离心分离机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,又称离心机。 离心分离机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开;或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油);它也可用于排除湿固体中的液体,例如用洗衣机甩干湿衣服;特殊的超速管式分离机还可分离不同密度的气体混合物,例如浓缩、分离气态六氟化铀;利用不同密度或粒度的固体颗粒在液体中沉降速度不同的特点,有的沉降离心机还可对固体颗粒按密度或粒度进行分级。离心分离机大量应用于化工、石油、食品、制药、选矿、煤炭、水处理和船舶等部门。工业用离心分离机按结构和分离要求,可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。分离机仅适用于分离低浓度悬浮液和乳浊液,包括碟式分离机、管式分离机和室式分离机。 离心分离机有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒,称为转鼓,通常由电动机驱动。悬浮液(或乳浊液)加入转鼓后,被迅速带动与转鼓同速旋转,在离心力作用下各组分分离,并分别排出。通常,转鼓转速越高,分离效果也越好。 离心分离机的作用原理有离心过滤和离心沉降两种。离心过滤是使悬浮液在离心力场下产生的离心压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现液-固分离;离心沉降是利用悬浮液(或乳浊液)密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理,实现液-固(或液-液)分离。 还有一类实验分析用的分离机,可进行液体澄清和固体颗粒富集,或液-液分离,分离粒度达0.1~0.5微米。比如常用的试管分离机,其转速为3000~20000转/分,装等量料液的玻璃试管对称插入摆架或角形转子的凹穴中,在离心力作用下料液在试管内沉降分层。超高速分析用分离机采用小直径沉降转鼓。这类分离机有常压、真空、冷冻条件下操作的不同结构型式。 衡量离心分离机分离性能的重要指标是分离因数。它表示被分离物料在转鼓内所受的离心力与其重力的比值,分离因数越大,通常分离也越迅速,分离效果越好。工业用离心分离机的分离印数一般为100~20000,超速管式分离机的分离印数可高达62000,分析用超速分离机的分离印数最高达610000。决定离心分离机处理能力的另一因素是转鼓的工作面积,工作面积大处理能力也大。过滤离心机和沉降离心机,主要依靠加大转鼓直径来扩大转鼓圆周上的工作面;分离机除转鼓圆周壁外,还有附加工作面,如碟式分离机的碟片和室式分离机的内筒,显著增大了沉降工作面。 此外,悬浮液中固体颗粒越细则分离越困难,滤液或分离液中带走的细颗粒会增加,在这种情况下,离心分离机需要有较高的分离因数才能有效地分离;悬浮液中液体粘度大时,分离速度减慢;悬浮液或乳浊液各组分的密度差大,对离心沉降有利,而悬浮液离心过滤则不要求各组分有密度差。 选择离心分离机须根据悬浮液(或乳浊液)中固体颗粒的大小和浓度、固体与液体(或两种液体)的密度差、液体粘度、滤渣(或沉渣)的特性,以及分离的要求等进行综合分析,满足对滤渣(沉渣)含湿量和滤液(分离液)澄清度的要求,初步选择采用哪一类离心分离机。然后按处理量和对操作的自动化要求,确定离心机的类型和规格,最后经实际试验验证。 通常,对于含有粒度大于0.01毫米颗粒的悬浮液,可选用过滤离心机;对于悬浮液中颗粒细小或可压缩变形的,则宜选用沉降离心机;对于悬浮液含固体量低、颗粒微小和对液体澄清度要求高时,应选用分离机。 离心分离机未来的发展趋势将是强化分离性能、发展大型的离心分离机、改进卸渣机构、增加专用和组合转鼓离心机、加强分离理论研究和研究离心分离过程最佳化控制技术等。 强化分离性能包括提高转鼓转速;在离心分离过程中增加新的推动力;加快推渣速度;增大转鼓长度使离心沉降分离的时间延长等。发展大型的离心分离机,主要是加大转鼓直径和采用双面转鼓提高处理能力使处理单位体积物料的设备投资、能耗和维修费降低。理论研究方面,主要研究转鼓内流体流动状况和滤渣形成机理,研究最小分离度和处理能力的计算方法。一、离心力及其作用 当悬浮液绕轴旋转时,悬浮中的微粒就同时受到背向转轴方向的离心力和正向转轴方向的介质浮力的双向作用,微粒的运动轨迹取决于所受合力的方向。根据物理学原理推导可知:F合=F离-F介=Vr×4p2N2r/3600-Vs×4p2N2r/3600= V4p2N2r/3600×(r-s),式中V表示微粒的体积,N表示每分钟的转数,r表示微粒至转轴的距离,r与s分别表示微粒与其介质的密度。显然,当r=s时,F合=0,微粒受力平衡,故将维持距转轴恒定的距离转动,也就不可能被分离开;当rs时,F合,微粒主要受向心力作用,故而将向转轴方向移动,直至浮到介质表面;而当当rs时,F合0,微粒主要受离心力作用而向远离转轴方向移动,直至沉淀到容器底部。因此,rs是微粒从悬浮液中进行离心分离的基本条件。使用普通离心机的根本目的就在于使这样的微粒从悬浮液中分离出来。从理论上讲,凡是能通过离心分离的微粒在悬浮液静置时,受重力与浮力的共同作用也能自动沉降而得以分离,只是分离所需时间较长,效果较差,沉降本领较弱。一般常用相对离心力(RCF)的大小来表示离心分离的本领强弱。相对离心力是指微粒在离心分离时所受的合力(F合)与在静置分离时所受合力(F’合)的比值,而F’合= Vr×g- Vs×g= Vg×(r-s),式中g为重力加速度,故RCF= F合/F’合=4p2N2r/3600g,由于4p2N2r/3600就是微粒处的角加速度,所以相对离心力又是微粒在离心时的角加速度与在静置时的重力加速度之比。很明显,只要调节N或/和r就可影响RCF的值,从而改变其离心分离本领。实验中RCF的值常用多少倍于重力加速度表示,如1000×g。二、离心力与作用时间的积累效应微粒在悬浮液中被分离的速度快慢除与转动的转数大小有关外,还与离心时间长短有关,即离心力作用于微粒上具有时间积累效应。衡量时间积累效应高低的物理量常用冲量矩的大小来表示,冲量矩(Lt)的值等于离心力的力矩(L)与离心时间(t)的乘积,依物理学原理可推导出:Lt=(2pRn/60)2×t,即冲量矩的大小与转速(N)的平方和时间的乘积成正比。由此可见,在同一离心转头的条件下(N,r一定),转动时间越长,冲量矩越大,分离效果越好。对同一悬浮液,因转动的时间不同而有不同的冲量矩,若调节影响冲量矩的两个可变因子即转速(N)和时间(t),可以在较低转、速较长时间得到较高转速、较短时间同样的冲量矩,从而得到相同的分离效果。但是,若转速相差太大,则会受扩散作用影响而使较低转速离心的分离效果下降三、普通离心机的组成普通离心机分水平式和斜角式两种,其构造简单、功能单一,只适用于一般物质的离心分离。实验室常用的水平式离心机主要由驱动电机、变速箱与调速手柄、旋转盘(包括转轴及其支架)、离心筒、带盖的离心腔以及机座等部分组成。[em0815] 中国心
碟式分离机十大使用注意事项1.碟式分离机安装基础牢固,若在楼上,应安装在支梁上,并留有一定的空间便于维修。2.碟式分离机装配时应用手盘动转鼓,灵活、有无卡住现象。3.启动碟式分离机前,应检查制动器(刹车)是否松开、齿轮箱内油位是否正确以及电机转向尤其是第一次启动或电机设备检修后。4.由于碟式分离机转鼓的转动惯量较大,其启动电流大,持续时间较长,故电气设备及线路应能承载较大的负荷。5.启动碟式分离机时,若振动异常,应立即停车,检查转鼓装配情况。6.碟式分离机未停稳前,严禁拆装分离机。7.转鼓上的零件不允许与其它分离机上转鼓的零件互换。8.碟式分离机一段时间不使用时,应将转鼓清洗干净,断开主、辅电机的电源。9.遵循安全操作规程,根据说明书的要求进行操作。10.任何时候都要遵循生产厂家的建议,按顺序和步骤进行拆卸、组装、运行和保养。
