管式真空气氛炉

[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[color=#990000]摘要：增材制造的激光粉末床融合过程中，在环境气氛窗口5~101KPa范围内，可使得熔池更稳定和降低孔隙率。本文介绍了实现气氛压力控制的方法以及具体布局和相应配置。[/color][align=center][img=增材制造,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121732534721_961_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]增材制造的低压气氛激光粉末床融合工艺[/color][/size] 特点：熔池更稳定和降低孔隙率。 低压气氛要求：在工艺窗口为5kPa~101kPa内实现快速准确的气压控制。[align=center][img=增材制造,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121734044490_4158_3384_3.png!w690x479.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 真空激光粉末床融合设备[/color][/align][size=18px][color=#990000]气压控制[/color][/size] 控制方法：双向控制模式，同时调节上游进气电动针阀和下游电动球阀来调节进气流量和真空泵排气速率。 传感器：真空压力传感器，测量范围5kPa~101kPa，精度±0.2%。 控制器：双通道PID控制器，双向控制功能。[align=center][color=#990000][img=增材制造,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121735072671_1242_3384_3.png!w690x229.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空激光粉末床融合环境压力控制框图[/color][/align]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：根据近期LK-99超导材料研究报道，我们分析此材料制备采用了真空烧结工艺。由于目前大部分复现研究所用的真空烧结技术和设备都非常简陋，使得LK-99的复现性很差。为此我们提出了真空度准确控制解决方案，其目的第一是实现烧结初期真空度线性控制避免粉体材料出现扬尘以及烧结过程中的真空度稳定，第二是多通道进气的控制以实现烧结结束前的快速冷却和提供不同的烧结气氛，第三是为后续致密化和大尺寸制备提供支撑。[/b][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 随着近期韩国科学家提出LK-99超导材料可在常压室温下出现超导现象，国内外对此作出了积极的响应，广泛开展了制备LK-99材料和超导现象复现的工作，但绝大多数都以失败告终。通过对各种报道的分析，我们发现LK-99材料的制备过程中存在以下两方面的工艺特点：[/size][size=16px] （1）根据韩国科学家的报道，他们在超导材料制备中采用了固态合成工艺（synthesized using the solid-state method），且工艺条件为10-3Pa的高真空和接近一千度的高温环境，制备出的LK-99材料为晶体结构。由此可见，高真空和高温是制备过程的必要条件，此制备工艺与真空烧结工艺非常相似，那么很多在常压高温炉里制备出的材料自然无法复现LK-99超导现象。[/size][size=16px] （2）在韩国科学家的最新报道中给出了更详细的LK-99材料制备细节，要求在材料制备的最后阶段需打破高温炉石英管放入氧气，摇动样品使氧气能与硫更充分结合，减少或者清除硫杂质，同时提高氧元素占比，更有利于材料晶体的稳定性。尽管打破石英管（也有报道提到是石英管偶然出现裂纹）显着烧结设备十分简陋甚至不专业，但这更加突显出整个烧结过程是一个标准的真空烧结工艺，最后阶段加入氧气除了清除杂质作用外，更是一个真空烧结工艺中必须的快速冷却工序。[/size][size=16px] 根据上述所报道的制备工艺，可以大致分析出LK-99超导材料制备是真空烧结工艺，整个烧结工艺中除了温度之外，关键是对真空度和气氛的控制，这在后续致密化和大尺寸LK-99超导材料制备中尤为重要。为此，有客户针对LK-99超导材料的复现制备，明确提出了真空烧结炉升级改造的技术指标，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：5×10-4Pa~0.1MPa。[/size][size=16px] （2）进气通道：4路。[/size][size=16px] （3）控制方式：5×10-4Pa~1kPa范围定点控制，1kPa~0.1MPa程序控制。[/size][size=16px] （4）控制精度：采用电容真空计时为±1%，采用皮拉尼计时为±20%。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述客户提出的LK-99超导材料真空烧结炉技术指标，本文提出的解决方案基于动态平衡法实现全量程的真空度准确控制，整个真空度控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=LK-99超导材料真空烧结炉真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308091718134629_330_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 用于LK-99超导材料的真空烧结炉真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图1所示的真空度控制系统主要由四部分组成：进气混气装置、真空泵排气装置、真空度测量装置、低真空进气调节装置和高真空进气调节装置，详细说明如下：[/size][size=16px] （1）在进气混气装置中，布置了四路进气通道，每路气体由气体质量流量控制器（图1中并未绘出）进行控制并形成设计配比，具有一定配比的混合气体进入混气罐后成为工作气体，使烧结炉内在此气氛环境下对材料进行烧结。[/size][size=16px] （2）在真空泵排气装置中，配置了干泵和分子泵，为管式真空烧结炉提供不同的真空源。[/size][size=16px] （3）在真空度测量装置中，配备电容规和皮拉尼计以满足不同真空度范围的测量，在低真空区间采用电容规，在高真空区间采用皮拉尼计。如果对真空度控制精度要求不高，可仅采用一只皮拉尼计来覆盖整个真空度范围的测量。 [/size][size=16px] （4）在低真空进气调节装置中，包含了手动减压阀、电动针阀、低真空度控制器和电动球阀。手动减压阀是将进气控制在一个较低的压力水平上避免进气流量波动的影响。低真空控制器根据电容真空计（或皮拉尼计）采集信号，分别调节电动针阀和电动球阀的开度来实现真空度的定点控制和程序控制。在低真空（如1kPa~101kPa）范围内必须进行真空度的程序控制，必须使烧结炉内的气压线性缓慢减小，以避免LK-99超导材料在烧结初期由于气压突变产生粉末扬尘现象，在气压低于1kPa后，可以采用定点控制方式。[/size][size=16px] （5）在高真空进气调节装置中，包含了压力调节器、微流量阀、电动针阀和高真空度控制器。在进行高真空度控制时，电动球阀和排气装置需要全部开启，仅靠调节进气端的微小流量变化来实现高真空度控制。在微小流量的调节过程中，高真空控制器根据真空计采集信号和设定值之差，驱动压力调节器和电动针阀进行压力和流量变化，最终与排气流量达到平衡而达到恒定。[/size][size=16px] 在烧结炉真空度控制中，还存在相应的温度控制以及材料放气等因素，这些都会影响真空度的控制精度和稳定性。因此在本文的解决方案中，相关部件的配置需要具有以下特性：[/size][size=16px] （1）在真空度测量过程中，皮拉尼计输出的电信号与真空度呈指数关系，因此为了准确进行高真空度的测量和控制，高真空度控制器必须具有输入信号分段线性化处理功能。[/size][size=16px] （2）真空度控制系统中的所有阀门和调节器，都必须具有较快的响应速度，所配的电动针阀、电动球阀以及压力调节器，都具有一秒以内的开闭调节速度。较快的响应速度，一方面是为了实现真空度的准确控制，避免温度波动等其他因素对控制稳定性的影响，另一方面主要是可以实现烧结炉的快速充气，以对LK-99超导材料进行快速冷却。[/size][size=16px] （3）真空度控制器需具有PID自整定功能和通讯接口，并配置有计算机软件，通过计算机可直接对控制器参数进行设置和驱动控制器执行真空度控制过程，可使真空控制系统很快与现有的真空烧结炉对接并开始烧结试验，无需进行复杂的控制程序编写，更是消除了控制器按键上繁复的手动操作。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案的真空度控制系统，可在全量程范围内实现真空度的准确控制，整个解决方案表现出以下特点：[/size][size=16px] （1）真空度的准确控制，保证了烧结过程中环境条件的稳定性和重复性，避免了真空环境变化对材料烧结的影响。[/size][size=16px] （2）烧结超期的真空度程序控制，避免了粉体材料在气压突变时带来的扬尘现象，有效保证了烧结材料整体质量等相关性能的稳定性。[/size][size=16px] （3）多通道进气气体的配比控制和混合功能，结合相应的真空度控制，为超导材料烧结工艺的进一步探索提供了便利条件。[/size][size=16px] 总之，通过本解决方案，可使LK-99超导材料的制备工艺水平得到保证和提高，并为后续致密化和大尺寸LK-99超导材料的指标提供了工艺保障。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

