温度较正压降低5℃左右，脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解，同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此，负压脱硫工艺有效提高了游离氨（挥发氨）浓度，游离氨浓度由正压脱硫的4～6g/L提高至负压脱硫的10～12g/L，达到较高的吸收效率，进而提高了脱硫效率。3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比，脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备，硫铵工段不再用预热器，节约大量设备投资，占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点，不用反应槽，节省两个约150m3的反应槽，占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内，减轻对大气污染的同时，尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内，参与脱硫吸收、解离反应，进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备；减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h；节省硫铵预热器蒸汽量1t/h（冬季）。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为： 1）降低循环消耗成本：节约循环水量为150m3/h，按0.5元/m3、年运行360天计，则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2）降低蒸汽消耗：节约蒸汽量为1t/h，蒸汽按150元/t、冬季按120天计，则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3）降低设备投资成本：减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计，年降低投资费用50万元。 则年降低成本为：64.8+43.2+50=158万元。另外，脱硫效率的提高，降低了脱硫后煤气中硫化氢含量，进一步降低燃烧时二氧化硫排放量，环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备，投资费用低，占地面积小，操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度，避免煤气经过冷却再加热，降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本，经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃，挥发氨浓度提高至10g/L以上，提高了对硫化氢的吸收，进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统，实现了脱硫尾气“零”排放，改善了工作环境，降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高，降低了煤气中硫化氢含量，进而减少燃烧时二氧化硫的排放量，具有显著的环保效益。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》（国标委〔2019〕1号）的文件要求，按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》（T/IMPCA 0009-2023）《团体标准已通过专家审定委员会审定，现予批准发布，并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

基于公司自主开发的NDIR红外气体分析仪器，配合最新开发的TCD热导H2分析技术。武汉四方光电科技有限公司开发成功完整的煤气在线监测系统。该系统包括样品取样、预处理、反吹、气体分析、数据传输、数据库等先进技术。 该系统检测技术主要解决了一下主要难题：（1）CO/CO2的相互干扰。（2）CO2、CH4等对热导H2测量精度的影响。（3）取样气体流量对H2分析传感器的影响。该系统已经在我国大型钢铁公司得到应用。

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

前 言挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱：10#吹扫基座：40℃进样体积：5ml吹扫时间：11min温度：25°C预脱附温度：180℃脱附时间：2min温度：190℃烘焙时间：5min温度：210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度：230℃进样模式：分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱：DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温：35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器：MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间，对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物，28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式：【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf