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红外两种积分方法

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红外两种积分方法相关的论坛

  • 请教两种液谱积分基线画法的比较。

    请教两种液谱积分基线画法的比较。

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406171835_502356_1607225_3.png图1是在自动积分后选择了谷底基线后的基线画法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406171837_502357_1607225_3.png图2 是自动积分后的基线画法。这两种基线画法后积分的结果有比较大的差别。请教各位高手哪一种基线画法更有说服力些。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407030808_504216_1607225_3.jpg图3 是结合上面两个画法的优化处理效果

  • 两种积分方式的讨论

    一直以来在想这个问题。我这使用的是安捷伦的工作站,其中化学工作站积分 和RTE积分 对于香精定性定量方面的差别是什么?问下大家使用的是什么积分方式以及积分参数怎么设置的?如此设置的又是什么道理呢?

  • 【讨论】A7890-5975C积分方法比较

    我用的是安的7890-5975它的积分方法有两种,一种是化学工作站积分方法还有一种叫RTE积分方法,大家平时都用哪种啊?谁能把这两个积分方法比较一下啊,在哪些情况下用哪种积分更好一些?

  • 两种方法测定菊粉中水分含量的方法

    两种方法测定菊粉中水分含量的方法

    两种方法测定菊粉中水分含量的方法国内以菊芋(洋姜)根状茎为原料,去除蛋白,胶质,粗纤维和矿物质,经水提取,离子交换,膜过滤,喷雾干燥等生产工艺得到菊粉。菊粉是以白色粉末状存在的,第一次见到菊粉样品的时候感觉非常粘稠,测定水分不知道该选择何种方法进行检测。于是选择了直接干燥法和卡尔费休法进行了两种方法的横向对比检测。直接干燥法是水分分析的第一法,在105摄氏度条件下,烘干50分钟,根据失水量进行检测,该方法的优点是通用性高。样品采样量大,检测成本低,不容易出现误差,属于宏观的检测方法。但是对于含糖量高,容易碳化的样品而言不适用。卡尔费休法是测定水分最精确的方法。该方法的检测基于化学反应,每次检测的样品量少,仅需0.2克左右,但是要求样品能与试剂充分反应,样品的存在形态最好为粉末状,菊粉符合这一特征,考虑到以上两点我分别用两种方法进行了检测,检测的结果如下:检测结果直接干燥法 2.0%卡尔费休法 1.8%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152236_600713_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152237_600714_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152237_600715_2428063_3.jpg本实验中用到的卡尔费休滴定仪为梅特勒的DL31卡氏滴定仪,本实验中所用到的滴定试剂均购买于上海安谱的CNW试剂。根据检测结果,发现两种方法都能够准确的测出菊粉中水分的含量。但是卡尔费休法由于取样量少,取样不方便,菊粉容易吸附到称量器皿和仪器上,造成样品的流失,进而导致结果的准确性不足。本实验中作者用卡尔费休法测定了同一样品三次,每一次的误差值还是比较大的。所以,综上考虑,菊粉检测过程中,还是应该选择直接干燥法进行检测。本次实验也进一步验证了标准选取的合理性。直接干燥法作为第一法,其稳定性是比较好的,卡尔费休法也是一种测量水分的标准方法,但是由于稳定性的原因,所以比较靠后。标准方法的选取都是千锤百炼的结果。本实验也进一步验证了实践是检验真理的唯一标准。

  • 红外积分球

    请问各位有没有人知道哪个单位有中红外积分球附件?

  • 两种不同醚(连苯环,连萘环)的红外谱峰一样吗?

    我的分子结构在附件中,一种醚键是C-O和苯环C相连,一种醚键是C-O和萘环C相连。红外谱峰在1182cm-1和1197cm-1处有两个醚键,不知道是否归于以上两种不同的醚键,如果是那分别代表哪种醚键?还是这两种醚键在红外谱图上没有区别呢。另外,通过紫外辐照1182cm-1吸收峰强度逐渐减弱,最后几乎消失,而1197cm-1处的吸收峰逐渐增强,求高人帮忙解释下,多谢!