设备名称 数 量性能要求不锈钢夹层分离罐2三层保温不锈钢夹层罐,内层为316号不锈钢,其它为304号不锈钢,容积500L,顶部带壳变速搅拌机。 低温高速离心机 2 立式管式连续离心机,不锈钢离心转子,转子容积6升, 转速13000rpm三足式离心机1直径450mm,人工上卸料,不锈钢转桶血浆压滤分离机1分离体积不少于500L,适于低温(-15℃)操作洗瓶机 1用于洗涤西林瓶和安瓿,洗涤速度不低于10000只/小时,洗涤包括瓶外壁、内壁,以高压气体吹干瓶内余水。液体罐装机1用于分装2-20mL西林瓶,分装量不低于60-120瓶/分钟,装量误差≤3%三刀式玻璃轧盖机1用于2-20mL西林瓶装压铝帽(直径13-28mm)。压盖速度5000-6000只/小时,速度可调节。成品率≥98%对开门干烤箱1干烤温度≥250℃,工作室尺寸:1000×1000×1200mm,不需百级净化对开门卧式高压消毒锅 1 消毒压力1.2大气压,温度≥121℃,不锈钢锅体,容积400L冻干机 1 冻干面积2m2,蒸发量40kg多效蒸馏水机及蒸汽发生器 1 制水量≥0.5吨/小时设备尽量用国产的,如果是2手设备也可qq 1810889联系电话 13520682191
反相色谱的分离机理是?
HPGPC法测多糖含量时,其分离机理是什么?
HP AL/KCL 柱分离机理,极性,分子量,沸点中哪个是关键,具体影响是什么http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1002.gif
[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]新型[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]色谱固定相表征[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]及分离机理[/b][/size][/font][/align][font='宋体']分别采用傅里叶变换[/font][font='宋体']红外[/font][font='宋体']光谱仪和热重分析仪对所制备的[/font]Sil-NaUA[font='宋体']色谱固定相进行了表征[/font]。首先[font='宋体']采用傅里叶[/font][font='宋体']变换[/font][font='宋体']红外光谱仪对未修饰的[/font]SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font]、Sil-MPS[font='宋体']和[/font]Sil-NaUA色谱固定相[font='宋体']进行了红外光谱分析。[/font][font='宋体']如图[/font]2-2[font='宋体']所示,[/font]在SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font]、Sil-MPS和Sil-NaUA色谱固定相中均出现了1100 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]强吸收峰,该峰由硅球中Si-O伸缩振动吸收引起;在SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font]谱图出现980 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]吸收峰,这是硅醇基的特征吸收峰;[font='宋体']当接上[/font]MPS[font='宋体']后,[/font]在Sil-MPS谱图中980 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]处吸收峰完全消失,表明MPS成功地修饰到了硅球表面;[font='宋体']当进一步修饰[/font]NaUA[font='宋体']之后,从图中可以看出,在[/font]2940 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体']和[/font]2850 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]处[font='宋体']出现了两个明显的特征峰,这是[/font]NaUA[font='宋体']上甲基和亚甲基的特征吸收峰。脂肪酸的羰基吸收[/font][font='宋体']峰主要[/font][font='宋体']在[/font]1700 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体']左右,但是当脂肪酸成盐之后,其会在[/font]1500 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]-1600 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体']和[/font]1350 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]-1450 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]处[font='宋体']出现脂肪酸盐的吸收峰。从图中可以看出,[/font]Sil-NaUA色谱固定相[font='宋体']在[/font]1540 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体']和[/font]1400 cm[font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font]处[font='宋体']出现两个特征吸收峰,为脂肪酸盐的吸收峰。上述结果可证明[/font]NaUA已[font='宋体']成功的修饰到[/font][font='宋体']了硅球表[/font][font='宋体']面[/font][font='宋体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301104556307_6626_3890113_3.png[/img][/align][align=center][/align][font='宋体']采用热重分析仪对所制备的[/font]Sil-NaUA[font='宋体']色谱固定相进行了热稳定性表征。[/font][font='宋体']如图所示,[/font]SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']在[/font]100[font='宋体']℃[/font][font='宋体']左右[/font][font='宋体']出现少量质量损失,是其表面吸附的水分子损失所致。采用[/font]MPS[font='宋体']和[/font]NaUA[font='宋体']修饰后,随着温度的增加,相较于[/font]SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font],[font='宋体']质量损失明显加剧。在[/font]800[font='宋体']℃[/font][font='宋体']时,[/font][font='宋体']所制备的[/font]Sil-NaUA[font='宋体']色谱固定相与[/font]SiO[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']和[/font]Sil-MPS相比,质量[font='宋体']损失大约[/font][font='宋体']为[/font]9.5%[font='宋体']和[/font]7.6%[font='宋体'],主要为色谱固定相[/font][font='宋体']上键合的[/font][font='宋体']有机物[/font][font='宋体']部分脱落所致[/font][font='宋体']。[/font]上述结果可进一步验证Sil-NaUA色谱固定相已被成功地制备[font='宋体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301104557899_3637_3890113_3.png[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]Sil-NaUA[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]色谱[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]柱[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]保留机制[/b][/size][/font][/align][font='宋体']进一步将[/font]Sil-NaUA色谱固定相填装成Sil-NaUA色谱柱,并探讨了其色谱保留机制。