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[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-FID[/font][font=宋体]检测器使用甲烷化器柱后衍生测定空气或水中甲醛的方法[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]本文设计使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]——柱后衍生的方法,测定空气或者水中甲醛样品,操作简易,检出限与常见的柱前衍生法类似。单独设计全惰性化系统的甲烷化器,连接于分析色谱柱之后检测器之前,甲醛的重复性和检出限良好。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]简介[/font][/font][/align][font=宋体]甲醛是常见的有机污染物,无色有强烈刺激性和窒息性气味的气体。长期暴露于甲醛环境,可降低机体的呼吸功能、神经系统的信息整合功能和影响机体的免疫应答,对心血管系统、内分泌系统、生殖系统等也有毒性作用,严重时甚至诱发癌变。[/font][font=宋体]环境空气、室内空气和水中的甲醛测定方法较多,大多采用将甲醛衍生化之后采用分光光度、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行测定。[/font][font=宋体][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析而言,甲醛在常用的[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器上响应值较低,直接测定无法满足分析要求,因此需要甲醛先与[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]4-[/font][font=宋体]二硝基苯肼衍生反应后再进行检测,实验操作步骤较为繁琐复杂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化工分析中常用的镍触媒甲烷化器可以将一氧化碳、二氧化碳还原成甲烷以提高这两种物质的灵敏度,该甲烷化器加以改造同样可以适用于甲醛的分析。甲醛和氢气在高温和镍触媒的催化作用下,可以转化成[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]相应较强的甲烷或甲醇(按分析条件不同而不同)。[/font][/font][align=center][font=宋体]原理设计[/font][/align][font=宋体][font=宋体]依照此反应原理,使用[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010Plus[/font][font=宋体]安装有[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器,并选用[/font][font=Times New Roman]SPL-2010[/font][font=宋体]型分流不分流进样口改装为甲烷化器,将其固定于色谱仪的柱箱之内。甲烷化器内安装惰性化不分流衬管,将镍触媒填充于衬管之内,两端使用少量惰性化石英棉填充,该系统分析结构原理如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,362,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309012300159990_7550_1604036_3.jpg!w690x289.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]分析结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该分析系统采用大口径毛细管柱,甲烷化器与色谱柱的连接示意如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,将镍触媒填充于惰性化不分流衬管中,两端用石英棉封闭,构成甲烷化器。该甲烷化器使用的氢气由衬管外部流入,总体死体积较小,内壁惰性良好。[/font][/font][align=center][img=,300,64]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309012300239619_9352_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]色谱柱与镍触媒的连接[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]实验测定[/font][/align][font=宋体]仪器测定条件如下:[/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱:[/font] [font=Times New Roman]Rtx-WAX 60m*0.53mm*1um[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温:[/font] [font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃恒温[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱流量:[/font] [font=Times New Roman]8ml/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积:[/font] [font=Times New Roman]1uL[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]20mg/L[/font][font=宋体]甲醛[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]阻尼柱:[/font] [font=宋体]惰性化空毛细管柱[/font] [font=Times New Roman]5m*0.53mm[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口温度:[/font] [font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分流比:[/font] [font=Times New Roman]1:1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲烷化器温度:[/font] [font=Times New Roman]290[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示,并与同样条件下无镍触媒转换结果相比较(图中黑色谱图为使用甲烷化器进样,紫色谱图为不使用甲烷化器甲醛样品直接进样获得的色谱图)。同一浓度下直接进样,甲醛在[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]上基本无响应,当使用镍触媒后,甲醛的分析灵敏度显著提升。[/font][/font][img=,512,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309012300320184_8524_1604036_3.jpg!w690x279.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]柱后衍生色谱图[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]衍生产物的定性[/font][/align][font=宋体][font=宋体]将镍触媒填充于进样口衬管内,氢气作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气,进样口温度升高到[/font][font=Times New Roman]290[/font][font=宋体]℃,使用[/font][font=Times New Roman]Rtx-WAX[/font][font=宋体]色谱柱和[/font][font=Times New Roman]PLOT Q[/font][font=宋体]色谱柱,多次进样甲烷、甲醇、甲醛等标准品,在不同分析条件进行双柱联合定性,确定在该进样口温度下(即甲烷化器温度)甲醛的衍生产物基本为甲烷。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]修改不同的甲烷化器温度,多次实验测定,确定在[/font][font=Times New Roman]290[/font][font=宋体]℃之下,甲醛的衍生化效率最高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]经实验确认,该分析方法甲醛检出限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]开发了采用柱后衍生法测定空气或水中甲醛含量测定分析方法。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Calibri] [/font]
请教各位老师,我目前在做甲烷脱氢芳构化,用质量流量计通9:1甲烷氮气,反应出来用气袋收集,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。求出口浓度时,用外标法还是内标法呢?(单点)内标法是否是将氮气看作内标物算一个相对校正因子然后一直用,那么标气是购买任意浓度,还是说估计一个转化率算一下所需要的浓度;外标法是否需要购买多个浓度标气做氮气和甲烷的标线,然后根据N2算出口流量,再得出甲烷转化率呢?目前已经用过一点别组的标气,可能浓度和我们的出口差得比较多,所以算出来转化率是负值,目前不清楚到底用什么方法做计算,负值可能是什么原因导致的呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],产物进入两个通道。通道二色谱柱和氢离子检测器之间装有甲烷转化炉,请问产物中的甲烷是反应生成物还是甲烷转化炉里带出来的?通道一是直接色谱和氢离子检测器相连,也有甲烷,请问反应生成的甲烷怎么确定?