  • 红外光谱积分峰面积的相关问题

    [table=100%][tr][td]现在我想对红外光谱求某个峰的面积,开始我用透过率的峰积分的,后来又用吸光度的峰积分,发现两者差距还是挺大的,请问各位,应该用透过率还是吸光度更合适呢?[/td][/tr][/table]

  • 【讨论】碳谱积分的问题

    标准的去耦碳谱,季碳原子之间的积分是否准确呢?现有两种含季碳的有机混合物,要测其相对含量,氢谱中峰分不开,直接用扫去耦碳谱并对季碳原子积分测含量的方法可行吗?理论上说季碳没有nOe,有没有人这样做呢?

  • 【公告】增加积分的12种方法

    [color=Green]转自 衍射仪版:huangjw[/color]要想获得积分和威望,可以通过多种途径:1 发表新帖,每发一个新帖,一般可得2个积分。2 回复帖,每回复一个帖,一般可得1个积分。3 参加调查,至少10个积分。http://www.instrument.com.cn/bbs/Vote_Index.asp4 不灌水,不闲聊。请看发帖回帖规则:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_425.htm为了获得积分而发灌水帖子的,斑竹删除后是要扣积分的,一旦负积分论坛要封该用户一定的登陆时间。请查看一下自己发表的帖子,如果属于灌水的请自己主动删除,不会扣掉积分,要是让管理员发现并删除,就会要扣分了啊。[查看自己已发帖子和删除的方法]查看自己发表的帖子:[1]、主题帖子:个人中心--我的论坛--发表的帖子,就可以看到自己的所有帖子了。[2]、个人在论坛的头像右侧有一个帖子合集,点击会出现所有的主题帖子和回复帖子。删除帖子:点击帖子右上角的维护,点击删除(写上删除的原因)确定后就可以删除灌水的帖子了。 这样做虽然不会增加积分和威望,但至少不会枉然减少。5 多下载论坛中的附件资料,少下载资料库中的资料。下载附件是不需要积分的,资料库里有些也是0分下载。6 申请认证VIP认证VIP有很多权利和优待,可以上传资料。下载资料消耗较少的积分等。7 上传资料到资料库上传的资料必须是没有重复的,可以设置每次下载需要的积分,这些积分从下载者扣出并加到上传者。别人下载10次就会给你增加1个声望!8 积极回复新手求助和悬赏帖每次可以得到很多的积分9 认证VIP会员邀请同事同学等加入每邀请1人,可能得到100个积分。10 由于之前最勤奋用户奖励的是获得积分最多的用户,最忠实用户是在线时间最长的用户被很多用户利用不当得利,比如最忠实用户每次上榜的都是刷屏的用户,让真正忠实的用户得不到论坛的奖励,很不公平,因此决定正式去掉这两项奖励,更改为上周发帖最多的用户和上周上传资料最多的用户(指传到资料中心的资料,不是论坛附件)这两个奖项,每个奖取5人,共10人,每人奖励50积分和5个声望。论坛相应的对在线时长加分制度也进行了调整,调整如下:每天在线时长60分钟,加1分,0个声望每天在线时长在60分钟-120分钟的,加2分,0个声望每天在线时长超过120分钟的,加4分,1个声望。请那些刷屏的用户不要再刷了,有这个时间发几个帖子吧。我们会对每期获奖的发帖最多用户和上传资料最多的用户进行检查,如果发现大量灌水或上传违规资料的用户,我们会从重处罚。所以想用作弊的方法来获得这个奖励的最好打消这个念头。 11 发表热点问题的讨论论坛每日评选10大热贴,发主题贴的用户将得到10个积分和5个声望的奖励,所以你要多发一些容易引起大家共鸣和讨论兴趣的帖子.12 发表精华帖如果发贴被斑竹加精的话会得到1~20分不等的声望值。够多了啊。以上是在各版找到的12种加分方法,也可能还有其它加分办法。先介绍到这里吧。