[font='宋体']基于[/font]Sil-NaUA[font='宋体']固定相的烯酸[/font][font='宋体']钠结构[/font][font='宋体']具有强极性,[/font][font='宋体']选取[/font][font='宋体']了尿苷、尿嘧啶、腺苷和腺嘌呤[/font]4[font='宋体']种亲水性物质考察了[/font]Sil-NaUA[font='宋体']色谱柱的[/font][font='宋体']保留机制。如图[/font]2-4[font='宋体']所示,随着乙腈在流动相[/font][font='宋体']中[/font][font='宋体']的比例从[/font]50%[font='宋体']增加到[/font]90%[font='宋体']时,[/font]4[font='宋体']种亲水性物质的保留时间[/font][font='宋体']在[/font]Sil-NaUA[font='宋体']色谱柱上呈逐渐增长的趋势,表现出典型的亲水作用[/font][font='宋体']色谱保留机制[/font][font='宋体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301104560099_4463_3890113_3.png[/img][/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204151854_361520_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204160801_361554_1638724_3.jpg你认为正、反相色谱分离的原理是什么,吸附、分配还是兼而有之,你是否根据分离原理设计开发过液相色谱分析方法,很多培训资料,教科书中的方法开发介绍时几乎没有从分离机制方面入手的,分离机制在方法开发中是否无用处呢?
[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用,全书共分15章,第1~4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略;第5~8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法,包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱;第9~15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道,包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用,双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用,逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用,也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献
【网络会议】:分离新趋势:多维液相色谱技术的创新应用【讲座时间】:2015年12月22日 10:00【主讲人】:肖尧安捷伦液相色谱应用支持工程师,负责二维液相色谱方法及应用的开发与研究。【会议介绍】 介绍液相色谱分离中峰容量的概念及意义,从原理和应用的角度解释如何使用二维色谱方法提升峰容量,并且介绍二维色谱系统发展历程及几种主流工作模式以及相应的软硬件要求及构成,最后使用应用实例说明通过二维液相提高峰容量可以解决的一些实际问题。定义: 二维液相色谱(2D-LC):将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱联合使用构成的分离系统,样品经过第一维的色谱柱进行分离,再将第一维的全部或部分馏分以一定方式引入到第二维色谱柱上再次分析,并以一定的数据处理方式对两次分析的结果进行整合。特点: 二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,所用的两根色谱柱的分离行为是正交的,且正交性越强,分离效果越好-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年12月22日 9:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17485、报名及参会咨询:QQ群—171692483 快速报名,请扫描或长按下方二维码!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511131415_573423_2507958_3.png
好不容易翻译过来的,如果有错,请大家原谅。两种分离模式的比较:亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANPJoseph Pesek,Maria T. MatyskaDepartment of Chemistry, San Jose State University, San Jose, CaliforniaPlease direct correspondence to Joseph Pesek at pesek@sjsu.eduhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121803_288425_1604317_3.jpg在文献(1)及其他很多文献中,经常可以看到两种相似的色谱分离机理的色谱柱,一种是亲水相互作用色谱(hyd rophilic interaction liquid chromatography,HILIC),另外一种是水相正相色谱(aqueous normal phase,ANP,也称反反相色谱)。但是,事实上这两种色谱柱在保留模式上是不一样的。 本文旨在对HILIC 和ANP 色谱机理做一个准确的定义并对何时使用哪种色谱柱做一个明确的指导。实验部分实验所使用的色谱柱为UDC Cholesterol(75mm×4.6mm)及Bidentate C18(BD C18,150mm×4.6 mm 或20 mm×2.0 mm)来自于MicroSolv Technology (Eatontown,New Jersey)。流动相中的乙腈来自于B&J(Muskegon,Michigan),水使用来自Milli-Q 仪器(Millipore,Bedford,Massachusetts)。甲酸购自Spectrum Chemical(Gardena,California)。HPLC为安捷伦1050 型,配有自动进样器和二极管阵列检测器(Wilmington,Delaware)。样品浓度范围为0.1-1mg/mL,进样量为1-5μL。反反相实验中的流动相含有0.1%甲酸。结果与讨论HILIC: 亲水色谱是专为保留和分离极性-离子型化合物所设计的一类色谱柱。 在反相色谱中极性-离子型化合物是在死体积附近被洗脱的,即不在反相柱上保留,所以对此类物质的分析是很困难的。在反相色谱上开发方法时,很重要的需求就是物质要在固定相上有保留,并且防止/减少硅胶表面硅羟基对化合物的吸附。为了使极性-离子型化合物能在反相柱上保留,我们经常会对化合物进行衍生(2)或使用离子对试剂(3)。在前一种方法中需要将极性-离子型化合物化学衍生为疏水性物质,而在后一种方法中则在流动相中加入带相反电荷的物质,使极性-离子型化合物变为中性物质。这两种技术不但比较繁琐和费时,特别是离子对技术会导致反相色谱不能与质谱(MS)及光散射检测联用,对实验造成很大限制。最近发展出来的硅胶制造技术可以使得固定相更适合极性化合物的保留(1)。硅羟基能在一定流动相条件下对极性化合物产生保留。