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本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg
岛津GC-14C 检测器或进样口加热控温端上用了一个铂电阻为什么还要有一个热电偶?铂电阻和热电偶不都是用来控制温度的嘛,只是温控范围与原理不太相同而已。另外热电偶的冷端就是放在室温里吗?这样室温变化热端测量的温度准确吗?谢谢!
电子产品的温度测量机理与方法 在电子产品设计定型时,为防止表面温度过高伤害用户或由于温度超出材料件所能承受的限值而导致着火、绝缘失效和触电危险,需要分别在正常工作状态和模拟故障状态下对设备各个部分的温度进行测试,目前一般采用热电偶测量或外加红外测温监控的方式进行。 热电偶通过把非电学量(温度)转化成电学量(电动势)来测量,这种方法有许多优点,如测温范围宽、灵敏度和准确度较高、结构简单不易损坏、受热点可做得很小等,因其对温度变化响应快,对测量对象的状态影响小,可以用于温度场的实时测量和监控。热电偶的温差电动势虽然主要取决于所选用的材料和两个接头的温度,但材料中所含的杂质和加工工艺过程也会对它产生一定的影响,所以,尽管是由相同材料组成的热电偶,它们的温差电动势与温度的关系却可能不完全相同。对于每一支热电偶的选择要根据使用温度范围、所需精度、使用环境、响应时间和经济效益来综合考虑。温度在1000~1300℃并且精度要求比较高的,可用S型热电偶和N型热电偶;1000℃以下一般用K型热电偶和N型热电偶;低于400℃一般用E型热电偶;250℃以下和负温测量一般用T型 电偶,在低温时稳定而且精度高;S型、B型、K型热电偶适合于强的氧化和弱的还原气氛中使用;J型和T型热电偶适合于弱氧化和还原气氛,有化学污染的环境要求有保护管;铠装热电偶响应时间快,而且有一定的耐久性。 焊好的热电偶都应先进行分度,即测定出温差电动势与温度间的确定关系,然后才能用它来测量温度。采用补偿导线用它们连接热电偶与测量装置,以补偿它们与热电偶连接处的温度变化所产生的误差。合金丝是构成补偿导线的导体,可分为两种:延长型合金丝的名义化学成分及热电势标称值与配用热电偶丝相同,用字母“X”附加在热电偶分度号之后表示;补偿型合金丝的名义化学成分与配用热电偶丝不同,但其热电势值在0~100℃或0~200℃时,与配用热电偶丝标称值相同,用字母“C”附加在热电偶分度号之后表示。在使用之前,应将热电偶的内部绝缘体从顶端向后剥露约1.5mm,外部绝缘体则从顶端向后剥约15mm,顶端用单点焊接来连接后与要测处相连。为了达到与被测点同样的温度,接点要与被测部件的表面紧密接触。现在一般通过胶合、焊接等方法固定,胶合法将高龄粉和硅酸钠溶液以同等比例相混合,再与氰丙烯酸酯胶合。在胶合前应固定热电偶的位置,对于焊接剂易于黏附的金属表面,采用焊接法在热传导性方面优于胶合法。 接下来谈谈红外测温技术。高温区是位于光带最边缘处红光的外面,称为“热线”或者红外线,红外线的波长在0.76_100μm之间,按波长的范围可分为近红外、中红外、远红外、极远红外4类,它在电磁波连续频谱中的位置是处于无线电波与可见光之间的区域。任何物体在常规环境下都会产生自身的分子和原子无规则的运动,并不停地辐射出热红外能量,分子和原子的运动愈剧烈,辐射的能量愈大,反之,辐射的能量愈小。红外测温仪是通过接收物体发出的红外线(红外辐射),从而准确判断物体表面的温度分布情况。和接触式测温方法相比,红外测温有非接触、响应时间快、使用安全及使用寿命长等优点。红外测温仪器主要有3种类型:红外热像仪、红外热电视和红外测温仪(包括便携式、在线式和扫描式)。红外热像仪是利用红外探测器、光学成像物镜和光机扫描系统,接受被测目标的红外辐射能量,并反映到红外探测器的光敏元件上。 红外热电视是将被测目标的红外辐射线通过透镜聚焦成像到热释电摄像管,热释电摄像管是一种具有中等分辨率的实时宽谱成像器件,主要由透镜、靶面和电子枪三部分组成。通过热释电摄像管接受被测目标物体的表面红外辐射,并把目标内热辐射分布的不可见热图像转变成视频信号。 常用的便携红外测温仪是由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理显示输出等部分组成,光学系统汇聚其视场内的目标红外辐射能量,红外能量聚焦在光电探测器上并转变为相应的电信号。该信号再经换算转变为被测目标的温度值,其测量精度可达1度或更高。我们要根据被测设备尺寸和环境条件从测温范围、测量精度、工作波长、响应时间、光学分辨率、显示和输出、价格等方面来选用便携红外测温仪。测温范围是最重要的一个性能指标,不同型号的测温仪都有自己特定的测温范围,一般来说,测温范围越窄监控温度的输出信号分辨率越高,测温范围过宽会降低测量精度。如果被测设备尺寸超过视场大小的50%,测温仪就不会受到测量区域外面的背景影响造成误差,可以选择单色测温仪;反之,如目标尺寸小于视场,双色测温仪是最佳选择,其温度是由两个独立的波长带内辐射能量的比值来确定的。因此当被测目标很小,即使测量通路上存在烟雾、尘埃、阻挡对辐射能量有衰减时,仍能保证测量精度。由于设备组成材料的发射率和表面特性不同,测温仪的光谱相应波长也不同,如测量高温金属材料的最佳波长是近红外,可选用0.8~1.0mm,测温时应尽量选用短波。在测量快速加热的目标时,要选用快速响应红外测温仪,否则缺乏足够的信号响应,会降低测量精度。而对于静止的或目标热过程存在热惯性时,测温仪的响应时间就可以放宽要求了。需要强调的是红外测温仪必须经过校准才能使它正确地显示出被测目标的温度,特别是要进行定期检定,试验人员在实际运用过程中也要不断积累经验和掌握测试技巧,避免读数偏差而得出错误结果。