  • 【原创大赛】两种方法检测南瓜粉中水分的比较

    【原创大赛】两种方法检测南瓜粉中水分的比较

    两种方法检测南瓜粉中水分的比较【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测西北的河西走廊一带,特别是酒泉张掖一带光照充足,特别适合瓜果的生长,是我国重要的外繁种子繁育基地。南瓜是我国老百姓餐桌上的一种重要蔬菜。西北地区的农民会把瓜子留下,把南瓜以一个一块钱的价格卖给市民,有的甚至直接丢弃。造成了极大的浪费。所以脱水南瓜粉应运而生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485671_2428063_3.jpg 脱水南瓜,顾名思义是脱水菜的一种,要检测脱水菜的品质,最重要的一条就是检测它里面的水分。水分检测的国家标准为GB5009.3-2010。属于国家强制标准的范围,其中第一法为直接干燥法,第四法为卡尔费休滴定法。通常这两种方法是常用的水分分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485672_2428063_3.jpg 直接干燥法,相对简单,节约检测时间和检测成本,而且应用范围广,对人员和技术设备的要求也不高,值得广泛推广。一般的脱水菜厂只有有一台天平,经过5到10分钟的培训,即可上岗。此次测试的南瓜粉,选择在105摄氏度条件下,干燥90分钟,两次测量,取两次结果的平均值。直接干燥法测得的结果为3.6%。随后用卡尔费休容量法进行检测,检测的仪器是梅特勒托利多的DL31水分滴定仪。首先仪器的平衡过程是一个难点,需要耗费很长时间才能够平衡。所消耗的卡氏试剂价格也不菲,而且样品要求是粉末状的样品,能够与体系充分接触。曾经有个企业的实验室主任向我反映,由于用了卡尔费休试剂,他们单位女工生的孩子都有一些缺陷。可见卡尔费休还是有毒性的。从方法学上来讲,卡尔费休测定水分是完美的,我的测试结果也证明了这一点,两次测量的结果分别为2.25%和2.22%,平行性非常好,优于直接干燥法的测试结果。最后就测试结果的取舍,我们进行了讨论。合同双方约定的水分含量为8%,我们测试的结果远远小于这个数值,最后经过综合考虑,选择了直接干燥法的结果做为最终的检测结果。直接干燥法有可能把南瓜粉内部的结合态水干燥出来,所以从原理上将卡氏滴定法更好,但是卡氏法毕竟投入大,对人的身体也不好,而且在标准中的序列比较低。选择直接干燥法是最后权衡利弊的结果。从科学严谨性角度来讲,本人还是推荐使用卡尔费休法测定南瓜粉中的水分的。通过横向对比两种方法,可以了解其优缺点,促进共同进步,将感性认识上升到理性认识的角度和高度。实验结论本实验用两种方法同时分析了抽样南瓜粉中水分的含量,通过对比和取舍,选定了直接干燥法作为了最后的分析方法。当地的农产品能够走出国门也是一件非常令人高兴的事。

  • 红外光谱仪测试乙醛,氨气两种气体

    [font='微软雅黑',sans-serif]红外光谱仪测试乙醛,氨气两种气体,同时混在一起存在干扰,分开单个气体测和混在一起测结果不一样,混在一起测结果会偏低,请问混在一起加热溶解挥发测试浓度发生什么化学性质变化,如何对另一种气体红外官能团形成干扰?乙醛和氨气都是采用乙醛溶液和氨水通过加热挥发形成气体。[/font]

  • 【原创】分束器有多层镀膜溴化钾和kBr基片镀锗,这两种有什么区别吗?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif我在网上看到有些红外光谱仪的分束器有多层镀膜溴化钾和kBr基片镀锗,这两种有什么区别吗,哪种分光效果更好啊?还有一个就是光源的问题,一般光源有几种呢?发现检测器也有两种,看到供应商公布的资料是DTGS和MCT可选,这两种有区别吗,哪种更好呢?问题多多,还请各位耐心帮忙解答了。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 手动积分与自动积分如何定义?