另外一种方法就是对硅胶表面进行化学修饰,如图1 所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121805_288426_1604317_3.jpg如果R 基团具有极性,如氰基(-CN),氨基(-NH2) 或二醇(-CH(OH)-CH2-OH),这样固定相就具有保留亲水化合物的能力。使用前一种典型的HILIC 柱对极性化合物的保留性质如图2a 所示。 在低有机相比例(高水相比例)时,亲水性化合物没有保留,因为亲水化合物更倾向于留在流动相中。当流动相的非极性最够强时(足够的有机相比例),极性化合物才会有保留。但是,典型的疏水化合物在HILIC 柱子上却没有保留。因此HILIC 柱可以分析一些极性化合物的混合样,但是当样品中既有极性化合物,又有非极性化合物时,极性化合物就会因没有保留而分不开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121806_288427_1604317_3.jpg一个用HILIC 柱子分离极性化合物的例子如图2c 所示(4)。显然这两种极性化合物在普通C18 柱上是没有保留的(Figure 2b)。如果分析对象只有极性化合物HILIC 柱子是很合适的选择,就像我们在图2b 和2c 中看到的一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121807_288428_1604317_3.jpgANP,反反相: 尽管HILIC 柱通常能解决极性-离子型化合物的保留问题,但是却不能满足样品中同时有亲水和疏水物质存在的分析要求。事实上,反相柱也一样不能解决亲水、疏水同时存在的情况。但是,反反相(ANP)的柱子就可以解决亲水、疏水物质同时分离的难题,使色谱工作者不至于在反相与HILIC 柱之间做二选一的选择。“水相正相色谱,反反相”反映了这种柱子具有两种分离机制,这个名字说明反反相(ANP)具有流动相中含水的性质(反相分离机理),同时也具有正相色谱的保留机理(在流动相极性更弱情况下保留增加)。HILIC 柱只提供类似于正相的效果,单没有反相色谱的功能。事实上,ANP 的保留机理与反相与HILIC 有很大差异,接下来的章节就ANP 的分离效果进行论述。ANP 1: 图3a 展示了两种物质在ANP 柱上的保留图(一个在反相上有保留,一个在正相上有保留)。在此例中,两种保留机理显示的很清楚,并且区域是两种化合物都有保留的。在这种情况下,只要改变流动相就可以在反相色谱与正相色谱间进行转换。流动相中水的比例高,疏水物质被保留,而亲水物质不保留;流动相中有机溶剂比例高,亲水物质被保留,而疏水物质不保留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121808_288429_1604317_3.jpg图3b 显示了3 种化合物在高水相比例中的分离(反相机理)。在这个例子里,ANP 柱的分离行为就如同一根普通的反相柱。ANP 2: 图4a 显示了ANP 柱从两种物质得到的保留图的另外一种性质,在这种情况下,流动相的组成使得两类化合物都有很强的保留能力,这样极性和非极性化合物就可以同时在ANP 柱上实现分离。另外一种操作就是我们可以在分析亲水和疏水化合物时使用梯度洗脱的方法。与HILIC 柱相比(只有极性化合物在高有机相情况下保留)或者ANP1 情况(化合物的保留取决于有机相比例)ANP2 则提供了独特的分离能力,这种分离能力在商品化柱子中是很少见的。图4b 显示了在ANP2 洗脱模式下分离混合物的例子,两个化合物,一个是极性的(甲福明二甲双胍,Metformin),另外一个是非极性的(格列本脲,Glyburide)在Si-H 基础上的C18柱上的分离。在上图中流动相为50:50(乙腈:水),反相机理起主要作用,格列本脲的保留比极性化合物甲福明二甲双胍更强。中间的图是流动相比例为80:20(乙腈:水),正相机理强于反正机理,甲福明二甲双胍在格列本脲之后被洗脱(使用LCMS 确认)。当乙腈比例继续提高到85%,正相机理就会起主要作用,强极性的甲福明二甲双胍保留时间会比格列本脲长更多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121810_288430_1604317_3.jpgANP 3: 第三种分离模式如图5 所示,分析物为两性物质,这类物质多为大分子物质,而且同时含有一个/多个疏水及亲水基团,例如一些多肽或蛋白。在这种情况下,色谱工作者可以根据混合物中分析物的性质选择使用反相还是ANP 模式来进行分离。这一非同一般的能力为实验条件提供了很大的改变空间。图5b 提供的是一个化合物在不同流动相组成比例条件下按反相和正相机理进行保留的结果。这一系列色谱图的结果和图5a 中所预示的结果是一致的。与预期一致的是,当乙腈比例增加时,保留时间由一个最小值,这个最小值就是保留机理从反相变为ANP 的临近点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121811_288431_1604317_3.jpg具有ANP 保留性质的色谱柱: 最近,已经有使用Si-H 表面的固定相色谱柱开始使用(MicroSolv 公司的TYPE-C Silica 柱),这种色谱柱显示出具有我们之前所论述的ANP 性质和分离能力,如图3b,4b 和5b 所示,也同时被文献(5,6)所报道。TYPE-C Silica 色谱柱固定相表面的组成与普通色谱柱的差异如图6 所示(Si-H 键的覆盖率为95%)。目前,与HILIC 柱一样,反反相的机理还不是完全清楚。TYPE-C Silica 这种Si-H 型固定相还具有其他优异性质:可以不需要从流动相中完全去除水就可以进行正
离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械。离心机的作用原理有离心过滤和离心沉降两种。离心过滤是使悬浮液在离心力作用下产生的离心压力,作用在过滤介质上,使得液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒则被截留在过滤介质表面,实现了液-固分离;离心沉降是利用悬浮液(或乳浊液)密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理,实现液-固(或液-液)分离。[b]1.离心机是实验室基础设备,[/b]广泛用于样品的分离。[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/shiyanshilixinji/][b]实验室离心机[/b][/url]是利用旋转转头产生的离心力,使悬浮液或乳浊液中不同密度、不同颗粒大小的物质分离开来,或在分离的同时进行分析的仪器。[b]2.离心机的分类方式[/b]A.按转速来分:[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/]低速离心机[/url][/b](10000rpm以下)、高速离心机(10000-30000rpm) 、超高速离心机(30000rpm以上);B.按外观样式来分:迷你离心机、台式离心机、立式离心机、三足式离心机;C.按是否制冷:常温离心机、[url=http://www.hexiyiqi.com/][b]冷冻离心机[/b][/url];D.按分离方式:沉降离心机、过滤离心机;E.按转子的类别:水平转子离心机、角转子离心机;[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/gaosulengdonglixinji/2013-06-15/218.html][img=高速冷冻离心机3H20RI]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/luodishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/3f50c095946be15ef4ef41d01d99ccd2.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]台式高速冷冻离心机3H20RI[/b][/align][align=center] [/align][b]离心机按结构和分离要求,可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。