热处理工艺中零件脱碳会缩短其使用寿命，采用可控气氛可以改善零件的变形，开裂，还可以准确控制表面渗入元素的浓度，提高渗件质量。而热处理炉气监控系统可以让炉内气氛活动清晰起来，让理论和实际保持一致。 碳势是气体渗碳、脱碳等工艺过程中需要精确控制的主要参数。炉气的碳势未得到有效控制时，往往造成钢铁组件的渗层表面含碳量或渗层碳浓度达不到工艺要求。在一定的渗碳温度下，炉气碳势主要取决于炉气的成分及在其高温下相互结合反应的结果。 热处理炉气监控系统可以实时测量炉内真实气氛、氧电势、温度，让碳势控制不再依靠理论上的化学平衡，而是直接反应炉内生成的气氛情况。[align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031325052180_6133_2567402_3.png!w690x492.jpg[/img][/align] 如图所示，热处理炉气监控系统不仅可以实时连续的在线测量炉内气氛，还设置了报警功能，随时提示工艺员炉内情况，工艺员还可现在一键校准标定数值，操作非常的简单方便。 目前热处理炉气监控系统是渗碳工艺中值得推荐的碳势控制产品，作为工艺操作工程师们的第三双眼睛，实时守护您的“调皮”炉内气氛。

[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][size=18px]基于气氛保护的扫描电镜样品[/size][size=18px]盒系统[/size][size=18px]研制及应用[/size][/align][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜是一种用于材料微观结构和成分分析的常用仪器设备。一些化学或物理性质活泼的材料，如电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等，易与空气中的氧气或水发生反应，需配置专用的真空传输装置以全程隔绝空气进入扫描电镜进行表征分析。现已商品化的真空传输装置存在价格高昂、电磁干扰、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]载样量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]低、电镜内移动安全性等问题。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]自主研发的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过该系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]支撑[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了电池研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、空气敏感材料扫描电镜测试的现状[/color][/font][align=left][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜是一种用于材料样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和成分分析的常用仪器设备。通过二次电子成像实现[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]观察，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]激发出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]特征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]X[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]射线进行样品成分分析。由于电子传播需要一定的真空度，且二次电子穿透能力弱，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一般仅能在固体表面[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]nm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以内，因此[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜样品测试是需要在一定真空条件下，并且样品无任何[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]遮蔽[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下进行。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]为了更好地针对空气敏感的样品的实现测试表征，在扫描电镜上[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需要[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加装[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过特殊的样品转移和传输装置以实现样品与空气隔绝[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并将样品送入扫描电镜样品仓中。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]目前市场上针对此类需求设计和制造有相应的产品。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]调研来看主要有两类：一类为需要加装交换仓的真空转移传输装置。在扫描电镜上占用法兰接口加装独立交换仓，加装真空泵，再通过转移盒与交换仓对接，实现样品进入扫描电镜。因此其装置复杂，且转移[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒不能[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通用。另一类为直接放入电镜中的带有驱动装置的转移盒。此类[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相对于第一类减少了交换仓和真空泵，降低了价格。其在电镜内通过盒体内的电驱动或者真空压力驱动装置将盒体打开，因此承载样品的有效区域仅占盒体的小部分，样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒整体[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]体积较大，在电镜仓内移动易与探头等发生碰撞，且电驱动引入的电磁干扰，对扫描电镜分辨率造成影响。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]针对以上两类产品的不足，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的设计和搭建，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过活泼金属[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]钠[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和电池研究中的实际样品证实了该套系统的有效性，并介绍了其支撑服务的已发表的相关研究成果。