    除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗,如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等,这些修改也会造成基线的微波调整?以下是一些网络摘录的理解:[quote]关于手动积分的检查不合格项(转载自丁香园:对手动积分的认知)[/quote]在2014年,FDA对欧洲某实验室的检查中,483表格中有一个观察项这样表述:没有描述如何进行手动积分的操作规程(No procedure exists describing how to perform manual integration)。在2007年8月,FDA给Leiner Health Products公司的警告信中,有一条缺陷项这样表述:检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data),却没有解释捏造原因”。这个捏造包括:改变色谱积分参数、重新标记峰,这样之前本应该积分的峰就不再积分,不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的,但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等,不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注:在FDA的现场检查中,例如发现预进样、重复检验的情况,检查员的观点是:如果企业证明是科学的、必要的,就应该写入操作规程。这也意味着,需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下,在通过系统适用性试验后,标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此,尤其是接近定量限、检测限的情况下,有些峰自动积不上,需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响,在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明:例1,当出现异常峰,分离度不好的峰时,可以手动强制分割。例2,研发阶段,API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同,但应考虑到检测分析的重点不同,可能需要不同的积分参数。在这种情况下,最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分,并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分(Reintegration)的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation,及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南,第III.C节“样本数据再积分”规定:SOP应该确定再积分的标准,和怎样进行再积分;应清楚描述、并记录再积分的理由;应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定:再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation,第5.5节规定:应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据,并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义,Hill的一篇文章,讨论了手动再积分的范围和术语,并总结认为,建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义,企业怎么建立积分的SOP呢?[color=#555555][/color]在2015年11月,美国费城的ISPE年会上,企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预(Manual Intervention),和手动积分(Manual Integration),并提出:手动干预 :没有手动改变基线,例如:1)对峰重命名,或调整积分窗口;2)改变积分参数;手动积分 :分析员手动重新划基线。举两个例子说明:例3,在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内,需要手动干预时间窗口,而峰面积不会改变;需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分;但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4,有IPEM学员单位提议:手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别(或不能正确识别)时可能通过手动积分(重画基线)或调整积分参数解决;峰积分不好时可通过手动积分(重画基线)或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常,在得到自动积分色谱图后,分析保留时间、峰型是否如预期,峰是否被正确识别,基线是否满足要求,或者其它标准。只有在色谱图不可接受时,才可考虑是否可以进行手动积分,或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况,是禁止进行手动积分的:[list][*][align=left]在自动积分后,对称的峰有可接受的基线;[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准,或满足放行质量标准。[/align][/list]所以,企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程,并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件(例如Waters和Angilent的软件),能够分别设置不同权限,例如普通化验员不具备进行手动积分的权限,需要主管进行操作,有些软件则不具备这些功能;即使是同一个品牌的软件,也有不同版本;即使软件有这个功能,企业也不一定启用。 (企业已经在用的老系统legacy system,无法通过软件权限控制的,只能通过SOP进行控制,同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统)[color=#555555][/color]有两个信息是否显示,对色谱数据透明度非常重要:方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分(重画基线),而采用修改参数的方式,则每修改一次,是不同的方法(规范的管理程序会要求更改方法名称保存,否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了),而打印的色谱图可以选择是否显示方法; 每处理一次数据,会形成一个数据版本,同样的,打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示,会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” (同时要求修改参数则改变方法名称,不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹)。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果,并且不增加产品质量风险为原则,同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例,图中哪种操作是放大质量风险呢?答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰,这个检测是含量(或纯度)检测,则“ 红线(左),削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严,如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质,则这也许是一种适当的手动积分处理;反过来,如果左边这个峰不是主物质峰,它是一个杂质峰,其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰,另外一个是杂质峰;而另外一种情况,这两个峰是这个药里面的两个组分,分别有不同的含量标准;同一个手动积分操作的意义,对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性,在这里不详细描述每一种情况了,但其原则(基于科学,力求准确,不增加质量风险)是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者:识林-榕