[/b]衡量离心分离机分离性能的重要指标是分离因数,表示被分离物料在转鼓内所受的离心力与重力的比值,通常分离因数越大,分离速度越快,效果越好。接下来我们了解一下离心机转速和离心力的关系.同时我们在选购离心机的时候注意事项.[b]离心机转速:[/b]离心机根据最大转速的不同分为低速离心机 (小于10000rpm/min),高速离心机(10000rpm/min一30000rpm/min),超高速离心机(30000rpm/min),每个离心机都有额定的最大转速,最大转速指的是在空载情况下的转速,但最大转速根据转子种类的不同、样品质量的大小而有差别。例如:一个离心机的额 定转速是16000rpm/min,说明在空载的时候转子每分钟旋转 16000 次,加上样品以后,转速肯定会小于16000rpm/min。转子的不同,最大转速也不同(一台进口离心机可选配多个转子,国产离心机也有少数厂家成功研制出这类技术,一般分离效果主要取决的不是转速,而是离心力,所以有时候转速没达到要求,只要离心力能达标也是一样的实验时能达到你所需要的效果。[b]3. 离心机的转速(rpm)和离心力(g)的关系[/b]离心力计算公式:RCF=11.2×R×(r/min/1000)2R 代表离心半径,r/min 代表转速。离心力G和转速RPM之间的换算其换算公式如下:G=1.11×10^(-5)×R×(rpm)^2其中,G为离心力,一般以g(重力加速度)的倍数来表示。10^(-5) 即10的负五次方,(rpm)^2转速的平方,R为半径,单位为厘米。例如,离心半径为10厘米,转速为8000RPM,其离心力为:G=1.11*10(-5)*10*(8000)2=7104即离心力为7104g.[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/luodishigaosulengdonglixinji/2012-10-19/98.html][img=台式高速常温离心机H/T16MM]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/luodishigaosulengdonglixinji/2018-03-29/52c47b3de4e3a582170fc55be2fb622e.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]台式高速常温离心机H/T16MM[/b][/align]4. 选购离心机时候,我们需要根据自己的需求来选择了,首先明确大概的容量,是否需要制冷,离心加速度的最低要求等硬性条件,然后从舒适性、价格、售后服务等方面综合考虑.[b]温度选择:[/b]有些样品(如蛋白质,细胞等)在高温环境下会破坏,这就要选择冷冻离心机,冷冻离心机都有额定的温度范围。离心机在高速运转的时候所产生热量和离心机的制冷系统平衡在一定温度(一般冷冻离心的样品需要保持在 3℃~8℃) [b]转子选择:[/b]具体能达到多少也和转子有关,如一个离心机的额定温度范围为-10℃~60℃,装上水平转子在旋转的时候可以达到 3℃左右,如果是角转子可能只到 7℃左右。
目前,毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳,用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象,可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳,在毛细管中装入单体,引发聚合形成凝胶,主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质,如葡聚糖、聚环氧乙烷,装人毛细管中进行分析,称毛细管无胶筛分电泳,故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳,下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱,在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠,形成胶束,被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移,达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳,在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基,以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱,是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程,此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。(6)毛细管等电聚焦电泳,是通过内壁涂层使电渗流减到最小,再将样品和两性电解质混合进样,两个电极槽中分别为酸和碱,加高电压后,在毛细管内建立了pH梯度,溶质在毛细管中迁移至各自的等电点,形成明显区带,聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳,采用先导电解质和后继电解质,使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液,可以加入有机溶剂作为改性剂,以及加入表面活性剂,称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相,但它在毛细管内随电渗流迁移,故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。那选用色谱柱是否要根据这个来呢?
根据三种不同分离机理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可分为高效离子交换色谱(HPIC),离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于三种分离方式的柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。[em21]
50000,由于转速很高(50000r/min以上),所以转鼓做成细长管式。 分离因素Fr是指物料在离心力场中所受的离心力,与物料在重力场中所受到的重力之比值。二、按操作方式分 可将离心机分为以下型式: 1、间隙式离心机 其加料、分离、洗涤和卸渣等过程都是间隙操作,并采用人工、重力或机械方法卸渣,如三足式和上悬式离心机。 2、连续式离心机 其进料、分离、洗涤和卸渣等过程,有间隙自动进行和连续自动进行两种。三、按卸渣方式分 可将离心机分为一下型式: 1、刮刀卸料离心机 工序间接,操作自动。 2、活塞推料离心机 工序半连续,操作自动。 3、螺旋卸料离心机 工序连续,操作自动。 4、离心力卸料离心机 工序连续,操作自动。 5、振动卸料离心机 工序连续,操作自动。 6、颠动卸料离心机 工序连续,操作自动。四、按工艺用途 可将离心机分为:过滤式离心机、沉降式离心机。五、按安装的方式分 还可将其分为立式、卧式、倾斜式、上悬式和三足式等。六、按国家标准与市场使用份额分 为以下四种 1。三足式离心机 2。卧式螺旋离心机 3。碟片式分离机 4。管式分离机
