突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)
[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。
[color=#444444]标准上分析方法选定的高效液相色谱的检测器是示差检测器,由于高效液相色谱都不是示差检测器,基本都是紫外检测器,我可以用紫外检测器代替示差检测器吗?请各位前辈能够给点建议?[/color]
1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。
[color=#444444]如题:高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?葡萄糖酸有紫外吸收吗?这是什么原理?[/color][color=#444444][img=,600,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271442254753_8136_1806906_3.png!w600x168.jpg[/img][/color]
高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响
只要求一个泵、一个紫外检测器的高效液相色谱仪,性价比最高的
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的,发表一下意见,取长补短,共同学习。
高效液相色谱仪二极管阵列检测器的价格是多少有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器))岛津 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent高效液相色谱仪(紫外检测器)
我们公司买了一套上海天普分析仪器有限公司的LC2900型高效液相色谱仪一直以来都使用正常,前天按照原来的步骤打开仪器的时候,发现UV2930紫外分光检测器显示屏显示成这样了 前两部正常 到 Please Wait 后出现 WL CALIB ERROR R:02019 S:02019 请问这是什么原因各位大虾们帮帮忙,帮我解决一下。
利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程荧光是光致发光中的一种,荧光过程是物质吸收入射光进入激发态,从激发态回到基态并发出波长更长得光的过程,在此过程中,物质吸收的光为激发光,发出的光为发射光(这个定义并不准确,有兴趣的版友可以参照相关教科书)。荧光检测在高效液相色谱中是比紫外检测更灵敏的检测方法,但是能够发出荧光的物质并不多,如何判断分析物有没有荧光特性并优化荧光检测器参数是荧光检测方法开发过程的重要内容。荧光检测方法优化的最重要两个参数是确定激发波长和发射波长。二极管阵列检测器(DAD)可以提供分析物在流动相的紫外吸收光谱,基于提取的紫外吸收光谱在日常高效液相色谱分分析中主要有两大作用:1.发现并确定紫外检测器的最佳检测波长;2进行进一步的运算做峰纯度检查,判断有没有共流出物。在这里通过实例向大家介绍二极管阵列检测器的另一用处:二极管阵列检测器辅助荧光检测器开发分析物的高效液相色谱-荧光检测方法。1实验设备和基本实验条件:Waters 2695分离单元Waters 2996 二极管阵列检测器Waters 2475 荧光检测器二极管阵列检测器和荧光检测器串列,荧光检测器在后(检测池耐压较差)二者之间死体积为1ml/min×0.1min。分析物为两种原料药色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm柱温:30℃流动相:乙腈:醋酸盐缓冲溶液=65:352实验A:二极管阵列检测器获取紫外吸收光谱,荧光检测器扫描发射光谱实验仪器设置 :2996 3D采集模式,获取210-400nm紫外吸收谱图2475 3D采集模式,固定激发波长220nm(一般有紫外吸收的物质在210-230nm都有吸收),获取250-650nm发射光谱。利用二极管阵列检测器来判断化合物的出峰时间,图1是在254nm下提取的分析物1和分析物2的色谱图,信号很弱。依照二极管整列检测器提取的色谱图,根据连接二极管阵列检测器和荧光检测器的管路体积,推算二者之间死时间约为0.1min。在荧光检测器中调出发射波长3D图,在250-650nm每间隔50nm提取一次色谱图(即250nm,300nm,350nm…),根据紫外色谱图的分析物保留时间,确定荧光色谱图中分析物的出峰时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130845_337609_2265735_3.jpg图1 二极管阵列检测器色谱图和提取的分析物紫外吸收色谱图在提取的荧光色谱图中,分析物1有荧光(300nm,图2),而分析物2没有。在荧光检测中,会有很多杂质峰出现(图3,在发射400nm提取的色谱图),而紫外检测器中不一定会发现,利用二极管阵列检测器获得的谱图有利于准确定位分析物在荧光色谱图出现的位置,排除杂质干扰(图3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130846_337610_2265735_3.jpg图2 从激发波谱300nm发射光提取的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130848_337612
问题: 这个高效液相色谱,检测器这样显示是什么原因?那个紫外检测器那里显示一个问号 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141713_01_3114888_3.jpg[/img]
作者:果崇慧; 刘德艳; 何国云;(河北省秦皇岛市工人医院; 河北省秦皇岛市山海关区人民医院;)摘要:目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液(20∶80,V/V),流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10~600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271014_386285_1606903_3.jpg
请问专家,我在用高效液相色谱做空气中的马来酸酐时,按照国标的方法,发现国标中紫外检测器的波长是254nm但是我做时没有出峰,后改用210nm,虽然出峰了但峰的响应很低,而且峰很宽,请问我该如何解决?谢谢
HJ 478-2009水质 多环芳烃的测定 高效液相色谱法中规定用紫外检测器,那如果用PDA检测器代替紫外检测器,灵敏度能达到吗?
液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
使用过紫外检测器的液相色谱吗?来探讨一下吧!
你用过紫外检测器的液相色谱吗?使用的方法是什么?用于分析什么样品?[em0815]
液相色谱紫外检测器的使用方法大家来探讨一下吧!
HJ 478-2009水质 多环芳烃的测定 高效液相色谱法中规定用紫外检测器,那如果用PDA检测器代替紫外检测器,灵敏度能达到吗?以前看到有的帖子中说UV的信号的响应值是DAD的10倍,那是不是说做痕量的有机物只能用UV检测器?
请问液相色谱紫外检测器灵敏度要怎么计算呢,比如我进1×10-4的萘甲醇
土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物,归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多,其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一,下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统,由C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器:C18色谱柱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,恒温水域,分液漏斗,四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙醇(分析纯),正丁醇(分析纯),超纯水等。样品制备 对照品溶液制备:[/si
高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。
除了紫外检测器,液相色谱还有其他通用性的检测吗?
[color=#333333]液相色谱的紫外检测器可以检测哪些农药[/color]
[b][font=宋体]问题描述:为什么有些药品需要用紫外分光光度法,而有些药品用高效液相色谱法?两种方法有何区别?是否可以相互取代?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])高效液相色谱法通常分离混合样品,能够对各个单体成分进行检测;紫外分光光度法主要用于对纯度非常高的或者对总类物质进行分析,通常测定的是某类物质的总含量。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])高效液相色谱法可以依据不同待测物质的性质选择不同的检测器进行检测。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])有些物质即可以用紫外分光光度法检测,也可以用高效液相色谱法进行检测,此时两者是通用的,可以互相取代;而有些指标,例如计算杂质比或者有效成分比例时,用紫外分光光度法的导数去计算也可以实现,但是会增加工作难度。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])不管是分光光度法还是高效液相色谱法,使用之前都需要进行方法验证或方法确认,确定检测方法的专属性、检测精度、准确度等能够满足要求。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。
之前版面做了个检测器配置调查,投票得到了积极响应,而且最多的检测器有上百票,数据也体现了一定的真实性你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111124/3665675/不同的检测器,检测项目不一样,应用领域也不一样,我们配置仪器,都是根据自己所需来定。先来看看这次的投票结果吧,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301645_448473_1608710_3.jpg图例分析:1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。2、示差检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它吧。4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。大家有自己的想法,欢迎补充!!!