  • 关于手动积分

    关于手动积分

    基线不是很好,请问大家下面两种积分方法应该选取哪种,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202031151_347548_1733257_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202031151_347550_1733257_3.jpg

  • 测定α-淀粉酶活性的两种方法的比较研究

    α-淀粉酶活性是衡量小麦穗发芽的一个生理指标,为此提出了对小麦α-淀粉酶活性的快速测定方法的研究。α-淀粉酶活性的测定方法有多种,本文仅探讨了常用的3,5-二硝基水杨酸法和凝胶扩散法。结果表明,两种方法的测定结果差异不显著,而且两者呈显著正相关;从变异系数上看,后者的变异程度较低,其精度较高;从误差来源上看,前者引起误差的因素较后者多;后者较为简便快速,准确度较高,重复性较好,可用于大批量样品的分析。关键词: 小麦, α-淀粉酶活性, 3,5-二硝基水杨酸法,凝胶扩散法1 材料和方法1.1 材料和试剂(1)萌芽的小麦:取当年小麦种子,按小麦萌发试验培养,两天后用于测验.(2)1%淀粉溶液.(3)0.4N NaOH.(4)pH5.6的柠檬酸缓冲液:A. 称取柠檬酸20.01克,溶解后稀释至1升;B.称取柠檬酸钠29.41克,溶解后稀释至1升。取A液13.7毫升与B液26.3毫升混匀,即为pH5.6的缓冲液.(5)3,5-二硝基水杨酸: 精确称取3,5-二硝基水杨酸1克溶于20毫升1N氢氧化钠中,加入50毫升蒸馏水,再加入30克酒石酸钾钠,待溶解后,用蒸馏水稀释至100毫升,盖紧瓶塞,勿使二氧化碳进入.(6)麦芽糖标准液:称取麦芽糖0.100克溶于少量蒸馏水中,仔细移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.(7)α_淀粉酶提取缓冲液:20mmol/L醋酸钠(2.7216g/L),1mmol/L氯化钙(0.11099g/L),pH 5.5.(8)%5(V/V)碘—碘化钾溶液:1.95gKI+0.65gI2溶解在100毫升蒸馏水中.(9)α_淀粉酶36.18u/mg (Sigma公司):逐级稀释10, 2.5,0.625 ,0.15625,0.03906, 0.009765mg/mL系列标准液.(10)20%冰乙酸,琼脂糖,可溶性淀粉.1.2 方法1.2.1 3.5一二硝基水杨酸测定法酶液提取从五个培养皿的发芽小麦中,各随机称取1克于研钵中,加少许α_淀粉酶提取缓冲液,研磨至匀浆,倒入离心杯中,于4000rpm离心10分钟,取上清液并并定容至25ml,即为酶提取液,备用。α_淀粉酶活性测定(1)取试管,注明对照管,测定器,每样品三个重复.(2)于每试管中各加酶液1ml,加70℃恒温水浴中加热15分钟,此期间β_淀粉酶受热钝化(3)每管中各加入1毫升pH5.06的柠檬酸缓冲液.(4)对照管中加入4毫升0.4NnaOH.(5)测定管与对照管置40℃水浴中保温10分钟,再向各管加入40℃下预热的淀粉溶液2毫升摇匀,立即放入40℃水浴中准确保温5分钟取出,向各测定管迅速加入4毫升0.4N的氢氧化钠,以终止酶活动.麦芽糖测定取以上各管中酶作用后的溶液及对照管中溶液各2毫升,分别放入25毫升试管中,再加2毫升3,5-二硝基水杨酸,混匀,置水浴中5分钟,冷却后定容至25毫升,混匀,用分光光度计在520nm波长下进行比色记录消光值,取麦芽糖标准液(1ml/mg)0,0.2,0.6 ,1.0,1.4,1.8,2.0ml。