三月份的时候用TG—5MS 弱极性柱子打的乙醇,峰的分离看上去还行,可前几天再去打了一遍,发现峰分离不开,色谱条件都没改,唯独是换了衬管,之前的衬管是分流/不分流衬管,,后面换的是分流直式衬管,结果发现甲醇和乙醇峰分不开,后面再把之前用的那个衬管换上,可以分离出来,可分离得不好,改了进样口温度为170度,其余条件不变后,稍微好点,附上图谱,和原色谱条件 进样口温度200 , 分流流量 50 ,柱流量1 ,分流比50:1,吹扫3;检测器220℃,空气400, 氢气 40 ,尾吹30。 图一为三月打的色谱,图二为三月份用的衬管,图三为最近打的色谱,图四为最近用的衬管,图五为最近用三月份的衬管和修改了进样口为170摄氏度打的色谱。如果弱极性柱子能分离出乙醇甲醇峰,还有没有必要用强极性柱子,这些色谱图都是用弱极性柱子打的,以及换了衬管后分离不出峰,是不是分流比不对还是衬管不合适的问题,用了直通式的衬管打的,峰都是分离不开。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744320408_8756_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744321453_8101_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744325997_7107_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744330020_1747_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744341085_5576_4115190_3.png[/img]
1. 被处理物料的物性参数我们在选择离心机前, 首先要知道被处理物料的化学成份、粘度 PH值,物料属悬浮液还是乳浊液以及他们的固、液相浓度,物料的固体粒子的粗或细, 以及操作温度等。在工业生产中, 各种形式的悬浮液都会遇到, 而且在一般情况下,悬浮液内颗粒直径差异较大。悬浮液的粘度随固体物质的增加而提高。2. 离心机分离过程的特点及其应用离心机分离的过程一般有离心过滤、离心沉降和高心分离三种。离心过滤过程常用来分离固体量较多,粒子较大的固液混合物,分离过程一般可分三个阶段: 第一阶段,固体颗粒借离心力的作用沉积到转鼓内壁上形成滤渣层,滤液也借离心力的作用穿过转鼓的网孔而滤出。第二阶段, 滤渣层在离心力的作用下被压紧,并将其中所含滤液压挤出去。 第三阶段,滤渣层空隙中所含液体在离心力作用下,继续被排出,使滤渣进一步干燥。离心沉降过程可用来分离含微小固林颗粒的悬浮液, 分离过程一般可分为两个阶段: 第一阶段, 固体颗粒借离心力的作用沉积到转鼓内壁上。第二阶段,沉降在转鼓壁的颗粒层, 在离心力作用下被压紧。当悬浮液中含固量较多时, 沉降的颗粒大量积集,渣层很快地增厚, 因此要求连续排渣。当悬浮液中含固量报少,可以看作单个颗粒在离心力作用下的自由沉降,渣层成长慢,可采用间歇排渣方法后者又称离心澄清过程。离心分离过程是用米分离由重度不同的液体所形成的乳浊液,在离心力作用下液体按重度差别分层, 然后分别引出。离心澄清和离心分离, 由于过程中分离的固相量报少或者两者都是液体, 所以这种高心机较容易进行加料、排料的连续操作,但需要较高的分离因数才能很好分离, 这种离心机又称分离机。3. 离心机的分离因素、分类及型号我们设W表示转鼓的角速度(rad/s),R表示转鼓的半径(m),w表示转鼓的圆周速度(m/s), 则离心加速度与重力加速度之比称为离心分离因数。分离因数表示离心力场的特性, 是代表离心机性能的重要因数, F值越大, 离心机的分离能力越高, 因此物料越难分离, 则采用分离因数较大的离心机就越合理。按分离因数值F分型, 可分为普通离心机F ≤3500(一般为3O0—1200),高速离心机5000>F >3500, 超高速离心机F>5000。 .普通离心机是过滤式,也有沉降式。适用于含当量直径为0.010-10mm 的颗粒,粗中等短纤维状或块状物料的脱水等操怍,由于转速较低, 一般转鼓直径较大。高速离心机通常都是沉降式和分离式,适用于胶乳水或细颗粒稀薄悬浮液和乳浊液的分离。由子转速较高, 转鼓直径一般较小, 长度较长。超高速离心机适用于分离散度较高的乳浊液和胶体溶液以及不同分子量的气体分离。由于转速很高, 转鼓做成细长的管式。按操作过程的种类分类,可分为过滤式离心机,沉降式离心机, 澄清式和分离式离心机过滤式离心机在工业生产上较多见, 如三足式离心机、上悬式离心机、卧式刮刀卸料和活塞推料离心机等。这类离心机可用于颗粒较粗或介质较粗含固体量较多的悬浮液的分离, 分离后的滤渣层也容易进行洗涤和脱水,得到较干的滤渣。但必须要求滤渣的压缩性很大, 且颗粒均匀, 以免滤渣或小颗粒穿过或堵塞滤网,故不宜用于分散度高无定形的物料。由于这类离心机其转速在1500 r/min以内, 其分离因数不大,只宜于易滤液浆之分高。砂糖、硫铵、碳酸氢氨等颗粒物料与母浓的分离多用这种型式, 在其它工业的应用也广泛。沉降式离心机的转鼓壁上无孔,它是利用悬浮液中液体与固体比重的不同,在转鼓高速旋转时,液体与固体借离心力的作用,以不同的速度向转鼓壁上沉降。有的沉降式离心机滤渣借螺旋输送器送出, 滤液自溢流口排出。这种离心机用于分离易滤滤浆和一般滤浆中固相比重相差较大的物料的滤干, 以及分散度较高的无定形不溶性物料。澄清式和分离式离心机的鼓壁上无孔,用以分离稀薄悬浮液以及乳浊渡, 这种离心机具有很高的转速, 一般在4000~15000r/min, 分离因数F3500。
离心机:是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械。 适用范围: 1、将悬浮液中的固体颗粒与液体分开。 2、将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开,例如从牛奶中分离出奶油。 3、用于排除湿固体中的液体,例如用洗衣机甩干湿衣服。 4、分离不同密度的气体混合物(特殊的超速管式分离机)。 5、对固体颗粒按密度或粒度进行分级(沉降离心机),利用不同密度或粒度的固体颗粒在液体中沉降速度不同的特点。 涡轮机:利用流体冲击叶轮转动而产生动力的发动机,按流体的不同而分为汽轮机、燃气轮机和水轮机,广泛用做发电、航空、航海等的动力机。 涡轮机是如何工作的? 涡轮增压器实际上是一种气体压缩机,通过压缩气体来增加进气量。它是利用高温高压的气体惯性冲力来推动涡轮室内的涡轮,涡轮又带动同轴的叶轮,叶轮压送由管道送来的蒸汽,使之增压进入汽缸。蒸汽推动转子高速旋转,带动发电机或者其他设备工作。 离心机依靠高速旋转的离心力来分离比重不同的物体,而涡轮机依靠流体的膨胀来做功。
阳离子交换柱有很多不同的型号,比如钙、钠、氢、钾、铅、银等分型,他们在分离对象及机理上有什么不同吗?有这方面有经验的老师能说明一下吗?也好指导我们选择不同的色谱柱。
[img=,690,756]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131431365814_1070_3890113_3.jpg!w690x756.jpg[/img][img=,690,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131431510074_3856_3890113_3.jpg!w690x933.jpg[/img][img=,690,890]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131432032364_7396_3890113_3.jpg!w690x890.jpg[/img][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131432156284_6468_3890113_3.jpg!w690x457.jpg[/img]为了充分发挥整体柱在分离蛋白质方面的优势,课题组下一步拟将针对聚合物整体柱孔结构不均匀和易溶胀或收缩的缺点,选用抗冲击强度、较高的硬度和较低的收缩率的烯丙酯类单体制备整体柱,有助于得到机械性能良好且孔结构均匀的整体柱,从而改善整体柱易溶胀的缺点。并将进一步探究蛋白质的分离机理,明确蛋白质的表观保留时间与蛋白质性质之间的关系。
感觉大家对CE与CEC两个概念比较模糊,我根据自己的理解现将他们总结如下: CE(毛细管电泳)是以电场为推动力,分离机理是根据淌度差别.包括了几种不同模式:区带电泳,胶束电动,毛细管凝胶电泳,毛细管等电聚焦,毛细管电色谱(CEC)等. CEC虽然只是作为CE的一种模式,但是由于是毛细管电泳与液相色谱的融合技术,具有高效性.因此在国际上引起广泛的重视,也是成为开辟复杂微量体系分离的可行方法之一. CEC按照流动相驱动力的不同可划分为电渗流驱动/电渗流与压力联合驱动两种模式.分离机理是结合了毛细管电泳的淌度差别以及液相色谱固定相的保留机理.尽管CEC是CE的一种分离模式,但是传统的毛细管电泳仪很难充分发挥电色谱技术的优越性.