[/color][/font][/align][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为了实现样品从手套箱中隔绝空气进入扫描电镜，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Z[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]EISS[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Gemini[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]配置的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]仓设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品盒系统。该系统包括盒体、盒盖和拉臂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个部分，其打开进样如图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]示意图所示[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品盒系统安装于扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换仓见[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。盒体通过底[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]部[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]固定杆固定[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]于样品台；盒盖通过导电胶粘于盒体实现内外空气隔离，盒盖上有丝孔[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，可[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与拉臂一端通过螺丝固定；拉臂另一端利用交换仓内样品台基座固定螺丝固定于交换仓体。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒进入[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电镜样品仓后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]CCD[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]显示图，黄色的框内为自行设计的样品盒，宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，红色框为扫描电镜配置的样品台，宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]8[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。自行设计的样品盒小于电镜配备的样品台，因此在样品仓内可避免碰撞实现安全移动[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728542440_4439_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统测试[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以活泼金属钠对气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]进行效果检测，采用对比方式，即：[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在手套箱中制样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]装入样品盒中，根据前述进样方式完成样品进行，利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行表面分析表征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]；随后取出样品并暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]同样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表分析[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表针[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，对比前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]差异[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片看出，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在利用气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护盒进样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测可以清晰看到金属钠表面很多刀切的划痕（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），取出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]暴露于空气仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]整个表面形成了覆盖物，划痕已经不再明显，表面形貌与空气暴露前形成了显著的差异。能谱面分布数据表明，原始表面仅见钠元素（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）钠元素降低，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氧增[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]且在整个表面均匀分布。进一步元素分析表明暴露于空气后，表面氧含量与原始表面（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）相比增加至[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]7.7%[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），表明设计的样品盒系统对钠进行了有效地隔绝空气的保护进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728546171_6127_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]为了进一步检验[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]该气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的效果，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]实际的电池研究中的样品：沉[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂的电极[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和硫化物固态电解质进行了暴露于空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒前后的形貌表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]可以看出，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]沉锂的电极暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比出现了明显的沟壑，且部分表面已有新的覆盖物生成[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]；暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-4)[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的硫化物固态电解质[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]已经出现了明显的坍塌[