按上述同样方法比色后,将测得的消光值与麦芽糖标准液进行直线回归后,代入求得样品的麦芽糖含量,并换算成每克种子α_淀粉酶的活力单位。1.2.2 凝胶扩散测定法凝胶板制备取一长方形优质玻璃,除一宽边外,其余三边边缘各边一条透明胶片,再在上面盖一同等大小玻璃,两块玻璃两侧用夹子固定,放温箱中预热50-60℃,取三角烧杯,加30毫升α-淀粉酶提取缓冲液,0.36克琼脂糖和0.30克可溶性淀粉(作反应底物),在电炉上加热煮沸至透明后,冷却至70℃左右,将预热的玻璃胶片框架斜放在桌面上30℃,用预热的移液管吸取凝胶液,从玻璃架高一端空隙中均匀注入,直至其流遍整个胶片表面为止,不能有气泡。用量约25毫升冷却后形成凝胶板,贮存在4℃冰箱备用。α_淀粉酶活性测定取出预制冷藏的凝胶板,揭开上面一块玻璃,用塑料打孔器在凝胶板上每隔一定距离打一个1.33毫米的孔,用微量移释管向每孔内注入提取液。上述1.2.1制得的酶液于70℃水浴加热15分钟后钝化β-淀粉酶后备用。同时,在每块凝胶板孔中加入淀粉酶系列标准液(重复两次)。将凝胶板置10℃恒温箱中反应24小时后,取出,将胶板浸入I-KI溶液中染色5min,加入冰乙酸酸化终止反应。用蒸馏水淋洗3min,洗净染色液,由于加α_淀粉酶孔周围淀粉被分解,因而染色后出现未能染色的圆。未与α-淀粉酶反应的呈蓝色,用直径测量仪测圆直径。用α_淀粉酶标准液浓度对数与褪色圈直径直线回归,计算每克样品含α-淀粉酶活力单位数。2 结果和分析2.1 两种方法标准曲线2.1.1 麦芽糖标准曲线麦芽糖标准液含量越高,比色后记录的OD值越大,麦芽糖标准液比色后,测得的OD值(x)与麦芽糖浓度(y)进行直线回归,结果为:y=1.0240x+0.0897,r=0.9998,相关系数极显著,表明麦芽糖标准液含量与消光值呈直线关系,通过此直线方程可进一步测得酶活性;即将各样品的消光值代入回归方程,求得样品麦芽糖含量,然后计算可得每克种子的α_淀粉酶活力。2.1.2 α-淀粉酶标准曲线α_淀粉酶标准液浓度越高,其褪色圈直径越大,5个样品的褪色圈直径也有明显差异。将α-淀粉酶标样所测得褪色圈直径(x)与α-淀粉酶浓度对数(y)进行直线回归。结果为:y=2.4659x-3.8994, r=0.9860,相关系数极显著,表明褪色圈直径与淀粉酶标准液的浓度对数呈直线关系,通过此直线方程可进一步测得酶活性,即将各样品的褪色圈直径代入回归方程,求得各样品的α_淀粉酶浓度,然后换算成每克种子中α_淀粉酶的活力单位。2.2 两种方法测定结果比较对5个样品的淀粉酶活性,用两种方法测定,并记录了测定结果(表1)。表1 3,5-二硝基水杨酸法和凝胶扩散法结果 样品 3,5-二硝基水杨酸法 凝胶扩散法 消光值 酶活性 (u/g) 直径 酶活性(cm) (u/g) 1 0.1010 2.191.20 4.03 2 0.1580 6.701.35 6.72 3 0.1460 5.241.27 5.06 4 0.1667 6.961.45 7.14 5 0.1477 5.481.28 5.86对两组样本进行t测验,测定结果为:t=1.2855, t0.05=2.0776,|t|r0.05,表明两种结果相关系数显著,即两种方法从其中之一测定结果可以推算出另一方法的测定结果。2.3 两种方法的精度比较表2 两种方法变异数分析结果 方法 平均数(u/g) 标准差(u/g) 变异系数CV(%) 3,5-二硝基水杨酸法 5.314 [