[align=center][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的定义是什么?[/color][/font][/align][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=14px]利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离,具有正/负电荷的元素)的方法。IC主要分离极性和部分弱极性的化合物。[/size][/font][font=&][size=14px][font=宋体]阴离子:[/font]Cl[sup]-[/sup],NO[sup]2[/sup][sup]-[/sup],SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup],CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][font=宋体][/font][/size][/font][font=&][size=14px]阳离子:[/size][/font][font=&][size=14px]Na[sup]+[/sup],NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup],Ca[sup]2+[/sup],Fe[sup]3+[/sup][/size][/font][align=center]构成[/align][color=#333333][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统主要由:进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。[/color][/font][/color][align=center][color=#333333][font=&][color=#333333]分离原理[/color][/font][/color][/align][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]1、离子交换色谱[/size][/font][font=&][size=14px]高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。[/size][/font][font=&][size=14px]硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。[/size][/font]离子交换色谱是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。[font=&][size=14px]2、离子排斥色谱[/size][/font][font=&][size=14px]它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、反相离子对色谱[/size][/font][font=&][size=14px]目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚,仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。[/size][/font](1)生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离。[font=&][size=14px](2)动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。[/size][/font][font=&][size=14px](3)离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。[/size][/font][align=center][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用的注意事项[/font][/size][/font][/align][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &]1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm 过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)3、高压泵高压泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。[/font][/size][/font][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color]
在测试中心液相色谱组呆了20多年,见过无数的客户,不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针,出个谱图而已,容易的很,跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了,你必须做出来,而且很快得到其所需要的结果,全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做,就会去告状,服务态度不好之类的。所以一旦征求意见,必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的,这些人沟通起来非常融洽,因为知道其实际做起来不容易,可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中,我对液相、离子熟悉,对气相只是很了解,没动手做过。对于这三大类型,其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言,我几乎涉及了所有的类型,离子色谱能否做关键在于设备,常规的很简单,特殊的全靠设备支撑,因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法,固定的模式做起来并不难。但非常规的样品,则难度大大增加,即使同一个组分,由于基体差别,分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单,特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物,表面上看应用范围比较窄,其实在很多领域有很好的应用,可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱,复杂性比离子色谱要高,因为被测的有机化合物种类大大增加,但从气相的结构看,其载气的选择是非常有限的,主要靠色谱柱(极性,非极性,弱极性等),分离则依赖温度的程序升温,它真正的变化在色谱柱,在一般的分析中,大多变化在温度,柱子的变化并不多。因此对于气相色谱,基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置,这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约,气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱,就我20年的经历,我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多,一是液相色谱分离有很多机理,每种机理都有对应的色谱柱类型,液相色谱的分离机理大约有十来个,很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段,但由于反相的广泛使用,C18柱的变化类型极多差异很大,这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是,液相色谱最大变化是流动相,不仅有机相类型有变,添加剂类型和浓度有变,不同pH差别很大,面对变化无穷的样品,这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累,很难用文字一言以蔽之。三是,液相色谱的检测器类型最多,离子色谱就三种,气相四五种,而液相色谱的检测器有十来种,相互之间差别极大,不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图,很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离,并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析,液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化,同离子色谱不同。给你一个样品,用那类色谱(液相、气相还是离子),什么柱和条件,则完全依赖你的功底和阅历,当你拥有尽可能多的仪器装备,你才能充分发挥你的能力,依据化合物的特点,样品的特性,选择合适的仪器和配置,做出最佳的色谱图。