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]两个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品暴露于空气中仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒时间，前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]形貌已经发生了明显的变化，表明[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]有效[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]地实现了样品隔绝空气进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728548094_2367_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务成果案例[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等，易与空气中的氧气或者水发生反应，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]不接触空气进入扫描电镜进行形貌结构和[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成分[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用设计的气氛保护样品盒系统，已经[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为电池[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]材料研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]中国科学技术大学马骋教授课题组设计并合成的[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]固态电解质组成的全固态电池在性能上甚至略高于其他氯化物固态电解质组成的电池，并且远远超过基于硫[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]化物和氧化物固态电解质的同类电池[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]特别的，[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]和[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiCoO[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]或者三元正极[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiNi[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.8[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Mn[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Co[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]O[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]（即[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]NMC811[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]）[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]组成的全固态电池，在大电流密度下整个长循环过程中容量几乎无衰减。经扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]的形貌和能谱[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]表征（[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]图[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]4[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]），循环前后电解质与正极材料均紧密结合且无破碎扩散。该成果发表于发表在国际著名学术期刊[/color][/font][color=#333333]《[/color][color=#333333]Nature Communications[/color][color=#333333]》(2021)[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]12:4410[/color][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728545142_372_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]化学预锂化被认为是提高储锂负极首次库仑效率的关键方法。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国科学技术大学钱逸泰和林宁组[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]设计了取代基工程的锂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氰基[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]萘[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]预锂化体系[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]增强首次库仑效率并同时构建氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极的多功能界面膜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。预锂化的氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极表现出高于[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]100% [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的首次库伦效率[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]循环过程中提高的库伦效率、更好的循环稳定性以及在过充电状态下[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂枝晶[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的抑制[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），成果发表于《[/color][/font][color=#333333]Science Bulletin[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] (2022)[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]67: 636–645[/color][color=#333333]。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728550025_7867_1613111_3.png[/img]5[font='宋体'][color=#000000]、结论[/color][/font]自主设计并搭建了基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统。该系统充分利用了扫描电镜配置的样品交换仓，具有无电磁干扰，体积小安全，多载样，工艺简单，成本相对较低等优势。通过对活泼金属钠和空气敏感的电池样品对比检测表明该系统有效地实现了样品隔绝空气的扫描电镜进样和数据表征，并支撑了电池研究的相关成果。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。