  • 建筑储能相变材料:热性能的两种标准测试方法比较

    建筑储能相变材料:热性能的两种标准测试方法比较

    [table][tr][td][color=#990000]摘要:本文针对相变材料热性能测试的两个国际标准测试方法,ASTM C1784和RAL-GZ 896,对这两种方法的进行了简述来和比较,使得对相变材料热性能测试评价有更深刻的了解,以便在实际应用中做出更合理的选择和应用。[/color][/td][/tr][/table][color=#990000]关键词:相变材料、热性能、标准测试方法[/color][align=center][img=,593,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310924_7967_3384_3.png!w593x417.jpg[/img][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 对于相变材料热性能测试,目前国际上有两个机构分别颁布了相应标准测试方法,一个是美国材料与试验协会ASTM(American Society for Testing and Materials),另一个是相变材料质量协会(Quality Association PCM)。 美国ASTM是一个众所周知的标准化组织机构,在2013年针对相变材料热性能测试评价颁布了标准测试方法ASTM C1784-13 “Standard Test method for Using a Heat Flow Meter Apparatusfor Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials andProducts”。 为了制订相变材料性能要求和合适的质量保证规范,2004年国际上一些公司机构成立了相变材料质量协会(Quality Association PCM),2006年德国质量保证与认证研究院(RAL)接受了该协会制订的相变材料质量和测试规范(Quality and Testing Specifications for PCM:RAL-GZ 896),并允许使用RAL质量标志授予高质量的相变材料产品。 对于相变材料热性能的测试评价,主要包括以下几方面的内容: (1)储热量:相变材料可以再次吸收和释放的热量,一般是越多越好。 (2)相变温度:相变材料吸收和释放热量的温度范围定义,一般应该是尽可能的狭窄和恒定。 (3)导热性能:导热系数应尽可能高,以便能够快速完整地传输热量。 (4)稳定性:使用寿命尽可能长并没有明显的性能损失。 目前国际上针对相变材料的这两个标准测试方法,在热性能测试评价上各有侧重。本文将通过对这两种方法的简述来对这两种方法进行比较,使得对相变材料热性能测试评价有更深刻的了解,以便在实际应用中做出更合理的选择和应用。[b][color=#ff0000]2. 相变材料热性能标准测试方法[/color][color=#330033] (1)RAL-GZ 896[/color][/b] RAL-GZ 896包括了三个标准测试方法,分别用于相变温度和蓄热、导热系数以及循环稳定性的测试,所对应的标准测试方法分别为DSC法、T-History法和多层量热计法。[b] (2)ASTM C1784[/b] ASTM C1784是基于ASTM C518稳态热流计法传热性能测量装置所建立的测试方法,除了可以测量相变材料的相变温度和蓄热量之外,自然也可以测量相变材料的导热系数和循环稳定性。 基于ASTM C1784方法测量装置结构如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310924_9188_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2‑ 1 热流计法热性能测量装置结构示意图[/align][b][color=#ff0000]3. 两种测试方法的共性[/color][/b] (1)相变材料(PCM )的分类: ■ RAL-GZ 896:PCM 、PCM 复合材料、PCM 构件、PCM 系统 ■ ASTM C1784:PCM 构件→PCM 产品 (2)测试结果描述 ■ RAL-GZ 896:以热焓随温度变化(H/T)关系图描述,如图 3‑ 1所示。 ■ ASTM C1784:箱形关系图描述,=1 K步长,如图 3‑ 2所示。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310926_3057_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3‑ 1 热焓-温度关系图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310926_873_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3‑ 2 箱形关系图[/color][/align] (3)重复性测量: ■ 两种测试方法都要求每个样品至少进行3次重复测量。[b][color=#ff0000]4. 