环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用 毛细管电泳是色谱法中比较边缘化的一种分离方法,但是由于其操作相对简单,成本比较低廉,在手性药物的拆分分析中还是具有举足轻重的作用。本人多年以前读书的时候,选择的研究课题就是手性药物的分离。手性药物要想实现手性分离,最重要的就是要有手性选择试剂和分离通道,我们知道毛细管电泳已经提供了分离通道和检测器,所以分离一种药物,关键的还是手性选择试剂。常用的手性选择试剂有环糊精、大环抗生素、手性冠醚、蛋白质、手性配体试剂以及表面活性剂等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480148_2428063_3.jpg上图分别是α-CD、β-CD 和γ-CD的结构式,环糊精的简称就是CD。自然界是奇妙无比的,除了极少数生命体外,组成自然界的物种其体内含有的氨基酸都是左旋的,这说明了什么问题?大自然是有手性选择的,连行星轨道都是自西向东的!我们有必要对生命体的手性进行分离,药物合成的过程中,毕竟是人工过程,不是自然选择的过程,所以生成左右两种对应体的可能性是一致的。常用的手性选择试剂是环糊精及其衍生物,环糊精本身虽然有多个手性中,但是自然界存在着唯一的一种立体构型。现在的研究多集中在使用其衍生物进行分离,在一定的酸度条件下,环糊精能够与绝大多数药物相互作用。因为其结构呈为桶形状,药物能够与环糊精充分相互作用,根据结合能力的不同,产生了淌度差,进而实现分离。电泳分离不同于常规的色谱分离,她的分离基础是根据淌度的区别进行分离,属于电色谱的一种。当年我查阅了大量的文献,发现环糊精体系在50mM浓度的情况下,pH控制在2.5的时候,能够实现分离多种手性化合物。当然这里的环糊精就不是指环糊精本身了,还包括环糊精的衍生物。对于环糊精体系的分离机理,通常情况下按照下面的公式表示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480149_2428063_3.jpg其中A1和A2是手性化合物的两个不同构造,在手性分离条件下K1不等于K2,从而实现外消旋体的手性分离。由此可以得到公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480150_2428063_3.jpg这个公式是我的一位师兄从液相色谱的原理公式中倒出来的,后来我看到90年代初期的一篇文献,发现推道的方法虽然不一样,但是最后得到的结论却完全一致,20年前,曾经发表在色谱杂志上。后面在兰州化物所陈立仁老师的书上也看到了类似的公式。当然复杂的公式大家可能看不懂,但是原理就是这么个原理。简单的原理可以指导我们的工作,让实践变成明明白白的实践,而不是糊涂的实践。以后遇到类似问题的时候,可能就会变得豁然开朗。现实的桎梏就是,毛细管电泳的认同度还是不高,好多检测机构里,还是没有配备毛细管电泳,其使用率和市场的占有率还是偏低,归根到底还是其自身重现性差,对操作人员的要求也比较高。毛细管电泳的使用还是集中在科研院所,不过现在欣喜的看到,在中华药典里,已经出现了毛细管电泳的身影,不远的将来,药物分析里,毛细管电泳必将是翘楚。
您好,关于发布《保健食品原料目录 营养素补充剂(2023年版)》《允许保健食品声称的保健功能目录 营养素补充剂(2023年版)》和《保健食品原料目录 大豆分离蛋白》《保健食品原料目录 乳清蛋白》的公告中,大豆分离蛋白、乳清蛋白增加进保健食品原料目录,这两个原料不能用于普通食品使用?[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 特殊食品安全监督管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2024-07-15[/back][/color]根据《中华人民共和国食品安全法》以及市场监管总局2021年3月发布的《普通食品原料纳入保健原料目录的使用监管问题的解读》,对符合《食品安全国家标准 食品加工用植物蛋白》(GB 20371-2016)《食品安全国家标准 乳清蛋粉和乳清蛋白粉》(GB 11674-2010)规定的大豆分离蛋白、乳清蛋白,可用于保健食品和其他食品生产。但对符合保健食品备案原料目录要求,明确用量并声称对应功效的,只能用于保健食品备案生产,不能用于其他食品生产。
根据《中华人民共和国食品安全法》《保健食品原料目录 大豆分离蛋白》《保健食品原料目录 乳清蛋白》,市场监管总局制定了《保健食品原料 大豆分离蛋白 乳清蛋白备案产品剂型及技术要求》,现予公告,自2023年10月1日起施行。[align=right]市场监管总局[/align][align=right]2023年9月27日[/align][list][/list][list][*]附件下载[*][/list][list][*][url=https://www.samr.gov.cn/cms_files/filemanager/1647978232/attach/20239/e2f114d7ad90431c9e8e24b2aaa79e6e.pdf?fileName=%E4%BF%9D%E5%81%A5%E9%A3%9F%E5%93%81%E5%8E%9F%E6%96%99%20%E5%A4%A7%E8%B1%86%E5%88%86%E7%A6%BB%E8%9B%8B%E7%99%BD%20%E4%B9%B3%E6%B8%85%E8%9B%8B%E7%99%BD%E5%A4%87%E6%A1%88%E4%BA%A7%E5%93%81%E5%89%82%E5%9E%8B%E5%8F%8A%E6%8A%80%E6%9C%AF%E8%A6%81%E6%B1%82.pdf]保健食品原料 大豆分离蛋白 乳清蛋白备案产品剂型及技术要求.pdf[/url][/list]
SWCNTs 单壁碳纳米管的前期制备无法来保证单一的管径和光学性质,很大程度上限制了其在进一步的药物输送和催化剂方面的应用,附件文档是采用超速离心技术分离不同管径的单壁碳纳米管,采用NanoLog 红外[color=#bb005f][size=4]3D荧光[/size][/color]来进行分离结果的验证。是单壁碳纳米管应用技术的一个重要的进展。
[font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属离子(或金属簇)自组装形成的新型多功能材料.MOFs具有孔隙度高、比表面积大、孔径可调、化学和热稳定性高等特点,被广泛应用于吸附、分离、催化等多个领域.近年来,MOFs作为新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相用于分离异构体受到了广泛关注.与传统无机多孔材料相比,MOFs在结构和功能上展现出高度的可调性,通过合理地选择配体和金属中心,可以设计合成具有不同孔道大小和孔道环境的MOFs,从而分别从热力学和动力学角度优化色谱分离效果,有效提高分离选择性.该文结合MOFs的结构,讨论了MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相分离不同类型分析物的分离机理.分离机理主要包括MOFs孔道的分子筛效应或形状选择性,MOFs不饱和的金属位点与分析物中不同的官能团之间产生的相互作用,分析物与MOFs孔道之间产生的不同范德华力、π-π相互作用和氢键相互作用.此外,MOFs的手性分离可能主要依赖于外消旋体与手性MOFs中手性活性位点之间的相互作用.该文也对不同分析目标物进行了归类,综述了多种MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相对烷烃、二甲苯异构体和乙基甲苯、外消旋体、含氧有机物、环境有机污染物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效果.最后,该文还对MOFs在该领域的应用进行了总结与展望,旨在为MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高效分离的研究提供参考.[/color][/font][font=Encryption][color=#666666][/color][/font][font=Encryption][color=#666666][url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp&perio_title=%E8%89%B2%E8%B0%B1&publish_year=2021&issue_num=1]2[/url]021年1月刊,查找不易!多珍惜![/color][/font]
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