校准方法[/color][/b] (1)RAL-GZ 896:没有规定→生产厂商推荐→项目42/29。 (2)ASTM C1784热焓校准: ■ 热容和温度取决于热流计偏差的因素需要进行考虑。 ■ 还需考虑附加材料层(如用于改善样品和冷热板热接触的材料) (3)温度校准依据ASTM E967。[b][color=#ff0000]5. 校准和试验过程[/color][/b][color=#ff0000]5.1. ASTM校准步骤[/color] (1)至少采用2个已知小热容的样品(不同厚度)进行校准。 (2)整个试验温度范围要横跨相变温度范围两端各10℃左右。 (3)在步进温度差分割的时间内对热流进行积分。 (4)绘制热流积分与不同样品厚度的关系图,如图 5‑ 1所示。[align=center][img=,690,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310928_7813_3384_3.png!w690x422.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 5‑ 1 热流积分与不同样品厚度的关系图[/color][/align] (5)对于每一个平均温度测量值都外推到0厚度。 (6)绘制0厚度样品随平均温度的变化曲线得到随平板温度变化的热流计修正因子。如图 5‑ 2 所示。[align=center][img=,690,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310928_8078_3384_3.png!w690x429.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 2 校准试验曲线[/color][/align][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]5.2. ASTM中的测试参数确定[/color] (1)从低于熔点10℃以下的温度起开始升温。 (2)温度变化步长1.5±0.5 K,每个步长加热过程的弛豫时间要大于2小时。 (3)加热结束:如果蓄能返回到一个很小值(完全熔化)。 (4)对于冷却测量重复以上过程。 整个升降温试验过程中,升降温设定曲线、样品温度变化曲线和热流变化曲线如图 5‑ 3所示。[align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310929_5371_3384_3.png!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 3 升降温曲线和热流变化曲线[/color][/align] 需要注意的是:相变材料相变区间与温度步长大小及每一温度步长的驰豫时间有关。[color=#ff0000]5.3. RAL中的测试参数确定[/color] 加热速度试验 (1)加热温度区间要要覆盖整个熔化和结晶化过程。 (2)升降温速度的设置条件为:一是在两次加热速度下的温度峰值之差小于0.2K,二是在相同升降温速度时峰值温度应小于0.5K,如图 5‑ 4和图 5‑ 5所示。[align=center][color=#ff0000][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310929_8176_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 5‑ 4 加热速率相差一半时加热冷却曲线峰值小于0.2K[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310930_1940_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 5 一种升降温速率时加热和冷却曲线峰值小于0.5K[/color][/align][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]5.4. ASTM中的样品测量和计算[/color] (1)起始温度和终止温度要与PCM 活性区间的两端温度相差10K以上。 (2)从三个不同起始温度点开始进行三次测量以增加测量精度。 确定PCM 的活性区间。[color=#ff0000]5.5. RAL中的样品测量和计算[/color] 最大加热速率的确定原则: (1)必须要对3个样品进行6次循环测量,温度区间必须大于熔化和结晶温度区间±5K。 (2)前两次的循环测试(预熔化)可以快一些进行。 (3)第三次循环确定相变温度和蓄热。 (4)第3~6次循环测试用来确定最小成核温度。[b][color=#ff0000]6. 两种方法的主要差别[/color][/b][align=center][img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310930_3827_3384_3.png!w690x212.jpg[/img][/align][align=center][/align]

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